CN115398340A - 电子设备制造用水溶液、抗蚀剂图案的制造方法和器件的制造方法 - Google Patents

电子设备制造用水溶液、抗蚀剂图案的制造方法和器件的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种能够防止图案塌陷或抑制抗蚀剂图案宽度不均匀的电子设备制造用水溶液。[解决方案]一种电子设备制造用水溶液，包含烷基羧酸化合物(A)和溶剂(B)：其中，烷基羧酸化合物(A)由式(a)表示：A1‑COOH式(a)，式中，A1是C4‑12烷基，并且，溶剂(B)包含水。

Description

电子设备制造用水溶液、抗蚀剂图案的制造方法和器件的制 造方法
技术领域
本发明涉及电子设备制造用水溶液、抗蚀剂图案的制造方法和器件的制造方法。
背景技术
近年来，对LSI的高集成化需求增加，需要图案的微细化。为了满足这种需求，使用短波长KrF准分子激光(248nm)、ArF准分子激光(193nm)、极紫外(EUV；13nm)、X射线、电子束等光刻工艺已投入使用。为了应对这种抗蚀剂图案的微细化，在微细加工中用作抗蚀剂的光敏性树脂组合物也需要具有高分辨率。虽然通过短波长的光照射可以形成更微细的图案，但由于形成了非常微细的结构，出现诸如微细图案塌陷等成品率的问题。
在这样的情况下，专利文献1中提出了与含有以往的表面活性剂的体系同样地具有优异的图案塌陷余量、缺陷、LWR等特性且熔融性也优异的光刻用清洗液。
另外，作为另一尝试，还研究了使用含氟表面活性剂(专利文献2和专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-219577号公报
专利文献2：国际公开第2018/095885号
专利文献3：国际公开第2017/220479号
发明内容
发明所要解决的课题
发明人认为仍然存在一个或多个需要改进的课题。这些课题例如列举如下：减少微细抗蚀剂图案中的缺陷；抑制抗蚀剂图案中的桥接发生；防止微细抗蚀剂图案中的抗蚀剂图案塌陷；抑制抗蚀剂图案宽度的不均匀；减少去除电子设备制造用水溶液后的残留物；降低电子设备制造用水溶液的表面张力；提供对环境影响较小的电子设备制造用水溶液；提供处理危险性低的电子设备制造用水溶液；提供储存稳定性(例如，长期储存)优异的电子设备制造用水溶液。
本发明是基于上述技术背景而完成的，提供一种电子设备制造用水溶液。
用于解决课题的手段
本发明的电子设备制造用水溶液包含：
烷基羧酸化合物(A)，和
溶剂(B)，
其中，
烷基羧酸化合物(A)由式(a)表示：
A1-COOH 式(a)
式中，A1是C4-12烷基，优选地，A1是直链或支链C5-10烷基，并且，
溶剂(B)包含水。
本发明的抗蚀剂图案的制造方法使用上述电子设备制造用水溶液。
本发明的器件的制造方法包括上述抗蚀剂图案的制造方法。
发明的效果
通过使用本发明的电子设备制造用水溶液，可以获得以下一种或多种效果。
可以减少微细抗蚀剂图案中的缺陷。可以抑制抗蚀剂图案中桥接发生。可以防止微细抗蚀剂图案中的抗蚀剂图案塌陷。可以抑制抗蚀剂图案宽度的不均匀。可以减少去除电子设备制造用水溶液后的残留物。可以降低电子设备制造用水溶液的表面张力。可以减少电子设备制造用水溶液对环境的影响。可以降低电子设备制造用水溶液的处理危险性。可以使电子设备制造用水溶液的储存稳定性优异。
附图说明
图1是表示清洗了抗蚀剂壁的状态的示意图。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的实施方式。
定义
在本说明书中，除非另有说明，否则均遵从本段落描述的定义或示例。
单数形式包括复数形式，“一个”和“该”表示“至少一个”。概念的要素可以由多种表示，在描述其量(例如，质量％或mol％)的情况下，其量代表多种类的总和。
“和/或”包括要素的所有组合，并且还包括单独使用。
当通过使用“～“或“-“表示数值范围时，它们包括两个端点，并且单位是通用的。例如，5～25mol％是指5mol％以上且25mol％以下。
“Cx-y”、“Cx-Cy”和“Cx”等描述是指分子或取代基中的碳数。例如，C1-6烷基是指具有1个以上且6个以下的碳的烷基链(甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等)。
当聚合物具有多种类型的重复单元时，这些重复单元被共聚。这些共聚物可以是交替共聚物、无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物或它们的混合物中的任何一种。当用结构式表示聚合物或树脂时，在括号中描述的n、m等表示重复单元数。
将摄氏(Celsius)温度用作温度单位。例如，20度表示20摄氏度。
添加剂是指具有该功能的化合物本身(例如，在产碱剂的情况下，生成碱的化合物本身)。也可能是将该化合物溶解或分散在溶剂中并添加到组合物中的方案。在本发明的一个方式，这些溶剂优选作为溶剂(B)或其他成分包含在本发明的组合物中。
<电子设备制造用水溶液>
本发明的电子设备制造用水溶液包含烷基羧酸化合物(A)和溶剂(B)。
这里，电子设备制造用水溶液在电子设备的制造工艺中使用。其可以用于电子设备的制造工艺中，也可以在工艺过程中被去除或消失。作为电子设备(器件)，可以列举显示器件、LED和半导体器件。
电子设备制造用水溶液优选为半导体基板制造用水溶液；更优选为半导体基板制造工艺用洗涤液；进一步优选为光刻用洗涤液；更进一步优选为抗蚀剂图案洗涤液。可以作为半导体基板制造用水溶液的电子设备制造用水溶液也可以说是仅由本发明的电子设备用水溶液构成的半导体基板制造用水溶液。
作为本发明的另一形态，电子设备制造用水溶液可以是用于清洗曝光和显影的抗蚀剂图案的清洗用组合物。
烷基羧酸化合物(A)
本发明中使用的烷基羧酸化合物(A)由式(a)表示。
A1-COOH 式(a)
式中，A1是C4-12烷基。A1可以是直链、支链或环状烷基。
A1优选为直链或支链C5-10烷基；更优选为直链或支链C6-10烷基；进一步优选为直链或支链C6-9烷基，更进一步优选为直链或支链C6-8烷基。
烷基羧酸化合物(A)的具体例包括正己酸、正庚酸、正辛酸、2-甲基戊酸、2-甲基己酸、5-甲基己酸、2-甲基庚酸、4-甲基正辛酸、2-乙基己酸、2-丙基戊酸、2,2-二甲基戊酸、3,5,5-三甲基己酸。
以电子设备制造用水溶液为基准，烷基羧酸化合物(A)的含量优选为0.01～10质量％，更优选为0.02～5质量％，进一步优选为0.02～1质量％，更进一步优选为0.03～0.5质量％。
作为本发明的电子设备制造用水溶液中的烷基羧酸化合物(A)的效果之一，可以列举：有助于防止抗蚀剂图案显影后的图案塌陷。尽管不受理论束缚，但据认为本发明的烷基羧酸化合物与抗蚀剂壁之间的低亲和性可以增加清洗的干燥步骤期间电子设备制造用水溶液的接触角。具体地，据认为式(a)中的烷基可以降低组合物的表面张力，羧基可以提高电子设备制造用水溶液的溶解性，从而使溶解性和低表面张力之间得到良好的平衡。
溶剂(B)
溶剂(B)包含水。水优选是去离子水。
考虑到在电子设备的制造过程中的使用，杂质少的溶剂(B)是优选的。优选的溶剂(B)中的杂质为1ppm以下，更优选为100ppb以下，进一步优选为10ppb以下。
以溶剂(B)为基准，水的含量优选为90～100质量％，更优选为98～100质量％，进一步优选为99～100质量％，99.9～100质量％。作为本发明的优选方式，溶剂(B)实质上仅由水构成。然而，添加剂溶解和/或分散在除水以外的溶剂的状态(例如，表面活性剂)下，包含在本发明的电子设备制造用水溶液中的方案被允许作为本发明的优选方案。
作为水以外的溶剂(B)的具体例，合适的溶剂包括：环己酮、环戊酮、丙二醇单甲醚(PGME)、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单丁醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯(PGMEA)、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丙醚乙酸酯、γ-丁内酯、乳酸乙酯或其混合物。这些溶剂在溶液的储存稳定性方面是优选的。这些溶剂也可以两种以上混合使用。
以电子设备制造用水溶液为基准，溶剂(B)的含量优选为80～99.99质量％，更优选为90～99.99质量％，进一步优选为95～99.99质量％，更进一步优选为98～99.99质量％。
另外，以电子设备制造用水溶液为基准，溶剂(B)中所含的水的含量优选为80～99.99质量％，更优选为90～99.99质量％，进一步优选为95～99.99质量％，更进一步优选为98～99.99质量％。
本发明的电子设备制造用水溶液含有上述成分(A)和(B)作为必需成分，但根据需要也可以含有其他化合物。下文将进行详细描述。以电子设备制造用水溶液为基准，组合物整体中含有的(A)和(B)以外的成分(多个成分时为合计)优选为0～10质量％，更优选为0～5质量％，进一步优选为0～3质量％。本发明的电子设备制造用水溶液不含有(A)和(B)以外的成分(0质量％)的方案也是本发明的优选方案。
含羟基化合物(C)
本发明的电子设备制造用水溶液还可以包含含羟基化合物(C)。含羟基化合物(C)在化合物中可以具有1个以上的羟基，但优选为具有1～3个羟基且可以被氟取代的C3-30化合物。这里的氟取代是将化合物中的H替换为F，但该取代并未取代羟基中的H。
据认为，通过还包含该含羟基化合物(C)，可以进一步减小不塌陷的极限尺寸。
作为优选的方案，含羟基化合物(C)由式(c)表示。
Figure BDA0003871720180000061
式中
Rc1、Rc2、Rc3和Rc4各自独立地为氢、氟或C1-5烷基；优选各自独立地为氢、氟、甲基、乙基、叔丁基或异丙基；更优选地各自独立地为氢、甲基或乙基。
Lc1和Lc2各自独立地为C1-20亚烷基、C1-20亚环烷基、C2-4亚烯基、C2-4亚炔基或C6-20亚芳基。这些基团可以被氟、C1-5烷基或羟基取代。这里，亚烯基是指具有1个以上双键的二价烃基，亚炔基是指具有1个以上三键的二价烃基。优选地，Lc1和Lc2各自独立地为可以被氟取代的C1-5亚烷基、C2-4亚炔基或亚苯基(C6亚芳基)。Lc1和Lc2各自独立地更优选为氟取代的C2-4亚烷基、乙炔(C2亚炔基)或亚苯基；更进一步优选氟取代的C2-4亚烷基、乙炔。
可以在不使用含氟成分的情况下获得本发明的效果。在这样的实施方案中，Lc1和Lc2各自独立地为C1-5亚烷基、C2-4亚炔基或亚苯基；更优选各自独立地为C2-4亚烷基、乙炔或亚苯基；更优选地各自独立地为C2-4亚烷基和乙炔。
h为0、1或2，优选0或1，更优选0。
作为含羟基化合物(C)的具体例，可以列举3-己炔-2,5-二醇、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、1,4-丁二醇、2,4-己二炔-1,6-二醇、1,4-丁二醇、2,2,3,3-四氟-1,4-丁二醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1,6-己二醇、顺式-1,4-二羟基-2-丁烯、1,4-苯二甲醇及其组合。
以电子设备制造用水溶液为基准，含羟基化合物(C)的含量优选为0.001～10质量％，更优选为0.005～5质量％，进一步优选为0.01～1质量％。
表面活性剂(D)
本发明的电子设备制造用水溶液还可以包含表面活性剂(D)。表面活性剂(D)可用于提高涂布性和溶解性。这里，表面活性剂(D)可以不同于烷基羧酸化合物(A)和含羟基化合物(C)。
作为表面活性剂(D)，可以列举：聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚和聚氧乙烯油基醚等聚氧乙烯烷基醚化合物；聚氧乙烯辛基苯酚醚和聚氧乙烯壬基苯酚醚等聚氧乙烯烷基芳基醚化合物；聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物化合物；脱水山梨糖醇单月桂酸酯、脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇三油酸酯和脱水山梨糖醇三硬脂酸酯等脱水山梨糖醇脂肪酸酯化合物；聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯等聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯化合物。此外，可以列举：商品名EftopEF301、EF303、EF352(新秋田化成股份有限公司制造)，商品名Megaface F171、F173、R-08、R-30、R-2011(DIC Corporation制造)、Fluorad FC430、FC431(住友3M株式会社制造)、商品名AsahiGuard AG710、Surflon S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(旭硝子(AGC)株式会社制造)等氟系表面活性剂及有机硅氧烷聚合物KP341(信越化学工业株式会社制造)等。
以电子设备制造用水溶液为基准，表面活性剂(D)的含量优选为0.01～5质量％，更优选为0.02～0.5质量％。
添加剂(E)
本发明的电子设备制造用水溶液还可以含有添加剂(E)。在本发明中，添加剂(E)包括酸(不包括烷基羧酸化合物(A))、碱、杀菌剂、抗菌剂、防腐剂、抗真菌剂，或这些中的任意的组合。
酸或碱可用于调节处理液的pH值，提高添加剂组分的溶解性。作为酸，可以列举芳香族羧酸。
添加剂(E)优选包含碱。作为碱，可以列举例如氨、伯胺、仲胺、叔胺和铵化合物。这些化合物可以未取代或被(单个或多个)取代基取代。更具体地，氨、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二胺、二亚乙基三胺、五亚乙基六胺、哌啶、哌嗪、吗啉、四甲基氢氧化铵及其组合。合适的碱的一个方案可列举氨。以电子设备制造用水溶液为基准，碱的含量优选为0.01～0.3质量％。
添加剂(E)可根据需要包括抗菌剂、抗真菌剂、防腐剂或杀菌剂。这些化学物质用于防止细菌和真菌随着时间的推移而生长。这些化学物质的示例为苯氧乙醇等醇类和异噻唑酮。Bestcide(日本曹达株式会社制造)是一种特别有效的抗菌、抗真菌剂和杀菌剂。以电子设备制造用水溶液为基准，这些化学物质的含量优选为0.00005～0.1质量％，更优选为0.0001～0.01质量％。
以电子设备制造用水溶液为基准，添加剂(E)的含量优选为0.0001～10质量％，更优选为0.0005～0.1质量％。
本发明的电子设备制造用水溶液在其组分溶解后，可以用过滤器过滤以去除杂质和/或不溶物。
<抗蚀剂图案的制造方法>
本发明还提供一种使用上述电子设备制造用水溶液制造抗蚀剂图案的方法。在同方法中使用的光敏性树脂组合物(抗蚀剂组合物)可以是正型，也可以是负型，更优选正型。应用本发明的电子设备制造用水溶液的典型抗蚀剂图案的制造方法包括以下工序。
(1)将光敏性树脂组合物隔着一层以上的中间层或不隔着中间层涂布在基板上，形成光敏性树脂层；
(2)用放射线对所述光敏性树脂层进行曝光；
(3)对曝光后的光敏性树脂层进行显影；
(4)用上述电子设备制造用水溶液洗涤显影层。
下面将详细描述。首先，将光敏性树脂组合物施加(例如层叠)在根据需要已进行前处理的硅基板、玻璃基板等基板上，形成光敏性树脂层。可以使用公知的方法进行层叠，但优选旋涂等涂布方法。光敏性树脂组合物可以直接层叠在基材上，也可以隔着一层或多层中间层(例如BARC)层叠。另外，也可以在光敏性树脂层的上方(与基板相反的一侧)层叠防反射膜(例如TARC)。除光敏性树脂层之外的层将在后文描述。通过在光敏性树脂膜的上方或下方形成防反射膜，可以改善截面形状和曝光余量。
在本发明的抗蚀剂图案的制造方法中使用的正型或负型光敏性树脂组合物的代表性示例包括例如包含醌二叠氮系光敏剂和碱溶性树脂的组合物、化学放大型光敏性树脂组合物等。从形成高分辨率的微细抗蚀剂图案的观点来看，化学放大型光敏性树脂组合物是优选的，例如可列举化学放大型PHS-丙烯酸酯混合EUV抗蚀剂组合物。这些更优选为正型光敏性树脂组合物。
在上述含有醌二叠氮系光敏剂和碱溶性树脂的正型光敏性树脂组合物中使用的醌二叠氮系光敏剂的示例包括1,2-二叠氮基苯并醌-4-磺酸、1,2-二叠氮基萘醌-4-磺酸、1,2-二叠氮基萘醌-5-磺酸、这些磺酸的酯或酰胺等，碱溶性树脂的示例包括酚醛清漆树脂、聚乙烯基苯酚、聚乙烯醇、丙烯酸或甲基丙烯酸的共聚物等。作为酚醛清漆树脂，优选的示例包括由苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、二甲酚等酚类的一种或两种以上与甲醛和多聚甲醛等醛类的一种以上制备的酚醛清漆树脂。
此外，作为化学放大型光敏性树脂组合物，可以列举包含在放射线照射时产生酸的化合物(光产酸剂)和由光产酸剂产生的酸的作用下极性增大而对显影液的溶解性在曝光区和未曝光区之间变化的树脂的正型化学放大型光敏性树脂组合物，或者由碱溶性树脂、光产酸剂和交联剂组成的、在酸的作用下发生由交联剂导致的树脂的交联使得对显影液的溶解性在曝光区和未曝光区之间变化的负型化学放大型光敏性树脂组合物。
作为所述的在酸的作用下极性增大而对显影液的溶解性在曝光区和未曝光区之间变化的树脂，可以列举在树脂的主链或侧链，或在主链和侧链两者包括在酸的作用下分解产生碱溶性基团的基团的树脂。其典型示例包括通过将缩醛基或缩酮基作为保护基引入羟基苯乙烯系聚合物(PHS)中获得的聚合物(例如，JP特开平2-19847号公报)，引入叔丁氧羰氧基或对四氢吡喃氧基作为酸分解性基团的类似聚合物(JP特开平2-209977等)。
作为光产酸剂，只要是在放射线照射下产生酸的化合物即可，例如可以列举重氮盐、铵盐、鏻盐、碘鎓盐、锍盐、硒鎓盐、鉮盐等鎓盐、有机金属/有机卤化物、具有邻硝基苄基型保护基的光产酸剂、以亚氨基磺酸盐等为代表的通过光解产生磺酸的化合物、二砜化合物、重氮酮砜、重氮二砜化合物等。还可以使用通过将这些通过光产生酸的基团或化合物引入聚合物的主链或侧链而获得的化合物。
此外，化学放大型光敏性树脂组合物根据需要还含有酸分解性溶解抑制化合物、染料、增塑剂、表面活性剂、光敏剂、有机碱性化合物、以及促进对显影液的溶解性的化合物等。
将上述光敏性树脂组合物通过旋涂机、涂布机等适当的涂布装置、涂布法涂布在例如基板上，在加热板上加热，除去光敏性树脂组合物中的溶剂，形成光敏性树脂层。加热温度因使用的溶剂或抗蚀剂组合物而异，通常为70～150℃，优选90～150℃，在使用加热板时，可以实施1～180秒，优选30～90秒，在使用清洁烘箱时，可以实施1～30分钟。
在本发明的抗蚀剂图案的制造方法中，允许存在除光敏性树脂层之外的膜和层。在基板和光敏性树脂层之间可以隔着中间层而不彼此直接接触。中间层是形成于基板与光敏性树脂层之间的层，也称为底层膜。作为底层膜，可以列举基板改性膜、平坦化膜、底层放反射膜(BARC)、无机硬掩模中间层(氧化硅膜、氮化硅膜和氧化硅氮膜)和粘合膜。关于无机硬掩模中间层的形成，可以参考日本专利5336306号。中间层可以由一层或多层组成。此外，可以在光敏性树脂层上形成顶层防反射膜(TARC)。
在本发明的抗蚀剂图案制造工序中，层结构可以根据工艺条件使用公知的方法，例如可以列举以下的层结构。
基板/底层膜/光敏性树脂层
基板/平坦化膜/BARC/光敏性树脂层
基板/平坦化膜/BARC/光敏性树脂层/TARC
基板/平坦化膜/无机硬掩模中间层/光敏性树脂层/TARC
基板/平坦化膜/无机硬掩模中间层/BARC/光敏性树脂层/TARC
基板/平坦化膜/粘合膜/BARC/光敏性树脂层/TARC
基材/基板改性膜/平坦化膜/BARC/光敏性树脂层/TARC
基材/基板改性膜/平坦化膜/粘合膜/BARC/光敏性树脂层/TARC
这些层可以在涂布后通过加热和/或曝光来固化，或者可以使用CVD法等公知方法形成膜。这些层可以通过公知技术(蚀刻等)去除，并且可以使用上方的层作为掩模进行图案化。
光敏性树脂层通过预定掩模曝光。如果还包括其他层(例如TARC等)，可以一起曝光。用于曝光的放射线(光)的波长没有特别限定，优选使用13.5～248nm波长的光进行曝光。具体而言，可以使用KrF准分子激光(波长：248nm)、ArF准分子激光(波长：193nm)、极紫外(波长：13.5nm)等，更优选极紫外。这些波长允许在±5％的范围，优选在±1％的范围。曝光后，根据需要，可以进行曝光后加热(PEB)。曝光后加热温度在70～150℃、优选80～120℃中适当地选择，加热时间在0.3～5分、优选0.5～2分中适当地选择。
然后，用显影液进行显影。在本发明的抗蚀剂图案的制造方法的显影中，优选使用2.38质量％(允许±1％)的四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液。此外，可以将表面活性剂等添加到这些显影液中。显影液的温度一般在5～50℃、优选25～40℃中适当地选择，显影时间一般在10～300秒、优选20～60秒中适当地选择。作为显影方法，可以使用桨式(旋覆浸没式)显影等公知方法。
如上所述，本发明的抗蚀剂图案不仅包括通过对抗蚀剂膜进行曝光和显影而获得的图案，而且还包括通过用其他层或膜覆盖抗蚀剂膜以增厚壁而获得的图案。
到上述工序形成的抗蚀剂图案(显影的光敏性树脂层)处于未洗涤状态。该抗蚀剂图案可以用本发明的电子设备制造用水溶液洗涤。电子设备制造用水溶液与该抗蚀剂图案接触的时间、即处理时间优选为1秒以上。此外，处理温度可以是任意的。可以使用任何方法使电子设备制造用水溶液与抗蚀剂接触，例如，可以将抗蚀剂基板浸入电子设备制造用水溶液中，或将电子设备制造用水溶液滴到旋转的抗蚀剂基板表面上。
在本发明的抗蚀剂图案的制造方法中，可以在用电子设备制造用水溶液进行洗涤处理之前和/或之后用其他洗涤液对显影后的抗蚀剂图案进行洗涤。其他洗涤液优选为水，更优选为纯水(DW、去离子水等)。用电子设备制造用水溶液的处理前的洗涤对于洗涤附着在抗蚀剂图案上的显影液是有用的。处理后的洗涤对于洗涤电子设备制造用水溶液是有用的。通过将纯水倒入显影后的抗蚀剂图案中，在置换显影液的同时对图案进行洗涤，进一步地，在将图案保持在纯水中浸泡的状态下，将电子设备制造用水溶液倒入其中来置换纯水同时对图案进行洗涤的方法是本发明的制造方法的优选方案。
可以通过公知的方法用相同的电子设备制造用水溶液进行洗涤。例如，可以将抗蚀剂基板浸泡在电子设备制造用水溶液中，或者将电子设备制造用水溶液滴加到旋转的抗蚀剂基板的表面上来进行。这些方法可以适当组合进行。
可能发生图案塌陷的条件之一是抗蚀剂图案的壁与壁之间的间隔最窄的部位。在抗蚀剂图案的壁与壁彼此平行的位置会成为严重的状况。在本说明书中，将一个电路单元上间隔最小的位置的距离称为最小空间尺寸。优选地，一个电路单元在后续工序中成为一个半导体。还优选的方案是，一个半导体包括水平方向的一个电路单元和垂直方向的多个电路单元。当然，与测试样品不同的是，如果壁与壁间距窄的部位的出现频率低，则缺陷发生的频率就会低，不良品的产生频率就会减少。
在本发明中，一个电路单元中的抗蚀剂图案的最小空间尺寸优选为10～30nm，更优选为10～20nm，进一步优选为10～17nm。
<器件的制造方法>
本发明的器件的制造方法包括使用电子设备制造用水溶液的抗蚀剂图案的制造方法。优选地，本发明的器件的制造方法包括使用通过上述方法制造的抗蚀剂图案作为掩模进行蚀刻以对基板进行加工。加工后，根据需要剥离抗蚀剂膜。优选地，该器件是半导体。
在本发明的制造方法中，可以使用抗蚀剂图案作为掩模进行蚀刻来加工中间层和/或基板。蚀刻可以使用干蚀刻、湿蚀刻等公知的方法，更优选干蚀刻。例如，可以通过使用抗蚀剂图案作为蚀刻掩模来蚀刻中间层，并使用所得中间层图案作为蚀刻掩模来蚀刻基板以对基板进行加工。或者，可以将抗蚀剂图案用作蚀刻掩模，蚀刻抗蚀剂层下方的层(例如，中间层)，同时在此状态下蚀刻基板。加工后的基板成为例如图案化基板。可以利用形成的图案在基板上形成布线。
这些层可以优选地通过用O2、CF4、CHF3、Cl2或BCl3进行干蚀刻去除，优选地可以使用O2或CF4。
作为一个优选方案，本发明的器件的制造方法还包括在加工后的基板上形成布线。
<抗蚀剂壁承受的应力>
如在Namatsu et al.Appl.Phys.Lett.1995(66)p2655-2657中所描述并示意性地显示在图1中，清洗干燥期间壁承受的应力可以由以下式表示。
σmax＝(6γcosθ/D)×(H/W)2
σmax：抗蚀剂上承受的最大应力，
γ：清洗剂的表面张力
θ：接触角，
D：壁间的间隔
H：壁高，
W：壁宽
这些长度可以通过已知方法测量，例如SEM成像。
从上式可以看出，较短的D或较短的W会导致更大的应力。在本说明书中，“间距尺寸”是指如图1所示的具有W和D的抗蚀剂图案单元阵列的一个单元。
这意味着所需的抗蚀剂图案越微细(间距尺寸越窄)，抗蚀剂图案承受的应力就越大。这种更微细的图案要求更严格的条件，并且需要在电子设备制造用水溶液(例如，清洗用组合物)中进行更多改进。
下面将通过各示例描述本发明。另外，本发明的方案不仅限于这些示例。
<实施例101的制备例>
向去离子水中添加正己酸作为烷基羧酸化合物(A)，使浓度达到0.2质量％，并搅拌混合物。目视确认完全溶解。将混合物过滤(孔径＝10nm)，获得实施例101的水溶液。
<实施例102～112的制备例、比较例101～103的比较制备例>
使用如表1所示的烷基羧酸化合物(A)和碱性化合物(C)，以与上述实施例101的制备例相同的方式按表1所示的浓度制备102～112和比较例101-103的水溶液。在比较例101中，将未添加任何物质的去离子水过滤。
表1
Figure BDA0003871720180000151
<评价基板的制作1>
通过旋涂将底层防反射膜形成用组合物(AZ Kr-F17B，默克性能材料株式会社(以下简称MPM))涂布在硅基板上，在180℃的加热板上加热60秒，得到膜厚为80nm的底层防反射膜。在其上涂布PHS-丙烯酸酯化学放大型抗蚀剂(DX6270P，MPM)，在120℃的加热板上加热90秒，得到膜厚为620nm的抗蚀剂膜。使用KrF曝光装置(FPA3000EX5，Canon)隔着掩模(250nm线/空间1:1)对该基板进行曝光。此时，将曝光量变为25mJ/cm2至40mJ/cm2，从而改变所得的线宽。
之后，在100℃的加热板上进行60秒的曝光后加热(PEB)，注入作为显影液的2.38质量％的TMAH水溶液后，保持60秒(旋覆浸没式)。在显影液旋覆浸没的状态下，开始使水流动，一边旋转基板一边用水置换显影液，在水中旋覆浸没的状态下停止，静置60秒。之后，在水中旋覆浸没的状态下使上述制备的实施例101的水溶液流入，将水置换成实施例101的水溶液，在实施例101的水溶液中旋覆浸没的状态下停止，静置10秒。将基板旋转干燥30秒以干燥基板。
对于实施例102～112和比较例101～103，使用各自的水溶液以与上述相同的方式制作评价基板。
<塌陷预防的评价>
使用制作1的评价基板，评价防止图案塌陷的性能。使用SEM仪器S-9220(日立高新技术)观察抗蚀剂图案，观察是否存在图案塌陷。评价标准如下。在比较例101中，确认了线宽为187nm的抗蚀剂图案存在图案塌陷。结果列于表1。
A：在具有150nm以上且177nm以下的线宽的抗蚀剂图案中没有确认到图案塌陷。
B：在150nm以上且187nm以下的线宽的抗蚀剂图案中确认到图案塌陷。
C：在具有大于187nm的线宽的抗蚀剂图案中确认到图案塌陷。
<实施例201的制备例>
将2-甲基戊酸和1,4-丁二醇分别按照0.2重量％和0.1重量％加入去离子水中并搅拌。目视确认完全溶解。将其过滤(孔径＝10nm)，得到实施例201的水溶液。
<实施例202～205的制备例、比较例201的比较制备例>
使用如表2所示的烷基羧酸化合物(A)和碱性化合物(C)，以与上述实施例201的制备例相同的方式按表2所示的浓度制备实施例202～205和比较例201的水溶液。在比较例201中，将未添加任何物质的去离子水过滤。
<实施例206的制备例>
将2-乙基己酸和氨分别按0.1质量％和0.05质量％加入去离子水中并搅拌。目视确认完全溶解。将其过滤(孔径＝10nm)，得到实施例206的水溶液。
表2
Figure BDA0003871720180000171
<评价基板的制作2>
用六甲基二硅氮烷(HMDS)在90℃下处理硅基板30秒。在其上旋涂EUV用PHS-丙烯酸酯化学放大型抗蚀剂，在110℃的加热板上加热60秒，得到膜厚45nm的抗蚀剂膜。使用EUV曝光装置(NXE：3300B,ASML)隔着掩模(18nm线/空间1:1)对该基板进行曝光。此时，改变曝光量，从而改变获得的线宽。之后，在100℃的加热板上进行60秒的曝光后加热(PEB)，注入作为显影液的2.38质量％的TMAH水溶液后，保持30秒(旋覆浸没法)。一边搅拌显影液，一边开始流动水，一边旋转基板一边用水置换显影液，一边搅拌一边停止水，静置60秒。之后，在水中旋覆浸没的状态下将实施例201的水溶液流入，将水置换成实施例201的水溶液，在实施例201的水溶液中旋覆浸没的状态下停止10秒。将该基板旋转干燥以干燥基板。
使用实施例202～206和比较例201的水溶液，与上述同样地制作评价基板。
<极限图案尺寸的评价>
使用测长SEM CG5000(日立高新技术)观察在制作2的评价基板上形成的抗蚀剂图案的线宽和是否存在图案塌陷。随着曝光量的增加，线宽减小。不发生图案塌陷的最小线宽尺寸被称为“极限图案尺寸”。
在比较例201的水溶液的情况下，在16.4nm的线尺寸处确认到图案塌陷。另一方面，由于在17.3nm处未确认到塌陷，因此极限图案尺寸为17.3nm。结果列于表2。
<LWR的评价>
对形成在制作2的评价基板上的抗蚀剂图案的LWR进行评价。用SEM CG5000(日立高新技术)测量线宽18nm的抗蚀剂图案的LWR(线宽粗糙度)。结果列于表2。

Claims (13)

1.一种电子设备制造用水溶液，包含：
烷基羧酸化合物(A)，和
溶剂(B)，
其中，
烷基羧酸化合物(A)由式(a)表示：
A1-COOH 式(a)
式中，A1是C4-12烷基，优选地，A1是直链或支链C5-10烷基，
并且，溶剂(B)包含水。
2.根据权利要求1所述的电子设备制造用水溶液，还包含含羟基化合物(C)。
3.根据权利要求1或2所述的电子设备制造用水溶液，其中，以电子设备制造用水溶液为基准，烷基羧酸化合物(A)的含量为0.01～10质量％；
优选地，以电子设备制造用水溶液为基准，溶剂(B)的含量为80～99.99质量％；
优选地，以电子设备制造用水溶液为基准，溶剂(B)中所含的水的含量为80至99.99质量％；或
优选地，以电子设备制造用水溶液为基准，含羟基化合物(C)的含量为0.001～10质量％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电子设备制造用水溶液，还包含表面活性剂(D)。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电子设备制造用水溶液，还包含添加剂(E)。
其中，
添加剂(E)包括酸、碱、杀菌剂、抗菌剂、防腐剂、抗真菌剂，或这些中的任意的组合；
优选地，添加剂(E)包括碱；
优选地，以电子设备制造用水溶液为基准，表面活性剂(D)的含量优选为0.01～5质量％；或
优选地，以电子设备制造用水溶液为基准，添加剂(E)的含量为0.0001～10质量％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电子设备制造用水溶液，其为半导体制造用水溶液：
优选地，电子设备制造用水溶液为半导体基板制造用水溶液；
优选地，电子设备制造用水溶液为半导体基板制造工艺用洗涤液；
优选地，电子设备制造用水溶液为光刻洗涤液；或
优选地，电子设备制造用水溶液为抗蚀剂图案洗涤液。
7.一种抗蚀剂图案的制造方法，其使用根据权利要求1～6中任一项所述的电子设备制造用水溶液。
8.一种抗蚀剂图案的制造方法，包括以下工序：
(1)将光敏性树脂组合物隔着一层以上的中间层或不隔着中间层涂布在基板上，形成光敏性树脂层；
(2)用放射线对所述光敏性树脂层进行曝光；
(3)对曝光后的光敏性树脂层进行显影；
(4)用根据权利要求1～6中任一项所述的电子设备制造用水溶液洗涤显影层。
9.根据权利要求8所述的抗蚀剂图案的制造方法，其中，所述感光性树脂组合物为化学放大型感光性树脂组合物，优选地，使用极紫外进行曝光。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的抗蚀剂图案的制造方法，其中，一个电路单元中的抗蚀剂图案的最小空间尺寸为10～30nm。
11.一种器件的制造方法，包括根据权利要求7～10中任一项所述的抗蚀剂图案的制造方法。
12.根据权利要求11所述的器件的制造方法，还包括使用通过根据权利要求7～10中任一项所述的方法制造的抗蚀剂图案作为掩模蚀刻基板以对基板进行加工。
13.根据权利要求11或12所述的器件的制造方法，还包括在加工后的基板上形成布线。
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