CN115404325A - 核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法 - Google Patents
核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种核电用时效硬化型Ni‑Cr‑Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，包括以厚度为50mm～60mm的板坯为原料，经加热处理、热轧、第一次固溶热处理、表面处理、冷轧和第二次固溶热处理，得到核电用时效硬化型Ni‑Cr‑Fe基合金板材；所述第一次固溶热处理的温度为1030℃～1050℃，时间为30min～40min；所述第二次固溶热处理温度为1010℃～1020℃，时间为15min～20min。本发明的方法可实现时效硬化型Ni‑Cr‑Fe基合金板材的制备，该板材满足核电用GH4169纯洁度等于或优于1.0级(≤1.0)的设计和使用要求。
Description
技术领域
本发明属于核电技术领域，具体涉及核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法。
背景技术
时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金(GH4169)是一种在-253℃～650℃内具有良好的抗疲劳、抗氧化、耐腐蚀性能的合金，同时具有热中子吸收截面小和抗辐照能力强等优点，常被加工成板材用作核电燃料组件压紧系统板弹簧，是核电安全运行的重要保障。
在核电反应堆中，GH4169合金板材需在高中子辐照流动下的高温高压水中长期服役，而且承受的工作应力复杂。研究表明：GH4169合金的纯洁度水平，即材料纵截面上沿加工方向条带分布的一次碳化物数量及分布情况，会影响板材的环境损伤敏感性，从而降低材料的腐蚀性能，特别是应力腐蚀性能，最终影响合金长期、可靠服役的安全性。因此，核电反应堆燃料组件压紧板弹簧必须采用纯洁度“等同或优于(≤) GB/T14999.5-1994中B类图1.0级”的高纯洁度GH4169板材加工制造。
然而，由于GH4169合金中易偏析元素Nb含量(重量百分比，％) 高达4.70～5.50，在合金铸锭中易析出大量一次碳化物NbC，且在后续压延加工和热处理后难以有效消除，使得高纯洁度(≤1.0级)GH4169板材制备难度大，成为我国“华龙一号”核电自主品牌CF、STEP系列和CAP1400 等核电燃料组件制造和产业化的一个制约。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法。本发明通过包含以厚度为50mm～60mm的板坯为原料，经加热处理、热轧、第一次固溶热处理、表面处理、冷轧和第二次固溶热处理，且第一次固溶热处理和第二次固溶热处理分别在1030℃～1050℃和1010℃～1020℃的方法，实现时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备，该板材满足核电用GH4169纯洁度等于或优于1.0级(≤1.0)的设计和使用要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，包括以厚度为50mm～ 60mm的板坯为原料，经加热处理、热轧、第一次固溶热处理、表面处理、冷轧和第二次固溶热处理，得到核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材；所述第一次固溶热处理的温度为1030℃～1050℃，时间为30min～40min；所述第二次固溶热处理温度为1010℃～1020℃，时间为15min～20min。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，所述板坯的纯洁度等于或优于GB/T14999.5-1994规定的2.0级。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，所述板坯以质量百分比计包含以下组分：Ni 50.00％～55.00％、Cr 17.00％～20.00％、Nb+Ta4.75％～5.2％、Mo 2.80％～3.30％、Ti 0.65％～ 1.15％、Al 0.20％～0.80％、Cu≤0.035％、Si≤0.035％、Mn≤0.035％、 C 0.015％～0.030％、P≤0.015％、S≤0.015％、Co≤0.004％、Ta≤0.10％、 B≤0.006％、H≤0.007％、O≤0.010％和Fe余量。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，具体包括：
步骤一、将所述板坯加热至1130℃～1180℃，保温40min～60min后进行热轧，得到热轧板材；
步骤二、将步骤一所述热轧板材在温度为1030℃～1050℃条件下保温 30min～40min进行第一次固溶热处理，得到第一次固溶热处理后板材；
步骤三、将步骤二所述第一次固溶热处理后板材进行表面处理，得到表面处理后板材；
步骤四、将步骤三所述表面处理后板材进行冷轧，得到冷轧板材；
步骤五、将步骤四所述冷轧板材置于1010℃～1020℃辊底炉中进行第二次固溶热处理，出炉，水冷，砂光，得到核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述热轧过程中，始轧温度为1130℃～1180℃，终轧温度≥900℃。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述热轧的加工率为85％～90％，所述热轧为多道次热轧，相邻两次热轧加工方向垂直。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一次固溶处理在大气环境中进行。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述冷轧的加工率50％～65％。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述第二次固溶热处理在大气环境中进行。
上述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述第二次固溶热处理中，冷轧板材通过辊底炉均温区速率为0.3mm/min～0.4mm/min，通过时间为15min～20min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过包含以厚度为50mm～60mm的板坯为原料，经加热处理、热轧、第一次固溶热处理、表面处理、冷轧和第二次固溶热处理，且第一次固溶热处理和第二次固溶热处理分别在1030℃～1050℃和 1010℃～1020℃的方法，实现时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备，该板材满足核电用GH4169纯洁度等于或优于1.0级(≤1.0)的设计和使用要求。
2、本发明的方法中，包括采用两辊可逆轧机顺板坯宽度方向热轧，与前期加工方向垂直，可在实现一次碳化物破碎的同时改善碳化物定向分布，进而提高产物板材纯洁度水平。
3、本发明的方法中，包括两次固溶热处理，第一次高温固溶处理可促进部分破碎后细小碳化物回溶入基体，减少碳化物数量。
4、本发明的方法原理可靠，具有广泛的推广应用价值。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为实施例1的板坯金相图。
图2为实施例1核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材金相图。
图3为实施例1标准板材的金相图。
图4为实施例2的板坯金相图。
图5为实施例2核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材金相图。
图6为实施例2标准板材的金相图。
图7为实施例3的板坯金相图。
图8为实施例3核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材金相图。
图9为实施例3标准板材的金相图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材，所述合金板材的厚度为
本实施例提供一种制备上述核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的方法，包括：
步骤一、将规格为δ60(厚)×220(宽)×L(长)mm板坯置于电阻炉内，加热至1130℃，保温60min后进行热轧，始轧温度为1130℃，终轧温度≥900℃，得到热轧板材；所述热轧为采用两辊可逆轧机顺220mm 宽度方向热轧，所述热轧为6～7道次热轧，相邻两次热轧加工方向垂直；所述热轧的总加工率为87％；所述热轧板材厚度为
所述板坯的纯洁度等于或优于GB/T14999.5-1994规定的2.0级；所述板坯以质量百分比计包含以下组分：Ni 52.66％、Cr 19.51％、Nb+Ta 4.94％、Mo 2.91％、 Ti 0.99％、Al 0.46％、Cu0.030％、Si 0.01％、Mn 0.010％、C 0.03％、P 0.002％、 S 0.001％、Co 0.010％、Ta0.010％、B 0.0004％、H 0.007％、O 0.005％和 Fe余量；
步骤二、大气环境下，将步骤一所述热轧板材置于900℃电阻炉中，升温至1050℃保温30min以进行第一次固溶热处理，出炉并快速入水冷却，得到第一次固溶热处理后板材；
步骤三、将步骤二所述第一次固溶热处理后板材进行表面处理，得到表面处理后板材；所述表面处理为利用砂带抛光机进行表面砂光处理；表面处理后板材表面无氧化皮、压坑和折叠等影响板材表面质量的缺陷；
步骤四、将步骤三所述表面处理后板材进行冷轧，得到冷轧板材；所述冷轧为采用四辊可逆冷轧机进行冷轧；所述冷轧的轧制加工率为63％；所述冷轧板材的厚度为
步骤五、将步骤四所述冷轧板材置于1010℃辊底炉中进行第二次固溶热处理，出炉，水冷；所述第二次固溶热处理在大气环境中进行，所述第二次固溶热处理中，冷轧板材通过辊底炉均温区速率为0.3mm/min，通过时间为20min；辊底炉内各点温度偏差在±10℃范围内；
步骤六、采用砂带抛光机对步骤五水冷后板材进行表面砂光处理，得到核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材；所述核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材厚度为
所述核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材表面无压坑、折叠、氧化皮残留和其它影响板材使用的缺陷，表面粗糙度Ra≤3.2um。
图1～3为本实施例中，板坯、核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材以及标准板材的金相对比照片。由图1～3可见，纯洁度2.0级板坯中颗粒较大且呈链状分布的一次碳化物最终呈弥散分布且颗粒细小，核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材纯洁度评级＜1.0级，所述；所述标准板材为满足核电反应堆用GH4169要求的标准板材；所述标准板材为满足核电反应堆用GH4169要求的标准板材。
实施例2
本实施例提供一种核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材，所述合金板材的厚度为
本实施例提供一种制备上述核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的方法，包括：
步骤一、将规格为δ55(厚)×220(宽)×L(长)mm板坯置于电阻炉内，加热至1150℃，保温50min后进行热轧，始轧温度为1150℃，终轧温度≥900℃，得到热轧板材；所述热轧为采用两辊可逆轧机顺220mm 宽度方向热轧，所述热轧为6～7道次热轧，相邻两次热轧加工方向垂直，所述热轧的总加工率为85％；所述热轧板材厚度为
所述板坯的纯洁度等于或优于GB/T14999.5-1994规定的2.0级；所述板坯以质量百分比计包含以下组分：Ni 52.51％、Cr 19.97％、Nb+Ta 4.97％、Mo 2.98％、 Ti 0.99％、Al 0.47％、Cu0.030％、Si 0.01％、Mn 0.010％、C 0.025％、P 0.002％、S 0.001％、Co 0.010％、Ta0.010％、B 0.0004％、H 0.007％、O 0.005％和Fe余量；
步骤二、大气环境下，将步骤一所述热轧板材置于900℃电阻炉中，升温至1040℃保温40min以进行第一次固溶热处理，出炉并快速入水冷却，得到第一次固溶热处理后板材；
步骤三、将步骤二所述第一次固溶热处理后板材进行表面处理，得到表面处理后板材；所述表面处理为利用砂带抛光机进行表面砂光处理；表面处理后板材表面无氧化皮、压坑和折叠等影响板材表面质量的缺陷；
步骤四、将步骤三所述表面处理后板材进行冷轧，得到冷轧板材；所述冷轧为采用四辊可逆冷轧机进行冷轧；所述冷轧的轧制加工率为56％；所述冷轧板材的厚度为
步骤五、将步骤四所述冷轧板材置于1020℃辊底炉中进行第二次固溶热处理，出炉，水冷；所述第二次固溶热处理在大气环境中进行，所述第二次固溶热处理中，冷轧板材通过辊底炉均温区速率为0.3mm/min，通过时间为20min；辊底炉内各点温度偏差在±10℃范围内；
步骤六、采用砂带抛光机对步骤五水冷后板材进行表面砂光处理，得到核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材；所述核电用时效硬化型 Ni-Cr-Fe基合金板材厚度为
所述核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材表面无压坑、折叠、氧化皮残留和其它影响板材使用的缺陷，表面粗糙度Ra≤3.2um。
图4～6为本实施例中，板坯、核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材和标准板材的金相对比照片。由图4～6可见，纯洁度1.5级板坯中颗粒较大且呈链状分布的一次碳化物最终呈弥散分布且颗粒细小，核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材纯洁度评级＜1.0级，所述评级依据 GB/T14999.5-1994《高温合金低倍、高倍组织标准评级图谱》中B类图谱。表明本发明的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材满足核电反应堆用 GH4169板材的设计和使用要求；所述标准板材为满足核电反应堆用 GH4169要求的标准板材。
实施例3
本实施例提供一种核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材，所述合金板材的厚度为
本实施例提供一种制备上述核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的方法，包括：
步骤一、将规格为δ50(厚)×220(宽)×L(长)mm板坯置于电阻炉内，加热至1180℃，保温40min后进行热轧，始轧温度为1180℃，终轧温度≥900℃，得到热轧板材；所述热轧为采用两辊可逆轧机顺220mm 宽度方向热轧；所述热轧为6～7道次热轧，相邻两次热轧加工方向垂直，所述热轧的总加工率为90％；所述热轧板材厚度为
所述板坯的纯洁度等于或优于GB/T14999.5-1994规定的2.0级；所述板坯以质量百分比计包含以下组分：Ni 52.73％、Cr 19.49％、Nb+Ta 5.20％、Mo 2.96％、 Ti 0.99％、Al 0.47％、Cu0.032％、Si 0.01％、Mn 0.010％、C 0.020％、P 0.003％、S 0.001％、Co 0.010％、Ta0.010％、B 0.0004％、H 0.007％、O 0.001％和Fe余量；
步骤二、大气环境下，将步骤一所述热轧板材置于900℃电阻炉中，升温至1030℃保温40min以进行第一次固溶热处理，出炉并快速入水冷却，得到第一次固溶热处理后板材；
步骤三、将步骤二所述第一次固溶热处理后板材进行表面处理，得到表面处理后板材；所述表面处理为利用砂带抛光机进行表面砂光处理；表面处理后板材表面无氧化皮、压坑和折叠等影响板材表面质量的缺陷；
步骤四、将步骤三所述表面处理后板材进行冷轧，得到冷轧板材；所述冷轧为采用四辊可逆冷轧机进行冷轧；所述冷轧的轧制加工率为50％；所述冷轧板材的厚度为
步骤五、将步骤四所述冷轧板材置于1010℃辊底炉中进行第二次固溶热处理，出炉，水冷；所述第二次固溶热处理在大气环境中进行，所述第二次固溶热处理中，冷轧板材通过辊底炉均温区速率为0.4mm/min，通过时间为15min；辊底炉内各点温度偏差在±10℃范围内；
步骤六、采用砂带抛光机对步骤五水冷后板材进行表面砂光处理，得到核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材；所述核电用时效硬化型 Ni-Cr-Fe基合金板材厚度为
所述核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材表面无压坑、折叠、氧化皮残留和其它影响板材使用的缺陷，表面粗糙度Ra≤3.2um。
图7～9为本实施例中，板坯、核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材和标准板材的金相对比照片。由图7～9可见，纯洁度2.0级板坯中颗粒较大且呈链状分布的一次碳化物最终呈弥散分布且颗粒细小，核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材纯洁度评级＜1.0级，所述评级依据 GB/T14999.5-1994《高温合金低倍、高倍组织标准评级图谱》中B类图谱。表明本发明的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材满足核电反应堆用 GH4169板材的设计和使用要求；所述标准板材为满足核电反应堆用 GH4169要求的标准板材。
表1核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材机械性能
根据表1可知，采用本发明方法得到的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材机械性能优良，完全满足设计和使用要求。室温拉伸性能(时效态)的测试方法为GB/T228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，包括以厚度为50mm～60mm的板坯为原料，经加热处理、热轧、第一次固溶热处理、表面处理、冷轧和第二次固溶热处理，得到核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材；所述第一次固溶热处理的温度为1030℃～1050℃，时间为30min～40min；所述第二次固溶热处理温度为1010℃～1020℃，时间为15min～20min。
2.根据权利要求1所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，所述板坯的纯洁度等于或优于GB/T14999.5-1994规定的2.0级。
3.根据权利要求1所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，所述板坯以质量百分比计包含以下组分：Ni 50.00％～55.00％、Cr 17.00％～20.00％、Nb+Ta 4.75％～5.2％、Mo 2.80％～3.30％、Ti 0.65％～1.15％、Al 0.20％～0.80％、Cu≤0.035％、Si≤0.035％、Mn≤0.035％、C 0.015％～0.030％、P≤0.015％、S≤0.015％、Co≤0.004％、Ta≤0.10％、B≤0.006％、H≤0.007％、O≤0.010％和Fe余量。
4.根据权利要求1～3任一权利要求所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，具体包括：
步骤一、将板坯加热至1130℃～1180℃，保温40min～60min后进行热轧，得到热轧板材；
步骤二、将步骤一所述热轧板材在温度为1030℃～1050℃条件下保温30min～40min进行第一次固溶热处理，得到第一次固溶热处理后板材；
步骤三、将步骤二所述第一次固溶热处理后板材进行表面处理，得到表面处理后板材；
步骤四、将步骤三所述表面处理后板材进行冷轧，得到冷轧板材；
步骤五、将步骤四所述冷轧板材置于1010℃～1020℃辊底炉中进行第二次固溶热处理，出炉，水冷，砂光，得到核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材。
5.根据权利要求4所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述热轧过程中，始轧温度为1130℃～1180℃，终轧温度≥900℃。
6.根据权利要求4所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述热轧的加工率为85％～90％，所述热轧为多道次热轧，相邻两次热轧加工方向垂直。
7.根据权利要求4所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一次固溶处理在大气环境中进行。
8.根据权利要求4所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述冷轧的加工率50％～65％。
9.根据权利要求4所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述第二次固溶热处理在大气环境中进行。
10.根据权利要求4所述的核电用时效硬化型Ni-Cr-Fe基合金板材的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述第二次固溶热处理中，冷轧板材通过辊底炉均温区速率为0.3mm/min～0.4mm/min，通过时间为15min～20min。
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2022
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