CN115382396A - 一种亲水型pvdf微孔滤膜的铸膜液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，涉及微孔滤膜制备技术领域。该亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，包括以下步骤：S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮混合，得到第一基础溶液；S2、注入抗氧剂，得到第二基础溶液；S3、注入抗菌剂，得到第三基础溶液；S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，得到铸膜液。通过抗氧剂的添加，能够提高耐候性，通过添加氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银，能够提高抗菌性，通过添加珊瑚石、火山岩或活性炭纳米颗粒，能够提高吸附性能，通过添加聚乙烯蜡纳米颗粒，能够提高抗冲击机械性能，有利于延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及微孔滤膜制备技术领域，具体为一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)具有优良的化学稳定性、耐辐射性、耐热性和易成膜等特点，但是PVDF微孔滤膜的表面亲水性较差，作为水处理膜时容易被污染，导致PVDF微孔滤膜的通量下降、分离效果降低，进而也降低了膜的使用寿命。
现有技术通过物理或者化学改性PVDF微孔滤膜的表面亲水性，然而简单的改性PVDF微孔滤膜的亲水性，并不能有效的杀灭附着滋生的微生物菌，本申请旨在向PVDF微孔滤膜的铸膜液中添加抗菌物质，去提高其对于表面微生物菌的杀灭能力，提升膜的使用性能，同时通过添加纳米颗粒物来提高其吸附性能及提高其抗冲击机械能力，从而实现延长使用寿命的效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，解决了现有PVDF微孔滤膜抗菌性能不足以及实现吸附性能手段单一的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液；
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液；
S3、向第二基础溶液中注入抗菌剂，在室温条件下，搅拌1.5-2h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到第三基础溶液；
S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液。
优选的，所述S1中聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：50-70％、5-10％、20-45％。
优选的，所述S2中抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，所述抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1-1％、99-99.9％。
优选的，所述S3中抗菌剂为氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，所述抗菌剂、第二基础溶液的质量分数分别为：0.1-0.3％、99.7-99.9％。
优选的，所述S4中第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，所述第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，所述S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，所述第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：1-2％、1-2％、96-98％。
(三)有益效果
本发明提供了一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法。具备以下有益效果：
本发明通过抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168的添加，能够提高本亲水型PVDF微孔滤膜的耐候性，提高使用寿命，通过添加氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银，能够提高本亲水型PVDF微孔滤膜的抗菌性，通过添加珊瑚石、火山岩或活性炭纳米颗粒，能够提高本亲水型PVDF微孔滤膜的吸附性能，通过添加聚乙烯蜡纳米颗粒，，能够提高本亲水型PVDF微孔滤膜的抗冲击机械性能，有利于延长其使用寿命，进一步提高其综合性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液，其中，聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：70％、5％、25％。
上述聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的加入能够改性聚偏氟乙烯(PVDF)膜的表面亲水性。
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液，其中，抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
S3、向第二基础溶液中注入抗菌剂，在室温条件下，搅拌1.5-2h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到第三基础溶液，其中，抗菌剂为氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗菌剂、第二基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液，其中，第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：1％、1％、98％。
实施例二：
本发明实施例提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液，其中，聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：70％、5％、25％。
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液，其中，抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
S3、向第二基础溶液中注入抗菌剂，在室温条件下，搅拌1.5-2h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到第三基础溶液，其中，抗菌剂为氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗菌剂、第二基础溶液的质量分数分别为：0.2％、99.8％。
S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液，其中，第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：1％、1％、98％。
实施例三：
本发明实施例提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液，其中，聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：70％、5％、25％。
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液，其中，抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
S3、向第二基础溶液中注入抗菌剂，在室温条件下，搅拌1.5-2h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到第三基础溶液，其中，抗菌剂为氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗菌剂、第二基础溶液的质量分数分别为：0.3％、99.7％。
S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液，其中，第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：1％、1％、98％。
实施例四：
本发明实施例提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液，其中，聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：70％、5％、25％。
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液，其中，抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
S3、向第二基础溶液中注入抗菌剂，在室温条件下，搅拌1.5-2h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到第三基础溶液，其中，抗菌剂为氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗菌剂、第二基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液，其中，第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：2％、2％、96％。
实施例五：
本发明实施例提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液，其中，聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：70％、5％、25％。
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液，其中，抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
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S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液，其中，第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：2％、2％、96％。
实施例六：
本发明实施例提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液，其中，聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：70％、5％、25％。
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液，其中，抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
S3、向第二基础溶液中注入抗菌剂，在室温条件下，搅拌1.5-2h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到第三基础溶液，其中，抗菌剂为氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗菌剂、第二基础溶液的质量分数分别为：0.3％、99.7％。
S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液，其中，第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：2％、2％、96％。
进一步地，本发明实施例还增设一条实施例七，以作为对照组。
实施例七：
本发明实施例提供一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液，其中，聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：70％、5％、25％。
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液，其中，抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1％、99.9％。
对上述其中配置方法下制得的亲水型PVDF微孔滤膜做同等技术条件下的试验，试验结果见下表：
其中，实施例七为空白对照组，“+”意为相比于实施例七的性能提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮投入至一具有搅拌能力的反应釜中，在温度40-60℃条件下，搅拌8-10h至各组分完全溶解，而后真空静置、脱泡，得到第一基础溶液；
S2、向第一基础溶液中注入抗氧剂，在室温条件下，搅拌1-2h至各组分完全混合，得到第二基础溶液；
S3、向第二基础溶液中注入抗菌剂，在室温条件下，搅拌1.5-2h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到第三基础溶液；
S4、将第一固体添加物与第二固体添加物均研磨至纳米级，并加入第三基础溶液中，在室温条件下，搅拌20-25h至各组分完全混合，而后真空静置、脱泡，得到铸膜液。
2.根据权利要求1所述的一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，其特征在于：所述S1中聚偏氟乙烯、聚乙二醇、甲基吡咯烷酮的质量分数分别为：50-70％、5-10％、20-45％。
3.根据权利要求1所述的一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，其特征在于：所述S2中抗氧剂为抗氧剂MB、抗氧剂TNP或抗氧剂168中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，所述抗氧剂、第一基础溶液的质量分数分别为：0.1-1％、99-99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，其特征在于：所述S3中抗菌剂为氨制硝酸银、氟哌酸银或磺胺嘧啶银的一种或两种以上以任意比例混合的混合液，所述抗菌剂、第二基础溶液的质量分数分别为：0.1-0.3％、99.7-99.9％。
5.根据权利要求1所述的一种亲水型PVDF微孔滤膜的铸膜液制备方法，其特征在于：所述S4中第一固体添加物与第二固体添加物研磨后的平均粒径为500-700nm，其中，所述第一固体颗粒添加物为珊瑚石、火山岩或活性炭中的一种或两种以上以任意比例混合的颗粒混合物，所述S3中第二固体颗粒添加物为聚乙烯蜡，所述第一固体添加物、第二固体添加物、第三基础溶液的质量分数分别为：1-2％、1-2％、96-98％。
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