CN115386262B - 一种应用于汽车内饰装饰塑料膜的缓释香精和负离子的凹印水墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于汽车内饰装饰塑料膜的缓释香精和负离子的凹印水墨及其制备方法，所述缓释香精和负离子的凹印水墨由如下重量配比的原料组成：功能性聚合物乳液20～30份，颜料10～25份，酒精3～6份，分散剂0.8～1.3份，增稠剂0.08～0.3份，润湿剂0.1～0.2份，消泡剂0.06～0.08份，防腐剂0.04份，水50.72～54.77份；本发明采用水性体系，环保安全，产品具有缓释香精的功能和释放负离子的功能，产品承印于PVC汽车装饰内膜上后，印刷流平好，耐水性佳，附着力优。

Description

一种应用于汽车内饰装饰塑料膜的缓释香精和负离子的凹印水墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性凹版印刷油墨及其制备方法，具体涉及一种能应用于汽车内饰装饰塑料膜的保健型水性缓释香精和负离子的凹印油墨及其制备方法。
背景技术
随着工业经济的迅速发展，世界人口、资源、环境的矛盾进一步加大，环境污染物体排放和自然生态的破坏持续增加，全球环境保护的压力日益加重。目前国内PVC塑料装饰膜(主要为PVC地板膜、PVC家具膜及汽车内饰膜)印刷仍以溶剂型油墨为主，溶剂型油墨含大量(一般占油墨组成的60％以上)挥发性有机溶剂(VOC)，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等。在油墨印刷干燥时，释放出大量的有机溶剂，易燃易爆，且对印刷工人和环境都造成了极大的损害与污染。不仅如此，贴合PVC家具膜的家具进入家装市场或汽车内饰空间后，仍会缓慢地释放出VOC，这无疑会对消费者的居家、驾车健康造成长期的伤害。
水性油墨由于以水为主要分散介质，油墨转印到承印物后，随着水分挥发到环境中或者渗入到承印物中而干燥成膜，具有无毒无害、环保安全等特点。因此，水性油墨越来越受到人们的重视与青睐，PVC塑料装饰膜油墨的水性化已成为当下行业发展的趋势。同时，随着人们生活水平的提高，车主对汽车装饰的要求也越来越高，除了要满足装饰性要求外，还要兼顾考虑环保性与功能性等要求，单靠饰品印花的色彩调配及图案设计已很难打动消费者。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一款水性凹版印刷油墨，该产品采用水性体系，环保安全；产品承印于PVC汽车装饰内膜上后，印刷流平好，耐水性佳，附着力优；且具备缓释香精及负离子的双重功能。
目前，空气中的负离子浓度已被列为一项衡量环境、空气质量的重要指标，其含量与人体健康有密切关系。本发明产品在汽车内饰装饰膜印刷领域无疑具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种缓释香精和负离子的凹印水墨，由如下重量配比的原料组成：
功能性聚合物乳液20～30份，颜料10～25份，酒精3～6份，分散剂0.8～1.3份，增稠剂0.08～0.3份，润湿剂0.1～0.2份，消泡剂0.06～0.08份，防腐剂0.04份，水50.72～54.77份。
所述功能性聚合物乳液按如下方法制备得到(以下份数均指重量份)：
(1)室温下，将60.6-78.4份去离子水、4-5份乙醇、2.4-4.1份AMP-95(陶氏化学共工氏)、5-10份Joncryl678(BASF公司)和0.2-0.3份Drewplus T-4201(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀，再加入8-15份β-羟丙基环糊精和10-20份TZY-01(北京天之岩健康科技有限公司)，以200rpm的速度搅拌混合均匀后，转移至卧式砂磨机中进行研磨3-4道，至颗粒粒径达到150nm以下，过滤出料，得到环糊精负离子浆；
(2)室温下，将100份步骤(1)所得环糊精负离子浆和10-15份纯净水混合，以200-300rpm的速度搅拌分散，并在3-4h内滴加4-8份香精油，得到香精@环糊精负离子浆；
所述香精油例如：香桃木、薰衣草、丁香、肉桂、百里香等香精油；
(3)将100份步骤(2)所得香精@环糊精负离子浆、0.2-0.4份Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)和0.1-0.2份过硫酸钠加入到12-20份去离子水中，以300rpm的速度搅拌溶解，得到水相；将5-10份苯乙烯单体在2-3h内滴加到上述水相中，得到打底相；
(4)室温下，将5-8份苯乙烯单体、12-20份丙烯酸正丁酯单体、4-6份丙烯酸单体、2-4份香精油、0.4-1份Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)和8-18份去离子水混合，以400-600rpm的速度搅拌溶解20-40min，得到单体滴加相；
所述香精油与步骤(2)中相同；
(5)将打底相的温度升至80-85℃，调整搅拌速度为150-250rpm，15-25min后再同时滴加单体滴加相和引发剂水溶液，滴加时间为3-4h，单体滴加相与引发剂水溶液同时滴加完后，保温搅拌1-1.5h，得到聚合反应液；
所述引发剂水溶液由0.2-0.32份过硫酸钠溶解于4-6份去离子水中而得；
(6)将聚合反应液降温至70-75℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，保温搅拌10-20min，然后加入雕白粉水溶液，保温搅拌10-20min，之后降至室温，加入防腐剂水溶液，滴加0.5-0.8份AMP-95(陶氏化学公司)，最后过滤出料，即得所述的功能性聚合物乳液；
所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.06-0.08份叔丁基过氧化氢溶解于0.6份去离子水中而得；
所述雕白粉水溶液由0.06-0.08份雕白粉溶解于0.6份去离子水中而得；
所述防腐剂水溶液由0.01-0.03份DeuAdd MB-11(德谦公司)加入到0.2份去离子水中而得。
所述颜料优选为蒽醌稠环酮类有机红、苯并咪唑酮类有机黄、酞菁类有机蓝、炭黑、钛白中的任意一种，特别优选颜料红177(P.R.177，浙江百合花集团股份有限公司)、颜料黄Yellow2154C(P.Y.154，浙江百合花集团股份有限公司)、4382酞菁蓝BGS(P.B.15：3，浙江百合花集团股份有限公司)、SPECIAL BLACK 10(德国德固赛公司)、R-902+(杜邦公司)中的任意一种。
所述酒精优选为食品级乙醇。
所述分散剂可以为聚羧酸(如Anti-Terra-203，BYK公司)、聚羧酸盐(如DisponerW-922，德谦公司；BYK-P-104，BYK公司)、聚丙烯酸衍生物(如Disponer W-511，德谦公司；Disponer W-519，德谦公司)中的任意一种或两种以上任意比例的混合物；其中，红黄蓝黑色墨优选聚羧酸盐类分散剂，特别优选BYK-P-104(BYK公司)；白墨特别优选Disponer W-511(德谦公司)。
所述增稠剂为纤维素类增稠剂(如WALOCELTMXM 6000PV，陶氏化学公司；WALOCELTMXM 20000PV，陶氏化学公司；NATROSOL 250 R type，ASHLAND-AQUALON公司；NATROSOL HE 3KB，ASHLAND-AQUALON公司；NATROSOL HE 10K，ASHLAND-AQUALON公司)、聚氨酯类增稠剂(如
Figure BDA0003864200290000021
288，德谦公司；
Figure BDA0003864200290000022
510，德谦公司；
Figure BDA0003864200290000023
644，德谦公司；
Figure BDA0003864200290000024
655，德谦公司；
Figure BDA0003864200290000025
666，德谦公司)、聚丙烯酸类增稠剂(如
Figure BDA0003864200290000026
1，德谦公司；
Figure BDA0003864200290000027
125，德谦公司；
Figure BDA0003864200290000028
420，德谦公司；
Figure BDA0003864200290000029
425，德谦公司；
Figure BDA00038642002900000210
450，德谦公司；
Figure BDA00038642002900000211
1，德谦公司)、聚丙烯酸酯类增稠剂(如增稠剂D-11，佛山市高明区航润助剂有限公司；Latekoll D，BASF公司)中的任意一种或两种以上任意比例的混合物，优选聚丙烯酸类增稠剂或聚丙烯酸酯类增稠剂，特别优选
Figure BDA00038642002900000212
125(德谦公司)。
所述润湿剂可以为磺基琥珀酸酯类润湿剂(例如：
Figure BDA00038642002900000213
WE 3475，BASF公司；
Figure BDA00038642002900000214
WE 3485，BASF公司)、烷基醇铵盐类润湿剂(例如：ANTI-TERRA-250，BYK公司)、丙烯酸共聚物溶液类润湿剂(例如：DISPERBYK-2012，BYK公司)中的任意一种或两种以上任意比例的混合物，特别优选烷基醇铵盐类润湿剂ANTI-TERRA-250(BYK公司)。
所述消泡剂为低级醇类消泡剂(如
Figure BDA00038642002900000215
DF 3163，德谦公司)、矿物油类消泡剂(如
Figure BDA00038642002900000216
W-074，德谦公司；
Figure BDA00038642002900000217
W-082，德谦公司；
Figure BDA00038642002900000218
W-098，德谦公司；ADVANTAGEAM-1512，ASHLAND-AQUALON公司)、有机硅类消泡剂(如G308，美国美利肯化工集团有限公司)中的一种或两种以上任意比例的混合物，优选矿物油类消泡剂，特别优选ADVANTAGEAM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)。
所述防腐剂为异噻唑啉酮类防霉剂、咪唑类衍生物防霉剂中的一种或两种以上任意比例的混合物，优选异噻唑啉酮类防霉剂；具体的，所述异噻唑啉酮类防霉剂例如：KIL100(上海忠诚精细化工有限公司)、KIL300(上海忠诚精细化工有限公司)、PreventolD7(朗盛公司)、Preventol D7LT(朗盛公司)、Preventol D7F(朗盛公司)、Preventol D6(朗盛公司)、Preventol P91(朗盛公司)、Preventol BIT20N(朗盛公司)；所述咪唑类衍生物防霉剂例如：Preventol BCM(朗盛公司)；上述具体的防霉剂特别优选Preventol BIT20N(朗盛公司)。
本发明所述的缓释香精和负离子的凹印水墨的制备方法为：
按照配方量，室温下将30～50％配方量的水、酒精、分散剂和50％配方量的消泡剂依次加入到分散釜里，以50-150rpm的速度搅拌混合均匀后，再加入颜料，以150-300rpm的速度搅拌混合均匀后，转移至卧式砂磨机中进行研磨3-5道，至色浆粒径达到300nm以下，过滤出料，得到水性色浆；然后依次将剩余配方量的水、所得水性色浆、功能性聚合物乳液、润湿剂、增稠剂、防腐剂和剩余配方量的消泡剂加入到分散缸里，以150-200rpm的速度搅拌0.5-1h，过滤出料，得到所述的缓释香精和负离子的凹印水墨。
本发明所述的缓释香精和负离子的凹印水墨可以通过凹版印刷或辊涂、刷涂等常规方式涂覆于PVC或PET塑料薄膜基材上。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、采用水性体系，环保安全；
2、产品具有缓释香精的功能，样品放置180天后仍有接近60％的香精释放浓度；
3、产品具有释放负离子的功能，可使室内空气负离子浓度超过都市公园水平(2000-3000个/cm3)；
4、产品承印于PVC汽车装饰内膜上后，印刷流平好，耐水性佳，附着力优。
表1环境中负离子浓度与人体健康关系(引自《国际医学杂志》报导)
Figure BDA0003864200290000031
附图说明
图1为本发明实施例1红墨通过KPP凹版打样机印刷于PVC汽车装饰内膜上的印刷效果图。
图2为本发明实施例2黄墨通过KPP凹版打样机印刷于PVC汽车装饰内膜上的印刷效果图。
图3为本发明实施例3蓝墨通过KPP凹版打样机印刷于PVC汽车装饰内膜上的印刷效果图。
图4为本发明实施例4黑墨通过KPP凹版打样机印刷于PVC汽车装饰内膜上的印刷效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
负离子浆及颜料色浆的粒径及粒径分布测试在Malvern ZETASIZER 3000HAS粒度仪上进行，测试温度为25℃。
水性油墨的贮存稳定性是指光油在60℃条件下静置18天，以不沉淀、不分层代表水性油墨贮存稳定性>12个月。
水性油墨涂膜耐水性按GB1733-1993进行，试样浸泡100h后不发生掉色、光泽度下降、起泡、脱落等现象即可认定为合格，浸泡时间越长且不发生前述变化的耐水性能越好。
水性油墨的附着力测试按GB/T 13217.7-2009进行，附着牢度≥95％即可认为树脂的附着牢度优异。
水性油墨的印刷效果评价如下：将水性单色墨(红、黄、蓝、黑)用KPP凹版打样机，以40m/min的印刷速度，将其印刷于PVC装饰膜上后经50℃烘干，肉眼观察印刷色块的流平效果(由于PVC为白色底膜，白墨印刷于底膜上后展色不明显)。
水墨所释放的负离子浓度的检测依据Q/JC JJT030～2002检验空气负离子的发生量，由中国建筑材料检测中心检测。
水墨的香精缓释功能按QB/T 2929-2021进行，检测初始香精释放浓度定为100％，后定期测试香精释放浓度，后者与前者的比越高，则缓释效果越好。
实施例1：
(1)室温下将60.6g的去离子水、4g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、4g的AMP-95(陶氏化学共工氏)、9g的Joncryl678(BASF公司)及0.2g的Drewplus T-4201(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀后再加入8g的β-羟丙基环糊精(西安萃邦生物科技有限公司)及12g的TZY-01(北京天之岩健康科技有限公司)，以200rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨3道，至颗粒粒径达到150nm以下后过滤出料，得到环糊精负离子浆；
(2)将上述100g的环糊精负离子浆和10g的纯净水于室温以300rpm的速度分散，并在3h的时间内缓慢滴加4g的香桃木香精油，得到香桃木@环糊精负离子浆；
(3)将(2)得到的100g的香桃木@环糊精负离子浆，0.2g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及0.1g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)加入到12g的去离子水中，以300rpm的速度搅拌溶解，得到水相；将5g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)在2h内缓慢滴加到上述水相中，得到打底相；
(4)室温下，将5g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)、12g的丙烯酸正丁酯单体(上海和创化学科技有限公司)、4g的丙烯酸单体(上海和创化学科技有限公司)、2g的香桃木香精油、0.4g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及8g的去离子水混合并以400rpm的速度搅拌溶解40min，得到单体滴加相；
(5)将打底相的温度升至80℃，调整搅拌速度为150rpm，15min后再同时滴加单体滴加相和引发剂水溶液，滴加时间为3h，所述引发剂水溶液由0.2g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)溶解于4g的去离子水中制得，单体滴加相与引发剂水溶液同时滴加完后，保温搅拌1h，得到聚合反应液；
(6)聚合反应液降温至70℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.06g的叔丁基过氧化氢(上海佰一化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌10min，然后加入雕白粉水溶液，所述雕白粉水溶液由0.06g的雕白粉(上海沣瑞化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌10min，之后降至室温，加入防腐剂水溶液，所述防腐剂水溶液由0.03g的DeuAdd MB-11(德谦公司)加入到0.2g的去离子水中得到，滴加0.5g的AMP-95(陶氏化学公司)，最后过滤出料，即得所述功能性聚合物乳液。
(7)室温下将20g的纯净水、4g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、1g的BYK-P-104(BYK公司)及0.04g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以150rpm的速度搅拌混合均匀后再加入10g的颜料红177(P.R.177，浙江百合花集团股份有限公司)，以300rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨5道，至色浆粒径达到300nm以下后过滤出料，得到水性色浆。然后依次将配方量剩余的34.48g的纯净水、上述35.04g的水性色浆、30g的功能性聚合物乳液树脂、0.1g的ANTI-TERRA-250(BYK公司)、0.3g的
Figure BDA0003864200290000051
125(德谦公司)、0.04g的PreventolBIT20N(朗盛公司)和剩下0.04g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)加入到分散缸里，以150rpm的速度搅拌0.5h后过滤出料，得到所述的缓释香桃木和负离子的凹印水性红墨。
实施例2：
(1)室温下将64g的去离子水、4g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、3.6g的AMP-95(陶氏化学共工氏)、8g的Joncryl678(BASF公司)及0.3g的Drewplus T-4201(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀后再加入10g的β-羟丙基环糊精(西安萃邦生物科技有限公司)及20g的TZY-01(北京天之岩健康科技有限公司)，以200rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨4道，至颗粒粒径达到150nm以下后过滤出料，得到环糊精负离子浆；
(2)将上述100g的环糊精负离子浆和15g的纯净水于室温以300rpm的速度分散，并在3.2h的时间内缓慢滴加4g的薰衣草香精油，得到薰衣草@环糊精负离子浆；
(3)将(2)得到的100g的薰衣草@环糊精负离子浆，0.3g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及0.1g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)加入到14g的去离子水中，以300rpm的速度搅拌溶解，得到水相；将6g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)在2h内缓慢滴加到上述水相中，得到打底相；
(4)室温下，将5g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)、12g的丙烯酸正丁酯单体(上海和创化学科技有限公司)、5g的丙烯酸单体(上海和创化学科技有限公司)、2g的薰衣草香精油、0.5g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及12g的去离子水混合并以500rpm的速度搅拌溶解30min，得到单体滴加相；
(5)将打底相的温度升至80℃，调整搅拌速度为200rpm，20min后再同时滴加单体滴加相和引发剂水溶液，滴加时间为3.5h，所述引发剂水溶液由0.3g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)溶解于6g的去离子水中制得，单体滴加相与引发剂水溶液同时滴加完后，保温搅拌1h，得到聚合反应液；
(6)聚合反应液降温至72℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.08g的叔丁基过氧化氢(上海佰一化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌10min，然后加入雕白粉水溶液，所述雕白粉水溶液由0.08g的雕白粉(上海沣瑞化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌10min，之后降至室温，加入防腐剂水溶液，所述防腐剂水溶液由0.02g的DeuAdd MB-11(德谦公司)加入到0.2g的去离子水中得到，滴加0.6g的AMP-95(陶氏化学公司)，最后过滤出料，即得所述功能性聚合物乳液。
(7)室温下将20g的纯净水、5g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、1g的BYK-P-104(BYK公司)及0.04g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以150rpm的速度搅拌混合均匀后再加入10g的颜料黄Yellow2154C(P.Y.154，浙江百合花集团股份有限公司)，以300rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨5道，至色浆粒径达到300nm以下后过滤出料，得到水性色浆。然后依次将配方量剩余的33.48g的纯净水、上述36.04g的水性色浆、30g的功能性聚合物乳液树脂、0.2g的ANTI-TERRA-250(BYK公司)、0.2g的
Figure BDA0003864200290000061
125(德谦公司)、0.04g的Preventol BIT20N(朗盛公司)和剩下0.04g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)加入到分散缸里，以150rpm的速度搅拌0.5h后过滤出料，得到所述的缓释薰衣草和负离子的凹印水性黄墨。
实施例3：
(1)室温下将78.4g的去离子水、4g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、4.1g的AMP-95(陶氏化学共工氏)、10g的Joncryl678(BASF公司)及0.2g的Drewplus T-4201(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀后再加入12g的β-羟丙基环糊精(西安萃邦生物科技有限公司)及15g的TZY-01(北京天之岩健康科技有限公司)，以200rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨3道，至颗粒粒径达到150nm以下后过滤出料，得到环糊精负离子浆；
(2)将上述100g的环糊精负离子浆和10g的纯净水于室温以300rpm的速度分散，并在3.5h的时间内缓慢滴加5g的丁香香精油，得到丁香@环糊精负离子浆；
(3)将(2)得到的100g的丁香@环糊精负离子浆，0.3g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及0.2g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)加入到14g的去离子水中，以300rpm的速度搅拌溶解，得到水相；将6g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)在2h内缓慢滴加到上述水相中，得到打底相；
(4)室温下，将6g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)、18g的丙烯酸正丁酯单体(上海和创化学科技有限公司)、5g的丙烯酸单体(上海和创化学科技有限公司)、3g的丁香香精油、0.6g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及14g的去离子水混合并以500rpm的速度搅拌溶解20min，得到单体滴加相；
(5)将打底相的温度升至85℃，调整搅拌速度为250rpm，20min后再同时滴加单体滴加相和引发剂水溶液，滴加时间为3.5h，所述引发剂水溶液由0.3g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)溶解于6g的去离子水中制得，单体滴加相与引发剂水溶液同时滴加完后，保温搅拌1.2h，得到聚合反应液；
(6)聚合反应液降温至72℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.06g的叔丁基过氧化氢(上海佰一化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌20min，然后加入雕白粉水溶液，所述雕白粉水溶液由0.06g的雕白粉(上海沣瑞化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌20min，之后降至室温，加入防腐剂水溶液，所述防腐剂水溶液由0.02g的DeuAdd MB-11(德谦公司)加入到0.2g的去离子水中得到，滴加0.7g的AMP-95(陶氏化学公司)，最后过滤出料，即得所述功能性聚合物乳液。
(7)室温下将20g的纯净水、4g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、0.8g的BYK-P-104(BYK公司)及0.04g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以150rpm的速度搅拌混合均匀后再加入10g的4382酞菁蓝BGS(P.B.15：3，浙江百合花集团股份有限公司)，以250rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨4道，至色浆粒径达到300nm以下后过滤出料，得到水性色浆。然后依次将配方量剩余的34.77g的纯净水、上述34.84g的水性色浆、30g的功能性聚合物乳液树脂、0.11g的ANTI-TERRA-250(BYK公司)、0.2g的
Figure BDA0003864200290000062
125(德谦公司)、0.04g的Preventol BIT20N(朗盛公司)和剩下0.04g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)加入到分散缸里，以150rpm的速度搅拌0.5h后过滤出料，得到所述的缓释丁香和负离子的凹印水性蓝墨。
实施例4：
(1)室温下将70g的去离子水、4g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、3g的AMP-95(陶氏化学共工氏)、7g的Joncryl678(BASF公司)及0.2g的Drewplus T-4201(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀后再加入14g的β-羟丙基环糊精(西安萃邦生物科技有限公司)及16g的TZY-01(北京天之岩健康科技有限公司)，以200rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨3道，至颗粒粒径达到150nm以下后过滤出料，得到环糊精负离子浆；
(2)将上述100g的环糊精负离子浆和12g的纯净水于室温以300rpm的速度分散，并在3.6h的时间内缓慢滴加6g的肉桂香精油，得到肉桂@环糊精负离子浆；
(3)将(2)得到的100g的肉桂@环糊精负离子浆，0.4g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及0.1g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)加入到18g的去离子水中，以300rpm的速度搅拌溶解，得到水相；将8g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)在2.5h内缓慢滴加到上述水相中，得到打底相；
(4)室温下，将7g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)、18g的丙烯酸正丁酯单体(上海和创化学科技有限公司)、5g的丙烯酸单体(上海和创化学科技有限公司)、3g的肉桂香精油、0.7g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及18g的去离子水混合并以600rpm的速度搅拌溶解20min，得到单体滴加相；
(5)将打底相的温度升至80℃，调整搅拌速度为200rpm，25min后再同时滴加单体滴加相和引发剂水溶液，滴加时间为4h，所述引发剂水溶液由0.32g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)溶解于6g的去离子水中制得，单体滴加相与引发剂水溶液同时滴加完后，保温搅拌1.2h，得到聚合反应液；
(6)聚合反应液降温至74℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.06g的叔丁基过氧化氢(上海佰一化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌15min，然后加入雕白粉水溶液，所述雕白粉水溶液由0.06g的雕白粉(上海沣瑞化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌15min，之后降至室温，加入防腐剂水溶液，所述防腐剂水溶液由0.01g的DeuAdd MB-11(德谦公司)加入到0.2g的去离子水中得到，滴加0.8g的AMP-95(陶氏化学公司)，最后过滤出料，即得所述功能性聚合物乳液。
(7)室温下将23g的纯净水、6g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、1.3g的BYK-P-104(BYK公司)及0.03g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以100rpm的速度搅拌混合均匀后再加入10g的SPECIAL BLACK 10(德国德固赛公司)，以250rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨4道，至色浆粒径达到300nm以下后过滤出料，得到水性色浆。然后依次将配方量剩余的29.34g的纯净水、上述40.34g的水性色浆、30g的功能性聚合物乳液树脂、0.14g的ANTI-TERRA-250(BYK公司)、0.1g的
Figure BDA0003864200290000071
125(德谦公司)、0.04g的Preventol BIT20N(朗盛公司)和剩下0.04g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)加入到分散缸里，以200rpm的速度搅拌1h后过滤出料，得到所述的缓释肉桂和负离子的凹印水性黑墨。
实施例5：
(1)室温下将69.2g的去离子水、5g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、2.4g的AMP-95(陶氏化学共工氏)、5g的Joncryl678(BASF公司)及0.2g的Drewplus T-4201(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀后再加入15g的β-羟丙基环糊精(西安萃邦生物科技有限公司)及10g的TZY-01(北京天之岩健康科技有限公司)，以200rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨3道，至颗粒粒径达到150nm以下后过滤出料，得到环糊精负离子浆；
(2)将上述100g的环糊精负离子浆和10g的纯净水于室温以200rpm的速度分散，并在4h的时间内缓慢滴加8g的百里香精油，得到百里香@环糊精负离子浆；
(3)将(2)得到的100g的百里香肉桂@环糊精负离子浆，0.4g的Emulsogen APG2019(克莱恩公司)及0.1g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)加入到20g的去离子水中，以300rpm的速度搅拌溶解，得到水相；将10g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)在3h内缓慢滴加到上述水相中，得到打底相；
(4)室温下，将8g的苯乙烯单体(上海和创化学科技有限公司)、20g的丙烯酸正丁酯单体(上海和创化学科技有限公司)、6g的丙烯酸单体(上海和创化学科技有限公司)、4g的百里香香精油、1g的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)及16g的去离子水混合并以600rpm的速度搅拌溶解20min，得到单体滴加相；
(5)将打底相的温度升至81℃，调整搅拌速度为200rpm，25min后再同时滴加单体滴加相和引发剂水溶液，滴加时间为4h，所述引发剂水溶液由0.32g的过硫酸钠(苏州华航化工科技有限公司)溶解于6g的去离子水中制得，单体滴加相与引发剂水溶液同时滴加完后，保温搅拌1.5h，得到聚合反应液；
(6)聚合反应液降温至75℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.06g的叔丁基过氧化氢(上海佰一化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌15min，然后加入雕白粉水溶液，所述雕白粉水溶液由0.06g的雕白粉(上海沣瑞化工有限公司)溶解于0.6g的去离子水中得到，保温搅拌15min，之后降至室温，加入防腐剂水溶液，所述防腐剂水溶液由0.01g的DeuAdd MB-11(德谦公司)加入到0.2g的去离子水中得到，滴加0.5g的AMP-95(陶氏化学公司)，最后过滤出料，即得所述功能性聚合物乳液。
(7)室温下将25g的纯净水、3g的乙醇(苏州欧特化工有限公司)、1g的Disponer W-511(德谦公司)及0.03g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀后再加入25g的R-902+(杜邦公司)，以150rpm的速度搅拌混合均匀后转移至卧式砂磨机(TBM-50，太亦(上海)实业有限公司)中进行研磨3道，至色浆粒径达到300nm以下后过滤出料，得到水性色浆。然后依次将配方量剩余的25.72g的纯净水、上述54.03g的水性色浆、20g的功能性聚合物乳液树脂、0.1g的ANTI-TERRA-250(BYK公司)、0.08g的
Figure BDA0003864200290000083
125(德谦公司)、0.04g的Preventol BIT20N(朗盛公司)和剩下0.03g的ADVANTAGE AM-1512(ASHLAND-AQUALON公司)加入到分散缸里，以150rpm的速度搅拌0.5h后过滤出料，得到所述的缓释百里香和负离子的凹印水性白墨。
表2实施例1-5实验结果
Figure BDA0003864200290000081
表3实施例1-5香精释放浓度表
Figure BDA0003864200290000082
Figure BDA0003864200290000091
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何等同修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种缓释香精和负离子的凹印水墨，其特征在于，由如下重量配比的原料组成：
功能性聚合物乳液20～30份，颜料10～25份，酒精3～6份，分散剂0.8～1.3份，增稠剂0.08～0.3份，润湿剂0.1～0.2份，消泡剂0.06～0.08份，防腐剂0.04份，水50.72～54.77份；
所述功能性聚合物乳液按如下方法制备得到：
(1)室温下，将60.6-78.4份去离子水、4-5份乙醇、2.4-4.1份AMP-95、5-10份Joncryl678和0.2-0.3份Drewplus T-4201依次加入到分散釜里，以50rpm的速度搅拌混合均匀，再加入8-15份β-羟丙基环糊精和10-20份TZY-01，以200rpm的速度搅拌混合均匀后，转移至卧式砂磨机中进行研磨3-4道，至颗粒粒径达到150nm以下，过滤出料，得到环糊精负离子浆；
(2)室温下，将100份步骤(1)所得环糊精负离子浆和10-15份纯净水混合，以200-300rpm的速度搅拌分散，并在3-4h内滴加4-8份香精油，得到香精@环糊精负离子浆；
(3)将100份步骤(2)所得香精@环糊精负离子浆、0.2-0.4份Emulsogen APG 2019和0.1-0.2份过硫酸钠加入到12-20份去离子水中，以300rpm的速度搅拌溶解，得到水相；将5-10份苯乙烯单体在2-3h内滴加到上述水相中，得到打底相；
(4)室温下，将5-8份苯乙烯单体、12-20份丙烯酸正丁酯单体、4-6份丙烯酸单体、2-4份香精油、0.4-1份Emulsogen APG 2019和8-18份去离子水混合，以400-600rpm的速度搅拌溶解20-40min，得到单体滴加相；
(5)将打底相的温度升至80-85℃，调整搅拌速度为150-250rpm，15-25min后再同时滴加单体滴加相和引发剂水溶液，滴加时间为3-4h，单体滴加相与引发剂水溶液同时滴加完后，保温搅拌1-1.5h，得到聚合反应液；
所述引发剂水溶液由0.2-0.32份过硫酸钠溶解于4-6份去离子水中而得；
(6)将聚合反应液降温至70-75℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，保温搅拌10-20min，然后加入雕白粉水溶液，保温搅拌10-20min，之后降至室温，加入防腐剂水溶液，滴加0.5-0.8份AMP-95，最后过滤出料，即得所述的功能性聚合物乳液；
所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.06-0.08份叔丁基过氧化氢溶解于0.6份去离子水中而得；
所述雕白粉水溶液由0.06-0.08份雕白粉溶解于0.6份去离子水中而得；
所述防腐剂水溶液由0.01-0.03份DeuAdd MB-11加入到0.2份去离子水中而得。
2.如权利要求1所述的缓释香精和负离子的凹印水墨，其特征在于，所述颜料为蒽醌稠环酮类有机红、苯并咪唑酮类有机黄、酞菁类有机蓝、炭黑、钛白中的任意一种。
3.如权利要求1所述的缓释香精和负离子的凹印水墨，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸、聚羧酸盐、聚丙烯酸衍生物中的任意一种或两种以上任意比例的混合物。
4.如权利要求1所述的缓释香精和负离子的凹印水墨，其特征在于，所述增稠剂为纤维素类增稠剂、聚氨酯类增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂、聚丙烯酸酯类增稠剂中的任意一种或两种以上任意比例的混合物。
5.如权利要求1所述的缓释香精和负离子的凹印水墨，其特征在于，所述润湿剂为磺基琥珀酸酯类润湿剂、烷基醇铵盐类润湿剂、丙烯酸共聚物溶液类润湿剂中的任意一种或两种以上任意比例的混合物。
6.如权利要求1所述的缓释香精和负离子的凹印水墨，其特征在于，所述消泡剂为低级醇类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。
7.如权利要求1所述的缓释香精和负离子的凹印水墨，其特征在于，所述防腐剂为异噻唑啉酮类防霉剂、咪唑类衍生物防霉剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。
8.如权利要求1所述的缓释香精和负离子的凹印水墨的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
按照配方量，室温下将30～50％配方量的水、酒精、分散剂和50％配方量的消泡剂依次加入到分散釜里，以50-150rpm的速度搅拌混合均匀后，再加入颜料，以150-300rpm的速度搅拌混合均匀后，转移至卧式砂磨机中进行研磨3-5道，至色浆粒径达到300nm以下，过滤出料，得到水性色浆；然后依次将剩余配方量的水、所得水性色浆、功能性聚合物乳液、润湿剂、增稠剂、防腐剂和剩余配方量的消泡剂加入到分散缸里，以150-200rpm的速度搅拌0.5-1h，过滤出料，得到所述的缓释香精和负离子的凹印水墨。
9.如权利要求1～7任一项所述的缓释香精和负离子的凹印水墨在汽车内饰装饰塑料膜中的应用。
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