TWI758470B - 製造具有改進均勻性的化學機械拋光層之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了製造用於拋光基板諸如半導體晶圓之化學機械拋光（CMP拋光）層之方法，包括提供具有聚合物殼之複數個充液微元件之組合物；經由離心空氣分級對所述組合物分級以除去細粒及粗顆粒並產生密度為800公克/公升至1500公克/公升的充液微元件；以及，藉由以下方式形成所述CMP拋光層：（i）將所述分級的充液微元件藉由加熱轉化成充氣微元件，接著將其與液態聚合物基質形成材料混合並澆注或模製所得混合物以形成聚合物墊基質或（ii）將所述分級的充液微元件直接與所述液體聚合物基質形成材料組合，並澆注或模製。

Description

製造具有改進均勻性的化學機械拋光層之方法
本發明係關於製造具有複數個微元件（較佳微球）的化學機械拋光（CMP拋光）墊之方法，其中聚合物殼分散在聚合基質中，所述方法包括經由離心空氣分級將複數個充液微元件分級以除去細粒及粗顆粒並產生密度為800公克/公升至1500公克/公升或較佳950公克/公升至1300公克/公升的充液微球，接著藉由（i）或（ii）中之任一種形成CMP拋光墊： （i）將所述分級的充液微元件藉由加熱至70℃至270℃持續1分鐘至30分鐘之時間轉化成密度為10公克/公升至100公克/公升的充氣微元件；並且將所述充氣微元件與液體聚合物基質形成材料組合以形成墊形成混合物，並澆注或模製所述墊形成混合物以形成聚合物墊基質；或， （ii）將所述分級的充液微元件與膠凝時間為1分鐘至30分鐘的液體聚合物基質形成材料在25℃至125℃的澆注或模製溫度下組合以形成墊形成混合物，並在所述澆注或模製溫度下澆注或模製所述墊形成混合物以形成聚合物墊基質，並且使反應放熱將所述充液微元件轉化為充氣微元件。
其上製造有積體電路的半導體晶圓必須被拋光以提供必須在給定平面內變化小於幾分之一微米的超光滑且平坦的表面。此種拋光通常在化學機械拋光（CMP拋光）中完成。在CMP拋光中，晶圓載具或拋光頭安裝在載具總成上。拋光頭固持半導體晶圓並將晶圓定位以與安裝在CMP裝置內部的桌或台板上的拋光墊之拋光層接觸。載具總成提供晶圓與拋光墊之間的可控壓力，同時拋光介質（例如漿料）分配至拋光墊上並吸入至晶圓與拋光層之間的間隙中。為了實現拋光，拋光墊及晶圓典型地相對於彼此旋轉。隨著拋光墊在晶圓下方旋轉，晶圓掃出典型的環形拋光軌道或拋光區域，其中利用拋光層及拋光介質在晶圓表面上之化學及機械作用，對晶圓表面進行拋光，使其平整化。
與CMP拋光相關之一個問題係由CMP拋光墊中之雜質及拋光層不一致引起的晶圓劃傷。CMP拋光墊中之拋光層通常包括含有雜質的微球並且在其內部具有不一致的原材料微球尺寸分佈。微球之膨脹及分級可以幫助改善拋光層之一致性。離心空氣分級機已用於對膨脹微球分級。然而，使用離心空氣分級機之膨脹微球之分級主要係基於慣性進行的；若微球中存在緻密區或雜質，則分級效果較差。在製造微球時，在聚合過程中使用無機顆粒諸如膠態二氧化矽及氫氧化鎂作為穩定劑。此等無機顆粒係微球中緻密區及雜質的主要來源。此外，市售之聚合物膨脹微球製成符合不考慮雜質的密度規格。許多此類雜質導致晶圓之刨削或劃傷，並且可能導致金屬膜諸如銅及鎢以及介電材料（諸如氧矽酸四乙酯（TEOS）介電質）中的顫動擦痕。對金屬膜及介電膜的此種損害可能導致晶圓缺陷並降低晶圓產率。更進一步，膨脹微球之分級不能防止在固化或澆注用於製造CMP拋光墊之聚合物材料期間的二次膨脹。
Wank等人的美國專利號8,894,732 B2揭示了具有包括嵌入鹼土金屬氧化物的充氣聚合物微元件之拋光層之CMP拋光墊。聚合物微元件被空氣分級為充氣微元件。所得到之聚合物微元件之直徑為5 μm至200 μm，其中嵌入有小於0.1 wt.%的粒度大於5 μm的鹼土金屬氧化物，並且沒有平均粒度大於120 μm的附聚物。
本發明人試圖解決提供更一致地製造具有拋光層之CMP拋光墊之方法的問題，所述拋光層在整個體積中具有改善的均勻性。
1.根據本發明，用於拋光選自磁性基板、光學基板及半導體基板中之至少一種基板的化學機械拋光（CMP拋光）層的製造方法包括：提供複數個充液微元件之組合物，所述微元件較佳微球，其具有聚合物殼；經由離心空氣分級對組合物分級，以除去細粒及粗顆粒，並產生密度為800公克/公升至1500公克/公升或較佳950公克/公升至1300公克/公升的充液微元件之所得組合物；以及藉由以下方式中的任何一種形成CMP拋光層：（i）藉由將分級的充液微元件加熱至70℃至270℃，或較佳地100℃至200℃持續1分鐘至30分鐘之時間轉化成密度為10公克/公升至100公克/公升的充氣微元件；並且將充氣微元件與液體聚合物基質形成材料組合以形成墊形成混合物，並澆注或模製墊形成混合物以形成聚合物墊基質；或（ii）在25℃至125℃或較佳45℃至85℃的澆注或模製溫度下，將分級的充液微元件與可具有例如1分鐘至30分鐘，或較佳2分鐘至10分鐘的膠凝時間的液體聚合物基質形成材料組合以形成墊形成混合物，並在澆注或模製溫度下澆注或模製墊形成混合物以形成聚合物墊基質，並使反應放熱將充液微元件轉化為充氣微元件。
2.如上述第1項所述的本發明之方法，所述分級包括使複數個充液微元件之組合物通過康達（Coanda）塊，由此離心空氣分級經由慣性、氣體或空氣流阻力及康達效應之組合運作。
3.如上述第1項或第2項中任一項之本發明方法，其中所述分級自所述組合物中除去組合物2 wt.%至20 wt.%，或較佳2 wt.%至12 wt.%的所述複數個充液微元件，所述複數個充液微元件包括組合物1 wt.%至10 wt.%，或較佳1 wt.%至6 wt.%的細粒及組合物1 wt.%至10 wt.%，或較佳1 wt.%至6 wt.%的粗顆粒。如本文所使用，術語「細粒」係指平均顆粒尺寸比空氣分級及純化前充液微元件之平均粒度小至少50%的顆粒或充液微元件，「粗顆粒」係指在空氣分級及純化之前具有比充液微元件之平均粒度大至少50%之平均粒度的顆粒及/或聚集體。
4.如上述第1項、第2項或第3項中任一項之本發明方法，其中所述所得充液微元件組合物基本上不含二氧化矽、氧化鎂及其他鹼土金屬氧化物。
5.如上述第1項、第2項、第3項或第4項中任一項之本發明方法，其中所述充液微元件之聚合物殼包括選自以下之聚合物：聚(甲基)丙烯腈、聚(偏二氯乙烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚(丙烯酸異冰片酯)、聚苯乙烯、其與彼此之共聚物、其與乙烯基鹵化物單體諸如氯乙烯之共聚物，其與(甲基)丙烯酸C1 至C4 烷基酯諸如選自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸丁酯之彼等之共聚物，其與(甲基)丙烯酸C2 至C4 羥烷基酯諸如甲基丙烯酸羥乙酯之共聚物或丙烯腈-甲基丙烯腈之共聚物。
除非另有指示，否則溫度及壓力的條件係環境溫度及標準壓力。所有所述的範圍都具有包含性及可組合性。
除非另外指示，否則含有圓括號的任何術語都可以替代地指全部術語，如同圓括號不存在及術語沒有圓括號一樣，以及每個替代方案之組合。因此，術語「(多)異氰酸酯」係指異氰酸酯、多異氰酸酯或其混合物。
所有範圍都具有包含性及可組合性。例如，術語「50 cP至3000 cP或100 cP或更大的範圍」將包含50 cP至100 cP、50 cP至3000 cP及100 cP至3000 cP中之每一個。
如本文所使用，術語「平均粒度」或「平均粒徑」係指使用來自Malvern Instruments（Malvern，United Kingdom）的Mastersizer 2000的光散射法測定之重均粒度。
如本文所使用，術語「ASTM」係指ASTM International, West Conshohocken, PA之出版物。
如本文所使用，術語「膠凝時間」係指藉由將給定的反應混合物在所期望的加工溫度下，例如在設定為1000 rpm的VM-2500渦流實驗室混合器（StateMix Ltd., Winnipeg, Canada）中混合獲得的結果持續30秒，將計時器設定為零並打開計時器，將混合物倒入鋁杯中，將杯放入設定在65℃的膠凝計時器的熱罐中（Gardco Hot PotTM 膠凝計時器，Paul N. Gardner Company, Inc., Pompano Beach, FL），用20 RPM的線式攪拌器攪拌反應混合物並記錄當線式攪拌器停止在樣品中移動時的膠凝時間。
如本文所使用，術語「多異氰酸酯」係指含有具有三個或更多個異氰酸酯基團，包含封端的異氰酸酯基團的分子的任何異氰酸酯基團。
如本文所使用，術語「多異氰酸酯預聚物」係指含有此類分子的任何異氰酸酯基團：過量的二異氰酸酯或多異氰酸酯與含有兩個或更多個活性氫基團的含有活性氫化合物諸如二胺、二醇、三醇及多元醇之反應產物。
如本文所使用，術語「固體」係指除水或氨之外的任何材料，所述材料在使用條件下不揮發，不管其物理狀態如何。因此，在使用條件下不揮發的液體反應物視為「固體」。
如本文所使用，術語「基本上不含二氧化矽、氧化鎂及其他鹼土金屬氧化物」係指給定的微元件組合物以組合物之總固體重量計包括少於1000 ppm或較佳少於500 ppm存在於微球之游離形式的所有此等材料。
如本文所使用，除非另外指示，否則術語「黏度」係指在給定溫度下如使用流變儀所量測的呈純形式（100%）的給定材料之黏度，所述流變儀在具有100µm間隙的50 mm平行板幾何結構中振盪剪切速率掃描設定成0.1-100 rad/sec。
如本文所使用，除非另外指示，否則術語「wt.% NCO」係指如規格表或MSDS上所報導的含有給定NCO基團或封端NCO基團的產物的量。
如本文中所使用，術語「wt.%」表示重量百分比。
根據本發明，本發明之化學機械（CMP）拋光墊包括拋光層，所述拋光層包括聚合物墊基質諸如聚胺基甲酸酯中的微元件之均質分散體。均質性在獲得一致的拋光墊性能中係重要的。在使用單一澆注製造多個拋光墊，諸如藉由澆注以形成微元件之聚合基質分散體的餅，接著將餅切削成所期望的厚度以形成CMP拋光墊時，均質性係特別重要的。本發明人已經發現，根據本發明對充液微元件之組合物分級之方法改進了其的分級，例如基於慣性，因為與充氣微元件相比，充液微元件在分離時具有更大的慣性。
本發明之聚合物墊基質含有拋光層，所述拋光層具有分佈在聚合物墊基質內及聚合物墊基質的拋光表面上之聚合物微元件。填充充液微元件之流體較佳為水、異丁烯（isobutylene）、異丁烯（isobutene）、異丁烷、異戊烷、丙醇或二(甲)乙醚，諸如僅含有附帶雜質的蒸餾水。在對充液微元件分級之後，在形成拋光層之前或期間將所得微元件轉化成充氣微元件。CMP拋光墊中的微元件係聚合物並具有外部聚合物表面，使得其能夠在CMP拋光表面處產生紋理。
所得本發明之分級及純化的充液聚合物微元件具有1 μm至100 μm之平均粒度。較佳地，所得充液聚合物微元件通常具有2 μm至60 μm之平均粒度。最佳地，所得充液聚合物微元件通常具有3 μm至30 μm之平均粒度。雖然並非必需的，但聚合物微元件較佳具有球形形狀或表示微球。因此，當充液聚合物微元件組合物包括球形充液微元件時，平均尺寸範圍也表示直徑範圍。例如，所得平均粒度範圍為1 μm至100 μm，或較佳2 μm至60 μm，或最佳3 μm至30 μm。
較佳地，所述複數個微元件包括具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物之殼壁之聚合物微球（例如，來自Akzo Nobel, Amsterdam, Netherlands之Expancel™珠粒）。
充液微元件組合物之空氣分級改善了這類微元件按照不同粒度的分級。本發明之分級按不同的壁厚、粒度及密度將聚合物微元件分離。此種分級帶來了多重挑戰；並且多次嘗試離心空氣分級及顆粒篩分失敗。此等方法充其量適用於自原料中除去一種不利成分，諸如細粒。例如，由於大部分聚合物微球具有與不期望的雜質重疊的粒度範圍，使用篩分方法難以分離此等微球。然而，已經發現包括康達塊的分離器以慣性、氣體或空氣流阻力及康達效應之組合運作以提供有效的結果。康達效應指出，若將壁放置在噴射流的一側，則噴射流將傾向於沿著壁流動。具體而言，將充液微元件通入鄰近康達塊的彎曲壁的氣體噴射器中，分離聚合物微元件。粗聚合物微元件自康達塊的彎曲壁分離，以雙向分離方式清潔聚合物微元件。當原料包含細粒時，本發明之方法可以包含使用康達塊的壁將聚合物微元件與細粒分離的附加步驟，其中細粒跟隨康達塊。在三向分離中，粗顆粒與康達塊分開最大距離，中等或淨切割分開一個中等距離，並且細粒跟隨康達塊。
用於本發明方法的合適分級機包含The Matsubo Corporation（Tokyo, Japan）銷售的彎管噴射器空氣分級機。除了原料噴射流之外，Matsubo分離器提供了另外一個步驟，將另外兩股氣流引入聚合物微元件中，以促進聚合物微元件與聚合物微元件相關的粗顆粒分離。
顆粒細粒及粗顆粒的分級以及其與具有所期望的尺寸分佈之聚合物微元件之分離有利地發生在單個步驟中。儘管單遍對於除去粗材料及細材料均係有效的，但是可以藉由各種順序重複分離，諸如粗第一遍，粗第二遍，接著細第一遍及細第二遍。通常，最乾淨之聚合物微元件組合物由兩向或三向分離產生。額外分離步驟的缺點係產率及成本。
在對聚合物微元件組合物分級之後，藉由將聚合物微元件與液體聚合物基質形成材料組合以形成墊形成混合物並澆注或模製墊形成混合物來形成CMP拋光層。用於將聚合物微元件與液體聚合物基質形成材料組合的典型方法包含靜態混合，及在包括葉輪的裝置或剪切裝置諸如擠壓機或流體混合器中混合。混合改善了聚合物微元件在液態聚合物基質中的分佈。在混合、乾燥或固化之後，聚合物基質形成適用於開槽、穿孔或其他拋光墊精加工操作的拋光墊。
參考圖1及圖2，圖1中的彎管噴射器或康達塊空氣分級機在兩個側壁之間具有寬度（W ）。如圖2所示，在康達塊空氣分級機中，空氣或其他合適的氣體諸如二氧化碳、氮氣或氬氣流流過開口（10 ）、（20 ）及（30 ）以在康達塊（40 ）周圍產生噴射流。用進料器（50 ）諸如泵或振動進料器注射聚合物微元件組合物，將聚合物微元件置於引發分級過程的噴射流中。在噴射流中，慣性力、阻力（或氣流阻力）及康達效應結合，將顆粒分級為三種尺寸組：細粒、中等尺寸及粗粒。細粒（60 ）跟隨康達塊。中等尺寸之聚合物顆粒具有足夠的慣性來克服康達效應作為清潔產品（70 ）收集。最後，粗顆粒（80 ）行進最大距離以與中等顆粒分離。粗顆粒含有i）較緻密顆粒，因為存在任何無機成分及/或沒有充液並具有與分級的（所期望的）產物之平均粒度相似之平均粒度的固體聚合物微球；及ii）附聚至比分級產品之平均粒度大50%的平均簇尺寸之聚合物微元件之組合。此等粗顆粒往往對晶圓拋光有負面影響，特別係對於先進節點的圖案化晶圓拋光。在操作中，限定顆粒流動通過的氣流通道的間隙的間距或寬度決定了分成各分級的部分。靠近康達塊的氣流通道具有對應於FΔR或楔形物F楔形物（110 ）與圓形康達塊（40 ）之間的間隙的寬度（100 ）。中等顆粒流入位於F楔形物（110 ）與M楔形物（120 ）之間的下一個最近的氣流通道並具有對應於MΔR或M楔形物（120 ）與圓形康達塊之間的間隙的寬度（90 ）。圓形康達塊有一個參考點用於方便地量測兩個間隙。或者，可以縮小寬度（100 ）以使精細收集器歸零，以將聚合物微元件分成兩個部分，粗部分及清潔部分。
根據本發明，可以加寬中等充液微元件流動通過的氣流通道的寬度（90 ），以使充液微元件之組合物經由分級除去較少的微元件。
根據本發明，例如充液聚合物微球之分級的充液微元件可以藉由將其聚合物殼加熱至其軟化點以上而轉化為充氣微元件，軟化點諸如70℃至270℃，視殼聚合物的類型及交聯密度而定。加熱時，聚合物殼內的液體氣化，使聚合物微球膨脹，並使密度自800公克/公升至1500公克/公升降低至10公克/公升至100公克/公升。將充液聚合物微元件轉化為充氣聚合物微元件所需的熱量可以使用IR加熱燈在單獨的步驟中提供，或者更方便地藉由模製或澆注形成CMP拋光層時的反應放熱來提供。
根據本發明，將微元件以0 vol.%至50 vol.%的孔隙率，或較佳5 vol.%至35 vol.%的孔隙率併入CMP拋光層中。為了保證均質性及良好的模製結果並完全填充模具，應將本發明之反應混合物充分分散。
合適的液體聚合物基質形成材料包含聚碳酸酯、聚碸、聚醯胺、乙烯共聚物、聚醚、聚酯、聚醚-聚酯共聚物、丙烯酸聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯共聚物、聚丁二烯、聚乙烯亞胺、聚胺基甲酸酯、聚醚碸、聚醚醯亞胺、聚酮、環氧化物、矽氧烷、其共聚物及其混合物。聚合物可以呈溶液或分散體形式或作為本體聚合物。較佳地，聚合物材料係本體形式的聚胺基甲酸酯；並且可以係交聯、非交聯聚胺基甲酸酯。處於本說明書之目的，「聚胺基甲酸酯」係衍生自雙官能或多官能異氰酸酯的產物，例如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物。
較佳地，液體聚合物基質形成材料係能夠分離成富含共聚物之一個或多個嵌段或鏈段的相的嵌段或鏈段共聚物。最佳地，液體聚合物基質形成材料係聚胺基甲酸酯。澆注聚胺基甲酸酯基質材料特別適用於對半導體、光學及磁性基板進行平面化。一種用於控制墊的CMP拋光特性之方法係改變其化學組成。另外，原材料及製造製程的選擇影響用以製造拋光墊之材料之聚合物形態及最終特性。
液體聚合物基質形成材料可包括（i）一種或多種二異氰酸酯、多異氰酸酯或多異氰酸酯預聚物，其中預聚物具有6 wt.%至15 wt%的NCO含量，較佳芳族二異氰酸酯、多異氰酸酯或多異氰酸酯預聚物，諸如甲苯二異氰酸酯及（ii）一種或多種固化劑，較佳芳族二胺固化劑，諸如4,4'-亞甲基雙(3-氯-2,6-二乙基苯胺)（MCDEA）。
較佳地，胺基甲酸酯生產涉及製備由多官能芳族異氰酸酯及預聚物多元醇製備的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。為了本說明書之目的，術語預聚物多元醇包含二醇、多元醇、多元醇-二醇、其共聚物及其混合物。
合適的芳族二異氰酸酯或多異氰酸酯的實例包含芳族二異氰酸酯，諸如2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯、甲苯胺二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、伸二甲苯二異氰酸酯及其混合物。通常，以（i）全體的總重量計，多官能芳族異氰酸酯含有小於20 wt.%的脂族異氰酸酯，諸如4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯及環己烷二異氰酸酯。較佳地，芳族二異氰酸酯或多異氰酸酯含有少於15 wt.%的脂族異氰酸酯，更佳少於12 wt.%的脂族異氰酸酯。
合適的預聚物多元醇之實例包含聚醚多元醇（諸如聚(氧四亞甲基)二醇，聚(氧丙烯)二醇及其混合物）、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇、聚己內酯多元醇及其混合物。例示性多元醇可以與低分子量多元醇混合，所述低分子量多元醇包含乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物。
PTMEG族多元醇之可用實例如下：來自Invista, Wichita, KS的TerathaneTM 2900、2000、1800、1400、1000、650及250；來自Lyondell Chemicals, Limerick, PA的PolymegTM 2900、2000、1000、650；來自BASF Corporation, Florham Park, NJ的PolyTHFTM 650、1000、2000及低分子量物質諸如1,2-丁二醇、1,3-丁二醇及1,4-丁二醇。PPG多元醇之可用實例如下：來自Covestro, Pittsburgh, PA的ArcolTM PPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025及4000；來自Dow, Midland, MI的VoranolTM 1010L、2000L；及P400 DesmophenTM 1110BD或AcclaimTM Polyol 12200、8200、6300、4200、2200，各自來自Covestro。酯的多元醇之可用實例如下：來自Polyurethane Specialties Company, Inc. Lyndhurst, NJ的MillesterTM 1、11、2、23、132、231、272、4、5、510、51、7、8、9、10、16、253；來自Covestro的DesmophenTM 1700、1800、2000、2001KS、2001K2、2500、2501、2505、2601、PE65B；來自Covestro的RucoflexTM S-1021-70、S-1043-46、S-1043-55。
較佳地，預聚物多元醇選自包括以下之群：聚四亞甲基醚二醇、聚酯多元醇、聚丙烯醚二醇、聚己內酯多元醇、其共聚物及其混合物。若預聚物多元醇係PTMEG、其共聚物或其混合物，則異氰酸酯封端的反應產物的未反應的NCO重量百分比範圍較佳地係6.0重量百分比至20.0重量百分比。對於與PTMEG或PTMEG與PPG摻合的形成的聚胺基甲酸酯，較佳的NCO重量百分比係為6至13.0的範圍；並且最佳地，其係8.75至12.0。
合適的聚胺基甲酸酯聚合物材料可以由4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）及聚丁二醇與二醇的預聚物反應產物形成。最佳地，二醇係1,4-丁二醇（BDO）。較佳地，預聚物反應產物具有6 wt%至13 wt%未反應的NCO。
典型地，預聚物反應產物與固化劑多元醇、多元胺、醇胺或其混合物反應或固化。出於本說明書之目的，聚胺包含二胺及其他多官能胺。例示性固化劑多胺包含芳族二胺或多元胺，諸如4,4'-亞甲基-雙-鄰氯苯胺[MBCA]、4,4'-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)[MCDEA]；二甲基硫基甲苯二胺；丙二醇二對胺基苯甲酸酯；聚環丁烷氧化物二對胺基苯甲酸酯；聚環丁烷氧化物單對胺基苯甲酸酯；聚環氧丙烷二對胺基苯甲酸酯；聚環氧丙烷單對胺基苯甲酸酯；1,2-雙(2-胺基苯硫基)乙烷；4,4'-亞甲基-雙-苯胺；二乙基甲苯二胺；5-第三丁基-2,4-甲苯二胺及3-第三丁基-2,6-甲苯二胺；5-第三戊基-2,4-甲苯二胺及3-第三戊基-2,6-甲苯二胺以及氯甲苯二胺。
可以使用催化劑以提高多元醇與二異氰酸酯或多異氰酸酯的反應性以製備多異氰酸酯預聚物。合適的催化劑包含例如油酸、壬二酸、二月桂酸二丁基錫、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）、三級胺催化劑諸如Dabco TMR，以及上述的混合物。
較佳地選擇用於製造拋光墊之聚合物的組分以使得所得墊形態係穩定的並且可容易地再現的。舉例而言，當混合4,4'-亞甲基-雙-鄰氯苯胺（MBCA）與二異氰酸酯以形成聚胺基甲酸酯聚合物時，通常有利的為控制單胺、二胺及三胺的含量。控制單胺、二胺及三胺的比例有助於將化學比率及所得聚合物分子量維持在恆定範圍內。另外，常常重要的係控制添加劑（諸如抗氧化劑）及雜質（諸如水）以用於恆定製造。舉例而言，因為水與異氰酸酯反應以形成氣態二氧化碳，所以控制水濃度可以影響在聚合基質中形成孔隙的二氧化碳氣泡濃度。異氰酸酯與外源水的反應還減少可供用於與增鏈劑反應的異氰酸酯，因此改變化學計量以及交聯水平（若存在過量異氰酸酯基）及所得聚合物分子量。
許多合適的預聚物，諸如AdipreneTM LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D及LF753D預聚物（Chemtura Corporation, Philadelphia, Pennsylvania）係低游離異氰酸酯預聚物，其具有小於0.1重量百分比的游離TDI單體並且比習知預聚物具有更恆定的預聚物分子重量分佈，因此促進形成具有極好的拋光特性的拋光墊。此種改良的預聚物分子量恆定性及低游離異氰酸酯單體得到更規則之聚合物結構，並且有助於改良的拋光墊恆定性。對於大多數預聚物，低游離異氰酸酯單體較佳低於0.5重量百分比。此外，典型地具有較高反應水平（亦即多於一個多元醇在每一端上由二異氰酸酯封端）預聚物及較高游離甲苯二異氰酸酯預聚物水平的「習知」預聚物應產生類似結果。另外，低分子量多元醇添加劑（諸如二甘醇，丁二醇及三丙二醇）促進控制預聚物反應產物的未反應NCO重量百分比。
在固化劑中的胺（NH2 ）基及羥基（OH）外加任何游離羥基液體聚胺基甲酸酯基質形成材料之總和與液體聚胺基甲酸酯基質形成材料中未反應的異氰酸酯基團的合適的化學計量比為0.80:1至1:20:1，或較佳地0.85:1至1.1:1。
根據ASTM D1622-08 (2008)量測，本發明之CMP拋光墊之拋光層展現＞ 0.5 g/cm3 的密度。因此，根據ASTM D1622-08 (2008)量測，本發明之化學機械拋光墊之拋光層展現0.6 g/cm3 至1.2g/cm3 ，或更佳0.7 g/cm3 至1.0 g/cm3 的密度。
根據ASTM D2240-15 (2015)量測，本發明之CMP拋光墊展現30至90的肖氏D硬度（2s），或較佳35至80，或更佳40至70。
較佳地，在本發明之化學機械拋光墊中所用的拋光層之平均厚度為500微米至3750微米（20密耳至150密耳），或更佳750微米至3150微米（30密耳至125密耳），或更佳1000微米至3000微米（40密耳至120密耳），或最佳1250微米至2500微米（50密耳至100密耳）。
本發明之化學機械拋光墊之拋光層具有適於拋光基板的拋光表面。較佳地，拋光表面具有選自穿孔及凹槽中之至少一種的巨紋理。穿孔可以自拋光表面延伸部分或全部穿過拋光層之厚度。
較佳地，凹槽配置在拋光表面上，使得在拋光期間在旋轉化學機械拋光墊時，至少一個凹槽掃過被拋光基板的表面。
較佳地，拋光表面具有包含至少一種選自由以下各項組成之群的凹槽的巨紋理：曲面凹槽、線性凹槽、穿孔及其組合。
較佳地，本發明之化學機械拋光墊之拋光層具有適於拋光基板的拋光表面，其中拋光表面具有包括凹槽圖案形成於其中的巨紋理。較佳地，凹槽圖案包括複數個凹槽。更佳地，凹槽圖案選自凹槽設計，諸如選自由以下組成的群組中的一種：同心凹槽（可以係環狀形或螺旋形）、曲線凹槽、交叉影線凹槽（例如，配置成遍及墊表面的X-Y網格）、其他常規設計（例如，六邊形、三角形）、輪胎面型圖案、不規律設計（例如，分形圖案）及其組合。更佳地，凹槽設計係選自由以下組成之群：隨機凹槽、同心凹槽、螺旋形凹槽、交叉影線凹槽、X-Y網格凹槽、六邊形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽及其組合。最佳地，拋光表面具有形成於其中的螺旋形凹槽圖案。凹槽輪廓較佳地選自具有直式側壁的矩形或凹槽橫截面可以係「V」形、「U」形、鋸齒形及其組合。
本發明之化學機械拋光墊視情況進一步包括至少一個與拋光層介接的額外層。較佳地，化學機械拋光墊視情況進一步包括黏附於拋光層之可壓縮子墊或基層。可壓縮基層較佳地改善拋光層與被拋光的基板表面的順應性。
根據本發明之另一態樣，CMP拋光墊可以藉由模製或澆注含有微元件之液態聚合物基質形成材料以形成聚合物墊基質而形成。CMP拋光墊之形成可以進一步包括將子墊層（諸如聚合物浸漬的無紡布或聚合物片）堆疊至拋光層之底面上，使得拋光層形成拋光墊之頂部。
製造本發明之化學機械拋光墊之方法可包括：提供模具；將本發明之墊形成混合物倒入模具中；並且使組合在模具中反應以形成固化餅；其中CMP拋光層來源於固化餅。較佳地，固化餅被切削以由單一固化餅得到多個拋光層。視情況，所述方法進一步包括加熱固化餅以促進切削操作。較佳地，在將固化餅切削成複數個拋光層之切削操作期間使用紅外加熱燈加熱固化餅。
根據又一個態樣，本發明提供拋光基板之方法，包括：提供選自磁性基板、光學基板及半導體基板中之至少一種的基板；提供根據本發明之化學機械（CMP）拋光墊，諸如上述第1項至第5項中所述形成CMP拋光墊之任何一種方法中敍述之彼等；在CMP拋光墊之拋光層之拋光表面與基板之間產生動態接觸以拋光基板的表面；以及用研磨調節器調節拋光墊之拋光表面。
根據製備根據本發明之拋光墊之方法，CMP拋光墊可設置有被切成其拋光表面的凹槽圖案以提高漿料流量並且去除來自墊-晶圓介面的拋光碎屑。這類凹槽藉由使用車床或藉由CNC銑床切入拋光墊之拋光表面中。
根據使用本發明之拋光墊之方法，可調節CMP拋光墊之拋光表面。墊表面「調節」或「修整」對於維持一致拋光表面以獲得穩定拋光性能而言係關鍵的。隨時間推移，拋光墊之拋光表面磨損，消除拋光表面的巨紋理，一種稱為「上光」的現象。拋光墊調節典型地藉由用調節圓盤機械地研磨拋光表面而實現。調節圓盤具有典型地包括內嵌的金剛石點的粗糙調節表面。調節製程向墊表面中切割微觀槽溝，研磨並且犁出墊材料並且更新拋光紋理。
調節拋光墊包括在暫停拋光時的CMP製程中的間歇性中斷期間（「非原位」）或在CMP製程在進行中（「原位」）時，使調節圓盤與拋光表面接觸。典型地，調節圓盤在相對於拋光墊之旋轉軸固定的位置旋轉，並且隨著拋光墊旋轉而掃除環形調節區域。
本發明之化學機械拋光墊可用於拋光選自磁性基板、光學基板及半導體基板中之至少一種的基板。
較佳地，本發明之拋光基板之方法包括：提供選自磁性基板、光學基板及半導體基板中之至少一種的基板（較佳半導體基板，諸如半導體晶圓）；提供根據本發明之化學機械拋光墊；在拋光層之拋光表面與基底之間產生動態接觸以拋光基底的表面；及用研磨調節器調節拋光表面。
本發明之一些實施例現將詳細描述於以下實例中：
使用具有恆定進料系統的EJ-15-3S型彎管噴射器空氣分級機（Matsubo Corporation, Tokyo, Japan）對填充液體Expancel™ 551 DU 40異丁烷的微球（AkzoNobel, Arnhem, NL）的樣品進行分級。充液微球具有丙烯腈與偏二氯乙烯共聚物之聚合物殼，測得的密度為1127±3公克/公升。將充液聚合物微球藉由振動式進料器送入氣體噴射流中，具有下表1中總結的選擇設置。設置包含兩個楔形物位置A及B。儘管單遍（第一遍）對除去不利的細（F）及粗（G）成分係有效的，但可以藉由使分級的材料（M）通過彎管噴射器空氣分級機多次使用多遍（第二遍及第三遍）來重複分離過程。 表1：充液聚合物微球之離心空氣分級中使用的設置
Figure 107114423-A0304-0001
來自實例4（邊緣位置B：第一遍）的充液微元件之F切分、M切分、G切分及測試中使用的原材料之掃描電子顯微鏡（SEM圖像）顯示離心空氣分級在除去大（G切分）顆粒及小（F切分）顆粒方面非常有效。
聚胺基甲酸酯CMP拋光層藉由將異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物（來自Philadelphia, PA Chemtura Corporation的Adiprene TM LF750D，8.9% NCO）與作為固化劑的4,4'-亞甲基-雙-鄰氯苯胺（MbOCA）混合以形成液體聚合物基質形成材料製備。預聚物及固化劑溫度分別預加熱至54℃及116℃。將預聚物與固化劑的比率設定為使得由固化劑中的NH2 基團與預聚物中的NCO基團的莫耳百分比所定義的化學計量為105%。藉由加入以液體聚合物基質形成材料之總重量計2.8 wt.%的充液聚合物微球將孔隙率引入調配物中。使用反應放熱將充液聚合物微球轉化成充氣聚合物微球。
使用渦流混合器將預聚物、固化劑及微元件同時混合在一起。混合後，將此等成分分配成直徑10 cm厚度約3 cm的小餅。餅在104℃下固化16小時。將固化的樣品切成厚度約為0.2 cm的薄片。樣品密度藉由其重量除以其空間體積以及藉由比重瓶量測。比重瓶有兩個已知體積的室，一個單元室及一個膨脹室。當將預先稱重的樣品材料放置在單元室中時，關閉膨脹室之閥門，並利用約34.5 kPa（5 psi）的空氣設定單元室中的壓力。
當單元室內的壓力達至平衡時，打開膨脹室之閥門，在單元室及膨脹室內達至新的平衡壓力。接著可以使用氣體定律在這兩種不同條件下計算樣品的比重瓶體積。
藉由自空間體積及比重瓶體積量測的泡沫樣品的密度差計算開孔含量。
Figure 02_image001
以下表2總結了楔形物位置B、第一遍以及原材料之分級的材料之樣品密度。如在開孔含量計算中所示，F切分表現出最小的膨脹（具有最高的空間密度）並且M切分得到最一致的拋光層。G切分表現出最大的膨脹（具有最低的空間密度）及大量的開孔含量。因此，由實例4分級的充液微元件製成的CMP拋光墊得到改良的均質性。這在以下表2中得到確認。 表2：來自楔形物位置B，第一遍（實例4）的分級的材料之樣品密度
Figure 107114423-A0304-0002
 *毛孔互連
當使用掃描電子顯微法（SEM）檢查拋光墊層孔隙率時，藉由充液微元件之空氣分級觀察到出人意料的益處：其在分級時不會不受控制地膨脹。實例4充液聚合物微元件組合物之SEM圖像顯示出不同的切分（楔形物位置B，第一遍）以及原材料。沒有對充液聚合物微球空氣分級的原材料顯示出一些異常膨脹，偶見約100 μm的大噴孔。M切分分級的材料顯示沒有異常膨脹及提高的一致性。G切分粗料顯示出最異常的膨脹。因此，使用空氣分級除去G切分的不利成分可有助於減少由其製成的CMP墊拋光層中的缺陷，並改善拋光層中的一致性及均勻性。
10‧‧‧開口20‧‧‧開口30‧‧‧開口40‧‧‧康達塊50‧‧‧進料器60‧‧‧細粒70‧‧‧清潔產品80‧‧‧粗顆粒90‧‧‧氣流通道的寬度100‧‧‧間隙的寬度110‧‧‧F楔形物120‧‧‧M楔形物W‧‧‧寬度
圖1表示康達塊空氣分級機之示意性側視截面圖。 圖2表示康達塊空氣分級機之示意性正視截面圖。
10‧‧‧開口
20‧‧‧開口
30‧‧‧開口
40‧‧‧康達塊
50‧‧‧進料器
60‧‧‧細粒
70‧‧‧清潔產品
80‧‧‧粗顆粒
90‧‧‧氣流通道的寬度
100‧‧‧間隙的寬度
110‧‧‧F楔形物
120‧‧‧M楔形物

Claims (10)

  1. 一種製造用於拋光選自磁性基板、光學基板及半導體基板中之至少一種的基板的化學機械拋光（CMP拋光）層之方法，包括： 提供具有聚合物殼之複數個充液微元件之組合物； 經由離心空氣分級對所述組合物分級以除去細粒及粗顆粒並產生密度為800公克/公升至1500公克/公升的充液微元件；以及， 藉由（i）或（ii）中之任一種形成所述CMP拋光層： （i）將所述分級的充液微元件藉由加熱至70℃至270℃持續1分鐘至30分鐘之時間轉化成密度為10公克/公升至100公克/公升的充氣微元件；並且將所述充氣微元件與液體聚合物基質形成材料組合以形成墊形成混合物，並澆注或模製所述墊形成混合物以形成聚合物墊基質；或， （ii）將所述分級的充液微元件與膠凝時間為1分鐘至30分鐘的液體聚合物基質形成材料在25℃至125℃的澆注或模製溫度下組合以形成墊形成混合物，並在所述澆注或模製溫度下澆注或模製所述墊形成混合物以形成聚合物墊基質，並且使反應放熱將所述充液微元件轉化為充氣微元件。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述分級除去細粒及粗顆粒並產生密度為950公克/公升至1300公克/公升的充液微元件。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述分級包括使所述複數個充液微元件之所述組合物通過康達塊，由此所述離心空氣分級經由慣性、氣體或空氣流阻力及康達效應之組合運作。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述分級自所述複數個充液微元件之所述組合物中除去所述組合物之2 wt.%至20 wt.%，包括所述組合物之1 wt.%至10 wt.%的細粒及所述組合物之1 wt.%至10 wt.%的粗顆粒。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述分級自所述複數個充液微元件之所述組合物中除去所述組合物之2 wt.%至12wt.%，包括所述組合物之1 wt.%至6 wt.%的細粒及所述組合物之1 wt.%至6 wt.%的粗顆粒。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述所得充液微元件之組合物基本不含二氧化矽、氧化鎂及其他鹼土金屬氧化物。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述所得複數個充液微元件之組合物具有1 μm至100 μm之平均粒度。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述所得充液聚合物微元件之組合物具有2 μm至60 μm之平均粒度。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述充液微元件之所述聚合物殼包括選自以下之聚合物：聚(甲基)丙烯腈、聚(偏二氯乙烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(丙烯酸異冰片酯)、聚苯乙烯、其與彼此之共聚物、其與乙烯基鹵化物單體之共聚物、其與(甲基)丙烯酸C1 至C4 烷基酯之共聚物、其與(甲基)丙烯酸C2 至C4 羥烷基酯之共聚物或丙烯腈-甲基丙烯腈共聚物。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述複數個充液微元件之組合物包括充液微球。
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