CN115385812A - 一种肌氨酸锌螯合物的制备方法 - Google Patents

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屈子婷
李明华
马兵
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明属于肌氨酸锌制备领域,具体涉及一种肌氨酸锌螯合物的制备方法。包括如下步骤:1、制备肌氨酸水溶液;2、向所述水溶液中加入氧化锌进行反应3、将步骤2中反应后的生成物进行过滤,过滤后的滤液加入乙醇;4、将经过所述步骤3反应后的生成物进行过滤,过滤后将所得的结晶滤渣进行干燥得到肌氨酸锌成品。本发明具有工艺稳定,操作简便,品型好,纯度高,锌含量高,溶解性能好,生物利用率高,母液及溶媒可以反复套用,无污染环境的三废产生。

Description

一种肌氨酸锌螯合物的制备方法
技术领域
本发明属于肌氨酸锌制备领域,具体涉及一种肌氨酸锌螯合物的制备方法。
背景技术
锌是动物维持生命和生长的重要营养物质,它参与体内多种酶的合成和代谢。锌作为必须的微量元素,锌添加剂的发展经历了三个阶段,随着人们对锌元素的认识和研究不断深入,也使锌添加剂由低级逐步发展到更高层次。
第一阶段:人们使用的锌添加剂大部分为锌的无机盐类,如氧化锌、硫酸锌等。第二阶段:锌添加剂是一些简单的有机化合物,如乳酸锌、葡萄糖酸锌等。不论是第一阶段还是第二阶段,所有的锌产品都有许多弊端,无机盐类锌添加剂吸收利用率低,且在制备过程中易对环境造成污染,资源浪费大,同时影响食物或饲料中其他营养物质的吸收,而简单有机物锌也不能克服其吸收利用率低的缺点,同样不能满足人或动物的需求。第三阶段:锌添加剂为氨基酸锌络合物,如甘氨酸锌、蛋氨酸锌、蛋白锌等,尤其是甘氨酸锌,它可以改善机体免疫力,提供人或动物生长所需微量元素,无毒副作用,与前二者锌添加剂相比具有生物利用度高,吸收快,化学稳定性好等优点。
无机态锌是阴、阳离子间形成二离子键结构,而螯合物的锌离子仅和氨基酸形成配位键,而且与其羟基构成离子键形成五元环或六元环,锌离子被封闭在环内,较为稳定,整个氨基酸锌分子内部电荷趋于中性,形成了稳定的化学结构。螯合物中和氨基酸对锌离子起保护作用,能防止锌元素在肠道中的碱性环境形成不溶解的化合物,因此具有较高的生物利用度。
从上述三种锌添加剂可以清楚地看到只有氨基酸螯合锌才是人或动物理想的微量元素添加剂。经过我们分析:甘氨酸锌螯合物仍然存在着不足之处,比如说,甘氨酸锌属于蛋白氨基酸锌,它参与人或动物体内蛋白质的合成,但不能为人或动物提供能量,我们所研发的肌氨酸锌螯合物,就有着明显的优势和特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种工艺稳定、操作简便、品型好、纯度高的肌氨酸锌制备方法。
为了解决上述问题,本发明提供了一种新的技术方案:一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,包括如下步骤:
S01:制备肌氨酸水溶液;
S02:向所述水溶液中加入氧化锌进行反应;
S03:将步骤S02中反应后的生成物进行过滤,过滤后的滤液加入乙醇;
S04:将经过所述步骤S03反应后的生成物进行过滤,过滤后将所得的结晶滤渣进行干燥得到肌氨酸锌成品。
步骤S01中所称取的肌氨酸的质量为m,则制备所述水溶液所需水的质量为1.7m~2.8m。
进一步地,步骤S02中,先将所述水溶液搅拌升温至60~90℃,再加入氧化锌进行反应。
进一步地,步骤S02中,肌氨酸与加入的氧化锌的摩尔比为2~3:1。
进一步地,步骤S02中,加入氧化锌后,于60~85℃保温反应4~6小时后进行过滤得到所述滤液。
进一步地,将所述步骤S02中所得到的滤液进行浓缩至1/5~2/3液量,并且降温至5~10℃,加入浓缩后液量的2~5倍量的乙醇析出结晶。
进一步地,乙醇为86%~97%的乙醇。
进一步地,步骤S04中,将结晶物于60~85℃下真空干燥得到成品。
进一步地,所述氧化锌为药用或食品级的氧化锌。
进一步地,步骤S04中所产生的滤液进行母液回收套用。
其反应式为:CH3NHCH2COOH+ZnO→(CH3NHCH2COO)2Zn•H2O
成品的中文名称:肌氨酸锌(螯合物)
结构式:(CH3NHCH2COO)2•Zn•H2O
分子式:C6H12N2O4•Zn•H2O
分子量:259.60
本发明的有益效果为:1.工艺稳定,操作简便,品型好,纯度高。
2.分子量小,锌含量高,化学结构稳定。
3.溶解性能好,生物利用率高。
4.肌氨酸锌螯合物是非蛋白氨基酸螯合物,它不仅能提供微量元素锌,同时还为人或动物提供能量,缓解疲劳,加快体力的恢复,而且不参与蛋白质的合成,母液及溶媒可以反复套用,无污染环境的三废产生。
具体实施方式
下面,通过示例性的实施方式对本发明进行具体描述。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例一:一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,经过如下步骤:
1.称取质量为100g的高纯度肌氨酸,溶于质量为200g纯水中溶解至澄清。2.将步骤1中所制备的溶液搅拌升温至70℃,分三次加入45g氧化锌进行反应,加毕,于70℃保温反应5小时。
3.反应完成后趁热过滤杂质得到澄清的滤液。
4.将滤液通过低压恒温方式浓缩至1/5的液量,降温至5℃,加入与浓缩后液量相同的90%的乙醇析出结晶。
5.过滤后得到肌氨酸锌湿品,经过70℃真空干燥得到成品。
6.母液回收套用。
实施例二:
1.称取质量为300g的高纯度肌氨酸,溶于质量为600g纯水中溶解至澄清。2.将步骤1中所制备的溶液搅拌升温至70℃,分三次加入137g氧化锌进行反应,加毕,于70℃保温反应4小时。
3.反应完成后趁热过滤杂质得到澄清的滤液。
4.将滤液通过低压恒温方式浓缩至1/4的液量,降温至5℃,加入与浓缩后液量2倍量的92%的乙醇析出结晶。
5.过滤后得到肌氨酸锌湿品,经过75℃真空干燥得到成品。
6.母液回收套用。
实施例三:
1.称取质量为500g的高纯度肌氨酸,溶于质量为1kg纯水中溶解至澄清。
2.将步骤1中所制备的溶液搅拌升温至75℃,分三次加入152g氧化锌进行反应,加毕,于75℃保温反应5小时。
3.反应完成后趁热过滤杂质得到澄清的滤液。
4.将滤液通过低压恒温方式浓缩至1/3的液量,降温至10℃,加入与浓缩后液量3倍量的98%的乙醇析出结晶。
5.过滤后得到肌氨酸锌湿品,经过80℃真空干燥得到成品。
6.母液回收套用。
实施例四:
1.称取质量为800g的高纯度肌氨酸,溶于质量为1.6kg纯水中溶解至澄清。
2.将步骤1中所制备的溶液搅拌升温至75℃,分三次加入292g氧化锌进行反应,加毕,于75℃保温反应5小时。
3.反应完成后趁热过滤杂质得到澄清的滤液。
4.将滤液通过低压恒温方式浓缩至1/3的液量,降温至7℃,加入与浓缩后液量2倍量的95%的乙醇析出结晶。
5.过滤后得到肌氨酸锌湿品,经过75℃真空干燥得到成品。
6.母液回收套用。
实施例五:
1.称取质量为1.5kg的高纯度肌氨酸,溶于质量为3kg纯水中溶解至澄清。
2.将步骤1中所制备的溶液搅拌升温至80℃,分三次加入5480g氧化锌进行反应,加毕,于80℃保温反应6小时。
3.反应完成后趁热过滤杂质得到澄清的滤液。
4.将滤液通过低压恒温方式浓缩至1/3的液量,降温至10℃,加入与浓缩后液量3倍量的98%的乙醇析出结晶。
5.过滤后得到肌氨酸锌湿品,经过80℃真空干燥得到成品。
6.母液回收套用。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01:制备肌氨酸水溶液;
S02:向所述水溶液中加入氧化锌进行反应;
S03:将步骤S02中反应后的生成物进行过滤,过滤后的滤液加入乙醇;
S04:将经过所述步骤S03反应后的生成物进行过滤,过滤后将所得的结晶滤渣进行干燥得到肌氨酸锌成品。
2.如权利要求1所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S01中所称取的肌氨酸的质量为m,则制备所述水溶液所需水的质量为1.7m~2.8m。
3.如权利要求1所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S02中,先将所述水溶液搅拌升温至60~90℃,再加入氧化锌进行反应。
4.如权利要求3所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S02中,肌氨酸与加入的氧化锌的摩尔比为2~3:1。
5.如权利要求4所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S02中,加入氧化锌后,于60~85℃保温反应4~6小时后进行过滤得到所述滤液。
6.如权利要求1所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,将所述步骤S02中所得到的滤液进行浓缩至1/5~2/3液量,并且降温至5~10℃,加入浓缩后液量的2~5倍量的乙醇析出结晶。
7.如权利要求6所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述乙醇为85%~95%的乙醇。
8.如权利要求6所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S04中,将结晶物于60~85℃下真空干燥得到成品。
9.如权利要求1-8任意一项所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述氧化锌为药用或食品级的氧化锌。
10.如权利要求9所述的一种肌氨酸锌螯合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S04中所产生的滤液进行母液回收套用。
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