CN115401849A - 用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置及抛光垫制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置等,该用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置包括:原料混合部,用于制备包括预聚物和发泡剂的混合原料,过滤单元,与上述原料混合部连接,对上述混合原料进行过滤,以及垫组合物形成部,与上述过滤单元连接,以制备包含过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物;上述原料混合部包括具有彼此不同的转速的多个旋转工具。
Description
技术领域
实施方式涉及用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置、抛光垫的制备方法等。
背景技术
化学机械平坦化(Chemical Mechanical Polishing,CMP)工艺是以化学和机械方式使如晶圆表面等的抛光对象的凹凸部分平坦化的工艺。就晶圆(wafer)而言,在将抛光对象附着于抛光头并与形成在平台(platen)上的抛光垫的表面接触的状态下,通过供应浆料来使晶圆表面发生化学反应,以使平台和抛光头相对运动的方式进行平坦化的情况较多。
抛光垫所含的抛光层是在化学机械平坦化工艺中起重要作用的必不可少的原材料之一。
化学机械抛光工艺的抛光效率和抛光后的被抛光物体的质量,受化学机械抛光设备、浆料组合物的组成及抛光垫的形状和物理性能等的很大影响。
抛光垫通常由聚氨酯制成。例如,制备通过混合预聚物(prepolymer)、发泡剂、固化剂等,将混合物放入模具中并进行固化反应而形成的聚氨酯,对该聚氨酯进行加工,从而可以制成抛光垫。
现有技术文献
专利文献
专利文献1韩国授权专利第10-0467765号(2005.01.13.)
专利文献2韩国授权专利第10-1894071号(2018.08.31.)
发明内容
技术问题
实施方式提供一种能够有效地混合用于制备抛光垫的原料,并且能够在原料混合过程中去除原料中所含的金属异物的技术。
解决问题的方案
根据一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置包括:原料混合部,用于制备包括预聚物和发泡剂的混合原料;过滤单元,与上述原料混合部连接,对上述混合原料进行过滤;及垫组合物形成部,与上述过滤单元连接,以制备包含过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物。
上述原料混合部可以包括具有彼此不同的转速的多个旋转工具。
上述过滤单元可以包括用于从上述混合原料中分离金属物质的第二过滤器部。
上述过滤单元可以包括:第一过滤器部,用于根据尺寸过滤上述混合原料;以及第二过滤器部,用于从上述混合原料中分离金属物质。
上述第一过滤器部可以包括:过滤器外壳,供上述混合原料移动;及过滤器构件,设置在上述过滤器外壳中,供上述混合原料通过。
上述过滤器构件供预定尺寸以下的上述混合原料通过。
上述第二过滤器部可以包括:过滤器外壳,供上述混合原料通过;及支架,设置在上述过滤器外壳中,与通过的上述混合原料接触;及磁体,设置在上述支架内部并产生磁力。
上述金属物质通过上述磁力附着到上述支架的外周,从上述混合原料中被去除。
在上述过滤器外壳的内部设置有上述支架所在的过滤器空间。
在上述过滤器外壳的下侧的外周,设有供上述混合原料流入到上述过滤器空间的入口,其可以沿着上述外周的接线方向设置。
在上述过滤器外壳的上侧的外周,设有用于排出上述混合原料的出口,上述混合原料为经由上述过滤器空间且分离上述金属物质的混合原料。
上述出口可以以平行于上述接线方向设置。
上述入口和上述出口可以隔着上述支架在对角线上彼此相对。
上述第二过滤器部还可包括盖,其可拆卸地结合到上述过滤器外壳并连接到上述支架。
上述原料混合部可以包括:原料混合容器,设置有原料混合空间;及原料混合工具,设置在上述原料混合空间中,借助上述多个旋转工具移动。
上述原料混合工具,用于混合容纳在上述原料混合空间中的上述预聚物和上述发泡剂,并将上述发泡剂分散在上述混合原料中。
上述多个旋转工具可以包括第一驱动构件和至少一个第二驱动构件。
上述原料混合工具可以包括:旋转主体,通过与上述第一驱动构件连接来能够旋转,设置有上述至少一个第二驱动构件;及至少一个原料混合构件,通过与上述至少一个第二驱动构件连接来能够旋转。
上述至少一个原料混合构件可以通过上述至少一个第二驱动构件旋转。
上述原料混合构件可以包括:轴,与上述第二驱动构件的驱动轴连接;搅拌叶片,与上述轴连接,容纳在上述原料混合空间内。
上述搅拌叶片可以包括螺旋型搅拌叶片。
上述垫组合物形成部可以包括:组合物混合容器,设置有组合物混合空间;及组合物混合构件,设置在上述组合物混合容器中。
上述组合物混合构件,通过混合上述混合原料和上述固化剂来制备可固化混合物。上述混合原料可以是在通过过滤单元的同时进行过滤的混合原料。
上述组合物混合构件可以包括:电机;轴,连接到上述电机的驱动轴;及搅拌叶片,与上述轴连接,将容纳在上述组合物混合空间中的上述混合原料和上述固化剂混合。
上述用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置还可以包括均质化部,该均质化部用于提高从上述原料混合部排出的上述混合原料的分散程度。
上述均质化部可以包括:均质化外壳,具有流入口和排出口;转子,可旋转地设置在上述均质化外壳内部;及电机,连接到上述均质化外壳,使上述转子旋转。
上述均质化部可以包括:均质化外壳,具有流入口和排出口;轴,可旋转地设置在上述均质化外壳的内部;及均质化板,沿着上述轴的长度方向排列,形成有流动孔。
相邻的上述均质化板的流动孔可以错开。
根据另一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置包括:原料混合部,用于制备包括预聚物和发泡剂的混合原料;过滤单元,与上述原料混合部连接,对上述混合原料进行过滤;及垫组合物形成部,与上述过滤单元连接,以制备包含过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物。
上述原料混合部可以包括:原料混合容器,形成有原料混合空间;轴,与驱动部的驱动轴连接,位于上述原料混合空间内;搅拌叶片,与上述轴连接旋转。
上述搅拌叶片,可以在旋转的同时混合供应到上述原料混合空间中的上述预聚物和上述发泡剂,并将发泡剂分散在上述混合原料中。
上述过滤单元可以包括用于分离金属物质的第二过滤器部。
上述过滤单元可以包括:第一过滤器部,用于根据尺寸过滤上述混合原料;及第二过滤器部,用于从上述混合原料中分离金属物质。
根据另一实施方式的抛光垫的制备方法包括如下步骤:过滤步骤,对包含预聚物和发泡剂的混合原料进行过滤,以制备过滤后的混合原料,可固化混合步骤,制备包含上述过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物,以及成型步骤,将上述可固化混合物放入模具并制备成型体;通过上述抛光垫的制备方法,制备将成型体的至少一部分作为抛光层的抛光垫。
上述过滤包括适用磁性过滤器的过滤过程。
上述发泡剂可包括固态发泡剂,上述固态发泡剂可以是经过分级纯化的固态发泡剂。
发明的效果
根据实施方式,通过用于制备抛光垫的树脂组合物的混合装置控制用于制备抛光垫的树脂组合物的混合分散过程,从而制备实质上均质且异物混入得到控制的可固化混合物,使用该混合物制备抛光垫,从而可以改善由于可固化混合物的不良而导致的抛光垫的物理性能劣化,进而可以进一步提高通过抛光垫抛光的被抛光物体(例如,晶圆等)的抛光质量。
附图说明
图1为示出根据一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的示意图。
图2为示出图1中的原料混合部的放大图。
图3为示出图1中的第一过滤器部的示意图。
图4为示出图1中的第二过滤器部的示意图。
图5为图4的分解图。
图6为示出根据另一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的示意图。
图7为示出图6中的均质化部的示意图。
图8为示出根据另一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的示意图。
图9为示出图8中的均质化部的示意图。
附图标记说明
1、2、3:用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置
10:原料混合部
10a:第一供应部
10b:第二供应部
11:原料混合容器
111:原料混合空间
12:旋转工具
121:第一驱动构件
122:第二驱动构件
13:原料混合工具
131:旋转主体
132:原料混合构件
132a、522:轴
132b、523:搅拌叶片
20:过滤单元
21:第一过滤嘴部
211、221:过滤器外壳
211a、221a:过滤器空间
211b、221b:入口
211c、221c:出口
212:过滤器构件
22:第二过滤嘴部
222:支架
223:磁体
224:盖
30:存储部
40:固化剂供应部
50:垫组合物形成部
51:组合物混合容器
511:组合物混合空间
52:组合物混合构件
521:电机
60、70:均质化部
61、71:均质化外壳
611、711:流入口
612、712:排出口
62:转子
73:均质化板
731:流动孔
具体实施方式
以下,参照附图来对多个实施方式进行详细说明,以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实现实施方式。然而,本发明可通过多种不同的实施方式实现,并不限定于在本说明书中所说明的实施例。在说明书全文中,对于相同或相似的组件赋予相同的附图标记。
在本说明书的整个文件中,程度的术语“约”或“实质上”等意指具有接近指定的具有容许误差的数值或范围的含义,并旨在防止用于理解本实施方式所公开的准确的或绝对的数值被任何不合情理的第三方不正当或非法地使用。
在本说明书全文中,马库什型描述中包括的术语“……的组合”是指从马库什型描述的组成要素组成的组中选择的一个或多个组成要素的混合或组合,从而意味着本发明包括选自由上述组成要素组成的组中的一个或多个组成要素。
在本说明书全文中,“A和/或B”形式的记载意指“A或B,或A和B”。
在本说明书全文中,除非有特别说明,如“第一”、“第二”或“A”、“B”等的术语为了互相区别相同术语而使用。
在本说明书中,B位于A上的含义是指B位于A上或其中间存在其他层的情况下B位于A上或可位于A上,不应限定于B以接触的方式位于A表面的含义来解释。
除非有特别说明,在本说明书中单数的表述解释为包括上下文所解释的单数或复数的含义。
在本说明书中,为了说明本发明,附图中的各个组件的尺寸可能被夸大,并且可与实际比例不同。
抛光垫包括泡沫体(foamed body)形式的抛光层,该泡沫体包括孔且具有弹性。抛光层的制备中适用发泡剂和树脂组合物。
为了更精确地控制孔的粒径,适用粉末型固态发泡剂(solid foaming agent)。将粉末型发泡剂完全均匀地分散在液态聚合物树脂中并不容易。当液态聚合物树脂具有一定程度以上的粘度时,其分散更加困难。
本发明人发现,固态发泡剂的至少一部分相互凝聚,容易以凝聚体的形式存在于混合原料中,尺寸较大的凝聚体,在抛光垫中成为异物或在抛光时改变浆料的流向等带来影响,这不仅影响抛光垫的质量,还影响被抛光物体的抛光质量。
本发明人发现,在制备抛光垫的过程中无意混入的杂质会对被抛光物体的质量产生很大影响,而作为其例子之一的金属异物是在被抛光物体上造成划痕等的原因之一。
因此,本发明人研究了有效地制备抛光垫的方法以及提高所制备的抛光垫和用该抛光垫抛光的被抛光物体的物理性能的方法,从而提出以下将说明的实施方式。
用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置
将参照图1至图5说明根据一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置。
图1为示出根据一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的示意图,图2为示出图1中的原料混合部的放大图,图3为示出图1中的第一过滤器部的示意图,图4为示出图1中的第二过滤器部的示意图,图5为图4的分解图。
参照图1至图5,根据实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置1包括:原料混合部10,用于制备包括预聚物和发泡剂的混合原料;过滤单元20,与原料混合部10连接,对混合原料进行过滤;及垫组合物形成部50,与过滤单元20连接,以制备包含过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物。
根据另一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置具有参照下面将描述的图1至图7描述的实施例的大部分组件。
实施方式的原料混合部10包括至少一个驱动部(图中未示出),该驱动部包括至少一个电机。
驱动部与轴(图中未示出)连接并旋转,搅拌叶片(图中未示出)通过轴在原料混合容器11内部进行旋转,将供应的预聚物与发泡剂混合,从而制备混合原料。
在混合原料通过均质化部60、70时,颗粒被均质化,并且在通过过滤单元20时,可以保持预定尺寸且分离金属物质。
原料混合部:批次(batch)式
原料混合部10包括:原料混合容器11,在内部设置有原料混合空间111;原料混合工具13,设置在原料混合空间111中,通过多个旋转工具12移动;以及多个旋转工具12,使原料混合工具13进行操作,具有不同的转速。
原料混合容器11可以连接到用于供应预聚物的第一供应部10a和用于供应发泡剂的第二供应部10b。在原料混合容器11的原料混合空间111中可以容纳分别从第一供应部10a和第二供应部10b供应的预聚物和发泡剂。
在原料混合空间111中可以设置有用于压送通过混合预聚物和发泡剂而制备的混合原料的泵(图中未示出)。在原料混合空间111中可以设置有用于压送通过混合预聚物和发泡剂而制备的混合原料的鼓风机(blower)。泵和鼓风机可根据混合原料的状态(溶液或粉末)而选择性地适用。
预聚物(prepolymer)是指,在制备最终成型品时,与将聚合度保持在中间阶段的最终成型品相比,具有低分子量的聚合物树脂。预聚物可以通过自身成型或与其他聚合性化合物反应后成型,通常以液态形式适用。
上述液态预聚物可以包括选自由聚氨酯、聚砜、聚醚砜、尼龙、聚醚、聚酯、聚苯乙烯、聚烯烃、环氧树脂、有机硅及其组合组成的组中的一种,且可以是形成聚氨酯的预聚物。
上述预聚物可以是异氰酸酯化合物和多元醇反应而成的预聚物。示例性地,可以适用异氰酸酯类化合物、多元醇、由上述异氰酸酯和上述多元醇制备的预聚物等。
例如,可用于制备聚氨酯类预聚物的异氰酸酯类化合物可以是选自甲苯二异氰酸酯(toluene diisocyanate,TDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(naphthalene-1,5-diisocyanate)、对苯二异氰酸酯(p-phenylene diisocyanate)、二甲基联苯二异氰酸酯(tolidinediisocyanate)、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4'-diphenyl methane diisocyanate)、六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)、二环己基甲烷二异氰酸酯(dicyclohexylmethane diisocyanate)及异佛尔酮二异氰酸酯(isophoronediisocyanate)中的至少一种异氰酸酯。
例如,可用于制备聚氨酯类预聚物的多元醇可以是选自由聚醚多元醇(polyetherpolyol)、聚酯多元醇(polyester polyol)、聚碳酸酯多元醇(polycarbonate polyol)及丙烯基多元醇(acryl polyol)组成的组中的至少一种多元醇。多元醇的重均分子量(Mw)可以为300g/mol至3000g/mol。
聚氨酯类预聚物可以为具有500g/mol至3000g/mol的重均分子量的聚合物,其使用甲苯二异氰酸酯作为异氰酸酯化合物且使用聚四亚甲基醚二醇作为多元醇而聚合而成。
作为最终成型品的成型体或抛光层可以是具有孔(气孔)的泡沫体。
孔以分散的方式存在于成型的聚氨酯树脂中。孔可以由作为固态发泡剂的热膨胀微囊形成,或者可以由通过适用非活性气体而成的气泡形成。
发泡剂包括固态发泡剂。固态发泡剂可以是热膨胀(尺寸被调节)的微囊,并且可以是平均粒径为5μm至200μm的微球结构体。热膨胀(尺寸被调节)的微囊可以是通过将热膨胀性微囊加热并膨胀来获得的。
上述热膨胀性微囊的密度可以为100kg/m3以下,或密度可以为80kg/m3以下。另外,上述热膨胀性微囊的密度可以为10kg/m3至80kg/m3,或密度可以为10kg/m3至60kg/m3。
热膨胀性微囊可以包括含有热塑性树脂的外皮及封装在上述外皮内部的发泡剂。热塑性树脂可以是选自偏二氯乙烯类共聚物、丙烯腈类共聚物、甲基丙烯腈类共聚物及丙烯酸类共聚物中的一种以上。此外,上述的封装在内部的发泡剂可以是由具有1个至7个碳原子的烃组成的组中的一种以上。
封装在热膨胀性微囊内部的发泡剂可以选自由如乙烷(ethane)、乙烯(ethylene)、丙烷(propane)、丙烯(propene)、正丁烷(nbutane)、异丁烷(isobutene)、丁烯(butene)、异丁烯(isobutene)、正戊烷(n-pentane)、异戊烷(isopentane)、新戊烷(neopentane)、正己烷(n-hexane)、庚烷(heptane)、石油醚(petroleum ether)等的低分子量烃、如三氯氟甲烷(trichlorofluoromethane,CCl3F)、二氯二氟甲烷(dichlorodifluoromethane,CCl2F2)、氯三氟甲烷(chlorotrifluoromethane,CClF3)、四氟乙烯(tetrafluoroethylene,CClF2-CClF2)等的氯氟烃、如四甲基硅烷(tetramethylsilane)、三甲基乙基硅烷(trimethylethylsilane)、三甲基异丙基硅烷(trimethylisopropylsilane)、三甲基正丙基硅烷(trimethyl-n-propylsilane)等的四烷基硅烷组成的组中。
上述发泡剂可以根据要适用的孔的比率而不同。具体而言,基于100重量份的预聚物,上述发泡剂的含量可以为0.5重量份至40重量份、1重量份至35重量份或5重量份至30重量份。
根据需要,混合原料可以进一步包括稳泡剂。稳泡剂通过降低混合原料的表面张力来提高混溶性,有助于使混合过程中可产生的气泡大小相对均匀。稳泡剂例如可以为表面活性剂。基于100重量份的预聚物,稳泡剂的含量可以为0.1重量份至5重量份。
原料混合工具13包括:旋转主体131,通过与旋转工具12连接来能够旋转;及至少一个原料混合构件132,位于原料混合空间111,通过与旋转主体131连接来能够旋转。
旋转工具12和旋转主体131可以设置在原料混合空间111中。旋转工具12和旋转主体131可以设置在原料混合空间111的外部。
上述旋转工具12可以设置在原料混合容器11的上方。
上述旋转主体131可以设置在原料混合容器11的上方。
多个旋转工具12包括第一驱动构件121和第二驱动构件122。
第一驱动构件121可以连接到旋转主体131以旋转旋转主体131。
一个或两个或更多个第二驱动构件122可以设置在旋转主体131上。
第一驱动构件121可以以与第二驱动构件122不同的速率和/或不同的方向旋转,以控制原料混合构件的旋转运动。由此,能够在位于原料混合空间111的混合原料中引起紊流产生,能够更有效地引起混合原料的均质化。
第一驱动构件121可以连接到旋转主体131。第一驱动构件121可以旋转旋转主体131。
第二驱动构件122可以连接到旋转主体131。第二驱动构件122可以设置在旋转主体131。两个或更多个第二驱动构件122可以设置在旋转主体131上,或两个或九个第二驱动构件122可以设置在旋转主体131上。两个或更多个原料混合构件132可以分别设置成不相互干扰。
原料混合构件132与第二驱动构件122连接,在通过旋转主体131进行旋转(第一旋转,公转)的同时,可以通过第二驱动构件122进行旋转(第二旋转,自转)。上述第一旋转(公转)和上述第二旋转(自转)的旋转方向可以是相反的。
多个旋转工具12包括:第一驱动构件121,与旋转主体131连接以使旋转主体131旋转;至少一个第二驱动构件122,设置在旋转主体131。
至少一个第二驱动构件122可以以与第一驱动构件121彼此隔开间隔的方式设置在旋转主体131中。例如,至少一个第二驱动构件122可以设置在旋转主体131的边缘。
至少一个第二驱动构件122可以以第一驱动构件121为基准沿旋转主体131的周长方向排列。尽管在附图中示出两个第二驱动构件122,但是第二驱动构件122的数量可以根据用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的设计而改变。
第一驱动构件121和第二驱动构件122包括公知的电机,第一驱动构件121和第二驱动构件122的转速可以相同或不同。
第一驱动构件121的转速可以为50rpm至3000rpm。第一驱动构件121的转速可以为80rpm至2000rpm。第一驱动构件121的转速可以为80rpm至500rpm。
第二驱动构件122的转速可以为50rpm至3000rpm。第二驱动构件122的转速可以为80rpm至2500rpm。第二驱动构件122的转速可以为80rpm至2200rpm。
第一驱动构件121的转速与第二驱动构件122的转速之比率可以为1:0.1至1:40。第一驱动构件121的转速与第二驱动构件122的转速之比率可以为1:0.8至1:30。第一驱动构件121的转速与第二驱动构件122的转速之比率可以为1:8至1:28。第一驱动构件121的转速与第二驱动构件122的转速之比率可以为1:15至1:25。当通过将旋转速度控制在上述范围内并使第一驱动构件121和第二驱动构件122旋转来制备混合原料时,可以制备混合原料实质上均质且凝聚固态发泡剂而成的凝聚体减少的混合原料。
上述混合原料在70℃测定的粘度可以为1000cps以上,可以为1000cps至2300cps,或也可以为1000cps至2000cps。原料混合部可以将具有上述粘度范围的混合原料以相当水平分散并均质化。
旋转主体131通过第一驱动构件121的驱动在原料混合容器11的上方以第一驱动构件121的驱动轴(图中未示出)为基准旋转。此外,旋转主体131可以通过如致动器或电动缸等的升降单元进行升降。第二驱动构件122可以通过旋转的旋转主体131以第一驱动构件121为基准沿圆周方向移动。
至少一个原料混合构件132与至少一个第二驱动构件122连接。因此,至少一个原料混合构件132通过至少一个第二驱动构件122旋转的同时沿旋转主体131移动。原料混合构件132的数量可以与第二驱动构件122的数量相同。
原料混合构件132包括:轴132a,位于原料混合空间111内,并通过与第二驱动件122的驱动轴(图中未示出)连接来能够旋转;及搅拌叶片132b,与轴132a连接,使容纳在原料混合空间111中的预聚物和发泡剂混合。原料混合构件132可通过第二驱动件122旋转,并通过旋转主体131移动,以混合在原料混合空间111中的预聚物和发泡剂。原料混合构件132可通过第二驱动件122旋转,并通过旋转主体131沿着原料混合容器11的圆周方向移动,以混合原料混合空间111中的预聚物和发泡剂。
上述原料混合构件132具有搅拌叶片。搅拌叶片的形式可以是桨式、涡轮式、螺旋桨式、锚式或螺旋式搅拌叶片。将螺旋式搅拌叶片用作搅拌叶片时,有利于提高混合效率。
原料混合部通过适用两个以上的驱动构件和两个以上的原料混合构件,从而能够有效地制备实质上均质化的混合原料。
在原料混合部中,通过多个旋转工具操作的原料混合工具在旋转的同时将原料混合容器内部的混合原料有效地混合并均质化,从而可以制备常规固态粉末形式的固态发泡剂的凝聚现象较少且发泡剂相对均匀分散在液态预聚物中的混合原料。
原料混合部:直通(inline)式
将参照图6和图7描述根据另一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置。
图6为示出根据实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的示意图,图7为示出图6中的均质化部的示意图。
参照图6及图7,根据实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置2包括原料混合部10、均质化部60、过滤单元20及垫组合物形成部50。
根据实施方式的原料混合部10、过滤单元20及垫组合物形成部50与根据图1至图5的实施例的原料混合部、过滤单元及垫组合物形成部相同,因此将省略重复说明。
均质化部60位于原料混合部10和过滤单元20之间,将包括凝聚体的混合原料的分散程度,增加到高于经过上述均质化部之前的混合原料的分散程度,并实质上均质化。上述凝聚体的形成方式为,在使混合原料中所含的固态发泡剂和液态预聚物混合的过程中,固态成分在其至少一部分上相互凝聚。
均质化部60可以包括:均质化外壳61,具备流入口611和排出口612;转子62,可旋转地设置在均质化外壳61的内部;及电机63,与均质化外壳61连接并旋转转子62。
转子62可以在均质化外壳61内部通过电机63进行旋转的同时,使通过流入口611流入到均质化外壳61中的混合原料流动并粉碎团块。
如图1至图5所示的实施例中说明的许多特征可以适用于本实施例。
原料混合部:多混合(polymix)式
将参照图8和图9描述根据又一实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置。
图8为示出根据实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的示意图,图9为示出图8中的均质化部的示意图。
根据实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置具有参照图1至图5或图6至图7描述的实施例的大部分组件。然而,实施方式的均质化部70具有与根据图6和图7的实施方式的均质化部不同的结构。
参照图8和图9,根据实施方式的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置3的均质化部70包括:均质化外壳71,具备流入口711和排出口712;轴(图中未示出),与电机(图中未示出)动力连接,可旋转地设置在均质化外壳71的内部;及均质化板73,沿着轴的长度方向排列,形成有流动孔731。流动孔731沿均质化板73的圆周方向隔开间隔形成有多个。
相邻的均质化板73可以设置成使得流动孔731彼此错开定位。均质化板73可以相对于轴以预定角度倾斜,以向排出口712的方向推动通过流入口711流入到均质化外壳71中的混合原料。
通过流入口711流入的混合原料可以在经由旋转的均质化板73的流动孔731的同时以类似于粉碎的方式被均质化。即,流过均质化外壳71的混合原料中的凝聚体被旋转的均质化板73粉碎,从而在混合原料中分散并实质上均质化。
如图1至图7所示的实施例中说明的许多特征可以适用于本实施例。
过滤单元
过滤单元20可以设置在从原料混合容器11排出的混合原料的移动路径中。过滤单元20包括用于从混合原料中分离金属物质的第二过滤器部22。过滤单元20可以包括:第一过滤器部21,根据大小过滤混合原料;及第二过滤器部22,从通过第一过滤器部21的混合原料中分离金属物质。
混合原料包括预聚物和发泡剂,作为发泡剂适用固态发泡剂。粉末形式的固态发泡剂可以在混合原料中与液态预聚物混合,而在混合过程中可能会部分发生粉末的凝聚等。第一过滤器部21可以按大小对液态混合原料中以固态存在的发泡剂和其他固态异物进行分类并去除。
第一过滤器部21包括:过滤器外壳211,供从原料混合容器11排出的混合原料移动;及过滤器构件212,设置在过滤器外壳211,仅供在通过过滤器外壳211的混合原料中的尺寸小于或等于预定尺寸的混合原料通过。
在过滤器外壳211的内部设有过滤器构件212,且设置有供混合原料移动的过滤器空间211a。
过滤器外壳211的上下长度可比左右长度长。混合原料可以沿着过滤器外壳211的左右长度所在的方向移动。
过滤器外壳211的左右长度可比上下长度长。混合原料可以沿着过滤器外壳211的上下长度所在的方向移动。
过滤器外壳211可包括入口211b和出口211c,上述入口211b供混合原料流入,上述出口211c供通过过滤器构件212的混合原料排出。
过滤器外壳211的一侧可形成有供混合原料流入的入口211b,另一侧可形成有供经由过滤器构件212的混合原料排出的出口211c。
入口211b和出口211c实质上可以在同一线上彼此面对。
出口211c可以设置在入口211b的下方。
过滤器构件212可以包括单个或多个网状(mesh)构件。
过滤器构件212位于过滤器外壳211的内部,可以设置成以从入口211b向出口211c方向的混合原料的移动方向为基准时,具有大于0度且等于或小于90度的角度。过滤器构件212位于过滤器外壳211的内部,可以设置成以从入口211b向出口211c方向的混合原料的移动方向为基准时,具有大于45度且等于或小于90度的角度。
过滤器构件212的外周与过滤器外壳211的内周相接。因此,过滤器构件212和过滤器外壳211的内周之间不会通过混合原料。网状构件可以由金属或纤维制成。
每个网状构件具有不同的孔径。过滤器构件212可以是50目至300目(mesh)的网状构件。
过滤器构件212可以是尺寸不同的网状构件沿着混合原料的移动方向顺序排列而成的。当过滤器构件212包括多个构件时,可以按目数从小到大的顺序设置构件。此时,在通过过滤器外壳211的混合原料中凝聚而成的凝聚体,通过网状构件的同时依次被过滤,因此可以进行有效过滤。
在混合原料中,尺寸等于或大于预定尺寸的混合原料被去除,只有尺寸小于预定尺寸的混合原料通过第一过滤器部21。
在上面将作为第一过滤器部21的过滤器构件212说明为网状构件,但不限于此。只要可以过滤凝聚成块状的过滤对象物的构件,就可以适用各种类型的构件。
过滤器外壳211可以包括开放孔,可分离的盖(图中未示出)设置在上述开放孔。在盖分离的状态下,过滤器构件212可以通过开放孔从过滤器外壳211分离。因此,能够去除夹在过滤器构件212上的块状的混合原料。
第二过滤器部22包括:过滤器外壳221,供混合原料通过;支架222,设置在过滤器外壳211内部,与经由的混合原料接触;及磁体223,设置在支架222内部,产生磁力。
由磁体223产生的磁力使封装在混合原料中的金属物质粘附到支架222的外周并被去除,去除金属物质的混合原料在后续过程中制成抛光垫时,可以减少晶圆的损伤。
在过滤器外壳221的内部设有支架222,且设置有供混合原料通过的过滤器空间221a。
混合原料可以是已通过第一过滤器部21的。
混合原料可以是已通过原料混合部10的。
过滤器外壳211的上下长度可以比左右长度长。混合原料可以沿着过滤器外壳211的左右长度所在的方向移动。
过滤器外壳211的左右长度可以比上下长度长。混合原料可以沿着过滤器外壳211的上下长度所在的方向移动。
在过滤器外壳211可形成有入口211b和出口211c,上述入口211b供混合原料流入,上述出口211c供经由过滤器构件212的混合原料排出。
过滤器外壳221的下侧可形成有供混合原料流入的入口221b。
入口221b在接线方向上连接到过滤器外壳221的内周。另外,在过滤器外壳221的上侧形成有用于排出通过过滤器空间221a的混合原料的出口221c。排出到上述出口的混合原料是实质上去除金属物质的混合原料。当从正面观察过滤器外壳211时,入口221b和出口221c可以隔着支架222在对角线上彼此相对。
从原料混合部10或第一过滤器部21排出并通过入口221b沿接线方向流入到过滤器外壳221的内部的混合原料,在与支架222相接的同时引起湍流,整体上成为回旋流动,向出口221c方向呈螺旋状移动,排出到第二过滤器部22的外部。
支架222设置在过滤器外壳221的内部。
支架222可以沿上下方向设置在过滤器外壳221的内部。
支架222可以沿左右方向设置在过滤器外壳221的内部。
可以设置多个支架222。示例性地,可以设置两个或更多个支架222,或可以设置两个至九个支架222。
支架222的外周可以与移动的混合原料接触而形成湍流。
为了增加混合原料与支架222的接触力,支架222的长度所在的方向可以与混合原料的回旋流动方向形成一定的角度,例如,上述角度可以大于0度且小于或等于90度,或可以为约45度至约90度,或可以为实质上直角。支架222的内部可以具有容纳空间,且是空的。
在过滤器外壳221中可以形成开放孔,开放孔可以通过可分离的盖224打开和关闭。
支架222可以连接到盖224。因此,当盖224被分离时,支架222可以被拉出到过滤器外壳221的外部。
支架222可以直接设置在过滤器外壳221。
支架222的设置位置可以根据用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置的设计而进行各种变更。
磁体223可以是顺磁体和/或电磁体。
磁体可以是钕(Neodymium)磁体。磁体可以具有10000高斯(Gauss)至12000高斯的磁力。磁体223可以位于每个支架222中并可分离地设置在内部。
通过过滤器空间221a的混合原料可以不与磁体223直接接触。通过设置磁体223,在支架222周围,即,在过滤器空间221a中可形成磁力。在过滤器空间221a中回旋流动的混合原料中混合的金属物质可以通过磁体223的磁力附着到支架222的外周。因此,可以从通过过滤器外壳221的混合原料分离金属物质。分离金属物质的混合原料通过出口211c排出到第二过滤器部22的外部。
在分离金属物质之后,支架222可以从过滤器外壳221分离,并且磁体223可以从支架222分离。由于磁铁223的分离,支架222的周边的磁力消失,通过磁力附着于支架222的外周的金属物质从支架222的外周脱落。因此,容易进行金属物质去除工作。
沿支架222的外周可以设置有刮刀(CORNE,图中未示出),上述刮刀可以沿着支架222的纵向进行移动。附着在支架222上的金属物质可以通过刮刀的移动被去除。可以在磁体223从支架222分离的状态下允许刮刀的移动,并且可以在磁体223设置在支架222上的状态下允许刮刀的移动。
由于形成磁力的第二过滤器部22位于第一过滤器部21的后方,因此在第一过滤器部21的网状构件分离的金属物质也能够在第二过滤器部22被分离。因此,形成磁力的第二过滤器部22位于第一过滤器部21的后方,则可以提高根据金属物质分离的效率。
然而,虽然在上述说明中假设从原料混合容器11排出的混合原料通过第一过滤器部21后通过第二过滤器部22,但第二过滤器部22也可以设置在第一过滤器部21之前,使得从原料混合容器11排出的混合原料通过第二过滤器部22以分离金属物质后,通过第一过滤器部21以根据尺寸被过滤。
混合原料在通过过滤单元的同时经过物理过滤和/或磁力过滤,从而在固态物的尺寸为预定尺寸以上时去除上述固态物,并去除金属物质,从而可以制备经过过滤的混合原料,上述固态物因发泡剂等凝聚或不完全均质化而形成。
通过在可固化混合物中包含过滤后的混合原料,从而可以制备异物混入实质上最小化且相对均匀的可固化混合物。
另一方面,根据本实施例的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置还可以包括储存部30,该储存部30存储有混合原料,该混合原料通过过滤单元20在保持预定尺寸以下的尺寸,同时其中的金属物质被去除。储存部30可包括能够阻止异物流入并保护混合原料免受外部因素的储存槽、容器、罐(tank)等。
垫组合物形成部
垫组合物形成部50与上述过滤单元20连接,以制备包括过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物。
垫组合物形成部50包括:混合容器51,设置有组合物混合空间511;以及混合构件52,设置在组合物混合容器51中。
组合物混合容器51可以通过管道与过滤单元20以及固化剂供应部40连接。组合物混合容器51可以通过管道与储存部30以及固化剂供应部40连接。
可以在过滤单元20、存储部30及固化剂供应部40中设置泵或鼓风机。通过泵或鼓风机的操作,可以将过滤后的混合物原料和固化剂供应到组合物混合容器51的组合物混合空间511。并且,在组合物混合容器51形成有供混合后的可固化混合物排出的排出口(图中未示出)。
固化剂可以包括选自由芳香胺、脂肪胺、芳香醇及脂肪醇组成的组中的一种以上。
例如,固化剂可以是选自由4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺(diethyltoluenediamine)、二氨基二苯基甲烷(diaminodiphenyl methane)、二氨基二苯砜(diaminodiphenyl sulphone)、间苯二甲胺(m-xylylene diamine)、异佛尔酮二胺(isophoronediamine)、乙二胺(ethylenediamine)、二乙烯三胺(diethylenetriamine)、三乙烯四胺(triethylenetetramine)、聚丙烯二胺(polypropylenediamine)、聚丙烯三胺(polypropylenetriamine)、乙二醇(ethyleneglycol)、二甘醇(diethyleneglycol)、二丙二醇(dipropyleneglycol)、丁二醇(butanediol)、己二醇(hexanediol)、甘油(glycerine)、三羟甲基丙烷(trimethylolpropane)及双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane)组成的组中的一种以上。
基于100重量份的聚氨酯类预聚物,固化剂的含量可以为1重量份至40重量份、10重量份至30重量份或20重量份至30重量份。
根据需要,可固化混合物还可以包含反应速率调节剂。
反应速率调节剂可以是反应促进剂或反应缓凝剂。
例如,上述反应速率调节剂可以包括选自由三乙烯二胺(triethylene diamine,TEDA)、二甲基乙醇胺(dimethyl ethanol amine,DMEA)、四甲基丁烷二胺(tetramethylbutane diamine,TMBDA)、2-甲基三乙烯二胺(2-methyl-triethylene diamine)、二甲基环己基胺(dimethyl cyclohexyl amine,DMCHA)、三乙胺(triethyl amine,TEA)、三异丙醇胺(triisopropanol amine,TIPA)、1,4-二氮杂双环(2,2,2)辛烷(1,4-diazabicyclo(2,2,2)octane)、双(2-甲基氨基乙基)醚(bis(2-methylaminoethyl)ether)、三甲氨基乙醇胺(trimethylaminoethylethanol amine)、N,N,N,N,N”-五甲基二乙烯三胺(N,N,N,N,N”-pentamethyldiethylene triamine)、二甲基胺基乙胺(dimethylaminoethyl amine)、二甲基氨基丙胺(dimethylaminopropyl amine)、苄基二甲基胺(benzyldimethyl amine)、N-乙基吗啉(N-ethylmorpholine)、N,N-二甲基氨基乙基吗啉(N,N dimethylaminoethylmorpholine)、N,N-二甲基环己基胺(N,N-dimethylcyclohexyl amine)、2-甲基-2-氮杂硼烷(2-methyl-2-azanorbornane)、二月桂酸二丁基锡(dibutyltindilaurate)、辛酸亚锡(stannous octoate)、二乙酸二丁基锡(dibutyltin diacetate)、二乙酸二辛酯(diocthyltin diacetate)、马来酸二丁基锡(dibutyltin maleate)、二丁基二异辛酸锡(dibutyltin di-2-ethylhexanoate)及二丁基二硫醇锡(dibutyltindimercaptide)组成的组中的一种以上。具体而言,上述反应速率调节剂可以是选自由苄基二甲基胺、N,N-二甲基环己基胺及三乙胺组成的组中的一种以上。
基于100重量份的聚氨酯类预聚物,上述反应速率调节剂的含量可以为0.1重量份至2重量份。
可固化混合物可具有500g/mol至3000g/mol的重均分子量。
可固化混合物是聚氨酯树脂,可以具有600g/mol至2000g/mol或700g/mol至1500g/mol的重均分子量(Mw)。
可固化混合物的胶凝化时间可以为30秒至300秒,或可以为70秒至180秒。可固化混合物的胶凝化时间可以为90秒至110秒。在这种情况下,可以制备工作性更良好的可固化混合物。
组合物混合构件52包括:组合物混合容器51的电机521;轴522,可位于组合物混合容器51的内部且与电机521的驱动轴连接;及搅拌叶片523,在组合物混合容器51的内部与轴522连接,将容纳在原料混合空间中的混合原料和固化剂混合。电机521可以设置在外部,并以预定的旋转力使轴522旋转。
搅拌叶片523通过轴522在组合物混合容器51的内部旋转预定时间,并混合过滤后的混合原料和固化剂,以制备可固化混合物。
组合物混合构件52可以与致动器、电动缸等的升降装置(图中未示出)连接。组合物混合构件52可以在组合物混合容器51中进行升降,并且搅拌叶片523可以从组合物混合容器51的内部向外部脱离。
在原料混合部中,由多个旋转工具操作的原料混合工具在原料混合容器中整体移动,以均匀混合预聚物和发泡剂。因此,可以获得实质上均匀的混合物。
随着混合原料通过过滤单元,达到保持不包括预定尺寸以上的固态物并去除金属物质的状态,即,获得过滤后的混合原料。在垫组合物形成部的组合物混合容器中,通过组合物混合构件混合过滤后的混合原料和固化剂,制备实质上均匀的可固化混合物,并且可固化混合物可形成抛光垫,以提高抛光垫本身的质量,使利用该抛光垫进行抛光的被抛光物体的划痕等缺陷发生最小化。
抛光垫的制备方法
根据另一实施方式的抛光垫的制备方法包括过滤步骤、可固化混合步骤及成型步骤。抛光垫的制备方法,在成型步骤之后,还可以包括垫化步骤。
过滤步骤是通过对包含预聚物和发泡剂的混合原料进行过滤以制备过滤后的混合原料的步骤。
由于关于预聚物、发泡剂及混合原料的具体说明与上述说明重复,因此将省略其记载。此外,过滤过程可以通过使上述混合原料通过上述过滤单元来进行。
在上述过滤过程中,可以同时或分开进行物理过滤过程和磁过滤过程。可以按顺序进行物理过滤过程和磁过滤过程。
可固化混合步骤是制备包含上述过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物的步骤。
由于关于固化剂和其他添加物的具体说明与上述说明重复,因此将省略详细说明。
可使用在上面说明的垫组合物形成部进行可固化混合物的混合过程。在这种情况下,能够更有效地混合可固化混合物。
成型步骤是将上述可固化混合物放入模具并制备成型体的步骤。
上述模具(图中未示出)可以包括能够形成具有一定厚度和形状的成型体的模具,由该模具形成的成型体可以单独作为抛光层适用,也可以在经过额外形状加工之后作为抛光层适用。
在成型步骤中,可以添加非活性气体。可将非活性气体添加到可固化混合物的反应过程中,以在成型体中形成孔。
只要不参与预聚物与固化剂之间的反应,就对非活性气体的种类没有特别限定。例如,非活性气体可以是选自由氮气(N2)、氩气(Ar)及氦气(He)组成的组中的一种以上。
基于可固化混合物的总体积,非活性气体的添加量可以为20体积%至35体积%。基于可固化混合物的总体积,非活性气体的添加量可以为20体积%至30体积%。
在上述成型步骤之后,还可以包括包装步骤。
包装步骤是包装成型体的步骤。在进行化学机械抛光之前,可以将上述成型体或抛光层通过自动方式以单位数量包装并储存或运输。
垫化步骤是制备抛光垫的步骤,上述抛光垫包括上述成型体的至少一部分作为抛光层。
抛光垫包括抛光层作为顶垫。
抛光层的平均孔尺寸可以为10um至30um。当适用具有上述平均孔尺寸的抛光层时,有利于提高抛光垫的抛光效率。
抛光层可以是具有36%至44%的面积率的泡沫体形式的聚氨酯。
抛光层可以是每单位面积(0.3cm2)孔数为350个至500个的泡沫体形式的聚氨酯。
当具有这些特性的泡沫体形式的聚氨酯抛光层用作顶垫时,可以进行有效的晶圆抛光。
作为抛光层,可以适用肖氏D硬度为50至65的抛光层,在这种情况下,可以提高抛光效率。
作为抛光层,可以适用抗拉强度为15N/mm2至35N/mm2的抛光层,在这种情况下,可以进一步提高抛光效率。
作为抛光层,可以适用伸长率为110%至230%的抛光层,在这种情况下,可以进一步提高抛光效率。
作为抛光层,可以适用厚度为1.5mm至3mm的抛光层,在这种情况下,可以提高抛光效率。
泡沫体形式的抛光层包括多个孔,孔的平均尺寸可为约30um以下,且可为约15um至约25um。
通过泡沫体形式的抛光层进行抛光的被抛光物体,具有低缺陷特性,即,以被抛光物体的整个抛光表面为基准,具有3个以下的缺陷和1个以下的划痕。
抛光垫还可包括位于顶垫下方的子垫。
子垫可以是绒面革类型或非织造类型。
子垫可具有60至90的Asker C硬度。
子垫的厚度可以为0.5mm至1mm。
粘接层可以设置在顶垫(抛光层)和子垫之间。
顶垫(抛光层)和子垫可以通过热熔粘接层附着。
可将橡胶类粘接剂适用于子垫的另一面。
橡胶类粘接剂的另一面上可设有如PET膜等的薄膜。上述膜上还可设有其他橡胶类粘接剂层。
子垫的另一面可以通过橡胶类粘接剂粘附到抛光装置的平台上。
根据实施方案制备的抛光垫可通过提高预聚物和发泡剂的分散度而实质上抑制固态发泡剂的凝聚现象,并且可提高抛光垫制备的稳定性。此外,在适用抛光垫进行抛光时,易于确保浆料颗粒的储存稳定性和微流动性,因此可实现更高质量的抛光。
固态体发泡剂的分级纯化
固态发泡剂可以是通过其分级纯化方法进行分级纯化的。
分级纯化可以通过分级纯化方法来进行,包括分级步骤和过滤步骤的固态发泡剂。
分级步骤是根据固态泡沫体的下降速度划分成第一微球体和第二微球体的步骤,上述下降速度借助供应于分级空间中的流动气体而上升。
流动气体可以是干燥空气或氮气,上述第一微球体的水分率可以为3重量%以下。
过滤步骤是制备经过分级纯化的固态发泡剂的步骤,上述固态发泡剂通过上述第一微球体在通过过滤器部的同时通过磁性过滤器与金属物质分离并纯化。
当将通过分级步骤控制水分率并被分级为具有在一定范围内的尺寸和/或重量的第一微球体作为上述固态发泡剂时,能够更顺利控制抛光层的孔的尺寸和分布,且金属异物也通过磁过滤器被去除,因此可以进一步提高抛光质量。
固态发泡剂分级纯化装置包括:分级部,用于将供应的固态发泡剂分级为第一微球体和第二微球体;存储部,与上述分级部连接,供所分级的上述第一微球体流入、存储并排出;及过滤器部,设置在上述固态发泡剂或第一微球体的移动路径,以从包括上述固态发泡剂或上述第一微球体的过滤对象分离金属物质。
上述过滤器部可以包括:过滤器外壳,内部形成有供上述固态发泡剂或上述第一微球体经由的过滤器空间;过滤器盖,可分离地设置在上述过滤器外壳,以打开或关闭上述过滤器空间;及过滤器构件,设置在上述过滤器空间,产生磁力。
上述金属物质通过上述磁力附着到上述过滤器构件。
上述过滤器构件可包括:支架,位于上述过滤空间中;以及磁体,设置在上述支架。
上述金属物质可以附着到上述支架,以从上述过滤对象移除。
上述过滤器外壳中,形成有与上述过滤器空间连接的过滤器流入口,并且上述过滤器流入口可以在上述过滤器外壳的下部与上述过滤器空间的周长沿接线方向连接到。
在上述过滤器空间中,上述过滤对象可以在与上述过滤器构件相接的同时产生涡流并移动。
上述过滤器外壳或上述过滤器盖上可以形成有过滤器排出口,上述过滤器排出口与上述过滤器空间连接,供已去除金属物质的过滤对象排出。
上述过滤器盖可以设置在上述过滤器外壳的开方面,上述过滤器排出口可以形成在上述过滤器盖。
上述过滤对象可以在上述过滤器空间中与上述过滤器构件相接的同时逐渐上升,并通过上述过滤器排出口排出到上述过滤器外壳的外部。
上述固态发泡剂可以具有100kg/m3以下的密度。
以下,将对具体实施例进行更详细的说明。以下实施例仅是用于帮助理解本发明的示例,本发明的范围不限于此。
制备例
1.固态发泡剂的分级
通过分级纯化方法,对未经分级的固态发泡剂(Expancel,平均粒径:5.5um,水分率:3.5%,密度:47.2kg/m3)进行分级。
作为样品1,为仅进行分级而未适用磁性过滤器的发泡剂,而作为样品2、样品3及样品4为在氮气下进行分级和纯化之后回收的发泡剂。
将磁性过滤器(磁力:10000G)设置在分级部的后端存储部和分级部之间来进行实验。通过操作设置在装置中的振动转子进行振动旋转,并以10Hz至100Hz施加振动。是否适用如下述表1所示。
通过使用HX204(梅特勒托利多(Mettler Toledo)科技有限公司),计量1g至3g的每个样品,并在120℃的温度下加热1分30秒,以确认重量的增减来测量水分率。
使用AccuPyc 1340(美国麦克(Micromeritics)公司)在10cc单元中放入样品,测量重量后测量密度。
通过S3500+(美国麦奇克(Microtrac)公司)将样品分散在乙醇溶剂中来测量平均粒度。
表1
参照上述表1确认到,与样品1相比,样品2、样品3及样品4在工序后水分率都下降,就平均粒度或密度而言,经过纯化和分级的实施例具有更低的值。
至于金属去除率,样品3和样品4的通过适用磁性过滤器去除的金属去除率分别为98mg/Kg和106mg/Kg,从而可确认通过磁性过滤器能够去除相当大量的金属异物。
2.抛光层的制备
将聚氨酯类预聚物(NCO为9.1重量%,重均分子量为1200g/mol)和在上面进行分级的固态发泡剂放入原料混合部中,在以如下述表2所示的转速(rpm)旋转第一驱动工具和第二驱动工具的同时进行混合,从而制备混合原料。
作为混合原料,根据样品以顺次经过或不经过70目(间隙大小为250um)的网孔过滤器和磁性过滤器的方式制备混合原料。
固化剂(双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷)、非活性气体(N2)、反应速率调节剂(叔胺类化合物)等添加到垫组合物形成部并混合以制备可固化混合物。
作为上述固态发泡剂,基于100重量份的聚氨酯类预聚物,适用2重量份的如下述表2所示的固态发泡剂。将上述可固化混合物混合后,注入模具(宽度为1000mm、长度为1000mm、高度为3mm),得到成型体。经过用平面研磨机研磨上述成型体并使用尖端开槽的过程,分别制备平均厚度为2mm的抛光层。
表2
将上述抛光层分别附着在厚度为1.1mm、硬度(Shore C)为70的无纺布类型子垫上以制备抛光垫。上述抛光垫适用于以下的评价例。
评估例
1.抛光层的物理性能测量
硬度:测量肖氏D硬度,将抛光垫切割成2cm×2cm(厚度:2mm)的尺寸,并在23±2℃的温度和50±5%的湿度下静置16小时。之后,使用硬度计(D型硬度计)测量抛光垫的硬度。
密度:将抛光垫切割成4cm×8.5cm的直角四边形(厚度:2mm)的尺寸,并在23±2℃的温度和50±5%的湿度下静置16小时。使用密度计测量抛光垫的密度。
拉伸性能:作为实验样品,在垫中取宽度为150mm,长度为10mm的5个部位,使用JISB 7721拉伸试验机测量拉伸强度和伸长率。
2.孔的物理性能测量
孔平均粒径:将抛光垫切割成2cm×2cm的正四边形(厚度:2mm)的尺寸,并使用扫描电子显微镜(SEM,日本电子光学实验室(Japan Electron Optics Laboratory,JEOL))以100倍观察。由使用图像分析软件获得的图像测量总孔粒径,并计算数量、尺寸、面积率等。
3.抛光性能测量
抛光率的测量:
使用CMP抛光设备,设置形成有由TEOS-等离子CVD法制备的氧化硅膜的直径为300mm的硅晶圆后,使硅晶圆的氧化硅膜朝向下方并设定在附接有上述多孔聚氨酯抛光垫的平台上。
通过将抛光负载调整为4.0psi并以150rpm旋转抛光垫,在抛光垫上以250ml/分钟的速率添加煅烧二氧化硅浆料,以150rpm旋转平台60秒,抛光氧化硅膜。
抛光后,将硅晶圆从载体上取下,安装在旋转干燥机(spin dryer)上,用纯净水(DIW)清洗,然后用空气干燥15秒。用光学干涉式厚度测量装置(制备商:日本基恩士(Keyence)公司,型号名称:SI-F80R)测量干燥的硅晶圆的抛光前后的膜厚变化,通过下述式计算抛光率(Remove Rate,去除率)。
缺陷测量:硅晶圆中的缺陷数量
使用CMP抛光设备以与抛光率测量方法相同的方式进行抛光。抛光后,将硅晶圆转移到清洁器,分别使用1重量%的HF、1重量%的H2NO3及纯净水(DIW)来清洗10秒。然后,将其转移到旋转干燥机,用纯净水清洗,然后用氮气干燥15秒。
用缺陷测量装置(制备商:Tenkor公司,型号名称:XP+)测量干燥的硅晶圆的抛光后的缺陷数量。缺陷是指微划痕或颤痕。作为适用直径为300mm的硅晶圆来进行评价的结果,以下缺陷数是以70685.83mm2的面积为基准评价的结果。
表3
参照上述表2和表3的结果,根据所适用的固态发泡剂的预处理程度,缺陷或划痕的结果存在差异。但是,在适用了经过相同的预处理的固态发泡剂的实施例1至4的情况下,也根据第一驱动工具和第二驱动工具的转速的比率、伸长率、孔物理性能、抛光率等有很大的差异。这被认为在转速比率比较大的实施例3和实施例2的情况下,孔数比较多,进行实质上均匀的混合,因此没有通过网状过滤器等去除凝聚的发泡剂,而实现顺利分散,从而观察到相对大量的孔数。另一方面,就伸长率而言,稍微降低,这可被认为是因为,由于比较强的旋转,在聚合物链的一部分中出现机械变性。就抛光率而言,当对观察到表面孔数实质上相同的实施例3和实施例4进行比较时,实施例4显示出更高的抛光率、更少的缺陷和划痕程度,从而显示出最优异的结果。
以上对本发明的优选实施例进行了详细说明,但本发明的范围并不限定于此,利用所附发明要求保护范围中所定义的本发明的基本概念的本发明所属技术领域的普通技术人员的各种变形及改良形态也属于本发明的范围。
Claims (10)
1.一种用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
包括:
原料混合部,用于制备包括预聚物和发泡剂的混合原料,
过滤单元,与上述原料混合部连接,对上述混合原料进行过滤,以及
垫组合物形成部,与上述过滤单元连接,以制备包含过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物;
上述原料混合部包括具有彼此不同的转速的多个旋转工具。
2.根据权利要求1所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
上述过滤单元,包括:
第二过滤器部,用于从上述混合原料中分离金属物质;
或包括:
第一过滤器部,用于根据尺寸过滤上述混合原料,以及
第二过滤器部,用于从上述混合原料中分离金属物质。
3.根据权利要求2所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
上述第一过滤器部包括:
过滤器外壳,供上述混合原料移动,以及
过滤器构件,设置在上述过滤器外壳中,供上述混合原料通过;
上述过滤器构件供预定尺寸以下的上述混合原料通过。
4.根据权利要求2所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
上述第二过滤器部包括:
过滤器外壳,供上述混合原料通过,
支架,设置在上述过滤器外壳中,与通过的上述混合原料接触,以及
磁体,设置在上述支架内部并产生磁力;
上述金属物质通过上述磁力附着到上述支架的外周。
5.根据权利要求4所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
在上述过滤器外壳的内部设置有上述支架所在的过滤器空间,
上述过滤器外壳的下侧的外周,设有供上述混合原料流入到上述过滤器空间的入口,其沿着上述外周的接线方向设置,
在上述过滤器外壳的上侧的外周,设置有用于排出上述混合原料的出口,上述混合原料为通过上述过滤器空间且分离上述金属物质的混合原料。
6.根据权利要求5所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
上述入口和上述出口隔着上述支架在对角线上彼此相对。
7.根据权利要求4所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
上述第二过滤器部还包括盖,上述盖可拆卸地结合到上述过滤器外壳并连接到上述支架。
8.根据权利要求1所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
上述原料混合部包括:
原料混合容器,设置有原料混合空间,以及
原料混合工具,设置在上述原料混合空间中,借助上述多个旋转工具移动;
上述原料混合工具,用于混合容纳在上述原料混合空间中的上述预聚物和上述发泡剂,并将上述发泡剂分散在上述混合原料中。
9.根据权利要求8所述的用于制备抛光垫的树脂组合物混合装置,其特征在于,
上述多个旋转工具包括:
第一驱动构件,
至少一个第二驱动构件;
上述原料混合工具包括:
旋转主体,通过与上述第一驱动构件连接而旋转,设置有上述至少一个第二驱动构件,以及
至少一个原料混合构件,通过与上述至少一个第二驱动构件连接而旋转;
上述至少一个原料混合构件通过上述至少一个第二驱动构件旋转。
10.一种抛光垫的制备方法,其特征在于,
包括:
过滤步骤,对包含预聚物和发泡剂的混合原料进行过滤,以制备过滤后的混合原料,
可固化混合步骤,制备包含上述过滤后的混合原料和固化剂的可固化混合物,以及
成型步骤,将上述可固化混合物放入模具并制备成型体;
通过上述抛光垫的制备方法,能够制备将上述成型体的至少一部分作为抛光层的抛光垫,
上述过滤步骤包括适用磁性过滤器的过滤过程。
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