CN111826965B - 一种相变温控纤维、纱线和织物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种相变温控纤维，其特征在于，所述相变温控纤维包括微结构纤维基体和相变材料，所述微结构纤维基体包括三维连通孔，所述相变材料填充所述三维连通孔，其中所述三维连通孔为两个或两个以上的孔相互连通的三维结构。与现有技术相比，具有以下优势：首先，通过纤维结构设计提高相变材料填充负载量、相变材料循环稳定性能。其次，通过纤维表面处理和纤维内部掺杂技术，实现纤维良好的耐水性能以及机械性能。最后，本发明所提出的相变复合疏水温控纤维在温度调控功能方面，兼具保暖与降温功能；在材料选择方面，具有普适性，可采用绝大部分商用纤维材料，适合工业放大应用，同时可根据实际需要设计不同的材料。在织物成型方面，相变温控织物可由相变纤维直接编织而成，也可先制备纱线再编织成织物。

Description

一种相变温控纤维、纱线和织物及其应用
技术领域
本发明属于智能温控纤维技术领域，特别涉及一种相变温控纤维、纱线和织物及其应用。
背景技术
个人热管理技术的目标是仅局部加热或冷却人体，以高效节能的方式保持个人舒适度，由于不会通过HVAC(供暖、通风和空调)系统对整个建筑空间进行加热或冷却而浪费多余的能量，因此受到人们广泛的关注。
个人热量管理和可穿戴纺织品的结合被认为是将热量调节功能纳入人们日常生活的最有前途的策略之一。如今，有几种纺织品可以主动提供不同级别的个人热管理，如：气/液冷却(CN110301696A，CN106174783A)和电热纺织品(CN108708184A，CN110344248A，CN110042522A，CN103215729A)等。但是，在实际应用中，这些纺织品的热调节能力会受到限制，如：体积大、重量重、工作时间有限、功耗和成本高以及稳定性差。
为解决这些局限性，杜邦公司开发了CoolMax和Thermolite两种功能纤维。CoolMax采用吸湿透气性能良好的聚酯作为纤维材料，该纤维异型结构利于增加纤维的透气性和比表面积，并利用纤维表面的导湿通道，将皮肤表面的汗液快速吸收，并传输至纤维表面，迅速蒸发。Thermolite同样选用聚酯做为原料，在保证良好透湿、透气性能的前提下，将纤维结构设计为能包含更多空气，降低材料导热系数，同时保持衣物轻盈性的中空结构。上述功能纤维仅具有单一的降温或保暖功能，难以适应多变气候环境。
相变纤维是将相变材料技术与纤维制造技术相结合的一种新型功能性产品，具有双向温度调控作用。当外界环境温度升高时，纤维中包含的相变材料从固态变为液态，吸收热量储存于纤维内部；当环境温度下降时，相变材料从液态变成固态，释放储存的热量，在一定时间内维持人体与所穿戴纺织品之间“微环境”的温度基本恒定，从而防止热应激反应，在外界环境条件变化时满足人体热舒适性需求。
目前蓄热调温纤维的制备方法有微胶囊湿法纺丝法、中空纤维填充法、涂层法、熔纺复合纺丝法、微胶囊复合纺丝法等等。微胶囊湿法纺丝法(中国专利：CN 110820068 A、CN106048761 A)存在制备过程污染大，工序繁杂的问题；中空纤维填充法(中国专利：CN103710964 A)存在相变材料易泄露的缺点；纤维表面涂层法(如：美国Outlast公司专利：US8404341 B2、US 2010/0015869 A1；中国专利：CN 207072156 U)存在表面功能涂层材料耐磨性差以及易受到环境湿度影响(不耐水洗)等问题。美国Outlast公司(专利号：US7666500 B2)以及中国专利(专利号：CN 101906670 B)公开了一种熔纺型固-液复合相变纤维的纺丝设备及其制备方法，将液态相变材料直接以液态的形式储存在纤维内部，会导致相变复合纤维循环稳定性差的问题。微胶囊复合纺丝法(美国Outlast公司专利：US 2017/01301 12 A1；中国专利：CN 109234825 A、CN 110820068 A、CN 106048761 A)是将一定量的相变材料微胶囊添加到纺丝液中，通过喷丝板挤出制备纤维，此方法能有效解决相变材料易泄露、不耐水洗、循环稳定性能差等缺点，但是存在相变材料的有效含量低的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种相变温控纤维。
具体来说，本发明涉及如下方面：
1一种相变温控纤维，其特征在于，所述相变温控纤维包括微结构纤维基体和相变材料，所述微结构纤维基体包括三维连通孔，所述相变材料填充所述三维连通孔，其中所述三维连通孔为两个或两个以上的孔相互连通的三维结构。
2根据项1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔包括定向叠层的三维连通孔，所述定向叠层的三维连通孔占所述三维连通孔的比例为5～100％，优选为70～95％。
3根据项1或2所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体的直径为1～3000μm，优选10-500μm。
4根据项1-3任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体的比表面积为1～100m2/g，优选为5～50m2/g。
5根据项1-4任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体的孔隙率为10～90％，优选为70～88％。
6根据项1-5任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体的材料包括天然高分子材料和合成高分子材料。
7根据项6所述的相变温控纤维，其特征在于，所述天然高分子材料包括淀粉、壳聚糖、羧甲基纤维素钠、再生纤维素、蚕丝蛋白中的至少一种。
8根据项7所述的相变温控纤维，其特征在于，所述合成高分子材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚丁烯对苯二酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸乙酯、间苯二甲酸酯磺酸钠共聚物、丙烯酸酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二酯、聚乙烯醇、氟树脂改性的聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
9根据项1-8任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔占所述微结构纤维基体总孔隙的比例为10-95％，优选为60～90％。
10根据项1-9任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述定向三维连通孔占所述微结构纤维基体总孔隙的比例为10-90％，优选为60～88％。
11根据项1-10任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔的孔径为0.1～80μm，优选为0.2～20μm。
12根据项1-11任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔的轴向长度为0.1～100μm，优选为0.2～40μm。
13根据项1-12任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔的径向长度为0.1～64μm，优选为0.2～10μm。
14根据项1-13任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述相变材料选自乙酸、癸酸、十四酸、十五酸、棕榈酸、二十酸、十二烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十二烷、二十八烷、硬脂酸、软脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸、固体石蜡、切片石蜡、多元醇、聚乙二醇、赤藓醇和聚烯烃中的至少一种。
15根据项14所述的相变温控纤维，其特征在于，所述相变材料的含量为5～95wt.％，优选为50～90wt.％。
16根据项1-15任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体可以掺杂力学增强材料。
17根据项16所述的相变温控纤维，其特征在于，力学增强材料选自高聚合度纤维素、低聚合度的纤维素、玻璃纤维、天然植物纤维中的至少一种。
18根据项1-17任一项所述的相变温控纤维，其特征在于，所述相变温控纤维还包括疏水层，所述疏水层包裹所述微结构纤维基体。
19根据项18所述的相变温控纤维，其特征在于，所述疏水层的厚度为10nm～500μm，优选50nm～200μm。
20根据项19所述的相变温控纤维，其特征在于，所述疏水层的材料选自聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、四氟乙烯、可溶性聚四氟乙烯、改性聚偏氟乙烯、聚三氟乙氧基磷腈、氟乙烯烃基乙烯基醚共聚物、氟化丙烯酸、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、醇酸树脂、聚醋树脂、环氧树脂、聚氨酷树脂、酚醛树脂中的至少一种。
21一种相变温控纱线，其特征在于，所述相变温控纱线由n条纤维制成，其中n为大于或等于2的自然数。
22根据项21所述的相变温控纱线，其特征在于，所述纤维中至少一条为项1-20中任一项所述的相变温控纤维。
23一种相变温控织物，其特征在于，所述相变温控织物由纤维或者纱线编织而成。
24根据项23所述的相变温控织物，其特征在于，所述纤维包含项1-20中任一项所述的相变温控纤维。
25根据项23所述的相变温控织物，其特征在于，所述纱线包含项21或22所述的相变温控纱线。
26项1-20任一项所述的相变温控纤维、项21或22所述的相变温控纱线、或项23-25中任一项所述的相变温控织物作为隔热保暖材料的应用。
27项1-20任一项所述的相变温控纤维、项21或22所述的相变温控纱线、或项23-25中任一项所述的相变温控织物作为温度调控材料的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：首先，通过纤维结构设计提高相变材料填充负载量、相变材料循环稳定性能。其次，通过纤维表面处理和纤维内部掺杂技术，实现纤维良好的耐水性能以及机械性能。最后，本发明所提出的相变复合疏水温控纤维在温度调控功能方面，兼具保暖与降温功能；在材料选择方面，具有普适性，可采用绝大部分商用纤维材料，适合工业放大应用，同时可根据实际需要设计不同的材料。
附图说明
图1为本发明微结构纤维基体的径向截面结构示意图；
图2为本发明微结构纤维基体的轴向截面结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，应当理解，实施例仅用于进一步说明和阐释本发明，并非用于限制本发明。
除非另外定义，本说明书中有关技术的和科学的术语与本领域内的技术人员所通常理解的意思相同。虽然在实验或实际应用中可以应用与此间所述相似或相同的方法和材料，本文还是在下文中对材料和方法做了描述。在相冲突的情况下，以本说明书包括其中定义为准，另外，材料、方法和例子仅供说明，而不具限制性。以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供一种相变温控纤维，所述相变温控纤维包括微结构纤维基体和相变材料。如图1和图2所示，所述微结构纤维基体包括三维连通孔11，所述相变材料填充所述三维连通孔11，其中所述三维连通孔为两个或两个以上的孔相互连通的三维结构。所述微结构纤维基体除了包括三维连通孔11外，还包括封闭孔12。由于相变材料无法进入封闭孔12，只能填充三维连通孔11，因此微结构纤维基体中三维连通孔11的比例，以及三维连通孔11本身的性质都将影响相变材料的负载量及稳定性等性质。
三维连通孔11进一步包括定向叠层的三维连通孔，定向叠层的三维连通孔是指定向排列的三维连通孔，其中微纳米级孔隙以径向堆叠方式分布于纤维基体内部，构成沿纤维轴向伸展的定向孔隙通道。当填充相变材料时，这种定向叠层的三维连通孔的孔隙结构的低弯曲度和高毛细效应有助于提高微结构纤维中相变材料有效含量和并固定封装。可以像“三明治”一样牢牢固定相变材料，当环境温度高于相变材料，产生固-液相变时，阻止液态相变材料在纤维内部流动，减少渗漏的风险，提高循环使用稳定性。
在一个具体实施方案中，所述定向叠层的三维连通孔占所述三维连通孔的比例为5～100％，优选为70～95％。
在一个具体实施方案中，所述微结构纤维基体的直径为1～3000μm。所述微结构纤维基体的比表面积为1～100m2/g，优选为5～50m2/g。所述微结构纤维基体的孔隙率为10～90％，优选为70～88％。
所述微结构纤维基体可以通过多种方法进行制备，例如可以通过冷冻纺丝制备，通过熔融纺丝法制备，通过过热拉制制备，通过湿法纺丝制备。进一步的，所述微结构纤维基体的材料包括天然高分子材料和合成高分子材料。所述天然高分子材料包括淀粉、壳聚糖、羧甲基纤维素钠、再生纤维素、蚕丝蛋白中的至少一种。所述合成高分子材料选自
聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚丁烯对苯二酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸乙酯、间苯二甲酸酯磺酸钠共聚物、丙烯酸酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二酯、聚乙烯醇、氟树脂改性的聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
在一个具体的实施方案中，所述三维连通孔占所述微结构纤维基体总孔隙的比例为10-95％，优选为60～90％。所述定向三维连通孔占所述微结构纤维基体总孔隙的比例为10-90％，优选为60～88％。
在一个具体的实施方案中，所述三维连通孔的孔径为0.1～80μm，优选为0.2～20μm。所述三维连通孔的轴向长度为0.1～100μm，优选为0.2～40μm。所述三维连通孔的径向长度为0.1～64μm，优选为0.2～10μm。其中，对应于孔隙轴向和径向长度则通过扫描电子显微镜(SEM)观察并测量纤维各截面中孔隙的尺寸大小后统计得到的参数，分别表示：孔隙延纤维轴向(即：纤维长度方向)和径向方向(即：纤维直径方向)的长度尺寸；而
Figure BDA0002585762420000061
用来表示孔隙的大小情况，其数值越大表示孔的大小越大。
本发明提供的相变温控纤维可以根据实际应用的需要选择不同的微结构纤维基体和相变材料。其中，相变材料选自乙酸、癸酸、十四酸、十五酸、棕榈酸、二十酸、十二烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十二烷、二十八烷、硬脂酸、软脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸、固体石蜡、切片石蜡、多元醇、聚乙二醇、赤藓醇和聚烯烃中的至少一种。在相变温控纤维中，所述相变材料的含量为5～95wt.％，优选为50～90wt.％。
进一步的，为了提高相变温控纤维的机械性能，可以在所述的微结构纤维基体中掺杂力学增强材料以增强纤维的机械性能。所述力学增强材料选自以下材料中的至少一种：高聚合度纤维素(木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、棉短绒和细菌纤维素原料)、低聚合度的纤维素(微晶纤维素、植物秸秆中的纤维素、和废旧含棉纺织品中的纤维素)、玻璃纤维、天然植物纤维。所述力学增强材料在相变温控纤维中的比例为0.5～10wt.％。
进一步的，为了增强相变温控纤维的疏水性能，所述相变温控纤维还包括疏水层，所述疏水层包裹所述微结构纤维基体。所述疏水层包覆于填充相变材料的微结构纤维外，不进入纤维体内部，作为孔隙内部相变材料与外界的隔层。具体的，所述疏水层的厚度为10nm～500μm，优选50nm～200μm。所述疏水层的材料选自聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、四氟乙烯、可溶性聚四氟乙烯、改性聚偏氟乙烯、聚三氟乙氧基磷腈、氟乙烯烃基乙烯基醚共聚物、氟化丙烯酸、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、醇酸树脂、聚醋树脂、环氧树脂、聚氨酷树脂、酚醛树脂中的至少一种。相变温控纤维中所述疏水材料的含量范围为0.01～99wt.％，优选为1～30wt.％。
本发明还提供了一种相变温控纱线，所述相变温控纱线由n条纤维制成，其中n为大于或等于2的自然数。所述纤维中至少一条是本发明所述的相变温控纤维，即可以完全是本发明所述的相变温控纤维，也可以与其他纤维混纺，从而所得的纱线具有温控效果。
本发明还提供了一种相变温控织物，所述相变温控织物由纤维或者纱线编织而成。进一步的，所述纤维可以包含本发明所述的相变温控纤维。所述纱线可以包含本发明所述的相变温控纱线。即织物可以完全由纤维编织而成，也可以完全由纱线编织而成，或者纤维和纱线混纺而成，而其中的纤维或纱线至少部分是相变温控纤维或相变温控纱线，可以使得织物具有温控效果。
本发明还提供了上述相变温控纤维作为隔热保暖材料的应用，以及作为温度调控材料的应用。
与现有技术相比，本发明的相变温控纤维主要有以下优势：
1)本发明提出的纤维内部具有高孔隙率的三维连通微结构，相变材料可通过相连的通道负载于整个纤维孔隙内部，提高相变材料填充负载量，进而提升纤维温控性能；
2)本发明提出的纤维内部具有定向叠层通道微结构，增强毛细效应对相变材料的固定作用，有效封装纤维中的相变材料，防止由于固-液相变而产生的泄露现象，提高循环稳定性能。
3)本发明提出的相变复合疏水温控纤维具有良好的防水性能，避免相变材料直接与水接触，导致材料变性，提高实用性能。
4)本发明提出的相变复合疏水纤维具有较大的相变材料负载量、良好的温度调控性、循环稳定性以及疏水性能。
5)本发明提出的纤维内部填充相变材料、力学增强材料和纤维外层疏水材料可共同提高相变复合纤维的机械性能以满足工业化纺织要求。
6)本发明提出的相变复合疏水纤维为面向生物医疗、可穿戴、温度调控纤维器件提供了纤维结构构筑基础，在医疗、民用和军用领域均展现出巨大的应用前景和价值。
实施例1
(1)将聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝5.25:4.75混合，并将混合材料通过双螺杆挤出机在260℃，4MPa压力下挤出熔体铸带，固化切片后得到复合材料母粒。将复合材料母粒干燥后填入熔融纺丝机进料口，调整熔融纺丝机各区的温度，分别为180℃、230℃、230℃和230℃。在螺杆转速为20Hz、稳定螺杆压力为5.6MPa条件下，进行熔融复合纺丝制备纤维，并通过300m/min的卷绕速度收丝落筒，得到复合纤维。
(2)将上述得到的复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为4)，并在60℃的溶剂水中加热浸泡4h以上，去除PEO，得到微结构纤维。
(3)将相变材料PEG置于80℃真空烘箱中熔融，把微结构纤维放入熔融的PEG中，在80℃下真空浸渍6h直至纤维沉底，说明浸渍充分。取出沉底的纤维烘干得到微结构相变复合温控纤维。
(4)将PDMS溶解于环己烷中，配置得到1wt.％的均匀PDMS混合溶液。将微结构相变复合温控纤维在混合溶液中浸泡3min，使PDMS涂覆于微结构表面，在85℃真空环境中除去溶剂，待PDMS固化后，得到微结构相变复合疏水温控纤维。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为70％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为80％。其中，微结构纤维基体的孔隙率是通过汞压法计算纤维中孔隙总体积与纤维体积之比得到的参数；定向三维连通孔占微结构纤维总孔隙率的比例则通过SEM观察并计算纤维轴向截面中孔隙延轴向延伸的孔隙数与总孔隙数之比得到的参数。
实施例2
实施例2与实施例1的不同在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝4.75:5.25混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为3.6)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为88％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为70％。
实施例3
实施例3与实施例1的不同在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝4.9:5.1混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为3)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为80％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为60％。
实施例4
实施例4与实施例1的不同在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝5:5混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为4.5)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为75％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为88％。
实施例5
实施例5与实施例1的不同在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝5.5:4.5混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为2.5)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为60％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为50％。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝6:4混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为1.6)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为50％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为30％。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝6.5:3.5混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为2)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为40％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为40％。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝9:1混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为1)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为8％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为20％。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝8:2混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为0.5)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为20％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为10％。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，步骤(1)中聚乙烯(PE)颗粒与聚氧化乙烯(PEO)颗粒按照质量比＝7:3混合；步骤(2)中将复合材料纤维在常温下拉伸(拉伸比为0.8)。其他反应条件同实施例1。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为44％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为15％。
测定实施例1-10制备得到的相变温控纤维的相变材料含量、循环稳定性和相变焓。其中，相变材料含量测定的方法为：将5mg相变纤维置于热重分析仪中，并在氮气环境中以10℃/min升温速度对样品进行加热，通过计算测试过程中相变材料受热分解时所导致的纤维质量减少量计算相变材料含量；循环稳定性的测定方法为：通过差式扫描量热仪(DSC)以2℃/min升温/降温速度并在50mL/min氮气流动速度下对5mg相变温控纤维进行若干次循环测试，直至循环曲线发生明显变化，此时未发生明显变化的循环次数表示该相变温控纤维的循环稳定性能，同时差式扫描量热仪(DSC)在测定纤维的循环稳定性能的同时也可以获得纤维的相变焓。
得到的结果如表1所示。结果表明，上述实施例制备得到的相变温控纤维具有良好的相变材料负载量及循环稳定性，如实施例1-5所得的相变温控纤维的相变材料材料在62-91.1wt％，循环稳定性在56次-100次之间。随着微结构纤维中孔隙率的增加相变材料在纤维中的含量也会增加，说明相变材料可通过相连的通道负载于整个纤维孔隙内部，提高相变材料填充负载量，进而提升纤维温控性能(相变焓值越高温度调控性能越好)。此外，随着定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例的增加，相变温控纤维的循环稳定性能显著提升，说明此带有定向三维连通孔的纤维结构可以明显提高相变材料在微结构纤维中的稳定性能。
表1
Figure BDA0002585762420000111
实施例11
(1)将5g天然蚕茧剪碎，取4.2g碳酸钠粉末和2L去离子水配成溶液，将蚕茧在碳酸钠溶液中煮沸30min脱胶后置于1L去离子水中分三次浸泡，置于通风柜干燥。取19.5g溴化锂粉末，溶于去离子水中配制成20mL溶液。将干燥的脱胶蚕丝在60℃中加热4h使其溶解于溴化锂溶液，透析后取出，4℃下11000rpm下离心直至去除沉淀，得到蚕丝蛋白溶液。将1g壳聚糖粉末溶于20mL去离子水中，在800rpm的转速下加入1mL乙酸溶液，40℃加热搅拌2h使其混合均匀，配成5wt.％壳聚糖溶液。将蚕丝蛋白溶液与壳聚糖溶液混合(蚕丝蛋白溶液质量:壳聚糖溶液质量＝9:1)，离心除气泡得到均匀混合溶液。随后将纺丝液置于真空烘箱中除去部分水分，得到浓度为100g/L的纺丝液。
(2)采用溶液挤出设备将纺丝液挤出，并通过冷源固化后，利用辊轮收集。将上述得到的纤维冷冻干燥24h去除溶剂，得到微结构纤维。
(3)将相变材料PEG置于80℃真空烘箱中熔融，把微结构纤维放入熔融的PEG中，在80℃下真空浸渍6h直至纤维沉底，说明浸渍充分。取出沉底的纤维烘干得到微结构相变复合温控纤维。
(4)将PDMS溶解于环己烷中，配置得到1wt.％的PDMS混合溶液。将微结构相变复合温控纤维在混合溶液中浸泡3min，使PDMS涂覆于微结构表面，在85℃真空环境中除去溶剂，待PDMS固化后，得到微结构相变复合疏水温控纤维。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为83％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为85％。
实施例12
实施例12与实施例11的区别在于，步骤(1)中，蚕丝蛋白溶液与壳聚糖溶液混合(蚕丝蛋白溶液质量:壳聚糖溶液质量＝9:1)，得到浓度为50g/L的纺丝液。其他反应条件同实施例11。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为70％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为80％。
实施例13
(1)取12g食盐颗粒与88g聚甲基丙烯酸甲酯混合，加入400mL丙酮，加热搅拌，直至颗粒完全溶解。将混合溶液用刮刀涂刮成薄膜，干燥后打碎成粉，置于烘箱中烘干除去溶剂丙酮，得到复合材料。将得到的复合材料在模具热压成型，切割抛光后得到复合材料预制棒。将复合材料预制棒固定于拉丝塔加热炉中心位置，在310℃下进行热拉制，调整合适张力和送棒速度，得到复合纤维。将上述得到的复合材料纤维在80℃的溶剂水中加热浸泡24h以上，去除食盐溶质，得到微结构纤维。
(2)将上述得到的纤维在常温下拉伸(拉伸比为2)得到微结构纤维。
(3)将相变材料PEG置于80℃真空烘箱中熔融，把微结构纤维放入熔融的PEG中，在80℃下真空浸渍6h直至纤维沉底，说明浸渍充分。取出沉底的纤维烘干得到微结构相变复合温控纤维。
(4)将PDMS溶解于环己烷中，配置得到1wt.％的均匀PDMS混合溶液。将微结构相变复合温控纤维在混合溶液中浸泡3min，使PDMS涂覆于微结构表面，在85℃真空环境中除去溶剂，待PDMS固化后，得到微结构相变复合疏水温控纤维。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为65％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为70％。
实施例14
实施例14与实施例13的区别在于，步骤(1)中，食盐质量为20g；步骤(2)中，纤维在常温下拉伸比为1。其他反应条件同实施例13。通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为70％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为60％。
实施例15
(1)将10g凯夫拉聚合物和10g氢氧化甲加入500mL的二甲基亚砜(DMSO)中，在室温下磁力搅拌1周以形成深红色的粘性凯夫拉纳米纤维溶液。
(2)凯夫拉纳米纤维溶液从泵控制的注射器中挤出到混凝浴中。所选的凝固浴是DMSO的水溶液，其DMSO浓度为50wt.％。在凝结浴中设置收集装置以收集纤维，并将凝胶纤维转移到水中以洗去残留的凝结溶液。
(3)将上述得到的水凝胶纤维浸入叔丁醇水溶液中，用浓度为25％的叔丁醇进行溶剂置换。随后，将样品在-20℃下冷冻，最后在-50℃下用0.05mbar压力下的冷冻干燥机冷冻干燥24h以上，制备微结构纤维。
(4)将上述得到的纤维在常温下拉伸(拉伸比为3)得到微结构纤维。
(5)将相变材料PEG置于80℃真空烘箱中熔融，把微结构纤维放入熔融的PEG中，在80℃下真空浸渍6h直至纤维沉底，说明浸渍充分。取出沉底的纤维烘干得到微结构相变复合温控纤维。
(6)将PDMS溶解于环己烷中，配置得到1wt.％的均匀PDMS混合溶液。将微结构相变复合温控纤维在混合溶液中浸泡3min，使PDMS涂覆于微结构表面，在85℃真空环境中除去溶剂，待PDMS固化后，得到微结构相变复合疏水温控纤维。
通过测定得到的微结构纤维基体的孔隙率为85％，定向三维连通孔占微结构纤维基体总孔隙的比例为70％。

Claims (17)

1.一种相变温控纤维，其特征在于，所述相变温控纤维包括微结构纤维基体、相变材料和疏水层，所述疏水层包裹所述微结构纤维基体，所述微结构纤维基体包括三维连通孔，所述相变材料填充所述三维连通孔，其中所述三维连通孔为两个或两个以上的孔相互连通的三维结构；
所述三维连通孔包括定向叠层三维连通孔，所述定向叠层三维连通孔占所述三维连通孔的比例为70~95%；
所述微结构纤维基体的孔隙率为70~88%；
所述定向叠层三维连通孔占所述微结构纤维基体总孔隙的比例为60~88%；
所述微结构纤维基体的材料为天然高分子材料或合成高分子材料，所述天然高分子材料包括淀粉、壳聚糖、蚕丝蛋白中的至少一种，所述合成高分子材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚丁烯对苯二酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸乙酯、间苯二甲酸酯磺酸钠共聚物、丙烯酸酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二酯、聚乙烯醇、氟树脂改性的聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体的直径为10-500 μm。
3.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体的比表面积为5~50 m2/g。
4.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔占所述微结构纤维基体总孔隙的比例为60~90%。
5.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔的孔径为0.2~20μm。
6.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔的轴向长度为0.2~40 μm。
7.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述三维连通孔的径向长度为0.2~10 μm。
8.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述相变材料选自乙酸、癸酸、十四酸、十五酸、棕榈酸、二十酸、十二烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十二烷、二十八烷、硬脂酸、软脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸、固体石蜡、切片石蜡、多元醇、聚乙二醇、赤藓醇和聚烯烃中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的相变温控纤维，其特征在于，所述相变材料的含量为50~90wt.%。
10.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述微结构纤维基体可以掺杂力学增强材料。
11.根据权利要求10所述的相变温控纤维，其特征在于，力学增强材料选自高聚合度纤维素、低聚合度的纤维素、玻璃纤维、天然植物纤维中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述疏水层的厚度为50 nm~200μm。
13.根据权利要求1所述的相变温控纤维，其特征在于，所述疏水层的材料选自聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、可溶性聚四氟乙烯、改性聚偏氟乙烯、氟乙烯烃基乙烯基醚共聚物、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、醇酸树脂、聚醋树脂、环氧树脂、聚氨酷树脂中的至少一种。
14.一种相变温控纱线，其特征在于，所述相变温控纱线由n条纤维制成，其中n为大于或等于2的自然数，所述纤维中的至少一条为权利要求1-13中任一项所述的相变温控纤维。
15.一种相变温控织物，其特征在于，所述相变温控织物由纤维或者纱线编织而成，所述纤维为包含权利要求1-13中任一项所述的相变温控纤维。
16.权利要求1-13中任一项所述的相变温控纤维、权利要求14所述的相变温控纱线、或权利要求15所述的相变温控织物作为隔热保暖材料的应用。
17.权利要求1-13任一项所述的相变温控纤维、权利要求14所述的相变温控纱线、或权利要求15所述的相变温控织物作为温度调控材料的应用。
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