CN115394888B - 一种蓝紫光氮化碳纳米片、其制备方法及蓝紫光led器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种结构不对称、表面富带正电荷蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法，以低氮化碳粉末为原料通过强酸水解工艺合成了一种结构不对称、表面带正电的蓝紫光氮化碳纳米片，以此表面修饰电荷的氮化碳纳米片为LED蓝紫光发光层，得到了一种高质量蓝紫光LED器件。此种氮化碳纳米片不仅蓝紫光性能好，并且可以均匀的分散在乙醇等极性溶剂中，以其为基础的蓝紫光LED器件发光效率高、稳定性好和成本低等优点。
Description
技术领域
本发明公开了一种蓝紫光氮化碳纳米片、其制备方法及蓝紫光LED器件，涉及高质量蓝紫光纳米材料及光学器件等领域。
背景技术
目前，蓝紫光发光二极管(LED)是下一代显色设备和照明装置的重要工具。传统的蓝紫光LED具有制备工艺复杂、成本较高等缺点限制其在未来的进一步应用。新型电致发光LED器件缺乏高质量的蓝紫光发光层材料，并不能像绿光和红光一样广泛研究。为了开发这种低成本高效的发光器件，越来越多的荧光粉材料如钙钛矿量子点、稀土金属荧光粉等被用来研究。但这类荧光粉材料仍存在储量低、毒性高、稳定性差和环境不友好等问题限制了它的进一步产业化。
随着新型非金属材料的发展，由于其独特的光电性能、稳定的化学性质、简单的制备流程和较低的成本等优点引起了广泛的关注，同时也在能源开发和器件组装等领域得到了广泛的应用。基于非金属材料的诸多优势，本方法开发一种结构非对称、表面带正电的非金属材料氮化碳纳米片，其具有优异的蓝紫光荧光性质、环保、低毒和适合大规模制备等优点等，组装的LED器件具有优质的蓝紫光性能，且初始电压低，在未来光电显示和照明设备中具有重要的应用前景。目前申请得氮化碳荧光粉专利大部分都是以自上而下的合成方法制备，工艺复杂并且产率较低，得到的大部分都是以光致发光为主。其中报道的电致发光的氮化碳蓝紫光LED性能较差，且发光层制备过程复杂，距离产业化具有较差的差距[Small,2019,15(44):1902735，Materials Today,2019,22:76-84]。本发明专利针对蓝紫光氮化碳粉末进行全面改性修饰，得到的溶液分散性较好的蓝紫光氮化碳纳米片，其特征在于骨架结构不完整，并且表面带有大量正电电荷，具有较高的蓝紫光荧光量子产率，成功应用于电致发光LED器件。
发明内容
为解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种结构不对称、表面富带正电荷蓝紫光氮化碳纳米片其制备方法及蓝紫光LED。
一种高质量的蓝紫光氮化碳纳米片主要特征是其骨架结构不完整，基于强酸反应水解后，得到结构破坏且表面具有大量正电电荷的氮化碳片层结构，通过高功率的设备粉碎后得到具有超好分散性的蓝紫光氮化碳纳米片分散液，为氮化碳应用于蓝紫光LED器件做重要的基础。同时，该分散液被成功应用于蓝紫光LED，具有明显的器件发光效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种蓝紫光氮化碳纳米片，其内部骨架共轭结构不完整，且表面带有大量正电荷，可以均匀的分布在乙醇等极性溶剂中，具有明显的丁达尔效应。
一种蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，包括以下步骤：
a)将氮化碳粉末置于强酸溶液中进行水解；
b)将a)所得强酸水解氮化碳离心去除酸液，并加入极性溶剂静置；
c)将b)所得极性溶剂混合液离心去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)将c)所得氮化碳裂解浆液干燥至浆料粉化；
e)将d)所得干燥的粉化氮化碳粉末重新分散于极性溶剂中，并在溶剂条件下破碎后即可得到所述蓝紫光氮化碳纳米片。
所优选的,步骤a)中使用的是多孔氮化碳粉末；
所优选的,步骤a)中使用的氮化碳粉末是用单氰胺、双氰胺、三聚氰胺和尿素等氰胺类原料在模板剂条件下制备的多孔粉末。
多孔氮化碳粉末的制备为现有技术，可选的制备方法如下：
使用氧化镁、氧化钙、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、氧化硅等一系列惰性氧化物或易分解的碳酸化合物为保温模板剂，使用原料与保温模板剂在搅拌研磨法制备的前驱体混合原料，得到的前驱体在特定气体下高温聚合形成蓝光氮化碳粉末，得到的前驱体混合原料在氮气、氩气和空气气氛条件下高温(300℃-500℃)热聚合(1-5h)制备的蓝光氮化碳混合粉末。所得氮化碳混合粉末进行预处理，得到蓝光氮化碳纳米片。最后将预制备的氮化碳混合粉末用0.1M盐酸处理2-5h得到多孔氮化碳粉末。
所优选的，所述步骤a)使用的强酸指硝酸、盐酸、磷酸和硫酸中的一种，其浓度条件为1M-5M；水解时间为1h-3h，搅拌速度为200r/min-500r/min。
所优选的，步骤b)中将所得强酸水解氮化碳高速离心去除酸液，并加入极性溶剂溶解，所述步骤b)中使用的极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种。
所优选的，步骤c)将b)所得极性溶剂混合液在高速离心机中离心去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
所优选的，步骤d)将c)所得氮化碳裂解浆液放置烘箱高温干燥至浆料粉化；
所优选的，步骤e)将d)所得干燥的粉化氮化碳粉末分散于乙醇溶剂中，并在此溶剂条件下使用高速剪切机破碎后即可。所述破碎使用高速剪切机，为液相砂磨、搅拌球磨、高速均质机、高速剪切机或超声破碎机。步骤e)中使用的极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种。
所优选的步骤a)中使用的浓酸为硝酸、盐酸、硫酸等，其浓度条件为1M-5M，氮化碳粉末水解时间为1h-3h，搅拌速度为200r/min-500r/min；
所优选的步骤b)中使用的丙酮溶剂，其浓度条件为大于分析纯99.5％即可；
所优选的步骤c)中使用的高速离心一般指离心转速在10000r/min-20000r/min可调，其离心时间为10min-30min即可；
所优选的步骤d)中使用的烘箱干燥温度一般指100℃-150℃可调，其干燥时间为12h-24h都可；
所优选的步骤e)中使用的丙酮溶剂，其浓度条件为大于分析纯99.5％；所使用的高速剪切机功率为5KW，液相条件下处理6-8h。
一种蓝紫光LED器件，包括上述的蓝紫光氮化碳纳米片。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明提供的一种结构不对称、表面富带正电荷蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法，其优点在于氮化碳纳米片溶液稳定好、表面富含正电，水解工艺后得到非对称结构有利于光电转化，提升蓝紫光转化效率，该制备方法工艺简单且适合大规模生产。以此蓝紫光氮化碳纳米片作为发光层在未来光电显示和照明设备的应用中具有重要的应用的前景。
附图说明
图1为蓝紫光氮化碳纳米片的结构示意图；
图2为同步辐射检测氮化碳结构表征图；
图3为制备的蓝紫光氮化碳纳米片的荧光图谱及溶液照片；
图4为蓝紫光氮化碳纳米片的粒径和表面带电荷大小；
图5为制备的电激发蓝紫光LED激发光实物图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
一种蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将氮化碳粉末置于强酸溶液中进行水解；
b)将a)所得强酸水解氮化碳离心去除酸液，并加入极性溶剂静置；
c)将b)所得极性溶剂混合液离心去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)将c)所得氮化碳裂解浆液干燥至浆料粉化；
e)将d)所得干燥的粉化氮化碳粉末重新分散于极性溶剂中，并在溶剂条件下破碎后即可得到所述蓝紫光氮化碳纳米片。
优选的，所述氮化碳粉末是用单氰胺、双氰胺、三聚氰胺和尿素等氰胺类原料在模板剂条件下制备的多孔粉末。
优选的，所述步骤a)使用的强酸指硝酸、盐酸、磷酸和硫酸等强酸中的一种，其浓度条件为1M-5M；水解时间为1h-3h，搅拌速度为200r/min-500r/min。
优选的，所述步骤b)中使用的极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种。
优选的，所述步骤c)中离心转速在10000r/min-20000r/min，离心时间为10min-30min。
优选的，所述步骤d)中的干燥温度为100℃-150℃，干燥时间为12h-24h。
优选的，所述步骤e)中使用的极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种。
实施例1
蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法：
a)取1g多孔氮化碳粉末，置于50ml，1M硝酸溶液中500r/min搅拌进行水解3h；
b)所得强酸水解氮化碳20000r/min高速离心10min去除酸液，并加入50ml丙酮溶剂分散后静置；
c)所得极性溶剂混合液在高速离心机中10000r/min离心30min去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)所得氮化碳裂解浆液放置烘箱100℃干燥24h至浆料粉化；
e)所得干燥的粉化氮化碳粉末分散于乙醇溶剂中，并在此溶剂条件下使用功率为5KW高速剪切机，液相条件下处理8h破碎后即可得到蓝紫光氮化碳纳米片。
如图1所示，实施例1得到蓝紫光氮化碳纳米片结构示意图，内部骨架共轭结构出现了断裂，具有明显的不对称结构。图2中实施例1得到蓝紫光氮化碳纳米片的同步辐射图，同步辐射检测出来的结果与图1一致，具有明显的断裂结构。
制备得到的蓝紫光氮化碳纳米片具有很好的乙醇溶液的分散性，如图3所示，其分散在乙醇溶液中具有较好的分散性且不影响其荧光发射波长(412nm)。这主要是由于其纳米片表面带有大量的正电荷，如图4所示，通过动态光散射仪测试所得氮化碳纳米片的水和动力半径为28nm，其表面带有36.5mV的正电荷，为其在乙醇溶液中稳定性提供了基础。
实施例2
蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法：
a)取1g多孔氮化碳粉末，置于50ml，5M硝酸溶液中200r/min搅拌进行水解1h；
b)所得强酸水解氮化碳10000r/min高速离心30min去除酸液，并加入50ml丙酮溶剂分散后静置；
c)所得极性溶剂混合液在高速离心机中10000r/min离心30min去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)所得氮化碳裂解浆液放置烘箱150℃干燥12h至浆料粉化；
e)所得干燥的粉化氮化碳粉末分散于乙醇溶剂中，并在此溶剂条件下使用功率为5KW高速剪切机，液相条件下处理8h破碎后即可得到蓝紫光氮化碳纳米片。
实施例3
蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法：
a)取1g多孔氮化碳粉末，置于50ml，3M硫酸溶液中300r/min搅拌进行水解2h；
b)所得强酸水解氮化碳15000r/min高速离心20min去除酸液，并加入50ml甲醇溶剂分散后静置；
c)所得极性溶剂混合液在高速离心机中10000r/min离心30min去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)所得氮化碳裂解浆液放置烘箱150℃干燥12h至浆料粉化；
e)所得干燥的粉化氮化碳粉末分散于丙酮溶剂中，并在此溶剂条件下使用功率为5KW高速剪切机，液相条件下处理8h破碎后即可得到蓝紫光氮化碳纳米片。
实施例4
蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法：
a)取1g多孔氮化碳粉末，置于50ml，2M盐酸溶液中500r/min搅拌进行水解3h；
b)所得强酸水解氮化碳20000r/min高速离心10min去除酸液，并加入50ml乙醇溶剂分散后静置；
c)所得极性溶剂混合液在高速离心机中10000r/min离心30min去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)所得氮化碳裂解浆液放置烘箱100℃干燥24h至浆料粉化；
e)所得干燥的粉化氮化碳粉末分散于乙酸乙酯溶剂中，并在此溶剂条件下使用功率为5KW高速剪切机，液相条件下处理8h破碎后即可得到蓝紫光氮化碳纳米片。
实施例5
蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法：
a)取1g多孔氮化碳粉末，置于50ml，2M磷酸溶液中500r/min搅拌进行水解3h；
b)所得强酸水解氮化碳20000r/min高速离心10min去除酸液，并加入50ml乙酸乙酯溶剂分散后静置；
c)所得极性溶剂混合液在高速离心机中10000r/min离心30min去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)所得氮化碳裂解浆液放置烘箱100℃干燥24h至浆料粉化；
e)所得干燥的粉化氮化碳粉末分散于甲醇溶剂中，并在此溶剂条件下使用功率为5KW高速剪切机，液相条件下处理8h破碎后即可得到蓝紫光氮化碳纳米片。
实施例6
蓝紫光氮化碳纳米片的制备方法，与上述实施例不同的是，所述多孔氮化碳粉末使用氧化镁、氧化钙、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、氧化硅等一系列惰性氧化物或易分解的碳酸化合物为保温模板剂，使用原料与保温模板剂在搅拌研磨法制备的前驱体混合原料，得到的前驱体在特定气体下高温聚合形成蓝光氮化碳粉末，得到的前驱体混合原料在氮气、氩气和空气气氛条件下高温(300℃-500℃)热聚合(1-5h)制备的蓝光氮化碳混合粉末。所得氮化碳混合粉末进行预处理，得到蓝光氮化碳纳米片。
实施例7
一种蓝紫光LED器件，使用上述制备的蓝紫光氮化碳纳米片作为发光层。
如图5所示，以实施例1制备的氮化碳为蓝紫光发光层做出来的LED器件，通电后可以发出明亮的蓝紫光。
虽然已经结合目前被认为是最实用和优选的实施方案对本发明进行了描述，但是应当理解本发明并不仅仅局限于上述所公开的实施方案，本领域技术人员能够想到在本发明的主旨和精神内对本发明的技术方案进行改变和改进，而不脱离在附加的权利要求书中所定义的本发明的范围。
Claims (9)
1.一种蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，其特征在于，所述氮化碳纳米片内部骨架共轭结构不完整，且表面带有大量正电荷，包括以下步骤：
a)将氮化碳粉末置于强酸溶液中进行水解；
b)将a)所得强酸水解氮化碳离心去除酸液，并加入极性溶剂静置；
c)将b)所得极性溶剂混合液离心去除溶剂得到氮化碳裂解浆液；
d)将c)所得氮化碳裂解浆液干燥至浆料粉化；
e)将d)所得干燥的粉化氮化碳粉末重新分散于极性溶剂中，并在溶剂条件下破碎后即可得到所述蓝紫光氮化碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤a)使用的强酸指硝酸、盐酸、磷酸和硫酸中的一种，其浓度条件为1M-5M；水解时间为1h-3h，搅拌速度为200r/min-500r/min。
3.根据权利要求1所述的蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤b)中使用的极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤c)中离心转速在10000r/min-20000r/min，离心时间为10min-30min。
5.根据权利要求1所述的蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤d)中的干燥温度为100℃-150℃，干燥时间为12h-24h。
6.根据权利要求1所述的蓝紫光氮化碳纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤e)中使用的极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种。
7.一种由权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的蓝紫光氮化碳纳米片，其特征在于，所述氮化碳纳米片内部骨架共轭结构不完整，且表面带有大量正电荷。
8.根据权利要求7所述的蓝紫光氮化碳纳米片，其特征在于，所述氮化碳纳米片均匀的分布在乙醇极性溶剂中，具有明显的丁达尔效应。
9.一种蓝紫光LED器件，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述方法制备的蓝紫光氮化碳纳米片。
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