CN1153750C - 介电陶瓷组合物以及由其形成的介电谐振器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表现出高固有品质因数且其偏差较小的介电陶瓷组合物。本发明的包含Ba、Zn和Ta的介电陶瓷组合物，它包含：100重量份的由xBaO-yZnO-(1/2)zTa2O5表示的主要成份(x、y和z表示各组分的摩尔比例且满足x+y+z＝1)，其中，如图1所示，x、y和z落在通过连接点A(x＝0.503，y＝0.152，z＝0.345)、B(x＝0.497，y＝0.158，z＝0.345)、C(x＝0.503，y＝0.162，z＝0.335)和D(x＝0.497，y＝0.168，z＝0.335)形成的四边形区域内(包括边AB、BD、DC和CA)；0.2-1.6重量份的被换算成K2O的K成份；以及0.7-8重量份的被换算成Ta2O5的Ta成份，其中K对Ta的重量之比在0.185-0.4的范围之内。本发明的介电谐振器由所述介电陶瓷组合物形成。

Description

介电陶瓷组合物以及由其形成的介电谐振器
技术领域
本发明涉及一种在高频区域具有优秀介电特性的介电陶瓷组合物以及由此组合物形成的介电谐振器，具体地，此种组合物的固有品质因数(以下称作“Qu”)较高并且其偏差较小。本发明的介电陶瓷组合物可用于在高频区域中使用的介电滤波器、多层电路板等。
背景技术
众所周知，由BaO-ZnO-Ta2O5表示的组合物是可用于高频区域的介电陶瓷组合物。此种用于高频区域的介电陶瓷组合物必须满足以下要求：
(1)高介电常数(下称、“εr”)；
(2)共振频率(下称“f0”)的温度系数(下称“τf”)的绝对值较小；以及
(3)在高频区域内较高的Qu。
BaO-ZnO-Ta2O5介电陶瓷组合物是由化学式Ba(Zn1/3Ta2/3)O3表示的氧化物并具有复杂的钙钛矿型晶体结构。这些氧化物一般称作BZT。BZT介电陶瓷组合物具有优秀的介电特性，如较高的Qu。然而，近年来，由于此种介电陶瓷组合物所应用的频率区域已变得更高，即从微波区域变为亚毫米区域，因而要求有更高Qu的介电陶瓷组合物。
未经审查的专利申请特开平11-71173公布：通过往由化学式Ba(Zn1/3Ta2/3)O3表示的氧化物中加入K成份和Ta成份可获得一种介电特性更优秀的介电陶瓷组合物。尽管加入这些特定的成份能使介电特性增强，但不能总是获得均匀的Qu，Qu会发生偏差。因而，需要提供一种介电特性偏差更小的介电陶瓷组合物。
为解决前述问题而得到本发明，并且本发明的目的在于，通过在构成包含Ba、Zn和Ta的氧化物的主要成份中使用特定数量比例的元素、并通过限制主要成份以外的K成份对Ta成份的数量比例以及K对Ta的重量比例，提供一种能获得高Qu且没有偏差的介电陶瓷组合物。本发明的另一目的是提供一种由所述介电陶瓷组合物形成的介电谐振器。
发明概述
本发明介电陶瓷组合物包含Ba、Zn和Ta，其特征在于它包含：100重量份的由xBaO-yZnO-(1/2)zTa2O5表示的主要成份(x、y和z表示各组分的摩尔比例且满足x+y+z＝1)，其中，如图1所示，x、y和z落在通过连接点A(x＝0.503，y＝0.152，z＝0.345)、B(x＝0.497，y＝0.158，z＝0.345)、C(x＝0.503，y＝0.162，z＝0.335)和D(x＝0.497，y＝0.168，z＝0.335)形成的四边形区域内(包括边AB、BD、DC和CA)；0.2-1.6重量份的以被换算成K2O计的K成份；以及0.7-8重量份的以被换算成Ta2O5计的Ta成份，其中K对Ta的重量之比在0.185-0.4的范围之内。
本发明介电谐振器的特征在于它是由上述的本发明介电陶瓷组合物形成的。
在本发明介电陶瓷组合物中，前述用作主要成份的“xBaO-yZnO-(1/2)zTa2O5”是具有复杂的钙钛矿型晶体结构的氧化物。一部分Ba原子被K替代，并且认为钙钛矿型晶体结构得以保持。
在主要成份中，当x、y和z任一个超过上限或低于下限时，即使得到优秀的εr和τf以及高的平均Qu，但是Qu的偏差也变大。因而，不能生产介电特性偏差较小的介电陶瓷组合物。当x、y和z中的至少两个超过上限或低于下限时，即使εr和τf不降低，但平均Qu也趋向于减小并且Qu的偏差变大。优选地，通过控制x、y和z以便落在通过连接点A′(x＝0.503，y＝0.154，z＝0.343)、B′(x＝0.497，y＝0.160，z＝0.343)、C′(x＝0.503，y＝0.161，z＝0.336)和D′(x＝0.497，y＝0.167，z＝0.336)形成的四边形区域内(包括边A′B′、B′D′、D′C′和C′A′)，可保持优秀的εr和τf，并且平均Qu可进一步增大同时其偏差进一步减小，由此提供一种介电特性偏差较小的介电陶瓷组合物。
基于100重量份的前述主要成份，当除了主要成份之外被加入的“K”和“Ta”的量以被换算成K2O和Ta2O5计时分别小于前述的下限时，尤其是当K的量小于下限时，所得到的组合物难以烧结，在某些情况下，无法得到烧结的产品。当K和Ta的量超过上限时，Qu显著减小并且Qu的偏差增大。
当K对Ta的重量比例超过上限或小于下限时，Qu显著减小并且Qu的偏差进一步增大。通过控制K对Ta的重量比例优选为0.25-0.35、更优选为0.25-0.30，可保持优秀的εr和τf，并且平均Qu可进一步增大同时其偏差进一步减小，由此提供一种介电特性偏差较小的介电陶瓷组合物。
K和除包含在主要成份中的Ta之外的Ta形成由KpTaOq表示的钙钛矿混合物型晶体结构。在KpTaOq中K被认为占据主要成份中Ba的位置，而Ta被认为占据主要成份中Zn或Ta的位置。本发明介电陶瓷组合物具有由主要成份和部分占据该主要成份的KpTaOq钙钛矿型结构而形成的钙钛矿型晶体结构，整个钙钛矿型晶体结构被认为是复杂的钙钛矿型晶体结构。在主要成份中，Zn和Ta中至少一种的原子在一定程度上被诸如Mg、Zr、Ga、Ni、Nb、Sn的元素或者诸如Y的稀土元素替代。这些元素易于被Zn或Ta替代，可保持钙钛矿型晶体结构，并且不损害优秀的介电特性。在一部分Ba原子被Sr替代的情况下，τf会被改变但Qu值保持不变。
本发明介电陶瓷组合物通过以下步骤生产：把Ba、Zn、Ta和K的氧化物或Ba、Zn、Ta和K的除氧化物之外的化合物混合在一起，其中此化合物经加热产生相应的氧化物；对得到的混合物成型；在1300-1700℃下烧制。除了前述必要金属元素的氧化物之外，可以加入诸如Mg、Zr、Ga、Ni、Nb、Sn的元素或者诸如Y的稀土元素中的至少一种元素的氧化物。通过此添加，在得到的介电陶瓷组合物中，构成主要成份的Zn和Ta中至少一种的原子在一定程度上被前述元素中的至少一种元素替代。
当烧制温度低于1300℃时，不能获得足够密度的烧结产品，在某些情况下导致Qu增加不充分，然而当烧制温度高于1700℃时，钾离子易于通过挥发而被去除，并且烧结产品的表面变得多孔，产生使Qu得不到充分提高的趋势。烧结温度优选为1350-1650℃，更优选为1400-1650℃。为了实现致密化，烧结温度优选控制在1500℃或更高，更优选为1550℃或更高。对于烧制时间没有具体限制，可以采用烧制时间为1-8小时，具体为2-6小时。烧制可在例如自然气氛的氧化性气氛中或在含少量氢气的还原性气氛中进行。
在完成烧制之后，烧制产品可进一步在氧化性气氛中在低于烧制温度约50-250℃的温度下，加热12小时或更长时间，由此生产具有优秀介电特性且偏差更小的介电陶瓷组合物。当此热处理的温度过高时，在颗粒生长过程中容易形成粗大颗粒，由此在某些情况下不能提供质量均匀的烧结产品，然而，当热处理的温度太低时，晶体结构不会呈现长周期的超晶格，产生使Qu得不到充分提高的趋势。热处理温度优选低于烧制温度70-200℃，更优选低70-170℃，还更优选低80-150℃。例如，通过控制热处理温度为低于烧制温度约100℃的温度，就容易生产具有超晶格的介电陶瓷组合物。
热处理的气氛可以是例如自然气氛的氧化性气氛。自然气氛在于不需要特殊的操作或装置。然而，通过把氧化性气氛中的氧气分压增加到比自然气氛中的更高的压力，可得到Qu更优秀的介电陶瓷组合物。因而，从介电特性的观点出发，优选增加氧化性气氛的氧分压。热处理优选进行12-20小时。当热处理时间太短时，在某些情况下难以形成超晶格结构，导致Qu得不到充分的提高。如果热处理时间为15小时或更长，尤其是18小时或更长，就会成功地达到预定的效果。加热24小时对于所述热处理而言是足够的，不再需要进一步热处理。
本发明介电陶瓷组合物具有优秀的介电特性；即，可得到τf为-15—+15ppm/℃、尤其为-10—+10ppm/℃，更具体为-5—+5ppm/℃。当从所述组合物形成直径16mm且高8mm的试件时，试件的被测频率和Qu的乘积为25000-30000GHz，其中，Qu在4-6GHz频率中用平行板介电圆柱谐振器方法(TE011模式)测量。另外，Qu×f0(被测频率)的偏差非常小，可以通过计算下述公式获得标准偏差σn-1，σn-1为700或更低，尤其为500或更低，更尤其为300或更低。
本发明的介电谐振器的特征在于它是由本发明的介电陶瓷组合物形成的，并且具有优秀的介电特性。具体地，在1900NHz的共振频率下用反射方法测量，Qu为40000或更高。
在本发明的介电陶瓷组合物中，没有明确解释由K替代Ba而导致Qu提高的原因。然而，认为一个可能的原因是，具有钙钛矿型晶体结构的KpTaOq与具有复杂钙钛矿型晶体结构的主要成份形成固溶体，由此在介电陶瓷组合物的晶体结构中形成长周期的超晶格结构。当存在组成不确定的KpTaOq时，空位有规则地排列，由此形成超晶格结构。另外，还认为空位的存在在烧制过程中有助于输送离子、元素等，由此促进致密化。因而尽管为实现致密化此种类型的介电陶瓷组合物传统上需要长期烧制、采用超高速温升等技术的烧制，但本发明介电陶瓷组合物可以轻易地致密化。
附图简述
图1示出构成本发明介电陶瓷组合物主要成份的三种成份的三元成分图。
图2示出用于测量由本发明介电陶瓷组合物形成的本发明介电谐振器Qu的测试样品的示意图。
执行本发明的最佳模式
以下通过实例描述本发明。
试例1-26
(1)介电陶瓷组合物的制备
对市售BaCO3、ZnO、Ta2O5和K2CO3粉末称重，从而得到表1所示的试例1-26的组合物。每一种因此而被称重的粉末放入由树脂做的罐内并且用树脂球磨机进行干磨，由此制备混合粉末。表1中所示的所有成份均以被换算成相应的氧化物计算。
接着，每一种混合粉末在1100℃下煅烧两小时。经煅烧的粉末与用作有机粘合剂的聚乙烯醇以及水倒入树脂罐内，用树脂球磨机碾磨得到的混合物。被碾磨的粉末用喷雾干燥方法烘干，并且造粒，所得到的造粒粉末被压制形成直径19mm和高11mm的圆柱体。此圆柱体用作测量介电特性时所用的试件成型体。在试例1、4、5、12和24的情况下，以相似的方式由这些试例的每一种组合物形成具有圆柱谐振器形状和外径38mm、内径21mm且高为21mm的成型体。这些成型体在1650℃下保持8小时，由此制备用作试件且具有谐振器形状的烧结体。
(2)介电特性的评估
在(1)中得到的用作试件的每一个烧结体的表面被抛光，由此制备直径16mm且高为8mm的试件。在4-6GHz频率下用平行板介电圆柱谐振器方法(TE011模式)测量试件的εr、Qu和τf(温度范围：25-80℃)。此结果在表1中示出。在另一测量中，具有谐振器形状的烧结体的表面被抛光以便提供具有1900MHz共振频率的谐振器，并且用反射方法测量Qu这些结果在表2中示出。
利用图2所示的测试模型测量共振频率为1900MHz的谐振器的Qu。在图2中，用环氧树脂粘结剂或相似材料把谐振器1结合到由诸如烧结的氧化铝基材料的材料形成的支撑2的一端。参考号3代表粘附层。把由谐振器1和支撑2得到的整体放入圆柱形金属容器4内，容器4的两个端面被密闭，并且支撑2的另一端用PTTF结合并固定到金属容器4的底部表面4a的中央部位。参考号5代表固定部位。
表1中Qu×f0的标准偏差σn-1和表2中Qu的σn-1基于下式(1)和(2)计算：
σn-1＝V1/2           (1)
V＝s/(n-1)            (2)由此评估偏差。
在以上公式中，V代表分散性而s代表与平均值的偏差的平方之和。试件的数量n为30。
                                                               表1
试例 xBaO-yZnO-1/2zTa2O5 K2O Ta2O5 K2O/Ta2O5 εr    τf(ppm/℃)             Qu
     x     y     z   Qu*f0    σn-1
    *1   0.5000   0.1670   0.3330     0.60     2.40     0.25     29     +6   27900    1172
     2   0.5000   0.1645   0.3355     0.40     1.60     0.25     29     +4   28800     634
     3   0.5000   0.1620   0.3380     0.25     0.83     0.30     28     +3   29700     327
     4   0.5000   0.1595   0.3405     1.40     4.67     0.30     29     0   29565     177
     5   0.5000   0.1570   0.3430     0.70     3.68     0.19     28     +6   29025     261
     6   0.4975   0.1670   0.3355     1.20     4.44     0.27     29     -2   27675     332
     7   0.4975   0.1620   0.3405     0.30     0.86     0.35     28     +4   28260     593
    *8   0.4950   0.1670   0.3380     0.80     2.67     0.30     28     +6   27900    1256
     9   0.5025   0.1620   0.3355     0.40     1.60     0.25     29     +4   28350     652
    10   0.5025   0.1595   0.3380     0.70     1.84     0.38     28     +7   28260     509
   *11   0.4950   0.1720   0.3330     0.60     1.71     0.35     28     +4   23963    1054
   *12   0.5050   0.1620   0.3330     0.50     1.67     0.30     28     +7   26955    1159
   *13   0.5050   0.1520   0.3430     0.90     3.60     0.25     29     +5   26190    1414
   *14   0.5000   0.1520   0.3480     1.60     4.57     0.35     29     -1   23130    1064
   *15   0.4950   0.1570   0.3480     1.40     3.68     0.38     28     -1   25920    1426
   *16   0.5100   0.1570   0.3330     1.40     5.60     0.25     28     0   24345    1242
    17   0.5000   0.1621   0.3379     1.60     8.00     0.20     28     -4   28260     254
    18   0.4990   0.1610   0.3400     1.20     4.80     0.25     29     0   28755     316
    19   0.5015   0.1600   0.3385     0.80     3.20     0.25     29     +4   28845     606
    20   0.4990   0.1650   0.3360     1.00     3.33     0.30     29     -2   28655     516
   *21   0.4980   0.1620   0.3400     0.10     0.40     0.25                       未烧结
   *22   0.5000   0.1635   0.3365     2.00     7.00     0.28     29     -4   21060     906
   *23   0.4990   0.1625   0.3385     0.15     0.40     0.39                       未烧结
   *24   0.5010   0.1590   0.3400     1.50     8.50     0.18     29     -8   18720    1348
   *25   0.5010   0.1590   0.3400     1.20     7.50     0.16     29     -6   18540    1428
   *26   0.5000   0.1635   0.3365     0.25     0.55     0.45     29     -10   14040    1095
                                                                   表2
试例            xBaO-yZnO-1/2zTa2O5 K2O Ta2O5 K2O/Ta2O5       谐振器(1900MHz)
    x     y        z     Qu     σn-1
   *1     0.5000     0.1670     0.3330     0.60     2.40     0.25     38700     1625
    4     0.5000     0.1595     0.3405     1.40     4.67     0.30     45500     410
    5     0.5000     0.1570     0.3430     0.70     3.68     0.19     44700     447
  *12     0.5050     0.1620     0.3330     0.50     1.67     0.30     35000     1925
  *24     0.5010     0.1590     0.3400     1.50     8.50     0.18     26000     1222
从表1结果可明显看出，试例2-7、9-10和17-20的组合物落在本发明的范围之内，表现出优秀的性质：即εr为28-29且偏差较小而τf为-4—+7ppm/℃。此结果表明Qu×f0高达27675-29700GHz，并且其最大σn-1为652，意味着偏差较小。相反，试例1(z落在本发明的范围之外)和试例8(x落在本发明的范围之外)的组合物显示出Qu有非常大的偏差。另外，试例11-16(x和z，在试例11的情况下x、z及y，落在本发明的范围之外)的组合物表现出Qu变小的趋势以及Qu有非常大的偏差。这些结果还表明试例21-26的组合物在某些情况下不能被烧结，并且Qu进一步减小且有大的Qn偏差，在试例21-26的组合物中K成分以被换算成K2O计，Ta成分以被换算成Ta2O5计，或者K对Ta的重量之比在本发明的范围之外。
从表2可明显看出，落在本发明的范围之内的试例4-5组合物，显示出Qu高达44700和45500并且其σn-1为410和447，意味着偏差较小。相反，试例1(z落在本发明的范围之外)的组合物表现出Qu变小的趋势以及Qu有大的偏差。另外，试例12(x和z落在本发明的范围之外)的组合物表现出Qu变小的趋势以及Qu有非常大的偏差。这些结果还指出试例24的组合物的Qu进一步减小，在试例24的组合物中，以被换算成K2O计的K与以被换算成Ta2O5计的Ta的重量之比在本发明的范围之外。
本发明不局限于上述特定的实例，按照目的和应用，根据本发明的精神有可能作许多变更和修改。例如，除了前述BaCO3和K2CO3用作产生BaO和K2O所用的原材料外，也可使用诸如过氧化物、氢氧化物以及Ba和K硝酸盐的化合物。相似地，不仅可使用其它元素的氧化物，还可使用这些元素的在加热时能转化成其相应氧化物的各种化合物。
工业应用
根据本发明的介电陶瓷组合物，可以提供一种具有相对较高的εr。绝对值较小的τf、高Qu×f0、以及其偏差较小的介电陶瓷组合物。根据本发明的介电谐振器，通过使用具有优秀介电特性的本发明介电陶瓷组合物可获得具有优秀性能的介电谐振器。

Claims (6)

1.一种包含Ba、Zn和Ta的介电陶瓷组合物，其特征在于它包含：100重量份的由xBaO-yZnO-(1/2)zTa2O5表示的主要成份，x、y和z表示各组分的摩尔比例且满足x+y+z＝1，其中，如图1所示，x、y和z落在通过连接点A：x＝0.503，y＝0.152，z＝0.345、B：x＝0.497，y＝0.158，z＝0.345、C：x＝0.503，y＝0.162，z＝0.335和D：x＝0.497，y＝0.168，z＝0.335形成的包括边AB、BD、DC和CA的四边形区域内；0.2-1.6重量份的被换算成K2O的K成份；以及0.7-8重量份的被换算成Ta2O5的Ta成份，其中K对Ta的重量之比在0.185-0.4的范围之内。
2.一种如权利要求1所述的介电陶瓷组合物，其中，K对Ta的重量之比在0.25-0.35的范围之内。
3.一种如权利要求1或2所述的介电陶瓷组合物，其中，所测量的频率和Qu的乘积为25000-30000GHz，所述Qu在4-6GHz频率中用平行板介电圆柱谐振器方法，TE011模式，测量。
4.一种介电陶瓷组合物，其特征在于它包含：100重量份的由xBaO-yZnO-(1/2)zTa2O5表示的主要成份，x、y和z表示各组分的摩尔比例且满足x+y+z＝1，其中，如图1所示，x、y和z落在通过连接点A′：x＝0.503，y＝0.154，z＝0.343、B′：x＝0.497，y＝0.160，z＝0.343、C′：x＝0.503，y＝0.161，z＝0.336和D′：x＝0.497，y＝0.167，z＝0.336形成的包括边A′B′、B′D′、D′C′和C′A′的四边形区域内；0.2-1.6重量份的被换算成K2O的K成份；以及0.7-8重量份的被换算成Ta2O5的Ta成份，其中K对Ta的重量之比在0.185-0.4的范围之内。
5.权利要求1记载的介电陶瓷组合物在介电谐振器中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其中，通过在1900MHz共振频率下用反射方法测量，所述介电谐振器的固有品质因数为40000或更高。
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