CN108789186B - 制造具有改进均匀性的化学机械抛光层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了制造用于抛光衬底如半导体晶片的化学机械抛光(CMP抛光)层的方法，包含提供具有聚合物壳的多个充液微元件的组合物；通过离心空气分级对所述组合物分级以除去细粒和粗颗粒并产生密度为800克/升到1500克/升的充液微元件；以及，通过以下方式形成所述CMP抛光层：(i)将所述分级的充液微元件通过加热转化成充气微元件，然后将它们与液态聚合物基质形成材料混合并浇注或模制所得混合物以形成聚合物垫基质或(ii)将所述分级的充液微元件直接与所述液体聚合物基质形成材料组合，并浇注或模制。

Description

制造具有改进均匀性的化学机械抛光层的方法
技术领域
本发明係关于制造具有复数个微元件(较佳微球)的化学机械抛光(CMP抛光)垫之方法，其中聚合物壳分散在聚合基质中，所述方法包括经由离心空气分级将复数个充液微元件分级以除去细粒及粗颗粒并产生密度为800公克/公升至1500公克/公升或较佳950公克/公升至1300公克/公升的充液微球，接着藉由(i)或(ii)中之任一种形成CMP抛光垫：
(i)将所述分级的充液微元件藉由加热至70℃至270℃持续1分钟至30分钟之时间转化成密度为10公克/公升至100公克/公升的充气微元件；并且将所述充气微元件与液体聚合物基质形成材料组合以形成垫形成混合物，并浇注或模制所述垫形成混合物以形成聚合物垫基质；或，
(ii)将所述分级的充液微元件与胶凝时间为1分钟至30分钟的液体聚合物基质形成材料在25℃至125℃的浇注或模制温度下组合以形成垫形成混合物，并在所述浇注或模制温度下浇注或模制所述垫形成混合物以形成聚合物垫基质，并且使反应放热将所述充液微元件转化为充气微元件。
背景技术
其上制造有积体电路的半导体晶圆必须被抛光以提供必须在给定平面内变化小于几分之一微米的超光滑且平坦的表面。此种抛光通常在化学机械抛光(CMP抛光)中完成。在CMP抛光中，晶圆载具或抛光头安装在载具总成上。抛光头固持半导体晶圆并将晶圆定位以与安装在CMP装置内部的桌或台板上的抛光垫之抛光层接触。载具总成提供晶圆与抛光垫之间的可控压力，同时抛光介质(例如浆料)分配至抛光垫上并吸入至晶圆与抛光层之间的间隙中。为了实现抛光，抛光垫及晶圆典型地相对于彼此旋转。随着抛光垫在晶圆下方旋转，晶圆扫出典型的环形抛光轨道或抛光区域，其中利用抛光层及抛光介质在晶圆表面上之化学及机械作用，对晶圆表面进行抛光，使其平整化。
与CMP抛光相关之一个问题係由CMP抛光垫中之杂质及抛光层不一致引起的晶圆划伤。CMP抛光垫中之抛光层通常包括含有杂质的微球并且在其内部具有不一致的原材料微球尺寸分布。微球之膨胀及分级可以帮助改善抛光层之一致性。离心空气分级机已用于对膨胀微球分级。然而，使用离心空气分级机之膨胀微球之分级主要係基于惯性进行的；若微球中存在致密区或杂质，则分级效果较差。在制造微球时，在聚合过程中使用无机颗粒诸如胶态二氧化硅及氢氧化镁作为稳定剂。此等无机颗粒係微球中致密区及杂质的主要来源。此外，市售之聚合物膨胀微球制成符合不考虑杂质的密度规格。许多此类杂质导致晶圆之刨削或划伤，并且可能导致金属膜诸如铜及钨以及介电材料(诸如氧硅酸四乙酯(TEOS)介电质)中的颤动擦痕。对金属膜及介电膜的此种损害可能导致晶圆缺陷并降低晶圆产率。更进一步，膨胀微球之分级不能防止在固化或浇注用于制造CMP抛光垫之聚合物材料期间的二次膨胀。
Wank等人的美国专利号8,894,732B2揭示了具有包括嵌入碱土金属氧化物的充气聚合物微元件之抛光层之CMP抛光垫。聚合物微元件被空气分级为充气微元件。所得到之聚合物微元件之直径为5μm至200μm，其中嵌入有小于0.1wt.％的粒度大于5μm的碱土金属氧化物，并且没有平均粒度大于120μm的附聚物。
本发明人试图解决提供更一致地制造具有抛光层之CMP抛光垫之方法的问题，所述抛光层在整个体积中具有改善的均匀性。
发明内容
1.根据本发明，用于抛光选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种衬底的化学机械抛光(CMP抛光)层的制造方法包含：提供多个充液微元件的组合物，所述微元件优选微球，其具有聚合物壳；通过离心空气分级对组合物分级，以除去细粒和粗颗粒，并产生密度为800克/升到1500克/升或优选950克/升到1300克/升的充液微元件的所得组合物；以及通过以下方式中的任何一种形成CMP抛光层：(i)通过将分级的充液微元件加热到70℃到270℃，或优选地100℃到200℃持续1分钟到30分钟的时间转化成密度为10克/升到100克/升的充气微元件；并且将充气微元件与液体聚合物基质形成材料组合以形成垫形成混合物，并浇注或模制垫形成混合物以形成聚合物垫基质；或(ii)在25℃到125℃或优选45℃到85℃的浇注或模制温度下，将分级的充液微元件与可具有例如1分钟到30分钟，或优选2分钟到10分钟的胶凝时间的液体聚合物基质形成材料组合以形成垫形成混合物，并在浇注或模制温度下浇注或模制垫形成混合物以形成聚合物垫基质，并使反应放热将充液微元件转化为充气微元件。
2.根据上述第1项所述的本发明的方法，所述分级包含使多个充液微元件的组合物通过康达(Coanda)块，由此离心空气分级通过惯性、气体或空气流阻力和康达效应的组合运行。
3.根据上述第1项或第2项中任一项所述的本发明方法，其中所述分级从所述组合物中除去组合物2wt.％到20wt.％，或优选2wt.％到12wt.％的所述多个充液微元件，所述多个充液微元件包含组合物1wt.％到10wt.％，或优选1wt.％到6wt.％的细粒和组合物1wt.％到10wt.％，或优选1wt.％到6wt.％的粗颗粒。如本文所使用，术语“细粒”是指平均颗粒尺寸比空气分级和纯化前充液微元件的平均粒度小至少50％的颗粒或充液微元件，“粗颗粒”是指在空气分级和纯化之前具有比充液微元件的平均粒度大至少50％的平均粒度的颗粒和/或聚集体。
4.根据上述第1项、第2项或第3项中任一项所述的本发明方法，其中所述所得充液微元件组合物基本上不含二氧化硅、氧化镁和其它碱土金属氧化物。
5.根据上述第1项、第2项、第3项或第4项中任一项所述的本发明方法，其中所述充液微元件的聚合物壳包含选自以下的聚合物：聚(甲基)丙烯腈、聚(偏二氯乙烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚(丙烯酸异冰片酯)、聚苯乙烯、其与彼此的共聚物、其与乙烯基卤化物单体如氯乙烯的共聚物，其与(甲基)丙烯酸C1到C4烷基酯如选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸丁酯的那些的共聚物，其与(甲基)丙烯酸C2到C4羟烷基酯如甲基丙烯酸羟乙酯的共聚物或丙烯腈-甲基丙烯腈的共聚物。
除非另有指示，否则温度和压力的条件是环境温度和标准压力。所有所述的范围都具有包括性和可组合性。
除非另外指示，否则含有圆括号的任何术语都可以替代地指全部术语，如同圆括号不存在和术语没有圆括号一样，以及每个替代方案的组合。因此，术语“(多)异氰酸酯”是指异氰酸酯、多异氰酸酯或其混合物。
所有范围都具有包括性和可组合性。例如，术语“50cP到3000cP或100cP或更大的范围”将包括50cP到100cP、50cP到3000cP和100cP到3000cP中的每一个。
如本文所使用，术语“平均粒度”或“平均粒径”是指使用来自MalvernInstruments(英国莫尔文(Malvern，United Kingdom))的Mastersizer 2000的光散射法测定的重均粒度。
如本文所使用，术语“ASTM”是指宾夕法尼亚州西康舍霍肯的ASTM国际标准组织(ASTM International,West Conshohocken,PA)的出版物。
如本文所使用，术语“胶凝时间”是指通过将给定的反应混合物在所需加工温度下，例如在设定为1000rpm的VM-2500涡流实验室混合器(加拿大温尼伯(Winnipeg,Canada)的StateMix Ltd.)中混合获得的结果持续30秒，将计时器设定为零并打开计时器，将混合物倒入铝杯中，将杯放入设定在65℃的胶凝计时器的热罐中(佛罗里达州庞帕诺比奇(Pompano Beach，FL)的Paul N.Gardner Company，Inc.的Gardco Hot PotTM胶凝计时器)，用20RPM的线式搅拌器搅拌反应混合物并记录当线式搅拌器停止在样品中移动时的胶凝时间。
如本文所使用，术语“多异氰酸酯”是指含有具有三个或更多个异氰酸酯基团，包括封端的异氰酸酯基团的分子的任何异氰酸酯基团。
如本文所使用，术语“多异氰酸酯预聚物”是指含有这样的分子的任何异氰酸酯基团：过量的二异氰酸酯或多异氰酸酯与含有两个或更多个活性氢基团的含有活性氢化合物如二胺、二醇、三醇和多元醇的反应产物。
如本文所使用，术语“固体”是指除水或氨之外的任何材料，所述材料在使用条件下不挥发，不管其物理状态如何。因此，在使用条件下不挥发的液体反应物视为“固体”。
如本文所使用，术语“基本上不含二氧化硅、氧化镁和其它碱土金属氧化物”是指给定的微元件组合物以组合物的总固体重量计包含少于1000ppm或优选少于500ppm存在于微球的游离形式的所有这些材料。
如本文所使用，除非另外指示，否则术语“粘度”是指在给定温度下如使用流变仪所测量的呈纯形式(100％)的给定材料的粘度，所述流变仪在具有100μm间隙的50mm平行板几何结构中振荡剪切速率扫描设定成0.1-100rad/sec。
如本文所使用，除非另外指示，否则术语“wt.％NCO”是指如规格表或MSDS上所报告的含有给定NCO基团或封端NCO基团的产物的量。
如本文中所使用，术语“wt.％”表示重量百分比。
附图说明
图1表示康达块空气分级机的示意性侧视截面图。
图2表示康达块空气分级机的示意性正视截面图。
具体实施方式
根据本发明，本发明的化学机械(CMP)抛光垫包含抛光层，所述抛光层包含聚合物垫基质如聚氨基甲酸酯中的微元件的均质分散体。均质性在获得一致的抛光垫性能中是重要的。在使用单一浇注制造多个抛光垫，例如通过浇注以形成微元件的聚合基质分散体的饼，然后将饼切削成所需厚度以形成CMP抛光垫时，均质性是特别重要的。本发明人已经发现，根据本发明对充液微元件的组合物分级的方法改进了它们的分级，例如基于惯性，因为与充气微元件相比，充液微元件在分离时具有更大的惯性。
本发明的聚合物垫基质含有抛光层，所述抛光层具有分布在聚合物垫基质内和聚合物垫基质的抛光表面上的聚合物微元件。填充充液微元件的流体优选为水、异丁烯(isobutylene)、异丁烯(isobutene)、异丁烷、异戊烷、丙醇或二(甲)乙醚，如仅含有附带杂质的蒸馏水。在对充液微元件分级之后，在形成抛光层之前或期间将所得微元件转化成充气微元件。CMP抛光垫中的微元件是聚合物并具有外部聚合物表面，使得它们能够在CMP抛光表面处产生纹理。
所得本发明的分级和纯化的充液聚合物微元件具有1μm到100μm的平均粒度。优选地，所得充液聚合物微元件通常具有2μm到60μm的平均粒度。最优选地，所得充液聚合物微元件通常具有3μm到30μm的平均粒度。虽然不是必需的，但聚合物微元件优选具有球形形状或表示微球。因此，当充液聚合物微元件组合物包含球形充液微元件时，平均尺寸范围也表示直径范围。例如，所得平均粒度范围为1μm到100μm，或优选2μm到60μm，或最优选3μm到30μm。
较佳地，所述多个微元件包含具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物的壳壁的聚合物微球(例如，来自荷兰阿姆斯特丹阿克苏诺贝尔(Akzo Nobel,Amsterdam,Netherlands)的ExpancelTM珠粒)。
充液微元件组合物的空气分级改善了这类微元件按照不同粒度的分级。本发明的分级按不同的壁厚、粒度和密度将聚合物微元件分离。这种分级带来了多重挑战；并且多次尝试离心空气分级和颗粒筛分失败。这些方法充其量适用于从原料中除去一种不利成分，如细粒。例如，由于大部分聚合物微球具有与不希望的杂质重叠的粒度范围，使用筛分方法难以分离这些微球。然而，已经发现包含康达块的分离器以惯性、气体或空气流阻力和康达效应的组合运行以提供有效的结果。康达效应指出，如果将壁放置在喷射流的一侧，那么喷射流将倾向于沿着壁流动。具体而言，将充液微元件通入邻近康达块的弯曲壁的气体喷射器中，分离聚合物微元件。粗聚合物微元件从康达块的弯曲壁分离，以双向分离方式清洁聚合物微元件。当原料包括细粒时，本发明的方法可以包括使用康达块的壁将聚合物微元件与细粒分离的附加步骤，其中细粒跟随康达块。在三向分离中，粗颗粒与康达块分开最大距离，中等或净切割分开一个中等距离，并且细粒跟随康达块。
用于本发明方法的合适分级机包括The Matsubo Corporation(日本东京(Tokyo,Japan))销售的弯管喷射器空气分级机。除了原料喷射流之外，Matsubo分离器提供了另外一个步骤，将另外两股气流引入聚合物微元件中，以促进聚合物微元件与聚合物微元件相关的粗颗粒分离。
颗粒细粒和粗颗粒的分级以及其与具有所需尺寸分布的聚合物微元件的分离有利地发生在单个步骤中。尽管单遍对于除去粗材料和细材料都是有效的，但是可以通过各种顺序重复分离，例如粗第一遍，粗第二遍，然后细第一遍和细第二遍。通常，最干净的聚合物微元件组合物由两向或三向分离产生。额外分离步骤的缺点是产率和成本。
在对聚合物微元件组合物分级之后，通过将聚合物微元件与液体聚合物基质形成材料组合以形成垫形成混合物并浇注或模制垫形成混合物来形成CMP抛光层。用于将聚合物微元件与液体聚合物基质形成材料组合的典型方法包括静态混合，和在包含叶轮的装置或剪切装置如挤压机或流体混合器中混合。混合改善了聚合物微元件在液态聚合物基质中的分布。在混合、干燥或固化之后，聚合物基质形成适用于开槽、穿孔或其它抛光垫精加工操作的抛光垫。
参考图1和图2，图1中的弯管喷射器或康达块空气分级机在两个侧壁之间具有宽度(W)。如图2所示，在康达块空气分级机中，空气或其它合适的气体如二氧化碳、氮气或氩气流流过开口(10)、(20)和(30)以在康达块(40)周围产生喷射流。用进料器(50)如泵或振动进料器注射聚合物微元件组合物，将聚合物微元件置于引发分级过程的喷射流中。在喷射流中，惯性力、阻力(或气流阻力)和康达效应结合，将颗粒分级为三种尺寸组：细粒、中等尺寸和粗粒。细粒(60)跟随康达块。中等尺寸的聚合物颗粒具有足够的惯性来克服康达效应作为清洁产品(70)收集。最后，粗颗粒(80)行进最大距离以与中等颗粒分离。粗颗粒含有i)较致密颗粒，因为存在任何无机成分和/或没有充液并具有与分级的(所需)产物的平均粒度相似的平均粒度的固体聚合物微球；和ii)附聚到比分级产品的平均粒度大50％的平均簇尺寸的聚合物微元件的组合。这些粗颗粒往往对晶片抛光有负面影响，特别是对于先进节点的图案化晶片抛光。在操作中，限定颗粒流动通过的气流通道的间隙的间距或宽度决定了分成各分级的部分。靠近康达块的气流通道具有对应于FΔR或楔形物F楔形物(110)与圆形康达块(40)之间的间隙的宽度(100)。中等颗粒流入位于F楔形物(110)与M楔形物(120)之间的下一个最近的气流通道并具有对应于MΔR或M楔形物(120)与圆形康达块之间的间隙的宽度(90)。圆形康达块有一个参考点用于方便地测量两个间隙。或者，可以缩小宽度(100)以使精细收集器归零，以将聚合物微元件分成两个部分，粗部分和清洁部分。
根据本发明，可以加宽中等充液微元件流动通过的气流通道的宽度(90)，以使充液微元件的组合物通过分级除去较少的微元件。
根据本发明，例如充液聚合物微球的分级的充液微元件可以通过将其聚合物壳加热到其软化点以上而转化为充气微元件，软化点如70℃到270℃，取决于壳聚合物的类型和交联密度。加热时，聚合物壳内的液体气化，使聚合物微球膨胀，并使密度从800克/升到1500克/升降低到10克/升到100克/升。将充液聚合物微元件转化为充气聚合物微元件所需的热量可以使用IR加热灯在单独的步骤中提供，或者更方便地通过模制或浇注形成CMP抛光层时的反应放热来提供。
根据本发明，将微元件以0vol.％到50vol.％的孔隙率，或优选5vol.％到35vol.％的孔隙率并入CMP抛光层中。为了保证均质性和良好的模制结果并完全填充模具，应将本发明的反应混合物充分分散。
合适的液体聚合物基质形成材料包括聚碳酸酯、聚砜、聚酰胺、乙烯共聚物、聚醚、聚酯、聚醚-聚酯共聚物、丙烯酸聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯共聚物、聚丁二烯、聚乙烯亚胺、聚氨基甲酸酯、聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚酮、环氧化物、硅氧烷、其共聚物和其混合物。聚合物可以呈溶液或分散体形式或作为本体聚合物。优选地，聚合物材料是本体形式的聚氨基甲酸酯；并且可以是交联、非交联聚氨基甲酸酯。处于本说明书的目的，“聚氨基甲酸酯”是衍生自双官能或多官能异氰酸酯的产物，例如聚醚脲、聚异氰脲酸酯、聚氨基甲酸酯、聚脲、聚氨基甲酸酯脲、其共聚物和其混合物。
优选地，液体聚合物基质形成材料是能够分离成富含共聚物的一个或多个嵌段或链段的相的嵌段或链段共聚物。最优选地，液体聚合物基质形成材料是聚氨基甲酸酯。浇注聚氨基甲酸酯基质材料特别适用于对半导体、光学和磁性衬底进行平面化。一种用于控制垫的CMP抛光特性的方法是改变其化学组成。另外，原材料和制造工艺的选择影响用以制造抛光垫的材料的聚合物形态和最终特性。
液体聚合物基质形成材料可包含(i)一种或多种二异氰酸酯、多异氰酸酯或多异氰酸酯预聚物，其中预聚物具有6wt.％到15wt％的NCO含量，优选芳香族二异氰酸酯、多异氰酸酯或多异氰酸酯预聚物，如甲苯二异氰酸酯和(ii)一种或多种固化剂，优选芳香族二胺固化剂，如4,4'-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)。
优选地，氨基甲酸酯生产涉及制备由多官能芳香族异氰酸酯和预聚物多元醇制备的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。为了本说明书的目的，术语预聚物多元醇包括二醇、多元醇、多元醇-二醇、其共聚物和其混合物。
合适的芳香族二异氰酸酯或多异氰酸酯的实例包括芳香族二异氰酸酯，如2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、甲苯胺二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、亚二甲苯二异氰酸酯和其混合物。通常，以(i)全体的总重量计，多官能芳香族异氰酸酯含有小于20wt.％的脂肪族异氰酸酯，如4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和环己烷二异氰酸酯。优选地，芳香族二异氰酸酯或多异氰酸酯含有少于15wt.％的脂肪族异氰酸酯，更优选少于12wt.％的脂肪族异氰酸酯。
合适的预聚物多元醇的实例包括聚醚多元醇(如聚(氧四亚甲基)二醇，聚(氧丙烯)二醇和其混合物)、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇和其混合物。例示性多元醇可以与低分子量多元醇混合，所述低分子量多元醇包括乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇和其混合物。
PTMEG族多元醇的可用实例如下：来自堪萨斯州威奇托(Wichita,KS)Invista的TerathaneTM 2900、2000、1800、1400、1000、650和250；来自宾夕法尼亚州利默里克(Limerick,PA)Lyondell Chemicals的PolymegTM 2900、2000、1000、650；来自新泽西州弗洛勒姆帕克(Florham Park,NJ)BASF Corporation的PolyTHFTM 650、1000、2000和低分子量物质如1,2-丁二醇、1,3-丁二醇和1,4-丁二醇。PPG多元醇的可用实例如下：来自宾夕法尼亚州匹兹堡(Pittsburgh,PA)Covestro的ArcolTM PPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025和4000；来自密歇根州米德兰(Midland,MI)Dow的VoranolTM 1010L、2000L；和P400DesmophenTM 1110BD或AcclaimTM Polyol 12200、8200、6300、4200、2200，各自来自Covestro。酯的多元醇的可用实例如下：来自新泽西州林德赫斯特(Lyndhurst,NJ)Polyurethane Specialties Company,Inc.的MillesterTM 1、11、2、23、132、231、272、4、5、510、51、7、8、9、10、16、253；来自Covestro的DesmophenTM 1700、1800、2000、2001KS、2001K2、2500、2501、2505、2601、PE65B；来自Covestro的RucoflexTM S-1021-70、S-1043-46、S-1043-55。
优选地，预聚物多元醇选自包含以下的群组：聚四亚甲基醚二醇、聚酯多元醇、聚丙烯醚二醇、聚己内酯多元醇、其共聚物和其混合物。如果预聚物多元醇是PTMEG、其共聚物或其混合物，那么异氰酸酯封端的反应产物的未反应的NCO重量百分比范围优选地是6.0重量百分比到20.0重量百分比。对于与PTMEG或PTMEG与PPG掺合的形成的聚氨基甲酸酯，优选的NCO重量百分比是为6到13.0的范围；并且最优选地，其是8.75到12.0。
合适的聚氨基甲酸酯聚合物材料可以由4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚丁二醇与二醇的预聚物反应产物形成。最优选地，二醇是1,4-丁二醇(BDO)。优选地，预聚物反应产物具有6wt％到13wt％未反应的NCO。
典型地，预聚物反应产物与固化剂多元醇、多元胺、醇胺或其混合物反应或固化。出于本说明书的目的，聚胺包括二胺和其它多官能胺。例示性固化剂多胺包括芳香族二胺或多元胺，如4,4'-亚甲基-双-邻氯苯胺[MBCA]、4,4'-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)[MCDEA]；二甲基硫基甲苯二胺；丙二醇二对氨基苯甲酸酯；聚环丁烷氧化物二对氨基苯甲酸酯；聚环丁烷氧化物单对氨基苯甲酸酯；聚环氧丙烷二对氨基苯甲酸酯；聚环氧丙烷单对氨基苯甲酸酯；1,2-双(2-氨基苯硫基)乙烷；4,4'-亚甲基-双-苯胺；二乙基甲苯二胺；5-叔丁基-2,4-甲苯二胺和3-叔丁基-2,6-甲苯二胺；5-叔戊基-2,4-甲苯二胺和3-叔戊基-2,6-甲苯二胺以及氯甲苯二胺。
可以使用催化剂以提高多元醇与二异氰酸酯或多异氰酸酯的反应性以制备多异氰酸酯预聚物。合适的催化剂包括例如油酸、壬二酸、二月桂酸二丁基锡、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、叔胺催化剂如Dabco TMR，以及上述的混合物。
优选地选择用于制造抛光垫的聚合物的组分以使得所得垫形态是稳定的并且可容易地再现的。举例来说，当混合4,4'-亚甲基-双-邻氯苯胺(MBCA)与二异氰酸酯以形成聚氨基甲酸酯聚合物时，通常是有利的是控制单胺、二胺和三胺的含量。控制单胺、二胺和三胺的比例有助于将化学比率和所得聚合物分子量维持在恒定范围内。另外，常常重要的是控制添加剂(如抗氧化剂)和杂质(如水)以用于恒定制造。举例来说，因为水与异氰酸酯反应以形成气态二氧化碳，所以控制水浓度可以影响在聚合基质中形成孔隙的二氧化碳气泡浓度。异氰酸酯与外源水的反应还减少可供用于与增链剂反应的异氰酸酯，因此改变化学计量以及交联水平(如果存在过量异氰酸酯基)和所得聚合物分子量。
许多合适的预聚物，如AdipreneTM LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D和LF753D预聚物(宾夕法尼亚州费城(Philadelphia,Pennsylvania)Chemtura Corporation)是低游离异氰酸酯预聚物，其具有小于0.1重量百分比的游离TDI单体并且比常规预聚物具有更恒定的预聚物分子重量分布，因此促进形成具有极好的抛光特性的抛光垫。这种改良的预聚物分子量恒定性和低游离异氰酸酯单体得到更规则的聚合物结构，并且有助于改良的抛光垫恒定性。对于大多数预聚物，低游离异氰酸酯单体优选低于0.5重量百分比。此外，典型地具有较高反应水平(即多于一个多元醇在每一端上由二异氰酸酯封端)预聚物和较高游离甲苯二异氰酸酯预聚物水平的“常规”预聚物应产生类似结果。另外，低分子量多元醇添加剂(如二甘醇，丁二醇和三丙二醇)促进控制预聚物反应产物的未反应NCO重量百分比。
在固化剂中的胺(NH2)基和羟基(OH)外加任何游离羟基液体聚氨基甲酸酯基质形成材料的总和与液体聚氨基甲酸酯基质形成材料中未反应的异氰酸酯基团的合适的化学计量比为0.80:1到1:20:1，或优选地0.85:1到1.1:1。
根据ASTM D1622-08(2008)测量，本发明的CMP抛光垫的抛光层展现>0.5g/cm3的密度。因此，根据ASTM D1622-08(2008)测量，本发明的化学机械抛光垫的抛光层展现0.6g/cm3到1.2g/cm3，或更优选0.7g/cm3到1.0g/cm3的密度。
根据ASTM D2240-15(2015)测量，本发明的CMP抛光垫展现30到90的肖氏D硬度(2s)，或优选35到80，或更优选40到70。
优选地，在本发明的化学机械抛光垫中所用的抛光层的平均厚度为500微米到3750微米(20密耳到150密耳)，或更优选750微米到3150微米(30密耳到125密耳)，或更优选1000微米到3000微米(40密耳到120密耳)，或最优选1250微米到2500微米(50密耳到100密耳)。
本发明的化学机械抛光垫的抛光层具有适于抛光衬底的抛光表面。优选地，抛光表面具有选自穿孔和凹槽中的至少一种的巨纹理。穿孔可以从抛光表面延伸部分或全部通过抛光层的厚度。
优选地，凹槽配置在抛光表面上，使得在抛光期间在旋转化学机械抛光垫时，至少一个凹槽扫过被抛光衬底的表面。
优选地，抛光表面具有包括至少一种选自由以下各项组成的群组的凹槽的巨纹理：曲面凹槽、线性凹槽、穿孔及其组合。
优选地，本发明的化学机械抛光垫的抛光层具有适于抛光衬底的抛光表面，其中抛光表面具有包含凹槽图案形成于其中的巨纹理。优选地，凹槽图案包含多个凹槽。更优选地，凹槽图案选自凹槽设计，如选自由以下组成的群组中的一种：同心凹槽(可以是环状形或螺旋形)、曲线凹槽、交叉影线凹槽(例如，配置成遍及垫表面的X-Y网格)、其它常规设计(例如，六边形、三角形)、轮胎面型图案、不规律设计(例如，分形图案)和其组合。更优选地，凹槽设计是选自由以下组成的群组：随机凹槽、同心凹槽、螺旋形凹槽、交叉影线凹槽、X-Y网格凹槽、六边形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽和其组合。最优选地，抛光表面具有形成于其中的螺旋形凹槽图案。凹槽轮廓优选地选自具有直式侧壁的矩形或凹槽横截面可以是“V”形、“U”形、锯齿形和其组合。
本发明的化学机械抛光垫任选地进一步包含至少一个与抛光层介接的额外层。优选地，化学机械抛光垫任选地进一步包含粘附于抛光层的可压缩子垫或基层。可压缩基层优选地改善抛光层与被抛光的衬底表面的顺应性。
根据本发明的另一方面，CMP抛光垫可以通过模制或浇注含有微元件的液态聚合物基质形成材料以形成聚合物垫基质而形成。CMP抛光垫的形成可以进一步包含将子垫层(如聚合物浸渍的无纺布或聚合物片)堆叠到抛光层的底面上，使得抛光层形成抛光垫的顶部。
制造本发明的化学机械抛光垫的方法可包含：提供模具；将本发明的垫形成混合物倒入模具中；并且使组合在模具中反应以形成固化饼；其中CMP抛光层来源于固化饼。优选地，固化饼被切削以由单一固化饼得到多个抛光层。任选地，所述方法进一步包含加热固化饼以促进切削操作。优选地，在将固化饼切削成多个抛光层的切削操作期间使用红外加热灯加热固化饼。
根据又一个方面，本发明提供抛光衬底的方法，包含：提供选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种的衬底；提供根据本发明的化学机械(CMP)抛光垫，如上述第1项到第5项中所述形成CMP抛光垫的任何一种方法中叙述的那些；在CMP抛光垫的抛光层的抛光表面与衬底之间产生动态接触以抛光衬底的表面；以及用研磨调节器调节抛光垫的抛光表面。
根据制备根据本发明的抛光垫的方法，CMP抛光垫可设置有被切成其抛光表面的凹槽图案以提高浆料流量并且去除来自垫-晶片介面的抛光碎屑。这类凹槽通过使用车床或通过CNC铣床切入抛光垫的抛光表面中。
根据使用本发明的抛光垫的方法，可调节CMP抛光垫的抛光表面。垫表面“调节”或“修整”对于维持一致抛光表面以获得稳定抛光性能来说是关键的。随时间推移，抛光垫的抛光表面磨损，消除抛光表面的巨纹理，一种称为“上光”的现象。抛光垫调节典型地通过用调节圆盘机械地研磨抛光表面而实现。调节圆盘具有典型地包含内嵌的金刚石点的粗糙调节表面。调节工艺向垫表面中切割微观槽沟，研磨并且犁出垫材料并且更新抛光纹理。
调节抛光垫包含在暂停抛光时的CMP工艺中的间歇性中断期间(“非原位”)或在CMP工艺在进行中(“原位”)时，使调节圆盘与抛光表面接触。典型地，调节圆盘在相对于抛光垫的旋转轴固定的位置旋转，并且随着抛光垫旋转而扫除环形调节区域。
本发明的化学机械抛光垫可用于抛光选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种的衬底。
优选地，本发明的抛光衬底的方法包含：提供选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种的衬底(优选半导体衬底，如半导体晶片)；提供根据本发明的化学机械抛光垫；在抛光层的抛光表面与基底之间产生动态接触以抛光基底的表面；和用研磨调节器调节抛光表面。
本发明的一些实施例现将详细描述于以下实例中：
使用具有恒定进料系统的EJ-15-3S型弯管喷射器空气分级机(日本东京(Tokyo,Japan)Matsubo Corporation)对填充液体ExpancelTM 551 DU 40异丁烷的微球(荷兰阿纳姆阿克苏诺贝尔(AkzoNobel,Arnhem,NL))的样品进行分级。充液微球具有丙烯腈与偏二氯乙烯共聚物的聚合物壳，测得的密度为1127±3克/升。将充液聚合物微球通过振动式进料器送入气体喷射流中，具有下表1中总结的选择设置。设置包括两个楔形物位置A和B。尽管单遍(第一遍)对除去不利的细(F)和粗(G)成分是有效的，但可以通过使分级的材料(M)通过弯管喷射器空气分级机多次使用多遍(第二遍和第三遍)来重复分离过程。
表1：充液聚合物微球的离心空气分级中使用的设置
Figure BDA0001643728640000121
来自实例4(边缘位置B：第一遍)的充液微元件的F切分、M切分、G切分和测试中使用的原材料的扫描电子显微镜(SEM图像)显示离心空气分级在除去大(G切分)颗粒和小(F切分)颗粒方面非常有效。
聚氨基甲酸酯CMP抛光层通过将异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物(来自宾夕法尼亚州费城(Philadelphia,PA)Chemtura Corporation的Adiprene TM LF750D，8.9％NCO)与作为固化剂的4,4'-亚甲基-双-邻氯苯胺(MbOCA)混合以形成液体聚合物基质形成材料制备。预聚物和固化剂温度分别预加热到54℃和116℃。将预聚物与固化剂的比率设定为使得由固化剂中的NH2基团与预聚物中的NCO基团的摩尔百分比所定义的化学计量为105％。通过加入以液体聚合物基质形成材料的总重量计2.8wt.％的充液聚合物微球将孔隙率引入调配物中。使用反应放热将充液聚合物微球转化成充气聚合物微球。
使用涡流混合器将预聚物、固化剂和微元件同时混合在一起。混合后，将这些成分分配成直径10cm厚度约3cm的小饼。饼在104℃下固化16小时。将固化的样品切成厚度约为0.2cm的薄片。样品密度通过其重量除以其空间体积以及通过比重瓶测量。比重瓶有两个已知体积的室，一个单元室和一个膨胀室。当将预先称重的样品材料放置在单元室中时，关闭膨胀室的阀门，并通过约34.5kPa(5psi)的空气设定单元室中的压力。
当单元室内的压力达到平衡时，打开膨胀室的阀门，在单元室和膨胀室内达到新的平衡压力。然后可以使用气体定律在这两种不同条件下计算样品的比重瓶体积。
通过从空间体积和比重瓶体积测量的泡沫样品的密度差计算开孔含量。
Figure BDA0001643728640000131
以下表2总结了楔形物位置B、第一遍以及原材料的分级的材料的样品密度。如在开孔含量计算中所示，F切分表现出最小的膨胀(具有最高的空间密度)并且M切分得到最一致的抛光层。G切分表现出最大的膨胀(具有最低的空间密度)和大量的开孔含量。因此，由实例4分级的充液微元件制成的CMP抛光垫得到改良的均质性。这在以下表2中得到确认。
表2：来自楔形物位置B，第一遍(实例4)的分级的材料的样品密度
部分 空间密度，g/cm3 比重瓶密度，g/cm3 开孔含量
BF切分 0.81 0.89 10％
BG切分 0.46 1.04 56％
BM切分 0.72 0.77 6％
原材料 0.65 0.73 11％
*毛孔互连
当使用扫描电子显微法(SEM)检查抛光垫层孔隙率时，通过充液微元件的空气分级观察到出人意料的益处：它们在分级时不会不受控制地膨胀。实例4充液聚合物微元件组合物的SEM图像显示出不同的切分(楔形物位置B，第一遍)以及原材料。没有对充液聚合物微球空气分级的原材料显示出一些异常膨胀，偶见约100μm的大喷孔。M切分分级的材料显示没有异常膨胀和提高的一致性。G切分粗料显示出最异常的膨胀。因此，使用空气分级除去G切分的不利成分可有助于减少由其制成的CMP垫抛光层中的缺陷，并改善抛光层中的一致性和均匀性。

Claims (6)

1.一种制造用于抛光选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种的衬底的化学机械抛光(CMP抛光)层的方法，包含：
提供具有聚合物壳的多个充液微元件的原料组合物，当浇注在聚氨酯中时，所述原料组合物形成100μm的大喷孔，且当浇注在聚氨酯中时，所述原料组合物的粗组分形成互连孔隙；
通过康达块空气分级机对所述原料组合物分级以从多个充液微元件的原料组合物除去细粒和粗颗粒来制备分级的充液微球，所述分级的充液微球的密度为800克/升到1500克/升且平均粒度为3-30μm，以及降低抛光层中的开孔含量，所述开孔含量如下限定：
Figure FDF0000023382370000011
以及，
通过下述方法形成所述CMP抛光层：
将所述分级的充液微球与胶凝时间为1分钟到30分钟的液体聚合物基质形成材料在25℃到125℃的浇注或模制温度下组合以形成垫形成混合物，并在所述浇注或模制温度下浇注或模制所述垫形成混合物以形成聚合物垫基质，并且使反应放热将所述充液微球转化为充气微球，所述充气微球的密度为10-100克/升，所述抛光层不含100μm的大喷孔以及互连孔隙。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述分级的充液微球的密度为950克/升到1300克/升。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述分级从所述多个充液微球的所述原料组合物中除去2wt.％到20wt.％，包含所述组合物的1wt.％到10wt.％的细粒和所述组合物的1wt.％到10wt.％的粗颗粒。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述分级从所述多个充液微球的所述组合物中除去所述组合物的2wt.％到12wt.％，包含所述组合物的1wt.％到6wt.％的细粒和所述组合物的1wt.％到6wt.％的粗颗粒。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述所得分级的充液微球的组合物基本不含二氧化硅、氧化镁和其它碱土金属氧化物。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述充液微球的所述聚合物壳包含选自以下的聚合物：聚(甲基)丙烯腈、聚(偏二氯乙烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(丙烯酸异冰片酯)、聚苯乙烯、其与彼此的共聚物、其与乙烯基卤化物单体的共聚物、其与(甲基)丙烯酸C1到C4烷基酯的共聚物、其与(甲基)丙烯酸C2到C4羟烷基酯的共聚物或丙烯腈-甲基丙烯腈共聚物。
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