CN113481718B - 一种智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法。其包括如下步骤：S1先制备得到纳米纤维单体分散液；S2将纳米单体分散液湿法纺丝纺成纳米纤维，得到初生气凝胶纤维；S3将初生气凝胶纤维，冷冻干燥得到纳米气凝胶纤维基材；S4将纳米气凝胶纤维基材在银纳米线溶液中浸泡晾干，然后在MXene溶液中浸泡晾干，即得导电气凝胶纤维；S5将导电气凝胶纤维置入相变溶液中浸泡，即得智能储热调温纳米气凝胶纤维。本发明还包括上述纤维在人体热管理中的应用。本发明不仅制备方法简单、绿色环保，且通过该方法制得的智能储热调温纳米气凝胶纤维具有优良的导电性，优异的储热调温性能，相变稳定性和耐久性优良，制备工艺简单，制备成本低。

Description

一种智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及储热调温导电智能纤维技术领域，特别涉及一种智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法及应用。
背景技术
近年来，相变材料在纺织服装领域的应用，特别是在调温纺织品及服装方面的应用越来越引起人们的重视。所谓“调温纺织品”是一种新型智能纺织品，它能够根据外界环境温度的变化，伴随纺织品中所包含的相变材料发生“液-固”或“固-固”的可逆变化，从环境中吸收热量储存于纺织品内部，或放出纺织品中储存的热量，在纺织品周围形成温度基本恒定的微气候，从而实现温度调节功能。调温纺织品及调温服装相变材料的研发对于改善服装的穿着舒适性、维护人类身心健康具有积极的现实意义。
而传统的服装材料由棉纤维、聚酯纤维、羊毛纤维和尼龙纤维等纺织得到，但上述纤维均存在一些缺点。例如，当在寒冷的冬天，使用棉纤维制备的服装来防止热量损失时，增加衣服的层数是唯一的方法，但是，这会给人类带来笨重和热量管理能力差的问题。另一方面，棉纤维在炎热的夏天是无法阻挡红外辐射的。随着科学技术的飞速发展，服装的功能不仅仅是保持身体温暖或凉爽，还能使穿着者适应不同的环境。因此，提高服装的热管理能力，赋予服装智能特性，使其能够不受恶劣天气条件的影响，高效地自我调节微气候温度，具有重要意义。因此，为了改善服装的穿着舒适性、维护人类身心健康，而开发一种智能的先进材料和结构的纤维来纺织智能纺织品和服装是非常必要的。
众所周知，相变材料(Phase ChangedMat-erial,PCM)是一种利用相变潜热来贮能和放能的化学材料，同时伴随着吸热或放热现象。具体的，是指温度不变的情况下而改变物质状态并能提供潜热的物质。转变物理性质的过程称为相变过程，这时相变材料将吸收或大量的潜热。相变材料具有在一定温度范围内改变其物理状态的能力。以固-液相变为例，在加热到熔化温度时，就产生从固态到液态的相变，熔化的过程中，相变材料吸收并储存大量的潜热；当相变材料冷却时，储存的热量在一定的温度范围内要散发到环境中去，进行从液态到固态的逆相变。在这两种相变过程中，所储存或释放的能量称为相变潜热。物理状态发生变化时，材料自身的温度在相变完成前几乎维持不变，形成一个宽的温度平台，虽然温度不变，但吸收或释放的潜热却相当大。目前一些相变材料已被开发为可调节红外发射材料，而其他相变材料，尤其是包括石蜡、硬脂酸和聚乙二醇(PEG)在内的有机相变材料，由于其在相变过程中的巨大潜热和出色的储热能力，已被研究用于直接热管理。利用相变材料储能和放能过程中可自行吸热与放热的特性，将相变材料添加到纤维中可制得相变调温纺织品。相变调温纺织品是将相变材料通过添加到纤维中继而添加到纺织品中，使纺织品具有智能调温作用。相变材料在纤维中的应用主要采用中空纤维填充法、复合纺丝法、涂层法等方式，或是通过对织物的后整理也能获得含相变材料的织物。值得注意的是，在实际生产应用时，相变材料可直接使用的难度较大，常与其它材料复合后再使用，其主要的复合方法有浸渍法、微胶囊法、化学改性法等。
中空纤维填充法是将相变材料填充于纤维的中空部分，相变材料可以起到调节温度的作用，纤维也具有了智能调温的功能。传统的中空纤维填充法是使用比较早的制备方法，可以分成两个步骤。第一步先制成中空纤维，然后将其浸渍于PCM(如无机盐)溶液中，使纤维中空部分充满PCM，干燥后再利用特殊技术将纤维两端封闭。中空纤维填充相变材料的方法，通常是通过对纤维的内孔进行化学或物理改性，增强其对相变材料的表面浸润性能，从而使相变材料尽可能多地填充到中空纤维中去。也可在熔融的相变材料中添加适当的表面活性剂以改善其表面张力，从而控制熔融相变材料润湿中空纤维内壁的程度。由于固-固相变材料在发生固-固相转变时没有液体产生，较适合于采用中空纤维填充的方式。但采用浸渍封端法制备的纤维，不仅生产效率低，且在使用过程中还存在相变材料容易析出，耐久性较差的技术难题。
目前的纺织纤维，一般由两种材料制成天然或半合成聚合物，本质上是不导电的，而导电材料的应用有望合成多响应的多功能集成系统。其中，导电材料包括导电聚合物、碳纳米管(CNTs)、石墨烯、金属纳米线等。在这些候选材料中，导电聚合物具有较弱的力学性能、较低的电导率和较低的透过率。碳纳米管之间的高接触电阻限制了碳纳米管的导电性。石墨烯的导电性低，而且合成时需要极高的温度。而其中的银纳米线因其高透明度、优良的导电性、高机械强度，优良的柔韧性和可用于大规模生产而备受关注。Ti3C2Tx是目前研究最广泛的MXene材料，它具有金属导电性、亲水性、高机械强度和电磁屏蔽性能。现有技术中，导电纤维的制备一般是将导电材料与高聚物混合，进行熔融纺丝得到，或是通过在纤维表面涂覆导电材料的方式，但是采用上述方式制备的导电纤维，在实际应用时，并不能实现导电纤维之间的有效搭接，所以难以保证纤维导电的稳定性。
在公开号为CN 112226209 A的中国专利中，具体公开了一种中空管状导电聚合物复合纤维气凝胶材料的制备及应用，其将导电聚合物在天然木棉纤维的内外壁上原位聚合，形成导电聚合物涂层，后通过再组装形成中空管状导电聚合物复合纤维气凝胶，将该气凝胶与有机相变材料结合获得复合相变材料。具有制备工艺简单，原料为天然中空纤维廉价易得，绿色环保的优点；而制备得到的中空管状导电聚合物复合纤维气凝胶密度低，孔隙率高；气凝胶复合相变材料无泄漏，相变潜热高，具有很好的热循环稳定性，为其在储能、电极、催化等领域的应用打下基础。公开号为CN 110330944 A的专利中，其具体公开了一种天然木材衍生复合相变储能导电材料及其制备方法，其包括将木浆通过TEMPO氧化法制备得到纤维素纳米纤维过程；纤维素气凝胶制备过程；纤维素衍生碳纳米纤维气凝胶制备过程；有机相变材料熔融过程；碳纳米纤维气凝胶真空浸渍复合有机相变材料过程；复合后所得产品吸附并冷却的过程。该复合相变材料具有高电导率、高热导率，且形状稳定，同时使用天然生物基材料，具有良好的环境友好性；本发明的制备方法由碳纳米纤维气凝胶作为支撑材料，有机相变材料作为芯材，有机相变材料充分填充多孔碳纳米纤维气凝胶的孔隙而得到；制备方法简单且对环境友好，在太阳能、热能以及电池材料领域有极大的应用潜力。公开号为CN 110330944 A的专利中，其具体公开了一种木质基碳气凝胶复合相变储热材料的制备方法，该复合材料以完全脱木素的木质纤维素气凝胶为基体，在氩气氛围下分段高温热解制备纤维素碳气凝胶，并利用真空浸渍的方法将切片石蜡浸渍到纤维素碳气凝胶中。本方法通过破坏木材细胞壁结构，贯穿部分纹孔膜，提高了木质基材料的孔隙率、比表面积以及孔隙容积，并采用分段热解的方法完整保留了纤维素气凝胶的三维结构，进一步提高了比表面积，有利于其对相变材料的吸附与封装，为复合相变储热材料提供了一种绿色封装材料。
虽然上述专利在一定程度上提高了纤维的导电率及稳定性，但是还均存在一些明显不足：首先，一方面由于均采用了植物纤维为基材，不具有高温稳定性的特点，所以利用该纤维制得纺织品的耐久性相对较差。另一方面，由于木棉纤维相互搭接形成的多孔孔隙大，以及没有外层结构层的阻挡，所以在使用的过程中相变材料易从纤维中泄漏，从而也会导致耐久性相对较差的问题出现。其次，由于碳纳米管之间的高接触电阻限制了碳纳米管的导电性，所以整体纤维的导电性较差。第三，制备条件要求较高，且制备工艺极为复杂耗时，生产效率低，成本高。
气凝胶，气凝胶是一种合成材料，具有超低密度(0.1-800mg·cm-3)、高连续孔隙率和极大的比表面积，非凡的毛细血管力，可用于合并其他组件以获得一种新型的多响应的多功能的集成系统。如作为纳米复合相变材料的多孔支架，可以改善其热物理性能，同时保持其能量储存能力。
综上，现亟待开发一种制备具有高导电率、相变焓大、相变稳定性和耐久性优良等特点的储热调温导电纤维的方法，采用该纤维纺织出的纺织品和服装既轻便、灵活、可呼吸，又灵敏、透气性好、柔性好、适应性强。此外，还能为纺织品和服装提供出色的自动热量管理能力，能够有效地管理人体和环境之间的热传递，在不同的天气条件下智能控制人体表面温度。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种可实现在常温条件下制备透明的导电相变调温纤维，该纤维具有高导电性、高柔性和优秀的自动热管理能力，以及相变焓大、相变稳定性和耐久性优良，且制备方法简单、绿色环保，生产效率高，同时可延长穿着舒适感时间的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法及应用。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1.先制备得到纤维稳定存在的纳米单体分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液利用湿法纺丝技术纺成纳米纤维，得到初生气凝胶纤维；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥得到纳米气凝胶纤维基材，其中，控制冷冻干燥的时间为12-24h；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在银纳米线溶液中浸泡，然后晾干，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得导电气凝胶纤维在MXene溶液中浸泡，再次晾干，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维；
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入熔融状态下的相变溶液中浸泡，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，在步骤S1中，所述纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体并稳定存在的芳纶纳米单体分散液。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，在步骤S1中，所述分散液的浓度为1-2wt％，为提供碱性环境，所采用的碱性溶液为叔丁醇钾溶液。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，在步骤S2湿法纺丝中，凝固浴浴液采用10wt％的二甲基亚砜水溶液，将纳米纤维的挤出速度设置为0.03-0.05mm/s，纳米纤维的挤出直径控制为1-2mm。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，在步骤S4中，将纳米气凝胶纤维基材在银纳米线溶液中浸泡晾干后，将导电气凝胶纤维在MXene溶液中浸泡再次晾干后重复步骤4，从而得到多层银纳米线-MXene导电气凝胶纤维，其中，重复次数为1-6次。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，在步骤S5中，所述相变溶液的相变材料包括聚乙二醇，熔融的聚乙二醇温度设置为85℃，浸泡时间设置为3-5h。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，在步骤S4中，所述银纳米线溶液的浓度为1-5mg/ml，纳米气凝胶纤维基材在银纳米线溶液中浸泡时间为25-35min；所述MXene溶液的浓度为1-5mg/ml，浸泡时间为25-35min。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，所述银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，所述MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm。
上述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，所述的智能储热调温纳米气凝胶纤维包括纳米气凝胶纤维基层，在纳米气凝胶纤维基层表面均匀涂覆有由不同维度的导电材料层层堆叠而形成的紧密的、可保证导电稳定性的三维导电层，以及穿插于三维导电层及通过三维导电层浸入纳米气凝胶纤维基层内部孔隙中的相变材料。
本发明还包括一种采用上述的制备方法得到的智能储热调温纳米气凝胶纤维在人体热管理中的应用。
与现有技术相比，本发明智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法的有益效果是：通过采用湿法纺丝和浸没涂覆的工艺，制备了具有高导电率、相变焓大、相变稳定性和耐久性优良等特点的智能储热调温导电纤维。用该纤维纺织得到的服装，可以根据皮肤温度自动调节服装与皮肤之间微气候环境的温度，非常舒适，且穿着舒适感时间长。
本发明通过采用芳纶纳米气凝胶纤维作为智能纤维的基底，即采用气凝胶纤维作为复合相变材料的多孔支架。利用气凝胶高连续孔隙率和极大的比表面积，以及具有较好的毛细管力，实现将更多的相变材料结合到其多孔支撑框架中。有效改善了其热物理性能，同时保持其能量储存能力。具有多重响应性的功能材料也是从气凝胶发展而来的，气凝胶的高孔隙率使得银纳米线和MXene更容易被吸附在纤维中，大大提高了芳纶纳纳米纤维的导电性。同时在气凝胶结构构建的银纳米线-MXene导电层可以形成连续的三维导电网络，不仅使银纳米线-MXene气凝胶纤维有多方向传导特性，且还可有效防止气凝胶孔隙内的相变材料泄漏。通过采用一维银纳米线和二维MXene构建三维导电网络。在一维银纳米线网络中加入二维MXene，是克服银纳米线透明导电薄膜缺陷的一种策略，可以制备高性能的透明导电薄膜。MXene纳米片可以均匀地穿插在银纳米线的导电网络之间，形成层间结构，可以显著降低面电阻。
本发明可实现在常温条件下制备导电相变调温纤维，且制备方法简单、绿色环保，生产效率高，同时可延长穿着舒适感时间，采用该方法制得的纤维具有高导电性、高柔性和优秀的自动热管理能力，以及相变焓大、相变稳定性和耐久性优良的优点，同时，采用该纤维制备的纺织品和服装中在人体热管理方面表现出广阔的应用前景，值得被广泛推广应用。
附图说明
图1为芳纶纳米气凝胶纤维表面的微观形貌电镜图；
图2为银纳米线-MXene复合芳纶纳米导电纤维截面的微观形貌电镜图；
图3为银纳米线-MXene复合芳纶纳米导电纤维表面的微观形貌电镜图；
图4为银纳米线-MXene复合气凝胶织物的实物图；
图5为银纳米线-MXene复合芳纶纳米导电纤维的三维网络导电层微观形貌电镜图；
图6为银纳米线-MXene复合芳纶纳米导电纤维的三维网络导电层微观结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明；
实施例1
如图1-6所示，一种智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1.纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体并稳定存在的芳纶纳米单体分散液，即芳纶纳米纤维分散液；为了获得1wt％的芳纶纳米纤维分散液，取0.45g芳纶纤维与等量的叔丁醇及甲醇放入盛有40mlDMSO的烧瓶中，机械搅拌3h得到1wt％的分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液以挤出速度为0.03mm/s，凝固浴浴液采用10wt％的二甲基亚砜水溶液，湿法纺丝成芳纶纳米纤维，纳米纤维的挤出直径控制为1mm，得到初生气凝胶纤维；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥，得到纳米气凝胶纤维基材，其中控制冷冻干燥的时间为24h；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在1mg/ml的银纳米线溶液中浸泡30min，然后在自然条件下晾干5min，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得导电气凝胶纤维在1mg/ml的MXene溶液中浸泡30min，再次晾干10min，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维；其中，银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm。
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入85℃熔融状态下的聚乙二醇溶液中浸泡3h，使变相材料填充于气凝胶纤维的孔隙中，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维。
本发明通过采用气凝胶纤维作为基材，利用其多孔结构，具有高孔隙率的特性，使得更多的相变材料和导电纤维填充在气凝胶纤维内部。提高了相变材料和导电材料的负载率，得到相变焓大、相变稳定性、耐久性好的导电、储热调温功能的纤维。
为了进一步阻止相变材料的泄漏，可采用PDMS树脂进行封层处理，或是采用大直径、填充率低的相变材料。当采用PDMS树脂封层时，将PDMS和固化剂以10:1的比例混合，然后涂覆在智能储热调温纳米气凝胶纤维上，在烘箱里60℃烘干4h即可。
通过上述方法制备得到的智能储热调温纳米气凝胶纤维包括纳米气凝胶纤维基层，在纳米气凝胶纤维基层表面均匀涂覆有由不同维度的导电材料1层层堆叠而形成的紧密的、可保证导电稳定性的三维导电层，以及穿插于三维导电层及通过三维导电层浸入纳米气凝胶纤维基层内部孔隙中的相变材料2。其中，导电材料1为银纳米线，相变材料2为聚乙二醇。
本实施例还包括一种采用上述的制备方法得到的智能储热调温纳米气凝胶纤维在人体热管理中的应用，赋予纺织品和服装智能特性，使其能够不受恶劣天气的影响，高效的自我调节微气候温度。本发明的智能纤维，采用常规或非常规加工工艺，单独或与天然纤维或化学纤维混纺加工成储热调温织物，如服装、床上用品、鞋衬、袜子以及保温隔热材料等，在环境温度高于纤维相变材料的熔融温度时，吸收热量，发生固-固相转变，从而维持织物内部温度基本不发生改变；相反，在环境温度低于相变材料的结晶温度时，释放出热量，从而维持织物内部温度基本不变，因而可以显著改善织物的服用舒适性。且由于采用本发明的制备方法得到的纤维，其相变材料不易从纤维内部泄漏，耐久性强，所以穿着舒适感时间较长。
采用本发明的制备方法生产的相变调温纤维，相变材料部分在三维网络导电层，部分穿过三维网络导电层浸入气凝胶纤维的内部孔隙中，相变材料的这种分布方式，一方面，大大提高了相变材料的填充率；另一方面，三维网络导电层的网络结构不仅可以有效阻止相变材料从三维网络导电层泄漏，也可以有效防止从气凝胶纤维的内部孔隙中泄漏，保证了相变稳定性。而相变纤维具备导电性之后，可以利用电热的特性在特殊环境下辅助加强相变纤维的调温功能。且选择的相变材料聚乙二醇具有相变稳定性好的特点，使得储能调温纤维的耐久性好。同时相变材料的这种分布方式使得储能调温纤维在结合了相变材料之后，同时具备了导电性。气凝胶纤维内部的孔隙使相变材料的填充成为可能，然后结合气凝胶纤维的高孔隙率，可在不影响纤维性能的前提下，提高相变材料的填充率，使本发明制得的储能调温纤维的相变焓大大得到提高，使得相变材料的填充率可以在40-80wt％之间变化。当PEG负载量增加到50wt％及以上时，PEG的相变及其对应焓随PEG的加入几乎呈线性增加。当PEG负载量达到830wt％时，焓测量约为124Jg-1，这比传统的Outlast空调纤维(≈4Jg-1)和其他储热调温纤维的PCM高出许多。由于相变材料的负载率高，所以制得的智能调温纺织品效果明显，调温次数超过了150次，相变稳定性较高。且本发明的智能储热调温纳米气凝胶纤维在经过1000次的弯曲伸直测试试验之后，纤维的电阻变化率稳定在一定的范围内保持不变。这是由于纤维表面三维连续导电网络层的形成，赋予了自身不导电的芳纶纳米纤维良好的导电性，电导率为566.2S/m。纤维的导电性可以利用电热的性质辅助智能储热调温纤维具有更好的调温功能，即利用电热产生的热量，可以在周围环境温度较低时协助调节人体皮肤与织物之间微气候温度，达到人体所需的舒适性环境，且可延长穿着舒适感时间。且将本发明的纤维纺织成面料，通过检测其透气性能得知，该面料的透气性为4000mm/s，透气性良好。最终使得所得到的纤维具有相变焓大、相变稳定性高的特点。
实施例2
S1.纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体并稳定存在的芳纶纳米单体分散液，即芳纶纳米纤维分散液；为了获得1wt％的芳纶纳米纤维分散液，取0.45g芳纶纤维与等量的叔丁醇及甲醇放入盛有40mlDMSO的烧瓶中，机械搅拌4h得到1wt％的分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液以挤出速度为0.03mm/s，凝固浴浴液采用10wt％的二甲基亚砜水溶液，湿法纺丝成芳纶纳米纤维，纳米纤维的挤出直径控制为1mm，得到初生气凝胶纤维；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥，以去除纤维中的水，冷冻干燥时间为24h，得到纳米气凝胶纤维基材；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在1mg/ml的银纳米线溶液中浸泡30min，然后在自然条件下晾干5min，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得导电气凝胶纤维在1mg/ml的MXene溶液中浸泡30min，再次晾干10min，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维，该步骤重复次数为6次；其中，银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm。
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入85℃熔融状态下的聚乙二醇溶液中浸泡3h，使变相材料填充于气凝胶纤维的孔隙中，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维。
实施例3
S1.纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体并稳定存在的芳纶纳米单体分散液，即芳纶纳米纤维分散液；为了获得1wt％的芳纶纳米纤维分散液，取0.45g芳纶纤维与等量的叔丁醇及甲醇放入盛有40mlDMSO的烧瓶中，机械搅拌5h得到1wt％的分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液以挤出速度为0.03mm/s，凝固浴浴液采用10wt％的二甲基亚砜水溶液，湿法纺丝成芳纶纳米纤维，纳米纤维的挤出直径控制为1mm，得到初生气凝胶纤维；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥20h之后，得到纳米气凝胶纤维基材；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在2mg/ml的银纳米线溶液中浸泡25min，然后在自然条件下晾干5min，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得导电气凝胶纤维在2mg/ml的MXene溶液中浸泡25min，再次晾干10min，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维；其中，银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm。
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入85℃熔融状态下的聚乙二醇溶液中浸泡3h，使变相材料填充于气凝胶纤维的孔隙中，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维。
实施例4
S1.纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体并稳定存在的芳纶纳米单体分散液，即芳纶纳米纤维分散液；为了获得1wt％的芳纶纳米纤维分散液，取0.45g芳纶纤维与等量的叔丁醇及甲醇放入盛有40mlDMSO的烧瓶中，机械搅拌3h得到1wt％的分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液以挤出速度为0.03mm/s，凝固浴浴液采用10wt％的二甲基亚砜水溶液，湿法纺丝成芳纶纳米纤维，纳米纤维的挤出直径控制为1mm，得到初生气凝胶纤维；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥18h之后，得到纳米气凝胶纤维基材；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在2mg/ml的银纳米线溶液中浸泡35min，然后在自然条件下晾干5min，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得导电气凝胶纤维在2mg/ml的MXene溶液中浸泡35min，再次晾干10min，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维，该步骤重复次数为6次；其中，银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm。
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入85℃熔融状态下的聚乙二醇溶液中浸泡3h，使变相材料填充于气凝胶纤维的孔隙中，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维。
实施例5
S1.纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体并稳定存在的芳纶纳米单体分散液，即芳纶纳米纤维分散液；为了获得1wt％的芳纶纳米纤维分散液，取0.45g芳纶纤维与等量的叔丁醇及甲醇放入盛有40ml DMSO的烧瓶中，机械搅拌4h得到1wt％的分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液以挤出速度为0.03mm/s，凝固浴浴液采用10wt％的二甲基亚砜水溶液，湿法纺丝成芳纶纳米纤维，纳米纤维的挤出直径控制为1mm，得到初生气凝胶纤维；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥16h之后，得到纳米气凝胶纤维基材；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在2mg/ml的银纳米线溶液中浸泡32min，然后在自然条件下晾干5min，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得导电气凝胶纤维在2mg/ml的MXene溶液中浸泡32min，再次晾干10min，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维，该步骤重复次数为6次；其中，银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm。
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入85℃熔融状态下的聚乙二醇溶液中浸泡4h，使变相材料填充于气凝胶纤维的孔隙中，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维。
实施例6
S1.纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体并稳定存在的芳纶纳米单体分散液，即芳纶纳米纤维分散液；为了获得1wt％的芳纶纳米纤维分散液，取0.45g芳纶纤维与等量的叔丁醇及甲醇放入盛有40mlDMSO的烧瓶中，机械搅拌4h得到1wt％的分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液以挤出速度为0.03mm/s，凝固浴浴液采用10wt％的二甲基亚砜水溶液，湿法纺丝成芳纶纳米纤维，纳米纤维的挤出直径控制为1mm，得到初生气凝胶纤维；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥24h之后，得到纳米气凝胶纤维基材；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在2mg/ml的银纳米线溶液中浸泡30min，然后在自然条件下晾干5min，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得导电气凝胶纤维在2mg/ml的MXene溶液中浸泡30min，再次晾干10min，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维，该步骤重复次数为6次；其中，银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm。
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入85℃熔融状态下的聚乙二醇溶液中浸泡5h，使变相材料填充于气凝胶纤维的孔隙中，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维。
本发明中采用芳纶纳米气凝胶纤维作为智能纤维的基底。气凝胶是一种合成材料，具有超低密度(0.1-800mg·cm-3)、高连续孔隙率和极大的比表面积，使其在各种应用中具有巨大的重要性，例如隔热、声学隔热和超级电容器。由于气凝胶具有较好的毛细管力，可以将其他成分结合到其多孔框架中。因此气凝胶可以用作复合相变材料的多孔支架，以改善其热物理性能，同时保持其能量储存能力。具有多重响应性的功能材料也是从气凝胶发展而来的，气凝胶的高孔隙率使得银纳米线和MXene更容易被吸附在纤维中，大大提高了芳纶纳纳米纤维的导电性。在气凝胶结构构建的银纳米线-MXene导电层可以形成连续的导电网络，从而使银纳米线-MXene气凝胶纤维有多方向传导特性。
采用一维银纳米线和二维MXene构建三维导电网络。在一维银纳米线网络中加入二维MXene，是克服银纳米线透明导电薄膜缺陷的一种策略，可以制备高性能的透明导电薄膜。MXene纳米片可以均匀地穿插在银纳米线的导电网络之间，形成层间结构，可以显著降低面电阻。
本发明通过先在气凝胶纤维表面涂覆导电层，然后再进行浸泡相变材料的方式，来制备得到相变焓大，相变稳定性、耐久性好的储热调温导电纤维，该纤维先是利用气凝胶纤维的多孔结构使得更多的相变材料及导电材料填充至纤维内部，然后利用三维网络导电层的网络结构进行密封相变材料向外泄漏的发明构思，不仅提高了相变焓、相变稳定性，还提高了纤维的耐久性，延长了穿着舒适感的时间。同时采用该纤维纺织出的纺织品和服装既轻便、灵活、可呼吸，又灵敏、透气性好、柔性好、适应性强。此外，还能为纺织品和服装提供出色的自动热量管理能力，能够有效地管理人体和环境之间的热传递，在不同的天气条件下智能控制人体表面温度。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修改，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.先制备得到纤维稳定存在的纳米单体分散液；所述纤维为芳纶纤维，在碱性环境下，对芳纶纤维酰胺基团上的氮原子进行去质子化处理，实现宏观纤维分散，形成纳米单体稳定存在的芳纶纳米单体分散液；
S2.然后将步骤S1所得的纳米单体分散液利用湿法纺丝技术纺成纳米纤维，得到初生气凝胶纤维；凝固浴浴液采用10wt%的二甲基亚砜水溶液，将纳米纤维的挤出速度设置为0.03-0.05mm/s，纳米纤维的挤出直径控制为1-2mm；
S3.将步骤S2得到的初生气凝胶纤维，在冷冻干燥机中经过冷冻干燥得到纳米气凝胶纤维基材，其中，控制冷冻干燥的时间为12-24h；
S4.将步骤S3得到的纳米气凝胶纤维基材在银纳米线溶液中浸泡，然后晾干，获得具有银纳米线导电层的导电气凝胶纤维，然后将获得的导电气凝胶纤维在MXene溶液中浸泡，再次晾干，即得到银纳米线-MXene导电气凝胶纤维；所述银纳米线溶液的浓度为1-5mg/ml，纳米气凝胶纤维基材在银纳米线溶液中浸泡时间为25-35min；所述MXene溶液的浓度为1-5mg/ml，浸泡时间为25-35min；所述银纳米线溶液中银纳米线的直径为100-130nm，长度为40-60μm，所述MXene溶液中MXene的尺寸为1-5μm；
S5.将步骤S4得到的银纳米线-MXene导电气凝胶纤维置入熔融状态下的相变溶液中浸泡，即得到具有导电性能的智能储热调温纳米气凝胶纤维；
在步骤S4中，将纳米气凝胶纤维基材在银纳米线溶液中浸泡晾干后，将导电气凝胶纤维在MXene溶液中浸泡再次晾干后重复步骤S4，从而得到多层银纳米线-MXene导电气凝胶纤维，其中，重复次数为1-6次；
所述的智能储热调温纳米气凝胶纤维包括纳米气凝胶纤维基层，在纳米气凝胶纤维基层表面均匀涂覆的由不同维度的导电材料层层堆叠而形成的紧密的、可保证导电稳定性的三维导电层，以及穿插于三维导电层及通过三维导电层浸入纳米气凝胶纤维基层内部孔隙中的相变材料，相变材料的填充率为40-80wt%。
2.根据权利要求1所述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，其特征是：在步骤S1中，所述分散液的浓度为1-2wt%，为提供碱性环境，所采用的碱性溶液为叔丁醇钾溶液。
3.根据权利要求2所述的智能储热调温纳米气凝胶纤维的制备方法，其特征是：在步骤S5中，所述相变溶液的相变材料包括聚乙二醇，熔融的聚乙二醇温度设置为85℃，浸泡时间设置为3-5h。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的制备方法得到的智能储热调温纳米气凝胶纤维在人体热管理中的应用，其特征在于：所述智能储热调温纳米气凝胶纤维单独或与天然纤维或化学纤维混纺加工成储热调温织物，在环境温度高于纤维相变材料的熔融温度时，吸收热量，发生固-固相转变，从而维持织物内部温度基本不发生改变；相反，在环境温度低于相变材料的结晶温度时，释放出热量，从而维持织物内部温度基本不变。
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