CN108102489A - 一种水性环保涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性环保涂料及其制备方法，属于涂料制备技术领域。所述的水性环保涂料，包括以下原料：水溶性丙烯酸树脂、纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、PBMA‑b‑PDMAEMA分散剂、硅藻土、乙炔二醇类消泡剂、三羟甲基丙烷‑三(3‑氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、双胞硅氧烷湿润剂、羧甲基壳聚糖银、钛白粉、去离子水，所述水性环保涂料是经过制备水溶性丙烯酸树脂、组分分散、混合制备等步骤制成的。本发明的水性环保涂料各组分相容性好，耐候性强，兼具一定的抗菌能力，可防止涂料表面产生细菌和霉菌；且能够有效吸附周围环境的有机污染物，是一种新型的水性环保涂料。

Description

一种水性环保涂料及其制备方法
【技术领域】
本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种水性环保涂料及其制备方法。
【背景技术】
水性涂料由于其环保、安全、可以涂覆施工的特性，使得其近年来发展迅猛。但水性涂料同时也存在着耐久性差、易发霉的缺陷。同时，大部分的水性涂料中仍然具有大量的有机物成分，使其在涂覆后部分有机物仍然会释放出来，不利于人体健康。
中国发明专利申请文献“一种水性环保涂料(申请号：201510779538.1)”公开了一种环保水性涂料及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成：水溶性环氧树脂乳液100-120，水10-20，二丙二醇正丁醚6-7，复合填料25-35，BYK3460.1-0.3，甲基戊醇1-2，硬脂酸镁1-3，聚乙烯醇0.3-0.4，聚丙烯酰胺0.1-0.2，乳化剂61000.2-0.4，有机硅类高效消泡剂Tego901W0.1-0.2，聚二甲基硅氧烷0.05-0.07，丙二醇0.1-0.2，防腐剂DL7020.01-0.03，桉叶油0.01-0.02，苯炳异噻唑啉酮0.02-0.04，流平剂0.4-0.5；其中，复合填料的原料包括：改性凹凸棒土、硅藻土、活性炭、高岭土。该发明的水性环保涂料，具有有机溶剂用量低、能够吸附并分解甲醛的效果，然而存在着成分稳定性不够强、抗菌性弱的缺点。
【发明内容】
本发明提供一种水性环保涂料及其制备方法，以解决在中国发明专利申请文献“一种水性环保涂料(申请号：201510779538.1)”公开的水性环保涂料配方基础上，如何优化组分、用量等，提高涂料的稳定性和抗菌性能的技术问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种水性环保涂料，包括以下原料：水溶性丙烯酸树脂、纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、羧甲基壳聚糖银、硅藻土、PBMA-b-PDMAEMA分散剂、双胞硅氧烷湿润剂、乙炔二醇类消泡剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉、去离子水；
所述纳米级蒙脱石、纳米级高岭石、羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂的重量比为(5-13):(8-16):(1-4)：(5-9)。
优选地，所述水溶性丙烯酸树脂的分子量为1100-1450。
优选地，所述纳米级蒙脱石、纳米级高岭石、羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂的重量比为13：16：4：9。
本发明还提供一种水性环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将经提纯后的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸相混合，加入少量的氧化苯乙酰，搅拌均匀，缓慢滴加入105℃的正丁醇中，滴加完毕后，回流反应2-4h，降温至50-65℃，减压蒸馏，保温70-80℃加入适量蒸馏水稀释，用29％的氨水调节pH＝7-7.5，加入适量蒸馏水，制得透明的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂；
S2：将去离子水置于干燥的分散罐中，加入PBMA-b-PDMAEMA分散剂、乙炔二醇类消泡剂，低速搅拌均匀；然后加入纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、硅藻土，高速搅拌0.5-1.5h，待漆液均匀；
S3：将步骤S1制得的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂加入步骤S2的分散罐中，再加入羧甲基壳聚糖银、双胞硅氧烷湿润剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉，在转速为300-400r/min转速下速搅拌1-2h，再通过孔径为200-400目的筛网过滤，即得水性环保涂料。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，涂抹实施例1-3所述水性环保涂料的墙面，粘度涨幅明显较低，抗霉菌能力强，室内TVOC含量较低；同时由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1-6的数据可见，纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、PBMA-b-PDMAEMA分散剂、羧甲基壳聚糖银在制备水性环保涂料中起到了协同作用，协同提高了涂料的抗菌性、稳定性、吸附环境的有机挥发物的性能，其中PBMA-b-PDMAEMA分散剂起到关键的作用，这可能是：
1)纳米级高岭石、纳米级蒙脱石是天然的纳米颗粒，由于具有纳米级层间结构，因此对有机物和无机物均具有良好的吸附性能。但是把纳米级高岭石、纳米级蒙脱石应用于涂料配方时，由于涂料中其他组分的影响，纳米颗粒由于氢键、π-π键等其他作用影响，会引起颗粒团聚现象，不利于纳米颗粒分散在涂料中。通过降低溶液(即涂料)中的离子强度能够增强纳米颗粒之间的排斥力，从而增加颗粒的分散性。羧甲基壳聚糖银中的银离子为一价，因此引发颗粒团聚的可能性低，同时，在低离子强度下，对有机物的吸附性也更强。
2)羧甲基壳聚糖银是甲壳素和银的络合产物，成分天然，对人体无害，其化学性质比较稳定；在水性涂料中添加羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂，不仅能够降低涂料中无机纳米颗粒团聚的可能性，同时银离子还能起到杀菌作用，防止霉菌在涂料表面滋生。
3)PBMA-b-PDMAEMA分散剂是一种两亲性嵌段共聚物，通常作用下，该共聚物用作涂料的分散剂时，亲颜料的PDMAEMA段通过吸附连接颜料表面，可以有效防止分散剂分子脱落；亲水的PBMA段可以产生立体吸附层，形成有效的空间位阻层，达到较好的稳定效果。本发明所述的水性涂料配方中，PBMA-b-PDMAEMA分散剂还能通过与羧甲基壳聚糖的-OH、-COOH基团作用，使PBMA-b-PDMAEMA分散剂更好的分散在水性涂料中。
(3)本发明的纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、PBMA-b-PDMAEMA分散剂、羧甲基壳聚糖银作为补强体系，通过控制纳米级蒙脱石、纳米级高岭石、羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂的重量比为(5-13):(8-16):(1-4)：(5-9)，实现在补强体系中以PBMA-b-PDMAEMA分散剂作为体系的主导作用原料，同时利用纳米级高岭石、纳米级蒙脱石对有机物和无机物均具有良好的吸附性能，以及羧甲基壳聚糖银的杀菌性能，使得补强体系运用到本发明的水性环保涂料中能够有效提高涂料的抗菌性、稳定性、吸附环境有机挥发物的性能。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的水性环保涂料，以重量份为单位，包括以下原料：分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂180-250份、纳米级高岭石8-16份、纳米级蒙脱石5-13份、羧甲基壳聚糖银1-4份、硅藻土12-20份、PBMA-b-PDMAEMA分散剂5-9份、双胞硅氧烷湿润剂6-12份、乙炔二醇类消泡剂13-26份、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯3-11份、藻酸钠增稠剂2.5-7.5份、聚二甲基硅氧烷5.5-12.5份、钛白粉15-26份、去离子水40-65份；
所述的水性环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将经提纯后的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸相混合，加入少量的氧化苯乙酰，搅拌均匀，缓慢滴加入105℃的正丁醇中，滴加完毕后，回流反应2-4h，降温至50-65℃，减压蒸馏，保温70-80℃加入适量蒸馏水稀释，用29％的氨水调节pH＝7-7.5，加入适量蒸馏水，制得透明的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂；
S2：将去离子水置于干燥的分散罐中，加入PBMA-b-PDMAEMA分散剂、乙炔二醇类消泡剂，低速搅拌均匀；然后加入纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、硅藻土，高速搅拌0.5-1.5h，待漆液均匀；
S3：将步骤S1制得的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂加入步骤S2的分散罐中，再加入羧甲基壳聚糖银、双胞硅氧烷湿润剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉，在转速为300-400r/min转速下速搅拌1-2h，再通过孔径为200-400目的筛网过滤，即得水性环保涂料。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
所述的水性环保涂料，以重量份为单位，包括以下原料：分子量为1100的水溶性丙烯酸树脂180份、纳米级高岭石8份、纳米级蒙脱石5份、羧甲基壳聚糖银1份、硅藻土12份、PBMA-b-PDMAEMA分散剂5份、双胞硅氧烷湿润剂6份、乙炔二醇类消泡剂13份、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯3份、藻酸钠增稠剂2.5份、聚二甲基硅氧烷5.5份、钛白粉15份、去离子水40份；
所述的水性环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将经提纯后的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸相混合，加入少量的氧化苯乙酰，搅拌均匀，缓慢滴加入105℃的正丁醇中，滴加完毕后，回流反应2h，降温至50℃，减压蒸馏，保温70℃加入适量蒸馏水稀释，用29％的氨水调节pH＝7.0，加入适量蒸馏水，制得透明的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂；
S2：将去离子水置于干燥的分散罐中，加入PBMA-b-PDMAEMA分散剂、乙炔二醇类消泡剂，低速搅拌均匀；然后加入纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、硅藻土，高速搅拌0.5h，待漆液均匀；
S3：将步骤S1制得的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂加入步骤S2的分散罐中，再加入羧甲基壳聚糖银、双胞硅氧烷湿润剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉，在转速为300r/min转速下速搅拌2h，再通过孔径为200目的筛网过滤，即得水性环保涂料。
实施例2
所述的水性环保涂料，以重量份为单位，包括以下原料：分子量为1450的水溶性丙烯酸树脂250份、纳米级高岭石16份、纳米级蒙脱石13份、羧甲基壳聚糖银4份、硅藻土20份、PBMA-b-PDMAEMA分散剂9份、双胞硅氧烷湿润剂12份、乙炔二醇类消泡剂26份、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯11份、藻酸钠增稠剂7.5份、聚二甲基硅氧烷12.5份、钛白粉26份、去离子水65份；
所述的水性环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将经提纯后的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸相混合，加入少量的氧化苯乙酰，搅拌均匀，缓慢滴加入105℃的正丁醇中，滴加完毕后，回流反应4h，降温至65℃，减压蒸馏，保温80℃加入适量蒸馏水稀释，用29％的氨水调节pH＝7.5，加入适量蒸馏水，制得透明的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂；
S2：将去离子水置于干燥的分散罐中，加入PBMA-b-PDMAEMA分散剂、乙炔二醇类消泡剂，低速搅拌均匀；然后加入纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、硅藻土，高速搅拌1.5h，待漆液均匀；
S3：将步骤S1制得的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂加入步骤S2的分散罐中，再加入羧甲基壳聚糖银、双胞硅氧烷湿润剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉，在转速为400r/min转速下速搅拌1h，再通过孔径为400目的筛网过滤，即得水性环保涂料。
实施例3
在实施例中，所述的水性环保涂料，以重量份为单位，包括以下原料：分子量为1200的水溶性丙烯酸树脂220份、纳米级高岭石12份、纳米级蒙脱石8份、羧甲基壳聚糖银3份、硅藻土15份、PBMA-b-PDMAEMA分散剂7份、双胞硅氧烷湿润剂8份、乙炔二醇类消泡剂16份、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯8份、藻酸钠增稠剂5份、聚二甲基硅氧烷9份、钛白粉20份、去离子水50份；
所述的水性环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将经提纯后的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸相混合，加入少量的氧化苯乙酰，搅拌均匀，缓慢滴加入105℃的正丁醇中，滴加完毕后，回流反应3h，降温至55℃，减压蒸馏，保温75℃加入适量蒸馏水稀释，用29％的氨水调节pH＝7.2，加入适量蒸馏水，制得透明的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂；
S2：将去离子水置于干燥的分散罐中，加入PBMA-b-PDMAEMA分散剂、乙炔二醇类消泡剂，低速搅拌均匀；然后加入纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、硅藻土，高速搅拌1h，待漆液均匀；
S3：将步骤S1制得的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂加入步骤S2的分散罐中，再加入羧甲基壳聚糖银、双胞硅氧烷湿润剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉，在转速为350r/min转速下速搅拌1.5h，再通过孔径为300目的筛网过滤，即得水性环保涂料。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备水性环保涂料的原料中缺少纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、PBMA-b-PDMAEMA分散剂、羧甲基壳聚糖银。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备水性环保涂料的原料中缺少纳米级高岭石。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备水性环保涂料的原料中缺少纳米级蒙脱石。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备水性环保涂料的原料中缺少PBMA-b-PDMAEMA分散剂。
对比例5
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备水性环保涂料的原料中缺少羧甲基壳聚糖银。
对比例6
采用中国发明专利申请文献“一种水性环保涂料(申请号：201510779538.1)”中的实施例1-5的工艺制备水性环保涂料。
选择同一地点的各方面条件基本一致的分处于13个房间的13面墙壁，各墙壁面积基本相等。分别在13面墙壁上用滚刷涂实施例1-3和对比例1-6中的水性环保涂料，待其自然晾干后再涂抹一次，每次用量均为0.6kg/m2，涂抹完成后关闭房门。6个月后，检测实施例1-3和对比例1-6的水性环保涂料所涂覆的墙面以及房间内空气，检测结果如下表所示。
实验组别 粘度涨幅(KU) 霉菌菌落数(m2) 室内TVOC(mg/m3)
实施例1 3.2 4.2 0.0184
实施例2 2.9 3.6 0.0157
实施例3 4.0 5.5 0.0201
对比例1 15.2 16.8 0.0912
对比例2 4.2 5.9 0.0192
对比例3 4.5 6.3 0.0234
对比例4 7.3 5.2 0.0415
对比例5 5.7 7.7 0.0357
对比例6 17.8-18.6 19.5-21.01 0.0981-0.1082
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，涂抹实施例1-3所述水性环保涂料的墙面，粘度涨幅明显较低，抗霉菌能力强，室内TVOC含量较低；同时由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1-6的数据可见，纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、PBMA-b-PDMAEMA分散剂、羧甲基壳聚糖银在制备水性环保涂料中起到了协同作用，协同提高了涂料的抗菌性、稳定性、吸附环境的有机挥发物的性能，其中PBMA-b-PDMAEMA分散剂起到关键的作用，这可能是：
1)纳米级高岭石、纳米级蒙脱石是天然的纳米颗粒，由于具有纳米级层间结构，因此对有机物和无机物均具有良好的吸附性能。但是把纳米级高岭石、纳米级蒙脱石应用于涂料配方时，由于涂料中其他组分的影响，纳米颗粒由于氢键、π-π键等其他作用影响，会引起颗粒团聚现象，不利于纳米颗粒分散在涂料中。通过降低溶液(即涂料)中的离子强度能够增强纳米颗粒之间的排斥力，从而增加颗粒的分散性。羧甲基壳聚糖银中的银离子为一价，因此引发颗粒团聚的可能性低，同时，在低离子强度下，对有机物的吸附性也更强。
2)羧甲基壳聚糖银是甲壳素和银的络合产物，成分天然，对人体无害，其化学性质比较稳定；在水性涂料中添加羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂，不仅能够降低涂料中无机纳米颗粒团聚的可能性，同时银离子还能起到杀菌作用，防止霉菌在涂料表面滋生。
3)PBMA-b-PDMAEMA分散剂是一种两亲性嵌段共聚物，通常作用下，该共聚物用作涂料的分散剂时，亲颜料的PDMAEMA段通过吸附连接颜料表面，可以有效防止分散剂分子脱落；亲水的PBMA段可以产生立体吸附层，形成有效的空间位阻层，达到较好的稳定效果。本发明所述的水性涂料配方中，PBMA-b-PDMAEMA分散剂还能通过与羧甲基壳聚糖的-OH、-COOH基团作用，使PBMA-b-PDMAEMA分散剂更好的分散在水性涂料中。
本发明的纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、PBMA-b-PDMAEMA分散剂、羧甲基壳聚糖银作为补强体系，通过控制纳米级蒙脱石、纳米级高岭石、羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂的重量比为(5-13):(8-16):(1-4)：(5-9)，实现在补强体系中以PBMA-b-PDMAEMA分散剂作为体系的主导作用原料，同时利用纳米级高岭石、纳米级蒙脱石对有机物和无机物均具有良好的吸附性能，以及羧甲基壳聚糖银的杀菌性能，使得补强体系运用到本发明的水性环保涂料中能够有效提高涂料的抗菌性、稳定性、吸附环境有机挥发物的性能。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (4)

1.一种水性环保涂料，其特征在于，包括以下原料：水溶性丙烯酸树脂、纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、羧甲基壳聚糖银、硅藻土、PBMA-b-PDMAEMA分散剂、双胞硅氧烷湿润剂、乙炔二醇类消泡剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉、去离子水；
所述纳米级蒙脱石、纳米级高岭石、羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂的重量比为(5-13):(8-16):(1-4)：(5-9)。
2.根据权利要求1所述的水性环保涂料，其特征在于，所述水溶性丙烯酸树脂的分子量为1100-1450。
3.根据权利要求1所述的水性环保涂料，其特征在于，所述纳米级蒙脱石、纳米级高岭石、羧甲基壳聚糖银、PBMA-b-PDMAEMA分散剂的重量比为13：16：4：9。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的水性环保涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将经提纯后的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸相混合，加入少量的氧化苯乙酰，搅拌均匀，缓慢滴加入105℃的正丁醇中，滴加完毕后，回流反应2-4h，降温至50-65℃，减压蒸馏，保温70-80℃加入适量蒸馏水稀释，用29％的氨水调节pH＝7-7.5，加入适量蒸馏水，制得透明的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂；
S2：将去离子水置于干燥的分散罐中，加入PBMA-b-PDMAEMA分散剂、乙炔二醇类消泡剂，低速搅拌均匀；然后加入纳米级高岭石、纳米级蒙脱石、硅藻土，高速搅拌0.5-1.5h，待漆液均匀；
S3：将步骤S1制得的分子量为1100-1450的水溶性丙烯酸树脂加入步骤S2的分散罐中，再加入羧甲基壳聚糖银、双胞硅氧烷湿润剂、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、藻酸钠增稠剂、聚二甲基硅氧烷、钛白粉，在转速为300-400r/min转速下速搅拌1-2h，再通过孔径为200-400目的筛网过滤，即得水性环保涂料。
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