CN115386351A - 一种缓凝高强树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓凝高强树脂及其制备方法，所述缓凝高强树脂包括树脂料、固化剂；所述树脂料包括低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高交联吸附树脂。本发明还公布了一种缓凝高强树脂的制备方法，称量低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高交联吸附树脂、稀释剂以及固化剂，然后将低粘度型环氧树脂、双酚A环氧树脂、超高交联吸附树脂以及稀释剂混合，得到树脂料，然后将树脂料与固化剂混合搅拌，得到缓凝高强树脂。本发明公开的缓凝高强树脂的初凝能够保持在6h以上，初凝时间长，固化后的强度高，封堵性能好，适用于生产井套管破损堵漏。本发明使用的原料易得，制备缓凝高强树脂的方法便捷，适合根据现场需要进行配置。
Description
技术领域
本发明涉及缓凝树脂制备技术领域，具体涉及一种缓凝高强树脂，还涉 及该缓凝高强树脂的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，我国在多油层油田开采年限的增长,同时油气井的开采 深度也在逐渐加深；开采过程中，多个油井套管是依次首尾连接，然后将连 接好的管路通过开采通道需要伸入地底，通过管路采集地底的石油资源，但 由于地质条件和工程因素的影响，时常会发生套管破损现象，影响油田稳产 和开发方案的顺利实施，当套管破损和套管外流体窜漏现象需要停止开采， 对管路进行修补，增加了修井生产作业的成本，严重影响了石油的开采效率。
目前，对于井下的管路进行封堵采用套管补贴和化学堵漏；套管补贴容 易造成套管的通径变小，使得通过管路的流量减少，给后期作业带来不便。 常规化学封堵是依靠水泥进行封堵，这种封堵方式封堵后的耐压强度低，对 于则环空带压井无法注入，同时水泥容易收缩，收缩后产生裂纹或微裂隙， 导致胶结质量变差。常规凝胶凝结时间短，达到不了封堵位置就会凝固。
故此，本发明提出了一种初凝时间长的缓凝高强树脂及其制备的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种缓凝高强树脂，解决了井下管路出现破 损后，现有水泥封堵效果差以及常规凝胶初凝时间短的问题。
本发明还提供了一种缓凝高强树脂的制备方法，该制备方法工艺路线简 单，便于现场配置使用。
为实现上述目的，本发明采取的一种技术方案为：一种缓凝高强树脂， 所述缓凝高强树脂包括树脂料、固化剂；所述树脂料包括低粘度环氧树脂、 双酚A型环氧树脂、超高交联吸附树脂。
进一步的，所述低粘度环氧树脂包括四氯邻苯二甲酸二缩水甘油酯或 CY-182型环氧树脂；所述超高交联吸附树脂包括D3520型树脂、AB-8型树脂 或D14型树脂。
进一步的，所述树脂料与所述固化剂的质量为2.8～3.2：1。
进一步的，所述树脂料还包括稀释剂。
进一步的，所述树脂料内所述低粘度环氧树脂、所述双酚A型环氧树脂、 超高交联吸附树脂以及所述稀释剂的质量百分比为：低粘度环氧树脂25％～ 35％、双酚A型环氧树脂30％～40％、超高交联吸附树脂15％～25％、稀释剂5％～ 15％，上述组分的质量百分比之和为100％。
进一步的，所述稀释剂由环乙酮与正丁醇组成，所述环乙酮与所述正丁 醇的质量为0.8～1.2：1
进一步的，所述固化剂包括脂环胺、芳香胺、苯甲醇。
进一步的，所述脂环胺、所述芳香胺以及所述苯甲醇质量百分比为：脂 环胺38％～42％、芳香胺28％～32％、苯甲醇28％～32％，上述组分的质量百分比 之和为100％。
本发明采取的另一种技术方案为：一种缓凝高强树脂的制备方法，包括 如下步骤：
树脂料的制备：
将环乙酮与正丁醇混合得到稀释剂；
将低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高交联吸附树脂与所述稀释 剂混合得到树脂料；
固化剂的制备：将脂环胺、芳香胺以及苯甲醇混合得到固化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的所述树脂料与制备的所述固化剂混合搅 拌，得到所述缓凝高强树脂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明公开的缓凝高强树脂的初凝能够保持在6h以上，初凝时间长， 保证现场施工的安全；且固化后其胶结强度以及抗压强度高，封堵性能好， 不仅适用于生产井套管破损堵漏，还适用于新井压裂套管破损及老井重复改 造旧裂缝封堵的需求。
2.本发明使用的原料易得，制备缓凝高强树脂的方法简便，适用于工厂 化生产。
附图说明
图1为一种缓凝高强树脂的制备流程图。
具体实施方式
本发明公开了一种缓凝高强树脂，该缓凝高强树脂的制备原理是通过将 复配的树脂与固化剂混合在一起时，混合后树脂的分子与固化剂的分子之间 相互键合交联形成高强度的三维聚合物网状结构的化学交联反应。
该缓凝高强树脂包括树脂料、固化剂；树脂料与所述固化剂的质量百分 比为；树脂料包括低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高活性树脂。
进一步地，树脂料与所述固化剂的质量为2.8～3.2:1。
进一步地，树脂料还包括稀释剂。
进一步地，树脂料内所述低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高交 联吸附树脂以及稀释剂的质量百分比为：低粘度环氧树脂25％～35％、双酚A 型环氧树脂30％～40％、超高交联吸附树脂15％～25％、稀释剂5％～15％，上述 组分的质量百分比之和为100％。
进一步地，稀释剂是由环乙酮与正丁醇组成，环乙酮与正丁醇的质量比 为0.8～1.2：1。
进一步地，固化剂包括脂环胺、芳香胺、苯甲醇。
进一步地，脂环胺、芳香胺以及苯甲醇质量百分比为：脂环胺38％～42％、 芳香胺28％～32％、苯甲醇28％～32％，上述组分的质量百分比之和为100％。
示例性地：低粘度环氧树脂可以选用：四氯邻苯二甲酸二缩水甘油酯、 CY-182型环氧树脂；双酚A型环氧树脂可选用E-51型环氧树脂、E-42型环 氧树脂、E-12型环氧树脂、E-06型环氧树脂以及E-03型环氧树脂：超高交 联吸附树脂可选用：D3520型树脂、AB-8型树脂以及D14型树脂。
本发明公开的缓凝高强树脂在50℃时，其初始粘度小，初凝的时间保持 在6h小时以上，初凝时间长；并且固化后，它的抗压强度以及胶结强度较高， 同时其在含油高矿化度条件下具有较高的抗压强度，本发明所公开的缓凝高 强树脂能在油田的油井套管上使用，满足各项指标要求，且安全可靠，封堵 效果好。详细数据请参阅表1。
表1缓凝高强树脂技术指标
本发明还公开了一种缓凝高强树脂的制备方法，参见图1，具体的制备包 括以下步骤：
制备开始时需要准备电子天平，多个烧杯；
树脂料的制备：
步骤1：使用电子天平和两个烧杯分别称取环乙酮、正丁醇，将两者混合 搅拌，得到稀释剂；
步骤2：使用电子天平和三个烧杯分别称取低粘度环氧树脂、双酚A型环 氧树脂、高活性树脂，将称取的低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高 活性树脂与步骤1所制备的稀释剂混合搅拌，得到树脂料；
固化剂的制备：使用电子天平和三个烧杯分别称取脂环胺、芳香胺、苯 甲醇，将称取的脂环胺、芳香胺、苯甲醇混合，得到固化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的树脂料与制备的固化剂混合搅拌3～ 5min，得到缓凝高强树脂。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行 清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例公开了一种缓凝高强树脂的制备方法，制备开始前需预先准备 电子天平，多个烧杯。
实施例1
本发明公开了一种缓凝高强树脂的制备方法，具体操作步骤如下：
树脂料的制备：
步骤1：使用电子天平和三个烧杯分别称取环乙酮35g、正丁醇43.4g， 将两者混合搅拌，得到78.4g稀释剂；
步骤2：使用电子天平和三个烧杯分别称取四氯邻苯二甲酸二缩水甘油酯 140g、E-51型环氧树脂212.8g、D3520型树脂128.8g，将称取的四氯邻苯二 甲酸二缩水甘油酯、E-51型环氧树脂、D3520型树脂与步骤1制得的78.4g 稀释剂混合搅拌，得到560g树脂料；
固化剂的制备：使用电子天平和三个烧杯分别称取脂环胺76g、芳香胺 64g、苯甲醇60g，将称取的脂环胺、芳香胺、苯甲醇混合，得到200g固化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的560g树脂料与制备的200g固化剂混合 搅拌3min，使得两者混合均匀，得到缓凝高强树脂。
实施例2
本发明公开了一种缓凝高强树脂的制备方法，具体操作步骤如下：
树脂料的制备：
步骤1：使用电子天平和三个烧杯分别称取环乙酮35.4g、正丁醇40g， 将两者混合搅拌，得到75.4g稀释剂；
步骤2：使用电子天平和三个烧杯分别称取CY-182型环氧树脂162.4g、 E-42型环氧树脂214.6g、AB-8型树脂139.2g，将称取的CY-182型环氧树脂、 E-42型环氧树脂、AB-8型树脂与步骤1制得的75.4g稀释剂混合搅拌，得到 580g树脂料；
固化剂的制备：使用电子天平和三个烧杯分别称取脂环胺78g、芳香胺 58g、苯甲醇64g，将称取的脂环胺、芳香胺、苯甲醇混合搅拌，得到200g固 化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的580g树脂料与制备的200g固化剂混合 搅拌3min，使得两者混合均匀，得到缓凝高强树脂。
实施例3
本发明公开了一种缓凝高强树脂的制备方法，具体操作步骤如下：
树脂料的制备：
步骤1：使用电子天平和三个烧杯分别称取环乙酮30g、正丁醇30g，将 两者混合搅拌，得到60g稀释剂；
步骤3：使用电子天平和三个烧杯分别称取四氯邻苯二甲酸二缩水甘油酯 180g、E-12型环氧树脂216g、D14型树脂144g，将称取的四氯邻苯二甲酸二 缩水甘油酯、E-12型环氧树脂、D14型树脂与步骤1制得的60g稀释剂混合 搅拌，得到600g树脂料；
固化剂的制备：使用电子天平和三个烧杯分别称取脂环胺80g、芳香胺 60g、苯甲醇60g，将称取的脂环胺、芳香胺、苯甲醇混合，得到200g固化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的600g树脂料与制备的200g固化剂混合 搅拌3min，使得两者混合均匀，得到缓凝高强树脂。
实施例4
本发明公开了一种缓凝高强树脂的制备方法，具体操作步骤如下：
树脂料的制备：
步骤1：使用电子天平和三个烧杯分别称取环乙酮29g、正丁醇26.8g， 将两者混合搅拌，得到55.8g稀释剂；
步骤2：使用电子天平和三个烧杯分别称取CY-182型环氧树脂198.4g、 E-06型环氧树脂248g、AB-8型树脂155g，将称取的CY-182型环氧树脂、E-06 型环氧树脂、AB-8型树脂与步骤1制得的55.8g稀释剂混合搅拌，得到620g 树脂料；
固化剂的制备：使用电子天平和三个烧杯分别称取脂环胺82g、芳香胺 56g、苯甲醇62g，将称取的脂环胺、芳香胺、苯甲醇混合，得到固化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的620g树脂料与制备的200g固化剂混合 搅拌3min，使得两者混合均匀，得到缓凝高强树脂。
实施例5
本发明公开了一种缓凝高强树脂的制备方法，具体操作步骤如下：
树脂料的制备：
步骤1：使用电子天平和两个烧杯分别称取环乙酮38.4g、正丁醇32g， 将两者混合搅拌，得到70.4g稀释剂；
步骤2：使用电子天平和三个烧杯分别称取四氯邻苯二甲酸二缩水甘油酯 224g、E-03型环氧树脂204.8g、D3520型树脂140.8g，将称取的四氯邻苯二 甲酸二缩水甘油酯、E-03型环氧树脂、D3520型树脂与步骤1制得的70.4g 稀释剂混合搅拌，得到640g树脂料；
固化剂的制备：使用电子天平和三个烧杯分别称取脂环胺84g、芳香胺 58g、苯甲醇58g，将称取的脂环胺、芳香胺、苯甲醇混合，得到200g固化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的640g树脂料、制备的200g固化剂混合 搅拌3min，使得两者混合均匀，得到缓凝高强树脂。
对于制备的缓凝高强树脂使用恒温水浴锅模拟地层温度，该模拟温度分 别为井上25℃、井下50℃对制备的缓凝高强树脂进行实验。
该实验的操作过程为：取用一台恒温水浴锅，调节恒温水浴锅的温度， 使该温度位于25℃，将制备的缓凝高强树脂放入该恒温水浴锅内进行水浴静 置，使用一支粘度计间隔一段时间进行检测。
取用另一台恒温水浴锅，调节恒温水浴锅的温度，使该恒温水浴锅的温 度位于50℃，将制备的缓凝高强树脂放入该恒温水浴锅内进行水浴静置，使 用另一支粘度计间隔一段时间进行检测。
使用粘度计检测是时间间隔30min进行检测一次，2h以后每隔1h检测一 次粘度，7h以后停止测试，分别在8h、24h、48h分别观察、测试一次邵氏硬 度。
检测的详细数据分别如表2和表3所示，通过表2和表3进行对比可了 解到：该缓凝高强树脂在25℃的条件下，随着时间的变化，该状态一直保持 流体状态，该缓凝高强树脂粘度保持在160-3000mpa.s之间，满足地层渗透 率超低的情况；该缓凝高强树脂在50℃的条件下，能够保持流体状态7h，7h 过后则开始凝固，48小时以后达到60邵氏硬度。其可以在井上进行配置，在 井上时常温下可以一直保持液体状态，然后将其投放至井下50℃左右的高温 环境，在井下高温环境下快速凝固为固体，从而实现对于井下管路的堵漏， 达到了指定的标准。
表2缓凝高强树脂在25℃的条件下粘度随时间变化数据表
表3缓凝高强树脂在模拟井下50℃的条件下粘度随时间变化数据表
本发明制备的缓凝高强树脂样品通过西安中汇信质量检测技术有限公司 检测的数据如下表4所示，通过分析检测所得到的数据：本发明的所制备的 缓凝高强树脂的各项指标都能够达到相关行业标准，且初始液态性能中的初 凝时间超过6小时，能够满足油田领域中对井下的管路进行封堵的需求，而 缓凝高强树脂在固化后，其胶结位置的强度也能够满足强度需要。
表4缓凝高强树脂技术指标的检测结果数据表
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来 将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示 这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、 “包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系 列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明 确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有 的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。
Claims (9)
1.一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述缓凝高强树脂包括树脂料、固化剂；所述树脂料包括低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高交联吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述低粘度环氧树脂包括四氯邻苯二甲酸二缩水甘油酯或CY-182型环氧树脂；所述超高交联吸附树脂包括D3520型树脂、AB-8型树脂或D14型树脂。
3.根据权利要求2所述的一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述树脂料与所述固化剂的质量为2.8～3.2：1。
4.根据权利要求1所述的一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述树脂料还包括稀释剂。
5.根据权利要求4所述的一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述树脂料内所述低粘度环氧树脂、所述双酚A型环氧树脂、超高交联吸附树脂以及所述稀释剂的质量百分比为：低粘度环氧树脂25％～35％、双酚A型环氧树脂30％～40％、超高交联吸附树脂15％～25％、稀释剂5％～15％，上述组分的质量百分比之和为100％。
6.根据权利要求5所述的一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述稀释剂由环乙酮与正丁醇组成，所述环乙酮与所述正丁醇的质量为0.8～1.2：1。
7.根据权利要求1或3所述的一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述固化剂包括脂环胺、芳香胺和苯甲醇的混合液。
8.根据权利要求7所述的一种缓凝高强树脂，其特征在于，所述脂环胺、所述芳香胺以及所述苯甲醇质量百分比为：脂环胺38％～42％、芳香胺28％～32％、苯甲醇28％～32％，上述组分的质量百分比之和为100％。
9.一种缓凝高强树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
树脂料的制备：
将环乙酮与正丁醇混合得到稀释剂；
将低粘度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、超高交联吸附树脂与所述稀释剂混合得到树脂料；
固化剂的制备：将脂环胺、芳香胺以及苯甲醇混合得到固化剂；
缓凝高强树脂的制备：将制备的树脂料与制备的固化剂混合搅拌，得到所述缓凝高强树脂。
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