CN113880802A - 酒石酸-尼古丁盐及其制备方法与应用、无水酒石酸晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酒石酸‑尼古丁盐及其制备方法与应用、无水酒石酸晶体的制备方法。该酒石酸‑尼古丁盐的制备方法包括以下步骤：将无水酒石酸晶体与丙二醇混合搅拌，制得无水酒石酸溶液；将尼古丁与无水酒石酸溶液混合。该酒石酸‑尼古丁盐的制备方法中原料采用无水酒石酸晶体、丙二醇及尼古丁，由于无水酒石酸晶体的溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面均与市面上带结晶水的酒石酸不同，所以使得无水酒石酸晶体的羧基更易于与碱性基团发生中和反应生成盐，因而能够消除尼古丁给使用者带来的辛辣感或击喉感，该制备方法制得的酒石酸‑尼古丁盐尤其适用于制备非燃烧型烟草制品。
Description
技术领域
本发明涉及尼古丁盐技术领域，具体涉及一种酒石酸-尼古丁盐及其制备方法与应用、无水酒石酸晶体的制备方法。
背景技术
尼古丁的俗名为烟碱，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，它分子结构由一个吡咯环和一个吡啶环构成，因而容易和酸进行化学反应。尼古丁也是烟草的重要成分，是给烟草制品使用者带来满足感和愉悦感的主要成分。然而，市面上直接将尼古丁或者尼古丁盐加入口含烟、胶基型嚼烟、电子烟烟液等非燃烧型烟草制品中以解决使用者的烟瘾问题，但是由于尼古丁本身具有的辛辣感，所以通常会使使用者感受到在吸烟时喉咙有股强烈的辛辣感和击喉感，给使用者体验不佳。
发明内容
基于此，有必要提供一种无辛辣感的酒石酸-尼古丁盐及其制备方法与应用。
此外，还提供一种无水酒石酸晶体的制备方法。
本发明的一个方面，提供了一种酒石酸-尼古丁盐的制备方法，包括以下步骤：
将无水酒石酸晶体与丙二醇混合搅拌，制得无水酒石酸溶液；
将尼古丁与所述无水酒石酸溶液混合。
在其中一些实施例中，所述无水酒石酸晶体、所述尼古丁及所述丙二醇的摩尔比为(1～3.1)：1：(0.4～4.5)。
在其中一些实施例中，所述将无水酒石酸晶体与丙二醇混合搅拌，制得无水酒石酸溶液的步骤包括：
将无水酒石酸晶体与丙二醇溶液混合搅拌并且加热，制得无水酒石酸溶液；其中，所述加热的温度为40℃～70℃，所述搅拌的速度为100转/分钟～250转/分钟，所述搅拌的时间为0.5小时～2小时。
在其中一些实施例中，所述将尼古丁与所述无水酒石酸溶液混合的步骤包括：
将所述尼古丁加入所述无水酒石酸溶液中，加热搅拌，得到酒石酸-尼古丁盐；其中，所述加热的温度为28℃～40℃，所述搅拌的速度为100转/分钟～250转/分钟，所述搅拌的时间为0.5小时～2小时。
在其中一些实施例中，所述无水酒石酸晶体的制备方法，其包括以下步骤：
将带有结晶水的酒石酸与乙醇溶剂混合，加热搅拌溶解，过滤，制得第一混合液，所述酒石酸与所述乙醇溶剂的质量配比为1：(2～10)；
将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，得到酒石酸晶体；
将所述酒石酸晶体烘烤干燥，得到所述无水酒石酸晶体。
本发明的另一方面，还提供了一种无水酒石酸晶体的制备方法，包括以下步骤：
将带有结晶水的酒石酸与乙醇溶剂混合，加热搅拌溶解，过滤，制得第一混合液，所述酒石酸与所述乙醇溶剂的质量配比为1：(2～10)；
将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，得到酒石酸晶体；
将所述酒石酸晶体烘烤干燥，得到所述无水酒石酸晶体。
在其中一些实施例中，所述将带有结晶水的酒石酸与乙醇溶剂混合，加热搅拌溶解，过滤，制得第一混合液的步骤中，所述加热的温度为28℃-40℃，所述搅拌的速度为100转/分钟～150转/分钟。
在其中一些实施例中，所述将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，得到酒石酸晶体的步骤包括：
将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，对析出的所述晶体进行抽滤，得到酒石酸晶体。
在其中一些实施例中，所述将酒石酸晶体烘烤干燥，得到所述无水酒石酸晶体的步骤中，所述烘烤的温度为60℃～120℃，所述烘烤的时间为12分钟～50分钟。
本发明的另一方面，还提供了上述的酒石酸-尼古丁盐的制备方法制备得到的酒石酸-尼古丁盐。
本发明的另一方面，还提供了上述的酒石酸-尼古丁盐在制备非燃烧型烟草制品中的应用。
在其中一些实施例中，所述非燃烧型烟草制品包括雾化液及口含烟。
上述无水酒石酸晶体的制备方法，通过乙醇溶解过滤，然后浓缩至析出晶体，再将晶体烘烤干燥，得到无水酒石酸晶体。研究发现，上述制备方法得到的无水酒石酸晶体相比于市面上的带有结晶水的酒石酸，在溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面更佳，且由于脱去结晶水，该无水酒石酸晶体的羧基反应性更高。
上述酒石酸-尼古丁盐的制备方法中原料采用无水酒石酸晶体、丙二醇及尼古丁，由于无水酒石酸晶体的溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面均与市面上带有结晶水的酒石酸不同，所以使得无水酒石酸晶体的羧基更易于与碱性基团发生中和反应生成盐。比如说该无水酒石酸晶体的羧基更易于与尼古丁的氮基发生反应生成酒石酸-尼古丁盐，也就是说无水酒石酸晶体的羧基更易于与尼古丁上的氮基结合，因而能够消除尼古丁给使用者带来的辛辣感或击喉感。
利用上述制备方法制得的酒石酸-尼古丁盐应用于非燃烧型烟草制品中，由于消除了尼古丁的辛辣感，在降低刺激性的同时，能够给使用者带来愉悦感，使用体验良好。
附图说明
图1为本发明一实施方式的酒石酸-尼古丁盐的制备方法的流程示意图；
图2为本发明一实施方式的无水酒石酸晶体的制备方法流程示意图；
图3为市售的带有结晶水的酒石酸的X射线衍射图谱(XRD)；
图4为一实施例的无水酒石酸晶体的X射线衍射图谱(XRD)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
参阅图1，本发明一实施方式提供了一种酒石酸-尼古丁盐的制备方法，包括以下步骤S110及步骤S120。
步骤S110：将无水酒石酸晶体与丙二醇混合搅拌，制得无水酒石酸溶液。
步骤S120：将尼古丁与无水酒石酸溶液混合。
上述酒石酸-尼古丁盐的制备方法中原料采用无水酒石酸晶体、丙二醇及尼古丁，由于无水酒石酸晶体的溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面均与市面上带有结晶水的酒石酸不同，所以使得无水酒石酸晶体的羧基更易于与碱性基团发生中和反应生成盐。比如说该无水酒石酸晶体的羧基更易于与尼古丁的氮基发生反应生成酒石酸-尼古丁盐，也就是说无水酒石酸晶体的羧基更易于与尼古丁上的氮基结合，因而能够消除尼古丁给使用者带来的辛辣感或击喉感。
在其中一些实施例中，步骤S110包括：
将无水酒石酸晶体与丙二醇溶液混合搅拌并且加热，制得无水酒石酸溶液；其中，加热的温度为40℃～70℃，搅拌的速度为100转/分钟～250转/分钟，搅拌的时间为0.5小时～2小时。
在其中一些实施例中，步骤S120包括：
将尼古丁加入无水酒石酸溶液中，加热搅拌，得到酒石酸-尼古丁盐；其中，加热的温度为28℃～40℃，搅拌的速度为100转/分钟～250转/分钟，搅拌的时间为0.5小时～2小时。
在其中一些实施例中，无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇的摩尔比为(1～3.1)：1：(0.4～4.5)。
进一步地，无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇的摩尔比为(1.5～3.1)：1：(0.4～3.5)或者(1～1.5)：1：(3.5～4.5)。可选地，无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇的摩尔比为1:1:4.5、1.5:1:3.6、1.4:1:3.4、2:1:2.6或者3:1:0.4。
在其中一些实施例中，步骤S120包括步骤S121及步骤S122。
步骤S121：通过无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇的摩尔比为(1～3)：1：(0.4～4.5)计算并称取无水酒石酸晶体和丙二醇的质量，并且先将无水酒石酸晶体及丙二醇置入避光容器中或者在避光环境下，加热搅拌至溶解，得到酒石酸溶液。
在其中一些实施例中，为了让无水酒石酸晶体快速且完全溶解于丙二醇中，且除去无水酒石酸晶体和丙二醇的混合液中的氧气，因此需要给避光容器加热，使得避光容器内溶液的温度为40℃～70℃。可选地，加热的温度为40℃、50℃、60℃或者70℃。优选地，加热的温度为60℃。
在其中一些实施例中，为了让无水酒石酸晶体快速且完全溶解于丙二醇中，且除去无水酒石酸晶体和丙二醇的混合液中的氧气，因此需要对避光容器内部的无水酒石酸晶体和丙二醇的混合溶液进行搅拌，以同一方向以100转/分钟～250转/分钟的搅拌速度进行搅拌，搅拌时间为0.5小时～2小时或者观察到无水酒石酸晶体完全溶解于丙二醇溶液中即可，最后得到了纯净且透明的无水酒石酸溶液。
由于尼古丁在光照、高温或氧气条件下容易氧化变色，因此此步骤S121通过在避光条件加热搅拌，使无水酒石酸晶体溶解于丙二醇中得到无水酒石酸溶液，再后续加入尼古丁反应，能够避免制备的酒石酸-尼古丁盐颜色变黄或变深，影响产品外观。
步骤S122：通过无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇的摩尔比为(1～3)：1：(0.5～4.5)计算及称取尼古丁的质量，并且将尼古丁缓慢添加到步骤S121制得的无水酒石酸溶液中，经搅拌使得尼古丁完全溶解于无水酒石酸溶液中即可得到无色透明的酒石酸-尼古丁盐。
在其中一些实施例中，在常温下(约25℃)，也就是说无水酒石酸溶液的温度为常温，将尼古丁缓慢添加到步骤S121制得的无水酒石酸溶液中，并且以同一方向以100转/分钟～250转/分钟进行搅拌，搅拌时间为0.5小时～2小时，使得尼古丁快速溶解于无水酒石酸溶液中且混合均匀。
在其中一些实施例中，对步骤S121制得的无水酒石酸溶液加热，加热温度为28℃～40℃，可选地，加热的温度为28℃、30℃、35℃或40℃。当无水酒石酸溶液温度达到预设温度时，将尼古丁缓慢添加到无水酒石酸溶液中，并且以同一方向以100转/分钟～250转/分钟进行搅拌，搅拌时间为0.5小时～2小时，使得尼古丁在无水酒石酸溶液中快速溶解，混合均匀，减少或者避免尼古丁与过多氧气接触而被氧化。
具体地，参阅图2，无水酒石酸晶体的制备方法，包括步骤S210～S230。
步骤S210：将带有结晶水的酒石酸与乙醇溶剂混合，加热搅拌溶解，过滤，制得第一混合液，其中，酒石酸与乙醇溶剂的质量比为1：(2～10)。
在其中一些实施例中，酒石酸可以选自右旋酒石酸、左旋酒石酸、内消旋酒石酸及外消旋酒石酸中的至少一种。
进一步地，酒石酸与乙醇的质量比为1：(3～6)。优选地，酒石酸与乙醇溶剂的质量比为1:5。酒石酸与乙醇溶剂的质量比控制在该范围内，酒石酸的溶解速度较快，且使用的乙醇溶剂较少。
在其中一些实施例中，选用的乙醇溶剂中酒精质量浓度至少为75％，酒精浓度较高使得酒石酸溶解在乙醇溶剂中的速度更快，溶解更充分；同时，乙醇溶剂中所含的杂质更少，因此过滤得到的第一混合液的纯度更高。
为了能够让酒石酸快速溶解且完全溶解于乙醇溶剂中，酒石酸在常温下的乙醇溶剂中溶解，也可以在乙醇溶剂加热的情况下溶解。在其中一些实施例中，在步骤S210中，加热的温度为28℃～40℃，可选地，加热的温度有28℃、30℃、35℃、38℃或40℃。
在其中一些实施例中，在步骤S210中，搅拌的速度为100转/分钟～150转/分钟。搅拌的时间为10分钟～60分钟。
在本发明实施方式中，为了能够让酒石酸快速溶解且完全溶解于乙醇溶剂中，将酒石酸以连续的均匀的添加到乙醇溶剂中，同时使用搅拌棒在容器中以按一定的方向进行搅拌。
在其中一些实施例中，步骤S210中的过滤为热过滤。需要说明的是，热过滤分为两种情况，一种是酒石酸在加热的乙醇溶剂中溶解得到的溶液温度为28℃～40℃，从而就将此温度的溶液进行过滤；另一种是酒石酸在常温的乙醇溶剂中溶解得到的溶液温度也为常温，所以需要对此溶液进行加热，加热的温度为28℃～40℃，而后再进行过滤。
采用热过滤增强溶液的流动性，避免酒石酸因遇冷而析出晶体粘附在过滤器壁上而影响过滤受阻或过滤速度慢的情况，同时热过滤也可以减少氧气在溶液中的溶解度。
步骤S220：将第一混合液浓缩直至有晶体析出，得到酒石酸晶体。
在其中一些实施例中，步骤S220包括：
将第一混合液浓缩直至有晶体析出，对析出的晶体进行抽滤，得到酒石酸晶体。通过抽滤能够除去晶体表面残留的溶剂及溶解于溶剂中的杂质。
在其中一些实施中，步骤S220中的浓缩处理在旋转蒸发器中进行。具体地，将第一混合液置于旋转蒸发器中，同时给旋转蒸发器加热，使得旋转蒸发器内的溶液温度为25℃～60℃，可选地，加热的温度为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。优选地，加热的温度为40℃、50℃、55℃、60℃。
在其中一些实施例中，旋转蒸发器以转速为10转/分钟～50转/分钟，并且朝同一个方向旋转，使得第一混合液中的乙醇蒸发速度快。
在其中一些实施例中，旋蒸时间为10分钟～60分钟，或者观察旋转蒸发器中有酒石酸晶体析出即可，这样一方面防止酒石酸晶体粘在旋转蒸发器的壁面上，另一方面，可以避免溶解于乙醇溶剂中的杂质在酒石酸晶体表面析出。此时得到的酒石酸晶体表面附着有溶剂及溶解于溶剂中的杂质，通过抽滤即可除去酒石酸晶体表面溶剂及杂质。
在其中一些实施例中，为了彻底除去酒石酸表面杂质，提升酒石酸晶体的纯度，经过抽滤后再使用纯净的乙醇冲洗，使得酒石酸晶体的表面杂质被溶解，最后再进行抽滤得到洁净的酒石酸晶体。
步骤S230：将酒石酸晶体烘烤干燥，在干燥过程中，使得酒石酸晶体的晶型结构向脱水的晶型结构发生变化，得到无水酒石酸晶体。
在本发明实施方式中，烘烤干燥处理在烤箱中进行。可理解的，烘烤干燥处理的装置不限于烤箱，也可采用真空烘箱、远红外干燥箱或其他烘干装置。
为了使酒石酸晶体干燥更充分，在其中一些实施例中，在步骤S230中，烘烤的温度为60℃～120℃。可选地，烘烤的温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃。优选地，烘烤的温度为100℃、110℃或120℃。
为了使酒石酸晶体干燥更加充分，在其中一些实施例中，烘烤的时间为12分钟～50分钟。
参阅图3及图4，通过X射线衍射仪对市售的带有结晶水的酒石酸及根据上述步骤S210～S230制备得到的无水酒石酸晶体进行晶粒大小、形态、分布、数量、晶相等进行分析，图3为市售的带有结晶水的酒石酸的XRD图谱，图4为无水酒石酸晶体的XRD图谱。
经过对比分析图3中市售的带有结晶水的酒石酸的XRD图谱与图4中的无水酒石酸晶体的XRD图谱比对可以看出：无水酒石酸晶体的XRD图谱的峰值变化更加均匀，也就是说无水酒石酸晶体的峰位值变化更加均匀，因为在步骤S220中的抽滤过程和步骤S230中的烘干干燥过程中，使得无水酒石酸晶体的晶胞内分子在空间构型、构象与排列均发生变化。因此与市面上的带有结晶水的酒石酸晶型结构不同。这种改变，使得无水酒石酸晶体的外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性均在原酒石酸的基础上发生了变化，从而使得无水酒石酸晶体的羧基与尼古丁的氮基结合更加充分，进而消除了尼古丁用户带来的辛辣感。
本发明另一实施方式，还提供了一种无水酒石酸晶体的制备方法，其步骤包括上述步骤S210～S230。
本发明另一实施方式，还提供了上述的酒石酸-尼古丁盐的制备方法制备得到的酒石酸-尼古丁盐。
本发明另一实施方式，还提供了上述的酒石酸-尼古丁盐在制备非燃烧型烟草制品中的应用。
上述酒石酸-尼古丁盐吸食无辛辣感，尤其适用于制备非燃烧型烟草制品，用于制备非燃烧型烟草制品在对使用者无刺激性的同时能够带来感官愉悦感。
在其中一些实施例中，上述非燃烧型烟草制品包括雾化液及口含烟。
一实施方式中，一种口含烟的组分包括上述的酒石酸-尼古丁盐。
上述口含烟的组分包含上述酒石酸-尼古丁盐，由于消除了尼古丁的辛辣感，在降低刺激性的同时，能够给使用者带来愉悦感，使用体验良好。
在其中一些实施例中，口含烟的组分还包括：填料、矫味剂、香精香料、保润剂及酸碱调节剂。
在其中一些实施例中，酒石酸-尼古丁盐的质量含量为15％～25％。进一步地，酒石酸-尼古丁盐的质量含量为18％～22％。可选地，酒石酸-尼古丁盐的质量含量为15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％或者25％。
在其中一些实施例中，填料的质量含量为50％～60％。进一步地，填料的质量含量为53％～57％。可选地，填料的质量含量为50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或者60％。
在其中一些实施例中，矫味剂的质量含量为5％～10％。进一步地，矫味剂的质量含量为7％～9％。可选地，矫味剂的质量含量为7％、8％或者9％。
在其中一些实施例中，香精香料的质量含量为3％～8％。进一步地，香精香料的质量含量为4％～6％。可选地，香精香料的质量含量为4％、5％或者6％。
在其中一些实施例中，保润剂的质量含量为1％～3％。可选地，保润剂的质量含量为1％、2％或3％。
在其中一些实施例中，酸碱调节剂的质量含量为6％～12％。进一步地，酸碱调节剂的质量含量为7％～11％。可选地，酸碱调节剂的质量含量为6％、7％、8％、9％、10％、11％或者12％。
在其中一些实施例中，口含烟按照质量百分比计，其组分包括：
优选地，口含烟按照质量百分比计，其组分包括：
在其中一些实施例中，填料选自微晶纤维素及纤维素衍生物中的至少一种。优选地，填料为微晶纤维素。
在其中一些实施例中，矫味剂选自单糖、二糖、三糖、多糖、多元醇、增甜剂中及氯化钠的至少一种。优选地，矫味剂为木糖醇。
在其中一些实施例中，保润剂选自丙二醇及丙三醇中的至少一种。优选地，保润剂为丙二醇。
在其中一些实施例中，酸碱调节剂选自碳酸氢钠及碳酸钠中的至少一种。优选地，酸碱调节剂为碳酸钠。
在其中一些实施例中，香精香料可以选自甘草味、葡萄味、奇异果味、柠檬味、薄荷味、咖啡味、肉桂味、草莓味、蓝莓味、菠萝味、桃子味、青苹果味、橘子味、西瓜味、香草味、芒果味、柠檬味或者玫瑰味香精香料中的至少一种。优选地，香精香料为橙子味香精。
以下为具体实施例。
制备不同配比的酒石酸-尼古丁盐，并且使用不同摩尔比的酒石酸-尼古丁盐与上述口填料、矫味剂、香精香料、保润剂、及酸碱调节剂制备成口含烟，并且组织专家评吸。
实施例1：
本实施例的酒石酸-尼古丁盐按照以下步骤制备：
(1)在40℃条件下搅拌将粗品酒石酸溶解在乙醇中，然后热过滤得到滤液；
(2)将滤液旋转蒸发浓缩至有晶体析出，然后抽滤得到酒石酸晶体；
(3)用乙醇清洗酒石酸晶体，然后干燥，得到无水酒石酸晶体；
(4)按照无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇摩尔比:1:1:4.5备料；
(5)将无水酒石酸晶体及丙二醇在避光条件下，加热搅拌至溶解，得到酒石酸溶液；
(6)将尼古丁与酒石酸溶液在40℃条件下搅拌混合，得到酒石酸-尼古丁盐。
实施例2：
本实施例的酒石酸-尼古丁盐按照以下步骤制备：
(1)在40℃条件下搅拌将粗品酒石酸溶解在乙醇中，然后热过滤得到滤液；
(2)将滤液旋转蒸发浓缩至有晶体析出，然后抽滤得到酒石酸晶体；
(3)用乙醇清洗酒石酸晶体，然后干燥，得到无水酒石酸晶体；
(4)按照无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇摩尔比:1.5:1:3.4备料；
(5)将无水酒石酸晶体及丙二醇在避光条件下，加热搅拌至溶解，得到酒石酸溶液；
(6)将尼古丁与酒石酸溶液在40℃条件下搅拌混合，得到酒石酸-尼古丁盐。
实施例3：
本实施例的酒石酸-尼古丁盐按照以下步骤制备：
(1)在40℃条件下搅拌将粗品酒石酸溶解在乙醇中，然后热过滤得到滤液；
(2)将滤液旋转蒸发浓缩至有晶体析出，然后抽滤得到酒石酸晶体；
(3)用乙醇清洗酒石酸晶体，然后干燥，得到无水酒石酸晶体；
(4)按照无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇摩尔比:2:1:2.5备料；
(5)将无水酒石酸晶体及丙二醇在避光条件下，加热搅拌至溶解，得到酒石酸溶液；
(6)将尼古丁与酒石酸溶液在40℃条件下搅拌混合，得到酒石酸-尼古丁盐。
将实施例1～3制备的不同摩尔比的酒石酸-尼古丁盐按照以下质量百分比分别配制成口含烟A、B、C：酒石酸-尼古丁盐20％、填料55％、矫味剂8％、香精香料5％、保润剂2％、及酸碱调节剂10％。
然后组织专家吸食对应的口含烟A、B、C，同时分别对吸食口含烟A、B、C后进行感官评测，结果见表1。
表1
| 样品 | 酒石酸-尼古丁盐 | 感官评测 |
| 口含烟A | 实施例1 | 无辛辣感，吸食8分钟后产生愉悦感 |
| 口含烟B | 实施例2 | 无辛辣感，吸食6分钟后产生愉悦感 |
| 口含烟C | 实施例3 | 无辛辣感，吸食2分钟后产生愉悦感 |
从表1数据可见，实施例1～3的酒石酸-尼古丁盐均无辛辣感，吸食刺激性小。随着酒石酸-尼古丁盐中酒石酸比例的增加，吸食产生愉悦感的时间缩短。通过调整酒石酸-尼古丁盐中酒石酸的比例，能够满足不同的使用需求。
另外，还将上述的酒石酸-尼古丁盐应用于雾化液。
实施例4：
本实施例的酒石酸-尼古丁盐按照以下步骤制备：
(1)在40℃条件下搅拌将粗品酒石酸溶解在乙醇中，然后热过滤得到滤液；
(2)将滤液旋转蒸发浓缩至有晶体析出，然后过滤得到酒石酸晶体；
(3)用乙醇清洗酒石酸晶体，然后干燥，得到无水酒石酸晶体；
(4)按照无水酒石酸晶体、尼古丁及丙二醇摩尔比:2:1:2.5备料；
(5)将无水酒石酸晶体及丙二醇在避光条件下，加热搅拌至溶解，得到酒石酸溶液；
(6)将尼古丁与酒石酸溶液在40℃条件下搅拌混合，得到酒石酸-尼古丁盐。
将上述的制备得到的酒石酸-尼古丁盐按照酒石酸-尼古丁盐：丙二醇：甘油为12％：48％：40％的质量比进行配制得到雾化液D。
另外，选取了市面上带有结晶水的酒石酸-尼古丁盐作为对比例1(厂家：湖北永阔科技有限公司)配制雾化液E。雾化液E按照酒石酸-尼古丁盐：丙二醇：甘油为12％：48％：40％的质量比进行配制。可以理解的是，上述实施例的粗品酒石酸包括带有结晶水的酒石酸。
将雾化液D、E分别注射到相同的电子烟烟具内，组织受试者进行评吸打分，每组雾化液准备三份，分别对击喉感、异味、上头感、涩感及辛辣感五个方面进行评测打分。其中，击喉感10分、异味30分、上头感30分、涩感10分、辛辣感20分。测评打分见表2(分数越高代表相应指标越好，也就是说用户体验越好)。
表2
从表2数据可见，使用本发明制备得到的酒石酸-尼古丁盐制备的雾化液D的感官体验优于市面上酒石酸-尼古丁盐制备的雾化液E，尤其是在异味和涩感方面均有减轻，且无辛辣感。由此可见，本发明的酒石酸-尼古丁盐的制备方法制备得到的酒石酸-尼古丁盐无辛辣感，感官体验更佳。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所述附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (12)
1.一种酒石酸-尼古丁盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无水酒石酸晶体与丙二醇混合搅拌，制得无水酒石酸溶液；
将尼古丁与所述无水酒石酸溶液混合。
2.根据权利要求1所述的酒石酸-尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述无水酒石酸晶体、所述尼古丁及所述丙二醇的摩尔比为(1～3.1)：1：(0.4～4.5)。
3.根据权利要求1所述的酒石酸-尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述将无水酒石酸晶体与丙二醇混合搅拌，制得无水酒石酸溶液的步骤包括：
将无水酒石酸晶体与丙二醇溶液混合搅拌并且加热，制得无水酒石酸溶液；其中，所述加热的温度为40℃～70℃，所述搅拌的速度为100转/分钟～250转/分钟，所述搅拌的时间为0.5小时～2小时。
4.根据权利要求1所述的酒石酸-尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述将尼古丁与所述无水酒石酸溶液混合的步骤包括：
将所述尼古丁加入所述无水酒石酸溶液中，加热搅拌，得到酒石酸-尼古丁盐；其中，所述加热的温度为28℃～40℃，所述搅拌的速度为100转/分钟～250转/分钟，所述搅拌的时间为0.5小时～2小时。
5.根据权利要求1所述的酒石酸-尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述无水酒石酸晶体的制备方法，其包括以下步骤：
将带有结晶水的酒石酸与乙醇溶剂混合，加热搅拌溶解，过滤，制得第一混合液，所述酒石酸与所述乙醇溶剂的质量配比为1：(2～10)；
将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，得到酒石酸晶体；
将所述酒石酸晶体烘烤干燥，得到所述无水酒石酸晶体。
6.一种无水酒石酸晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将带有结晶水的酒石酸与乙醇溶剂混合，加热搅拌溶解，过滤，制得第一混合液，所述酒石酸与所述乙醇溶剂的质量配比为1：(2～10)；
将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，得到酒石酸晶体；
将所述酒石酸晶体烘烤干燥，得到所述无水酒石酸晶体。
7.根据权利要求6所述的无水酒石酸晶体的制备方法，其特征在于，所述将带有结晶水的酒石酸与乙醇溶剂混合，加热搅拌溶解，过滤，制得第一混合液的步骤中，所述加热的温度为28℃-40℃，所述搅拌的速度为100转/分钟～150转/分钟。
8.根据权利要求6所述的无水酒石酸晶体的制备方法，其特征在于，所述将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，得到酒石酸晶体的步骤包括：
将所述第一混合液浓缩直至有晶体析出，对析出的所述晶体进行抽滤，得到酒石酸晶体。
9.根据权利要求6所述的无水酒石酸晶体的制备方法，其特征在于，所述将酒石酸晶体烘烤干燥，得到所述无水酒石酸晶体的步骤中，所述烘烤的温度为60℃～120℃，所述烘烤的时间为12分钟～50分钟。
10.根据权利要求1至5任意一项所述的酒石酸-尼古丁盐的制备方法制备得到的酒石酸-尼古丁盐。
11.根据权利要求10所述的酒石酸-尼古丁盐在制备非燃烧型烟草制品中的应用。
12.根据权利要求11所述的酒石酸-尼古丁盐在制备非燃烧型烟草制品中的应用，其特征在于，所述非燃烧型烟草制品包括雾化液及口含烟。
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