CN108822343A - 一种相变再生纤维素材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种相变再生纤维素材料的制备方法，以低聚合度低结晶度的纤维素和相变微胶囊为原料，通过低温冷冻溶解纤维素得到相变微胶囊/纤维素混合物，然后在硫酸/硫酸钠溶液中凝固析出相变再生纤维素材料。本发明具有生产流程短、无废气排放等优点，制备得到的纤维材料中相变材料分布均匀，不易洗落，手感好，耐洗涤且焓值高。

Description

一种相变再生纤维素材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素材料技术领域，具体涉及一种性能优异的相变再生纤维素材料及其制备方法。
背景技术
相变纤维是一种对水分和外界压力影响不敏感、能为人体提供舒适微气候环境的新型纺织材料。该材料能利用其内部所含的相变材料调节热量而不是隔绝热，当外界环境温度升高时，纤维调温材料中所包含的相变材料从固态变为液态，吸收热量储存于纤维素调温材料内部；当外界环境温度降低时，相变材料从液态变为固态，释放出储存的热量，从而保持体表温度平衡，使人体处于一种舒适的状态。相变材料的这种吸热和放热过程是自动的、可逆的、无限次的。
目前，生产相变纤维纺织品的方法主要包括表层涂覆法、中空纤维浸渍法、中空纤维填充法、皮芯熔融复合纺丝法等。其中表层涂覆法是一种将相变物质固定到织物上简便易行的方法，该方法通过2D树脂(DMDHEU)以及氯化镁和对甲基苯磺酸的催化作用，将聚乙二醇固着在纤维上，处理后的织物热焓最高达26.75J/g。表层涂覆法的另一种实现方式是采用二异氰酸酯、乙二醇与聚乙二醇聚合得到具有防水透湿性的调温涂料，再将其涂覆在纺织品表面获得调温功能，但是由此获得的织物耐洗度不高，相变材料易脱落。中空纤维浸渍法是将中空纤维浸渍于相变材料溶液中，使中空部分充满相变材料，再将纤维两端封闭。早期的相变纤维制作一般通过两个步骤：首先制成中空纤维，然后将其浸渍于PCMs(如无机盐)溶液中使纤维中空部分充满PCMs，干燥后通过特殊方式将纤维两端封闭起来。该方法制得的调温纤维内径较大，相变物质易残留于纤维表面，容易渗出和析出，作为服装纤维使用具有很大局限性。中空纤维填充法则利用一定的技术(如真空方法)或设备(高压泵或高压管等)将相变材料填充到中空纤维的中空部分获得储热调温纤维。然而相关研究发现，中空纤维内部的无机盐虽然在开始时有贮热和放热的功效，但反复升、降温后无机盐便失去结晶水从纤维中析出，因而通过这种方法制得的调温纤维并不具有实用价值。皮芯熔融复合纺丝法是将适宜比例的低温相变物质、增黏剂、热稳定剂等熔融混合均匀切粒、干燥作为芯成分，通过皮芯熔融复合可制得具有一定吸热、放热功能和良好物理力学性能的复合纤维。但是用该方法纺制的相变纤维中相变材料含量很高，纤维皮层聚合物必须对相变材料具有较好的密封性，否则相变材料会从纤维中不断渗透流失，影响穿着并导致储热能力下降，最终影响其应用。
中国专利CN 106758264A公布了一种调温纤维的制作方法，在80℃条件下将纤维在相变微胶囊乳液中浸渍10-30min，然后在80-100℃下烘干最终制得调温纤维。中国专利CN1995497A公开了一种具有相变功能的调温纤维素纤维的制备方法，向铜氨溶液溶解的纤维素原液中加入相当于纤维质量10-230％的相变储能材料胶囊浆液，混合均匀形成纺丝原液，依次进入稀苛性钠溶液和稀硫酸形成纤维，经稀酸脱铜、洗涤、干燥后得到调温纤维素纤维。中国专利CN1962974A公开了相变调温海藻纤维的制备方法，取质量百分比为3-6％的海藻酸钠溶液，然后向海藻酸钠溶液中加入相变微胶囊作为调温添加剂，制取纺丝混合液后通过常规湿法纺丝工艺制得相变调温海藻纤维，该纤维可作为蓄热调温纤维或者用作医用敷料，防止局部温度过高防止伤口感染促进伤口愈合。中国专利CN105369380A公开了一种溶剂法制备相变调温纤维素纤维及其制备方法，该纤维中包含多孔材料、高分子相变材料和具有远红外吸收功能的物质，该纤维的熔融焓值≥5J/g，结晶焓值≥5.3J/g，制备过程为将多孔吸附材料、具有远红外吸收功能的物质加入到熔融的高分子相变材料中吸附共混。
此外，中国专利CN 1995497A、CN101041911A、CN102839440A等均公开了粘胶纤维的调温改性研究。然而现有粘胶技术工艺中需要使用二硫化碳，容易造成严重的环境污染，且在生产过程中相变材料的流失严重，使得生产成本居高不下。
发明内容
本发明的目的在于克服现有调温纤维材料制备技术存在的种种不足，提供一种新型相变再生纤维素材料及其制备方法。本发明将相变材料技术与纤维素溶解制造技术相结合，以低聚合度低结晶度的纤维素(LLC)原料与相变材料为主要基材，通过低温冷冻溶解纤维素制备微胶囊/纤维素溶液混合物，然后在酸液中凝固析出相变纤维素材料。本发明具有生产流程短、无废气排放等优点，相比表层涂覆法、中空纤维浸渍法等生产工艺，本发明采用微胶囊嵌入法克服了相变材料分布不均匀、易洗落、纤维手感差等缺陷，制备得到的相变纤维素材料具有高焓值、耐洗涤的优点。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种相变再生纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将低聚合度低结晶度纤维素与强碱溶液混合均匀，所得溶液经冷冻、解冻后得到纤维素溶液；
(b)将纤维素溶液与相变微胶囊或相变微胶囊乳液混合均匀得到相变微胶囊/纤维素溶解混合物，所述相变微胶囊/纤维素溶解混合物经硫酸/硫酸钠混合液凝固再生，得到相变再生纤维素材料。
上述方案中，所述低聚合度低结晶度纤维素的聚合度为100-500，结晶度为60％-70％。
上述方案中，所述低聚合度低结晶度纤维素由竹浆、木浆、棉浆、甘蔗纤维、芦苇浆或其他天然纤维素中的任何一种，通过热处理、电子加速器辐照处理、紫外光辐照处理或红外辐照处理等方法制备得到。
上述方案中，所述强碱为氢氧化钠溶液，强碱的质量分数为5％-12％，混合时低聚合度低结晶度纤维素与强碱溶液中溶质的质量比为0.6-1.8:1。
上述方案中，低聚合度低结晶度纤维素与强碱溶液混合均匀后置于-15℃到-50℃的环境中冷冻1-10h，冷冻完成后将混合物置于14-30℃环境中解冻，解冻完成后搅拌均匀得到纤维素溶液。
上述方案中，所述相变微胶囊的粒径为100nm-100μm，相变温度范围为25-55℃，相变焓为120-220J·g-1。
上述方案中，所述相变微胶囊的内芯选自脂肪烃、石蜡、脂肪酸、脂肪酸酯或多元醇类物质中的至少一种，壁材选自环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯中的至少一种；所述相变微胶囊乳液的油相由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶联剂和偶氮二异丁氰组成，水相由十二烷基苯磺酸钠和水组成，将油相与水相乳化，然后引发聚合反应即为相变微胶囊乳液；相变微胶囊还可以选用复合相变材料，如无机水合盐相变材料与钙基金属有机物骨架组成的复合相变材料。
上述方案中，制备相变微胶囊/纤维素溶解混合物时，低聚合度低结晶度纤维素与相变微胶囊或相变微胶囊乳液的质量比为0.8-10：1，纤维素凝固析出所使用的硫酸/硫酸钠混合液中硫酸的浓度为60-220g/L，硫酸钠浓度为20-320g/L，纤维素析出温度为10-50℃。
上述方案中，相变微胶囊/纤维素溶解混合物与硫酸/硫酸钠混合物采用平铺浸入法、滴入/喷雾法、湿法纺丝法中的任意一种混合再生，所得相变再生纤维素材料形态为薄膜状、微球状、纤维状中的一种。
进一步的，相变微胶囊或相变微胶囊乳液还可以提前与低聚合度低结晶度纤维素、强碱溶液混合均匀，然后冷冻一段时间，接着解冻得到相变微胶囊/纤维素溶解混合物，最后将相变微胶囊/纤维素溶解混合物加入到硫酸/硫酸钠混合物中使纤维素凝固析出，分离得到相变再生纤维素材料。相变微胶囊在冷冻之前加入，相当于在纤维素溶解过程中，相变微胶囊也在不断进入纤维素分子间，这有利于微胶囊颗粒在纤维素溶液中的均一分散，能得到更加稳定的纤维素溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)与传统粘胶生产工艺相比，本发明采用先进的纤维素绿色溶解方法，生产工艺更加环保，杜绝了二硫化碳污染；(2)与表层涂覆法、中空纤维浸渍法等生产工艺相比，本发明采用微胶囊嵌入法克服了相变材料分布不均匀易洗落、织物手感差等缺陷，制备得到的相变再生纤维素材料具有高焓值、耐洗涤的优点；(3)工艺流程简洁，可大规模工业化生产，因而成本较低；(4)本工艺中相变微胶囊的添加方式灵活，且可以得到高相变焓值纤维素产品。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例
本实施例原料之一——低聚合度低结晶度纤维素为片状，由棉浆粕经电子加速器辐照处理过制备得到，其聚合度为300，结晶度为66.4％。
本实施例另一原材料——相变微胶囊粉体的相变焓值为120J/g、相变温度为32.0℃、粒径为1-5微米，其内芯选自脂肪烃壁材选自环氧树脂。
步骤一：准确称取上述低聚合度低结晶度纤维素1000g，将其加入到14kg质量浓度为7.5wt％的氢氧化钠溶液中混合均匀，然后将混合物分装到不同的不锈钢托盘中，将这些托盘置于-28℃的冷库中冷冻8h，接着取出在20.5℃的水浴中静置解冻。待混合物温度升至20.5℃后将其混合搅拌均匀，向其中加入800g相变微胶囊，搅拌5-10min，得到相变微胶囊/纤维素溶解混合物。将其静置3小时后，取少量胶体置于显微镜下观察，发现相变微胶囊比较均匀的分布在纤维素溶解胶体中。
步骤二：准确称取上述低聚合度低结晶度纤维素1000g，将其加入到14kg质量浓度为7.5wt％的氢氧化钠溶液中混合均匀，向其中加入800g相变微胶囊，搅拌5-10min，得到相变微胶囊/纤维素混合物。然后将混合物分装到不同的不锈钢托盘中，将这些托盘置于-28℃的冷库中冷冻8h，接着取出在20.5℃的水浴中静置解冻。待混合物温度升至20.5℃后将其混合搅拌均匀，静置3小时后，取少量胶体置于显微镜下观察，发现相变微胶囊十分均匀的分布在纤维素溶解胶体中。
步骤三：以硫酸浓度为65g/L、硫酸钠浓度为100g/L的硫酸/硫酸钠混合液作为酸性凝固浴液体。分别取步骤一、步骤二两种不同方法制得的相变微胶囊/纤维素溶解混合物各10g平铺在平板玻璃上，然后将其整体置于25℃的酸性凝固浴中再生3-5min，取出后用纯水洗涤至中性，干燥得到相变再生纤维素薄膜。通过DSC分析检测，该相变再生纤维素薄膜的相变温度分别为31.8℃、32℃，相变焓为52.3J/g、52.4J/g。
为充分了解酸性凝固浴液体成分及再生方式对产品形态和性能的影响，分别进行了不同条件下的凝固浴实验。
将上述步骤一制得的相变微胶囊/纤维素溶解混合物滴入酸浓度为80g/L、硫酸钠浓度为120g/L的酸性凝固浴液体中，在30℃下再生3-5min，然后取出用纯水冲洗至中性，烘干得到相变纤维微球。通过DSC方法检测可知，该纤维素微球的相变温度为31.6℃，相变焓为52.1J/g。
将上述步骤二制得的相变微胶囊/纤维素溶解混合物通过湿法纺丝机制备得到相变纤维素纤维，所使用的酸性凝固浴液体中酸浓度为80g/L、硫酸钠浓度为120g/L，纺丝温度为30℃。通过DSC方法检测可知，该纤维素纤维的相变温度为32.1℃，相变焓为52.5J/g。

Claims (10)

1.一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将低聚合度低结晶度纤维素与强碱溶液混合均匀，所得溶液经冷冻、解冻后得到纤维素溶液；
(b)将纤维素溶液与相变微胶囊或相变微胶囊乳液混合均匀得到相变微胶囊/纤维素溶解混合物，所述相变微胶囊/纤维素溶解混合物经凝固再生，得到相变再生纤维素材料。
2.如权利要求1所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述低聚合度低结晶度纤维素的聚合度为100-500，结晶度为60％-70％。
3.如权利要求1或2所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述低聚合度低结晶度纤维素由竹浆、木浆、棉浆、甘蔗纤维、芦苇浆或其他天然纤维素中的任何一种，通过热处理、电子加速器辐照处理、紫外光辐照处理或红外辐照处理制备得到。
4.如权利要求1所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述强碱为氢氧化钠溶液，强碱的质量分数为5％-12％，混合时低聚合度低结晶度纤维素与强碱溶液中溶质的质量比为0.6-1.8:1。
5.如权利要求1所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：低聚合度低结晶度纤维素与强碱溶液混合均匀后置于-15℃到-50℃的环境中冷冻1-10h，冷冻完成后将混合物置于14-30℃环境中解冻，解冻完成后搅拌均匀得到纤维素溶液。
6.如权利要求1所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述相变微胶囊的粒径为100nm-100μm，相变温度范围为25-55℃，相变焓为120-220J·g-1。
7.如权利要求1所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述相变微胶囊的内芯选自脂肪烃、石蜡、脂肪酸、脂肪酸酯或多元醇类物质中的至少一种，壁材选自环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯中的至少一种；或者所述相变微胶囊选自无机水合盐相变材料与钙基金属有机物骨架组成的复合相变材料；所述相变微胶囊乳液的油相由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶联剂和偶氮二异丁氰组成，水相由十二烷基苯磺酸钠和水组成，将油相与水相乳化，然后引发聚合反应即为相变微胶囊乳液。
8.如权利要求1所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：制备相变微胶囊/纤维素溶解混合物时，低聚合度低结晶度纤维素与相变微胶囊或相变微胶囊乳液的质量比为0.8-10：1，纤维素凝固再生所使用的硫酸/硫酸钠混合液中硫酸的浓度为60-220g/L，硫酸钠浓度为20-320g/L，纤维素析出温度为10-50℃。
9.如权利要求8所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：相变微胶囊/纤维素溶解混合物与硫酸/硫酸钠混合物采用平铺浸入法、滴入/喷雾法、湿法纺丝法中的任意一种混合再生，所得相变再生纤维素材料形态为薄膜状、微球状、纤维状中的一种。
10.如权利要求1所述的一种相变再生纤维素材料的制备方法，其特征在于：相变微胶囊或相变微胶囊乳液还可以提前与低聚合度低结晶度纤维素、强碱溶液混合均匀，然后冷冻一段时间，接着解冻得到相变微胶囊/纤维素溶解混合物，最后将相变微胶囊/纤维素溶解混合物加入到硫酸/硫酸钠混合物中使纤维素凝固析出，分离得到相变再生纤维素材料。
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