CN115369412A - 一种去除纯钛工件表面氧化层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种去除纯钛工件表面氧化层的方法，步骤包括：氧化、碱蚀、超声处理、漂洗、慢拉清洗和烘干。本方法先将纯钛工件的表面均匀氧化成二氧化钛层，然后再将二氧化钛层用少量的碱转化成钛酸盐，随后用超声让钛酸盐震碎溶出，最后表面经过漂洗、慢拉清洗，最后烘干得到处理完毕的纯钛工件。本发明避免了氢离子进入钛的晶格中产生氢脆现象，采用了缓慢加入碱性溶液的方式和利用水循环措施，有效减轻了加入太快导致液体局部中碱含量过高而产生的大量气泡和清洗不均匀情况，同时还避免了药剂过量而产生的过腐蚀情况。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及一种去除纯钛工件表面氧化层的方法。
背景技术
钛金属作为重要的战略资源，主要应用于航天、航空和国防等行业，这些特殊行业对纯钛工件具有非常严苛的要求。在众多的要求中，纯钛工件的表面处理一直是个热议的话题。钛由于其性质活泼，容易生成各种氧化物，而这些氧化物附着在其表面又很难处理。目前，对于钛的氧化层大多采用混酸清洗法，既以氢氟酸和硝酸混合之后作为清洗剂进行表面处理。如CN109136949A中披露了一种去除钛或钛合金板带氧化皮的方法，采用HF浓度为9～14g/L、HNO3浓度为182～173g/L时，该混合液具有清洗钛表面氧化层的方法；CN102260899A中披露了钛/钛合金板带表面氧化皮去除方法中提出HF浓度为10～30g/L、HNO3浓度为100～200g/L时，再辅以电解和软水清洗将钛工件表面氧化层除掉。上述专利提出使用混酸进行清洗清洗钛工件表面的氧化物，但混酸清洗却有可能会带来不可忽视的工件损伤，如：HF的量增多产生的过腐蚀现象；清洗不完全出现的挂灰；前处理清洗不够，导致混酸清洗的时候仍有氧化层残留；此外混酸中含有大量的氢离子，容易使钛工件发生氢脆等。
因此有必要开发一种新的工艺方法来解决以上问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种去除纯钛工件表面氧化层的方法，能够去除纯钛工件表面氧化层，腐蚀小，可以避免氢脆，废水比较容易处理。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种去除纯钛工件表面氧化层的方法，步骤包括：
S1、氧化：将纯钛工件放入容器，在室温条件下，缓慢加入1-30wt％过氧化氢溶液至漫过纯钛工件的最高点，反应15-30min；
S2、碱蚀：将溶液进行循环，缓慢滴加1-3g/mL氢氧化钠溶液，直至整个表面呈现光亮的银白色，取出纯钛工件；
S3、超声处理：将碱蚀后的纯钛工件放在含有表面活性剂的超声仪中进行超声处理10-20min，所述表面活性剂为HLB为13～15的非离子型表面活性剂，取出纯钛工件；
S4、漂洗：将超声处理后的纯钛工件放置在纯水中进行流水漂洗10min，取出纯钛工件；
S5、慢拉清洗：将漂洗后的纯钛工件加入慢拉清洗机，清洗直至表面无垢点和积水，取出纯钛工件；
S6、烘干：将慢拉清洗后的纯钛工件在烘箱中烘干。
具体的，所述氧化步骤之前还有分类步骤，所述分类步骤按纯钛工件的形状分类，并使纯钛工件具有5mm以内的高度差且放置时表面不会互相紧贴。
具体的，所述表面活性剂选自聚氧乙烯单月桂酸酯或聚氧乙烯单硬脂酸酯。
具体的，所述慢拉清洗步骤频率为3-5min/次。
具体的，所述烘干步骤温度为70℃，时间为30min。
本发明技术方案的有益效果是：
本发明避免了氢离子进入钛的晶格中产生氢脆现象，采用了缓慢加入碱性溶液的方式和利用水循环措施，有效减轻了加入太快导致液体局部中碱含量过高而产生的大量气泡和清洗不均匀情况，同时还避免了药剂过量而产生的过腐蚀情况。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
S1、氧化：将纯钛工件放入容器，在室温条件下，缓慢加入1wt％过氧化氢溶液至漫过纯钛工件的最高点，反应15min。
本步骤发生的主要反应是：Ti+2H2O2→TiO2+2H2O。
因为纯钛工件的表面未必会均匀氧化，但是本方法需要将表面进行均匀减薄，所以首先采用弱氧化剂过氧化氢来使暴露的表面的纯钛也一并氧化成厚度均匀的氧化层。过量的过氧化氢即使分解也不会产生影响环境的污染物。
S2、碱蚀：将溶液进行循环，缓慢滴加1-3g/mL氢氧化钠溶液，直至整个表面呈现光亮的银白色，取出纯钛工件。
本步骤发生的主要反应是：2NaOH+TiO2→Na2TiO3+H2O。
碱性溶液只会与二氧化钛反应而不会进一步与钛发生反应，所以即使其过量也不会产生过腐蚀情况。因为溶液是碱性的，不会引入氢离子免了氢离子进入钛的晶格中产生氢脆现象。采用了缓慢加入碱性溶液的方式和利用水循环措施，有效减轻了加入太快导致液体局部中碱含量过高而产生的大量气泡和清洗不均匀情况。
S3、超声处理：将碱蚀后的纯钛工件放在含有表面活性剂的超声仪中进行超声处理10-20min，所述表面活性剂为HLB为13～15的非离子型表面活性剂，取出纯钛工件。表面活性剂为聚氧乙烯单月桂酸酯。
上一步生成的钛酸钠会覆盖在纯钛的表面，利用超声能够将钛酸钠皮膜震碎，在表面活性剂的帮助下就能使钛酸钠溶入水中，继而从纯钛表面剥离。
S4、漂洗：将超声处理后的纯钛工件放置在纯水中进行流水漂洗10min，取出纯钛工件。
完成超声清洗后，表面会沾上很多污垢，采用漂洗的方法可以去除大块的污垢。
S5、慢拉清洗：将漂洗后的纯钛工件加入慢拉清洗机，慢拉清洗步骤频率为3min/次，清洗直至表面无垢点和积水，取出纯钛工件。
慢拉清洗机能够对纯钛工件的表面进行深度清洁，让表面光洁。
S6、烘干：将慢拉清洗后的纯钛工件在烘箱中烘干，烘干步骤温度为70℃，时间为30min。
烘干时纯钛工件表面的水分进行蒸发，这样就得到干燥的工件。
实施例2：
S1、氧化：将纯钛工件放入容器，在室温条件下，缓慢加入10wt％过氧化氢溶液至漫过纯钛工件的最高点，反应25min。
S2、碱蚀：将溶液进行循环，缓慢滴加2g/mL氢氧化钠溶液，直至整个表面呈现光亮的银白色，取出纯钛工件。
S3、超声处理：将碱蚀后的纯钛工件放在含有表面活性剂的超声仪中进行超声处理15min，所述表面活性剂为HLB为13～15的非离子型表面活性剂，取出纯钛工件。表面活性剂为聚氧乙烯单硬脂酸酯。
S4、漂洗：将超声处理后的纯钛工件放置在纯水中进行流水漂洗10min，取出纯钛工件。
S5、慢拉清洗：将漂洗后的纯钛工件加入慢拉清洗机，慢拉清洗步骤频率为4min/次，清洗直至表面无垢点和积水，取出纯钛工件。
S6、烘干：将慢拉清洗后的纯钛工件在烘箱中烘干，烘干步骤温度为70℃，时间为30min。
实施例3：
S1、氧化：将纯钛工件放入容器，在室温条件下，缓慢加入30wt％过氧化氢溶液至漫过纯钛工件的最高点，反应30min。
S2、碱蚀：将溶液进行循环，缓慢滴加3g/mL氢氧化钠溶液，直至整个表面呈现光亮的银白色，取出纯钛工件。
S3、超声处理：将碱蚀后的纯钛工件放在含有表面活性剂的超声仪中进行超声处理20min，所述表面活性剂为HLB为13～15的非离子型表面活性剂，取出纯钛工件。表面活性剂为聚氧乙烯单月桂酸酯。
S4、漂洗：将超声处理后的纯钛工件放置在纯水中进行流水漂洗10min，取出纯钛工件。
S5、慢拉清洗：将漂洗后的纯钛工件加入慢拉清洗机，慢拉清洗步骤频率为5min/次，清洗直至表面无垢点和积水，取出纯钛工件。
S6、烘干：将慢拉清洗后的纯钛工件在烘箱中烘干，烘干步骤温度为70℃，时间为30min。
氧化步骤之前还可以有分类步骤，分类步骤按纯钛工件的形状分类，并使纯钛工件具有5mm以内的高度差且放置时表面不会互相紧贴。因为氧化步骤需要漫过纯钛工件的最高点，所以高度相近的纯钛工件平铺在容器内一起处理有利于提升过氧化氢溶液的有效利用率。而且过氧化氢溶液必须全面接触到纯钛工件的表面，所以纯钛工件之间不能面对面紧贴，否则就无法保证处理的均匀性。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种去除纯钛工件表面氧化层的方法，其特征在于：步骤包括：
S1、氧化：将纯钛工件放入容器，在室温条件下，缓慢加入1-30wt％过氧化氢溶液至漫过纯钛工件的最高点，反应15-30min；
S2、碱蚀：将溶液进行循环，缓慢滴加1-3g/mL氢氧化钠溶液，直至整个表面呈现光亮的银白色，取出纯钛工件；
S3、超声处理：将碱蚀后的纯钛工件放在含有表面活性剂的超声仪中进行超声处理10-20min，所述表面活性剂为HLB为13～15的非离子型表面活性剂，取出纯钛工件；
S4、漂洗：将超声处理后的纯钛工件放置在纯水中进行流水漂洗10min，取出纯钛工件；
S5、慢拉清洗：将漂洗后的纯钛工件加入慢拉清洗机，清洗直至表面无垢点和积水，取出纯钛工件；
S6、烘干：将慢拉清洗后的纯钛工件烘干。
2.根据权利要求1所述的去除纯钛工件表面氧化层的方法，其特征在于：所述氧化步骤之前还有分类步骤，所述分类步骤按纯钛工件的形状分类，并使纯钛工件具有5mm以内的高度差且放置时表面不会互相紧贴。
3.根据权利要求1所述的去除纯钛工件表面氧化层的方法，其特征在于：所述表面活性剂选自聚氧乙烯单月桂酸酯或聚氧乙烯单硬脂酸酯。
4.根据权利要求1所述的去除纯钛工件表面氧化层的方法，其特征在于：所述慢拉清洗步骤频率为3-5min/次。
5.根据权利要求1所述的去除纯钛工件表面氧化层的方法，其特征在于：所述烘干步骤温度为70℃，时间为30min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20221122 |