JPS62109998A - 弁金属の陽極酸化前処理方法 - Google Patents
弁金属の陽極酸化前処理方法Info
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- JPS62109998A JPS62109998A JP24982985A JP24982985A JPS62109998A JP S62109998 A JPS62109998 A JP S62109998A JP 24982985 A JP24982985 A JP 24982985A JP 24982985 A JP24982985 A JP 24982985A JP S62109998 A JPS62109998 A JP S62109998A
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- hydrofluoric acid
- pickling
- valve metal
- mixed aqueous
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/10—Other heavy metals
- C23G1/106—Other heavy metals refractory metals
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、チタンやタンタル等の弁金属を陽極酸化する
に先立って行なわれる前処理方法に関し、詳細には過酸
化水素の作用を有効に活用することによって、着色斑の
発生を阻止すると共に該着色を均一化し、しかもＮＯｘ
の発生を阻止する等の利益を享受することに成功した弁
金属の陽極酸化前処理方法に関するものである。
に先立って行なわれる前処理方法に関し、詳細には過酸
化水素の作用を有効に活用することによって、着色斑の
発生を阻止すると共に該着色を均一化し、しかもＮＯｘ
の発生を阻止する等の利益を享受することに成功した弁
金属の陽極酸化前処理方法に関するものである。
チタンは耐食性の優れた金属として広範な分野で使用さ
れている。例えば、腐食環境の厳しい地域における建築
物の屋根やカーテンウオール、屋内インテリア、サイン
（看板、案内板、表札等）、アクセサリ−（ネクタイピ
ン、カフスボタン、ブローチ、ネックレス等）等を例示
することができるが、これらの多くは審美性を高める為
に着色化されている。
れている。例えば、腐食環境の厳しい地域における建築
物の屋根やカーテンウオール、屋内インテリア、サイン
（看板、案内板、表札等）、アクセサリ−（ネクタイピ
ン、カフスボタン、ブローチ、ネックレス等）等を例示
することができるが、これらの多くは審美性を高める為
に着色化されている。
ところで着色金属板を製造するに当たっては、（１）脱
脂、酸洗、水洗等の前処理プロセス、 （２）陽極酸化
、化成処理、大気酸化等の着色化プロセス等を経るのが
一般的である。本発明者等が検討したところによると、
均一な着色を得る為には上記着色化プロセスを十分満足
のいく状態で行なう必要があることはもとより、上記前
処理プロセスがより重要な役割を担っていることが分か
った。
脂、酸洗、水洗等の前処理プロセス、 （２）陽極酸化
、化成処理、大気酸化等の着色化プロセス等を経るのが
一般的である。本発明者等が検討したところによると、
均一な着色を得る為には上記着色化プロセスを十分満足
のいく状態で行なう必要があることはもとより、上記前
処理プロセスがより重要な役割を担っていることが分か
った。
そこで本発明者等は弗酸含有の酸洗液や硝酸含有の酸洗
液を用いて前処理プロセスの向上を図るべく更に研究を
続けた。
液を用いて前処理プロセスの向上を図るべく更に研究を
続けた。
［発明が解決しようとする問題点］
ところが弗酸含有の酸洗液を用いてチタンを酸洗した場
合、しばしばチタン表面に斑が形成され、時間の経過と
共にこれが更に鮮明な褐色斑となり、チタン表面の着色
を均一化することができないばかりか再度の酸洗を行な
わなければならないといった不都合が生じる。上記斑が
形成されるのは、弗酸々洗によりチタン表面にチタン弗
化物が形成されるからであり、また上記褐色斑となるの
は、チタン弗化物が酸化されるからであると考えられる
。一方硝弗酸水溶液を用いた場合にあっては、弗酸々洗
に伴なう上記問題を甘受せざるを得ないことは勿論であ
るが、これに止まらす酸洗液中にＮＯｘが発生し、これ
を除去する為の脱硝設備を別途設ける必要が生じる。ま
た酸洗液として硝酸を含むものを用いると、下記第１表
及び第１図に示す様に酸洗速度が大幅に上昇する上、第
１図の間に示す様に着色斑の有無や着色の均一度という
観点からは必ずしも満足できるものではないことが分か
った。
合、しばしばチタン表面に斑が形成され、時間の経過と
共にこれが更に鮮明な褐色斑となり、チタン表面の着色
を均一化することができないばかりか再度の酸洗を行な
わなければならないといった不都合が生じる。上記斑が
形成されるのは、弗酸々洗によりチタン表面にチタン弗
化物が形成されるからであり、また上記褐色斑となるの
は、チタン弗化物が酸化されるからであると考えられる
。一方硝弗酸水溶液を用いた場合にあっては、弗酸々洗
に伴なう上記問題を甘受せざるを得ないことは勿論であ
るが、これに止まらす酸洗液中にＮＯｘが発生し、これ
を除去する為の脱硝設備を別途設ける必要が生じる。ま
た酸洗液として硝酸を含むものを用いると、下記第１表
及び第１図に示す様に酸洗速度が大幅に上昇する上、第
１図の間に示す様に着色斑の有無や着色の均一度という
観点からは必ずしも満足できるものではないことが分か
った。
第 １ 表
従って上記弗酸に関する問題点を解決すると共に上記硝
酸についての問題点をも同時に解決できる様な方法が望
まれる。
酸についての問題点をも同時に解決できる様な方法が望
まれる。
本発明者等は上記要望のうち特に弗酸に関する問題点を
解決する為の方法を見出し別途特許出願した。即ち硝弗
酸水溶液を酸洗液ベースとして使用しこれに過酸化水素
水を加えることによって硝弗酸−過酸化水素混合水溶液
を調製しこの作用殊に過酸化水素の作用を有効に活用し
ようとするものである。
解決する為の方法を見出し別途特許出願した。即ち硝弗
酸水溶液を酸洗液ベースとして使用しこれに過酸化水素
水を加えることによって硝弗酸−過酸化水素混合水溶液
を調製しこの作用殊に過酸化水素の作用を有効に活用し
ようとするものである。
本発明は、過酸化水素のこうした作用を保持しつつ上記
硝酸に関する問題点についても解決課題として挙げ、こ
れを殊に酸洗液ベースの面から解決しようとしたもので
あって、着色斑の発生を阻止すると共に該着色を均一化
し、その上色調を審美性に優れた褐色系のものとするこ
とができ、しかもＮＯｘの発生を来たすことのない弁金
属の陽極酸化前処理方法を提供するところにその目的を
有するものである。
硝酸に関する問題点についても解決課題として挙げ、こ
れを殊に酸洗液ベースの面から解決しようとしたもので
あって、着色斑の発生を阻止すると共に該着色を均一化
し、その上色調を審美性に優れた褐色系のものとするこ
とができ、しかもＮＯｘの発生を来たすことのない弁金
属の陽極酸化前処理方法を提供するところにその目的を
有するものである。
［問題点を解決する為の手段］
上記目的に適う弁金属の陽極酸化前処理方法とは、弗酸
・０．３〜５重二％、過酸化水素：０７重二％以上を含
み、且つ４ ＨＦ＜Ｈ２０２＋０．５［但しＨＦは弗酸
の重量％を、Ｈ２Ｏ２は過酸化水素の重量％を夫々示す
ものとする］を満たす弗酸−過酸化水素混合水溶液で弁
金属を酸洗するところにその要旨が存在するものである
。また上記硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で酸洗するに
先立って、０．５重量％以上の希弗酸水溶液で酸洗する
過程を加えた方法も上記陽極酸化前処理方法と同一の目
的を達成することができる。
・０．３〜５重二％、過酸化水素：０７重二％以上を含
み、且つ４ ＨＦ＜Ｈ２０２＋０．５［但しＨＦは弗酸
の重量％を、Ｈ２Ｏ２は過酸化水素の重量％を夫々示す
ものとする］を満たす弗酸−過酸化水素混合水溶液で弁
金属を酸洗するところにその要旨が存在するものである
。また上記硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で酸洗するに
先立って、０．５重量％以上の希弗酸水溶液で酸洗する
過程を加えた方法も上記陽極酸化前処理方法と同一の目
的を達成することができる。
［作用］
本発明者等は、上記チタン弗化物が斑及び斑の鮮明化を
招くことに着目し、該チタン弗化物を有効に除去する手
段について検討した。その結果、過酸化水素のキレート
形成作用を活用すれば良いのではないかとの着想を得る
に至り、更に鋭意研究を重ねて本発明を完成するに至っ
た。
招くことに着目し、該チタン弗化物を有効に除去する手
段について検討した。その結果、過酸化水素のキレート
形成作用を活用すれば良いのではないかとの着想を得る
に至り、更に鋭意研究を重ねて本発明を完成するに至っ
た。
即ち本発明は、（１）上記過酸化水素と弗酸及び硝酸と
の混合水溶液を用いて酸洗した点、（２）過酸化水素、
弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定した点に最大の特徴を有
するものである。以下上記（１） 、 （２）につい
て数値限定根拠を踏まえつつ夫々説明する。
の混合水溶液を用いて酸洗した点、（２）過酸化水素、
弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定した点に最大の特徴を有
するものである。以下上記（１） 、 （２）につい
て数値限定根拠を踏まえつつ夫々説明する。
（１）硝弗酸−過酸化水素混合水溶液を用いて酸洗した
点について： 本発明者等は、過酸化水素のキレート化作用を陽極酸化
の前処理方法として実現するに当たっては、前提的条件
として酸洗液が必要であることに鑑み、該酸洗液に含ま
れる酸として弗酸及び硝酸を遭定し、これらを加えて得
られる硝弗酸−過酸化水素混合水溶液を用いて検討を重
ねたところ、陽極酸化の前処理方法として実現できると
の確信を得るに至った。
点について： 本発明者等は、過酸化水素のキレート化作用を陽極酸化
の前処理方法として実現するに当たっては、前提的条件
として酸洗液が必要であることに鑑み、該酸洗液に含ま
れる酸として弗酸及び硝酸を遭定し、これらを加えて得
られる硝弗酸−過酸化水素混合水溶液を用いて検討を重
ねたところ、陽極酸化の前処理方法として実現できると
の確信を得るに至った。
尚硝弗酸−過酸化水素混合水溶液のチタン弗化物に与え
る作用については、■硝弗酸がチタン弗化物等をバルク
（水溶液）中に溶解する、或は■硝弗酸によって上記溶
解の前駆的状態が形成される、■過酸化水素とチタン弗
化物等がキレート化合物を形成し該キレート化合物とし
てバルク中に拡散することによって上記溶解作用が促進
する、等が複雑に組合わせられているものと考えられる
が、詳細は不明である。
る作用については、■硝弗酸がチタン弗化物等をバルク
（水溶液）中に溶解する、或は■硝弗酸によって上記溶
解の前駆的状態が形成される、■過酸化水素とチタン弗
化物等がキレート化合物を形成し該キレート化合物とし
てバルク中に拡散することによって上記溶解作用が促進
する、等が複雑に組合わせられているものと考えられる
が、詳細は不明である。
（２）過酸化水素、弗酸の濃度及びこれらの混合比を厳
密に規定した点について： 本発明者等は、過酸化水素、弗酸の濃度及びこれらの混
合比を種々変化させた水溶液を調製しこれを用いて酸洗
及び陽極酸化を実施したところ、１・−ｍ−・ これらの結果から下記（Ａ）〜（Ｃ）に示すことが明ら
かとなった。
密に規定した点について： 本発明者等は、過酸化水素、弗酸の濃度及びこれらの混
合比を種々変化させた水溶液を調製しこれを用いて酸洗
及び陽極酸化を実施したところ、１・−ｍ−・ これらの結果から下記（Ａ）〜（Ｃ）に示すことが明ら
かとなった。
（Ａ）弗酸；０．３〜５重量％（以下車に％という）
スマット等を除去したり酸洗速度を維持する為には、弗
酸の濃度を０．３％以上にすることが必要であり、一方
５％以上では新たにスマットが発生し着色斑が形成され
た。また５％以上では反応か激しすぎ溶液温度の制御が
困難である等安全上の問題があった。
酸の濃度を０．３％以上にすることが必要であり、一方
５％以上では新たにスマットが発生し着色斑が形成され
た。また５％以上では反応か激しすぎ溶液温度の制御が
困難である等安全上の問題があった。
（Ｂ）過酸化水素；０．７％以上
前述の如籾キレート化作用を発揮し、これをバルク中に
拡散させる為には０．７％以上の濃度であることが必要
であった。尚過酸化水素は輸送上の技術的困難性を伴な
うので、３５％以下とすることが好ましいがこれに限定
されるものではない。
拡散させる為には０．７％以上の濃度であることが必要
であった。尚過酸化水素は輸送上の技術的困難性を伴な
うので、３５％以下とすることが好ましいがこれに限定
されるものではない。
（Ｃ）４ＨＦ＜８２０２ ＋０．５ を満足すルコと。
上記式を満足しない場合には、キレート化反応速度が金
属の溶解速度に追従できず、新たな着色斑が発生する。
属の溶解速度に追従できず、新たな着色斑が発生する。
尚酸洗温度については上記過酸化水素の分解及び安全性
を考慮すると８０℃以下とすることが好ましく、また過
酸化水素のキレート化速度等に鑑みると５０〜７０℃と
することがより好ましい。
を考慮すると８０℃以下とすることが好ましく、また過
酸化水素のキレート化速度等に鑑みると５０〜７０℃と
することがより好ましい。
更に酸洗時間についてはスマット除去時間等から判断す
ると１０秒以上とすること、特に１５〜１８０秒とする
ことが一層推奨される。
ると１０秒以上とすること、特に１５〜１８０秒とする
ことが一層推奨される。
ところで上記硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で酸洗する
に先立って、０．５％以上の希弗酸々洗液で酸洗してお
いてやると、本発明の上記目的を達成できるのは勿論の
こと、チタン金属表面傷の除去を完壁に行なうことがで
きる（下記第２図参照）。
に先立って、０．５％以上の希弗酸々洗液で酸洗してお
いてやると、本発明の上記目的を達成できるのは勿論の
こと、チタン金属表面傷の除去を完壁に行なうことがで
きる（下記第２図参照）。
第 ３ 表
ここに０，５％以上と規定したのは、第２表から示唆さ
れる様に酸洗速度を確保する為であるが、１０％を超え
ると酸洗に伴なう発熱反応によって液温の上昇を招くこ
と及びＨＦミストが発生すること等の点から１０％以下
とすることが推奨される。
れる様に酸洗速度を確保する為であるが、１０％を超え
ると酸洗に伴なう発熱反応によって液温の上昇を招くこ
と及びＨＦミストが発生すること等の点から１０％以下
とすることが推奨される。
尚酸洗浴温度は９０℃以下が好ましく、より好ましくは
５０〜７０℃である。また酸洗時間については傷の除去
及び梨地模様付加を考慮して０．５分以上とすること、
−Ｍ的には１〜３分とすることかより望ましい。
５０〜７０℃である。また酸洗時間については傷の除去
及び梨地模様付加を考慮して０．５分以上とすること、
−Ｍ的には１〜３分とすることかより望ましい。
以上チタンを代表例に挙げて説明してきたが、他の弁金
属例えばタンタルやジルコニウム等についても本質的に
はチタンと同様であることが確認されている。
属例えばタンタルやジルコニウム等についても本質的に
はチタンと同様であることが確認されている。
尚本発明は、陽極酸化法及びその条件を特に指定する性
質のものではないが、着色性及び経済性の点に鑑みると
５〜１８０■の印加電圧を採用することが推奨される。
質のものではないが、着色性及び経済性の点に鑑みると
５〜１８０■の印加電圧を採用することが推奨される。
更に本発明は、上記陽極酸化のみならず他の化成処理や
大気酸化処理等にも応用することができる。
大気酸化処理等にも応用することができる。
以下実施例及び比較例を挙げて説明する。
［実施例コ
実施例１
チタン板をアルカリ系脱脂剤含有水溶液（温度７０℃）
中に１０分間浸漬した復水で洗浄する。
中に１０分間浸漬した復水で洗浄する。
そして５０℃の５％弗酸水溶液中で３分間酸洗した後、
さらに５０℃の１％弗酸・７％過酸化水素混合水溶液中
に２分間浸漬し、表面を洗浄化する。
さらに５０℃の１％弗酸・７％過酸化水素混合水溶液中
に２分間浸漬し、表面を洗浄化する。
次いでチタン板表面から弗酸などを完全に除去した後、
１％燐酸水溶液中でチタン板を対極として１１０Ｖの電
圧を印加し２分間保持したところ、チタン板表面は均一
に桃色に着色された。
１％燐酸水溶液中でチタン板を対極として１１０Ｖの電
圧を印加し２分間保持したところ、チタン板表面は均一
に桃色に着色された。
実施例２
アルカリ系脱脂剤によりチタン板表面を脱脂した後流水
中で洗浄する。そして５０℃の１％弗酸・７％過酸化水
素混合水溶液中に２分間浸漬し表面を洗浄化する。
中で洗浄する。そして５０℃の１％弗酸・７％過酸化水
素混合水溶液中に２分間浸漬し表面を洗浄化する。
次いでチタン板表面を流水中で洗浄した後、１％燐酸３
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として２５Ｖの電
圧を印加したところチタン板表面は均一に青色に変化し
た。
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として２５Ｖの電
圧を印加したところチタン板表面は均一に青色に変化し
た。
比較例
アルカリ系脱脂剤により脱脂したチタン板を流水中で洗
浄する。そして５０℃の５％弗酸中で２分間酸洗した。
浄する。そして５０℃の５％弗酸中で２分間酸洗した。
さらに５０℃の２５％弗酸・７％過酸化水素混合水溶液
中に２分間浸漬し表面を清浄化する。
中に２分間浸漬し表面を清浄化する。
次いで流水中で洗浄したチタン板を１％燐酸溶液中でチ
タン板を対極として１１０■の電圧を印加したところ直
ちに桃色に着色されたが下辺より無色の着色斑が発生し
た。
タン板を対極として１１０■の電圧を印加したところ直
ちに桃色に着色されたが下辺より無色の着色斑が発生し
た。
［発明の効果コ
本発明は上述の如く構成されているので、以下の様な効
果が発揮される。
果が発揮される。
（１）着色斑の発生を阻止することができる上に該着色
を均一化し、しかも色調を審美性に優れた褐色系のもの
とすることができた。
を均一化し、しかも色調を審美性に優れた褐色系のもの
とすることができた。
（２）ＮＯｘの発生を阻止することができ、従りて脱硝
設備等を必要としない。
設備等を必要としない。
第１図は弗酸−過酸化水素混合水溶液及び硝弗酸−過酸
化水素混合水溶液に招ける酸洗時間と酸洗減量の関係、
並びにこれらの水溶液を用いて酸洗を行なった際の斑の
有無を示すグラフである。 第１図 酸洗時間（ｍｉｎ）
化水素混合水溶液に招ける酸洗時間と酸洗減量の関係、
並びにこれらの水溶液を用いて酸洗を行なった際の斑の
有無を示すグラフである。 第１図 酸洗時間（ｍｉｎ）
Claims (2)
- （１）弗酸：０．３〜５重量％、過酸化水素：０．７重
量％以上を含み、且つ４ＨＦ＜Ｈ＿２Ｏ＿２＋０．５［
但しＨＦは弗酸の重量％を、Ｈ＿２Ｏ＿２は過酸化水素
の重量％を夫々示すものとする］を満たす弗酸−過酸化
水素混合水溶液で弁金属を酸洗することを特徴とする弁
金属の陽極酸化前処理方法。 - （２）弁金属を、０．５重量％以上の希弗酸水溶液で酸
洗し、次いで弗酸：０．３〜５重量％、過酸化水素：０
．７重量％以上を含み且つ４ＨＦ＞Ｈ＿２Ｏ＿２＋０．
５［但しＨＦは弗酸の重量％を、Ｈ＿２Ｏ＿２は過酸化
水素の重量％を夫々示すものとする］を満たす弗酸−過
酸化水素混合水溶液で弁金属を酸洗することを特徴とす
る弁金属の陽極酸化前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24982985A JPS62109998A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24982985A JPS62109998A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62109998A true JPS62109998A (ja) | 1987-05-21 |
| JPS6365753B2 JPS6365753B2 (ja) | 1988-12-16 |
Family
ID=17198805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24982985A Granted JPS62109998A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62109998A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS644491A (en) * | 1987-06-26 | 1989-01-09 | Kobe Steel Ltd | Pretreatment of anodization of valve metal |
| FR2650303A1 (fr) * | 1989-07-26 | 1991-02-01 | Ugine Aciers | Procede de decapage en bain acide de produits metalliques contenant du titane ou au moins un element chimique de la famille du titane |
| US5338367A (en) * | 1989-07-26 | 1994-08-16 | Ugine, Aciers De Chatillon Et Gueugnon | Pickling process in an acid bath of metallic products containing titanium or at least one chemical element of the titanium family |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH026579A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-10 | Bridgestone Corp | 防蝕構造 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP24982985A patent/JPS62109998A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS644491A (en) * | 1987-06-26 | 1989-01-09 | Kobe Steel Ltd | Pretreatment of anodization of valve metal |
| FR2650303A1 (fr) * | 1989-07-26 | 1991-02-01 | Ugine Aciers | Procede de decapage en bain acide de produits metalliques contenant du titane ou au moins un element chimique de la famille du titane |
| WO1991002109A1 (fr) * | 1989-07-26 | 1991-02-21 | Ugine, Aciers De Chatillon Et Gueugnon | Procede de decapage en bain acide de produits metalliques contenant du titane ou au moins un element chimique de la famille du titane |
| EP0415807A2 (fr) * | 1989-07-26 | 1991-03-06 | Ugine S.A. | Procédé de décapage en bain acide de produits métalliques contenant du titane ou un élément chimique de la famille du titane |
| AU634277B2 (en) * | 1989-07-26 | 1993-02-18 | Ugine Sa | Titanium/titanium family metal products |
| US5338367A (en) * | 1989-07-26 | 1994-08-16 | Ugine, Aciers De Chatillon Et Gueugnon | Pickling process in an acid bath of metallic products containing titanium or at least one chemical element of the titanium family |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6365753B2 (ja) | 1988-12-16 |
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