CN115403818A - 一种隔热-储热一体化复合材料的制备方法及复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热‑储热一体化复合材料的制备方法，包括步骤：1)纤维素/硅烷偶联剂混合液的制备；2)纤维素/硅烷偶联剂/相变微胶囊混合液的制备；3)相变微胶囊复合海绵的制备。本发明还公开了一种隔热‑储热一体化复合材料。本发明得到的复合材料兼具隔热和储热双重效果，熔融焓为105～160J/g，导热系数低至0.036W/m K，对环境和健康无危害，制备工序简单。
Description
技术领域
本发明属于隔热储热材料技术领域，尤其是涉及一种隔热-储热一体化复合材料的制备方法及复合材料。
背景技术
隔热储热技术作为常见的温度管理方式，在纺织服装、电子器件、红外隐身等民生军事领域应用较为广泛。相变材料，如石蜡、水合盐等，具有较大的潜热和蓄热密度，常用作储热材料使用。为保证相变材料在相变过程中不会因为物理状态的改变而发生泄漏，诸多研究致力于将相变材料包裹起来，例如将相变材料包裹在多孔材料支架中，或利用微胶囊技术实现对相变材料的包覆。
专利CN201910281939.2发明了一种将相变材料直接填充在高分子发泡材料中的方法，其所述高分子发泡材料为闭孔结构的合成高分子发泡材料。专利CN201910584821.7将无机水合盐类相变材料灌注在细菌纤维素多孔材料，制备得到复合定型相变储热材料。尽管上述相变材料的包覆极大的提升了相变材料的应用性能。但将相变材料包裹在多孔支架材料中时，会将多孔材料的孔道结构完全封闭或堵塞，丧失多孔材料原有的隔热能力。另外，利用微胶囊技术制备得到的相变微胶囊很难作为块状材料使用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种兼具储热和隔热两种功能的隔热-储热一体化复合材料的制备方法及复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种隔热-储热一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纤维素/硅烷偶联剂混合液的制备
将纤维素微米线或纤维素纳米线与硅烷偶联剂混合，搅拌，所述硅烷偶联剂水解并与纤维素产生交联；
2)纤维素/硅烷偶联剂/相变微胶囊混合液的制备
将相变微胶囊悬浮液加入步骤1)中获得的混合液，搅拌，相变微胶囊均匀分散；
3)相变微胶囊复合海绵的制备
将步骤2)中获得的混合液倒入低温的模具，促使冰晶沿单方向生长，获得冰凝胶，在真空下冷冻干燥，制备获得相变微胶囊复合海绵。
进一步的，所述步骤1)中纤维素微米线或纤维素纳米线与硅烷偶联剂的质量比为0.3∶1～5∶1。
进一步的，所述步骤1)中纤维素微米线或纤维素纳米线的尺寸为直径50纳米～1微米，长度数量级为微米，长径比大于1000。
进一步的，所述步骤1)中硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上的组合。
进一步的，所述步骤1)中纤维素微米线或纤维素纳米线与硅烷偶联剂混合的温度为20～50℃。
进一步的，所述步骤2)中纤维素/硅烷偶联剂和相变微胶囊的质量比为2∶1～1∶2。
进一步的，所述步骤2)中相变微胶囊为正十六烷、正十八烷、正二十烷、正二十二烷的一种或两种及以上的组合。
进一步的，所述步骤2)中纤维素/硅烷偶联剂和相变微胶囊混合的温度为20～50℃。
进一步的，所述步骤3)中模具的温度为-22～-196℃；冷冻干燥的温度为-50～-80℃，真空度小于20Pa，干燥时间为36～48小时。
本发明还公开了一种隔热-储热一体化复合材料，其由上述的制备方法制得。
本发明合理利用相变材料的储热能力和多孔材料的隔热能力，进而更大地提升该类材料的应用性能。本发明以纤维素为基础单元构筑海绵的多孔骨架，以硅烷偶联剂作为交联剂增加海绵的机械性能，以相变微胶囊作为储热材料，结合海绵材料自身优异的隔热性能，进而实现隔热-储热一体化。本发明所制备的相变微胶囊复合海绵，具有较好的被动热管理能力，可用于人体热管理、水保温、保冷等领域。
本发明将一定量的相变微胶囊引入到海绵多孔材料的骨架当中，既能够维持多孔材料原有的隔热能力，又能够合理利用相变材料的储热能力。
本发明利用定向冷冻方法制备复合海绵材料，以纤维素为基础单元构筑海绵的多孔骨架，以硅烷偶联剂作为交联剂增加海绵的机械性能，以相变微胶囊作为储热材料，结合海绵材料自身优异的隔热性能，进而实现隔热-储热一体化。该方法制备简单，一步成型，具有良好的工业化生产和应用前景。
本发明的有益效果是，
(1)本发明制备得到的相变微胶囊复合海绵复合材料兼具隔热和储热双重效果；
(2)本发明制备得到的相变微胶囊复合海绵的熔融焓为105～160J/g，导热系数低至0.036W/m K；
(3)本发明所制备的相变微胶囊复合海绵可用于人体保温及热收集，冷敷或热敷应用下的水保冷或保温等；
(4)本发明制备出的相变微胶囊复合海绵原料来源广泛，纤维素环保可再生，对环境和健康无危害，制备工序简单，易于实现工业化生产及应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的复合材料的实物图。
图2为本发明实施例1和实施例2所制备的复合材料的扫描电镜图。
图3为复合材料扫描电镜图的局部放大图。
图4为所制备的复合材料实施例1、2、3的DSC结果。
图5为实施例1所制备的复合材料的隔热效果图。
图6为实施例1和实施例3所制备的复合材料水保冷及保温测试结果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种隔热-储热一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维素/硅烷偶联剂混合液的制备
按照纤维素与硅烷偶联剂1∶1的干态质量比，将浓度为1％纤维素纳米线(直径50～100纳米，长度数量级为几微米，长径比大于1000)悬浮液与硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷混合，在室温25℃下进行磁力搅拌，促进硅烷偶联剂的水解并与纤维素产生交联。
(2)纤维素/硅烷偶联剂/相变微胶囊混合液的制备
按相变微胶囊与纤维素/硅烷偶联剂1∶1的干态质量比，将浓度为35％的相变微胶囊悬浮液加入到步骤(1)中所制备的混合液中，在室温25℃下搅拌，促进相变微胶囊的均匀分散。
(3)相变微胶囊复合海绵的制备
将步骤(2)中所制备的混合液倒入模具中，将模具单面接触冷冻源，冷冻源为超低温冰箱-80℃，促使冰晶沿单方向生长，制备得到冰凝胶。将上述冰凝胶置于冷冻干燥机中-50℃，真空度为10Pa，干燥48小时，即得相变微胶囊复合海绵。
一种隔热-储热一体化复合材料，其由上述制备方法制得，如图4所示，本实施例中所获得的复合材料的熔融焓为105J/g，导热系数为0.036W/m K。
如图5所示，将实施例1制备的复合材料放置在温度为50℃的加热板上，可以看出温度从海绵内侧到海绵外侧逐渐降低。
如图6所示，相较于不含相变微胶囊的海绵，实施例1制备的海绵对冰水从0到30℃的保冷时间延长了800s，对50℃的温水从50℃降温到22℃延长了400s。
实施例2
(1)纤维素/硅烷偶联剂混合液的制备
按照纤维素与硅烷偶联剂1∶1的干态下质量比，将浓度为1％纤维素纳米线(直径50～100纳米，长度数量级为几微米，长径比大于1000)悬浮液与硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷混合，在室温25℃下进行磁力搅拌，促进硅烷偶联剂的水解并与纤维素产生交联。
(2)纤维素/硅烷偶联剂/相变微胶囊混合液的制备
按相变微胶囊与纤维素/硅烷偶联剂2∶1的干态质量比，将浓度为35％的相变微胶囊悬浮液加入到步骤(1)中所制备的混合液中，在室温25℃下搅拌，促进相变微胶囊的均匀分散。
(3)相变微胶囊复合海绵的制备
将步骤(2)中所制备的混合液倒入模具中，将模具单面接触冷冻源，冷冻源为普通冰箱-24℃，促使冰晶沿单方向生长，制备得到冰凝胶。将上述冰凝胶置于冷冻干燥机中-50℃，真空度为10Pa，干燥40小时，即得相变微胶囊复合海绵。
一种隔热-储热一体化复合材料，其由上述制备方法制得，如图4所示，本实施例中所获得的复合材料的熔融焓为150J/g，导热系数为0.042W/m K。
实施例3
(1)纤维素/硅烷偶联剂混合液的制备
按照纤维素与硅烷偶联剂1∶1的干态下质量比，将浓度为1％纤维素纳米线(直径50～100纳米，长度数量级为几微米，长径比大于1000)悬浮液与硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷混合，在室温25℃下进行磁力搅拌，促进硅烷偶联剂的水解并与纤维素或硅烷偶联剂之间产生交联。
(2)纤维素/硅烷偶联剂/相变微胶囊混合液的制备
按相变微胶囊与纤维素/硅烷偶联剂3∶1的干态质量比，将浓度为35％的相变微胶囊悬浮液加入到步骤(1)中所制备的混合液中，在室温25℃下搅拌，促进相变微胶囊的均匀分散。
(3)相变微胶囊复合海绵的制备
将步骤(2)中所制备的混合液倒入模具中，将模具单面接触冷冻源，冷冻源为普通冰箱-24℃，促使冰晶沿单方向生长，制备得到冰凝胶。将上述冰凝胶置于冷冻干燥机中-50℃，真空度为10Pa，干燥40小时，即得相变微胶囊复合海绵。
一种隔热-储热一体化复合材料，其由上述制备方法制得，如图4所示，本实施例中所获得的复合材料的熔融焓为160J/g，导热系数为0.044W/m K。
如图6所示，相较于不含相变微胶囊的海绵，实施例3制备的海绵对冰水从0到30℃的保冷时间延长了1400s，对50℃的温水从50℃降温到22℃延长了550s。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)纤维素/硅烷偶联剂混合液的制备
将纤维素微米线或纤维素纳米线与硅烷偶联剂混合，搅拌，所述硅烷偶联剂水解并与纤维素产生交联；
2)纤维素/硅烷偶联剂/相变微胶囊混合液的制备
将相变微胶囊悬浮液加入步骤1)中获得的混合液，搅拌，相变微胶囊均匀分散；
3)相变微胶囊复合海绵的制备
将步骤2)中获得的混合液倒入低温的模具，促使冰晶沿单方向生长，获得冰凝胶，在真空下冷冻干燥，制备获得相变微胶囊复合海绵。
2.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中纤维素微米线或纤维素纳米线与硅烷偶联剂的质量比为0.3:1～5:1。
3.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中纤维素微米线或纤维素纳米线的尺寸为直径50纳米～1微米，长度数量级为微米，长径比大于1000。
4.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上的组合。
5.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中纤维素微米线或纤维素纳米线与硅烷偶联剂混合的温度为20～50℃。
6.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中纤维素/硅烷偶联剂和相变微胶囊的质量比为2:1～1:2。
7.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中相变微胶囊为正十六烷、正十八烷、正二十烷、正二十二烷的一种或两种及以上的组合。
8.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中纤维素/硅烷偶联剂和相变微胶囊混合的温度为20～50℃。
9.根据权利要求1所述的隔热-储热一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中模具的温度为-22～-196℃；冷冻干燥的温度为-50～-80℃，真空度小于20Pa，干燥时间为36～48小时。
10.一种隔热-储热一体化复合材料，其特征在于：其由权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得。
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