CN115369263A - 一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法 - Google Patents

一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法。该工艺路线通过两步吸附浮选耦合法，有效提取了提锂尾液中的铷和铯，且实现了铷和铯两种离子的分离及纯化。该工艺整体流程简单、易操作、成本低，使用过程中可以克服混合溶液中铷和铯难以分离，负载型杂多酸盐吸附剂溶损和材料制备复杂等问题。

Description

一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法
技术领域
本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法。
背景技术
铷和铯最外层电子极易失去，具有独特的光特性、光化学活性，在电子器件、催化剂、能源、新材料和医药等领域有着不可替代的作用。随着技术的进步，对复杂体系中各种离子的分离手段也不断涌现，但是对于性质相近的铷和铯，尚缺乏分离铷和铯简单可行的方法。所以，开发高效工业化分离提取铷和铯的技术是当前必要的也是重要的任务。
锂云母矿中含有丰富的铷和铯，在提锂过程中被富集到提锂尾液中。锂云母提锂尾矿中铷铯资源的分离提取都需要对铷铯具有高选择性方法。目前汪金亮等研究用t-BAMBP+磺化煤油萃取体系从锂云母提锂尾液中萃取分离铷和铯，可以将溶液中Cs+、Rb+与K+、Li+、Na+分离，但实现Rb+、Cs+的分离需要采取多级逆流萃取方式。
目前尚缺乏分离铷和铯简单可行的方法，铷、铯物理、化学性质相近，还常与锂、钠、钾、镁、钙等元素共生，分离过程难度大，选择性不高，分离时间长，这些是现有技术中面临铷和铯的分离问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法，该工艺方法整体流程简单、易操作、成本低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法，包括以下步骤：
步骤1，向锂云母提锂尾液中加入吸附剂，吸附反应时间80min以内，得到第一混合物；所述吸附剂加入量与所述锂云母提锂尾液中铯离子的物质的量比为1:3～3:1；
所述锂云母提锂尾液当中Rb+浓度为100～300mg/L、Cs+浓度50～200mg/L；
所述吸附剂为杂多酸盐；
步骤2，向所述第一混合物中加入浮选助剂，反应时间20min以内，得到第二混合物，所述第二混合物的液体中所述浮选助剂的浓度为0.05～0.5mmol/L；
所述浮选助剂为捕收剂和起泡剂，或捕收起泡双功能剂；
步骤3，将所述第二混合物进行第一浮选，收集浮选泡沫得到第一浮选产物，残余物为第一浮选底物；
步骤4，向所述第一浮选底物中加入吸附剂，吸附反应时间80min以内，得到第三混合物；吸附剂加入量与所述锂云母提锂尾液中铷离子的物质的量比为1:3～3:1；
所述第一浮选底物当中Rb+浓度为100～300mg/L；
所述吸附剂为杂多酸盐；
步骤5，向第三混合物中加入浮选助剂，得到第四混合物，所述第四混合物的液体中所述捕收剂和/或起泡剂的浓度为0.05～0.5mmol/L；
所述浮选助剂为捕收剂和起泡剂，或捕收起泡双功能剂；
步骤6，将所述第四混合物进行第二浮选，收集浮选泡沫得到第二浮选产物，残余物为第二浮选底物。
上述技术方案中，所述吸附剂为磷钨酸铵或磷钼酸铵。
上述技术方案中，所述捕收起泡双功能剂包括十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基叔胺醋酸盐中的任意一种或两种以上的组合，优选为十六烷基三甲基氯化铵和/或十六烷基三甲基溴化铵。
所述捕收剂包括磺酸型、二硫代氨基甲酸型，所述起泡剂包括松油、高级醇类。
上述技术方案中，浮选过程中浮选用气为氮气、空气等，流量为0～10L/h。
上述技术方案中，所述吸附剂加入量为1g/L～12g/L。
上述技术方案中，还包括步骤7，吸附剂再生，向第一浮选产物或第二浮选产物中加入再生剂，分散均匀后，鼓气浮选分离，收集浮选泡沫得到再生浮选产物，重新作为吸附剂使用，残余物为初级铷产品或初级铯产品；
所述再生剂为0.01mol/L～饱和浓度的铵盐溶液；
上述技术方案中，所述向第一浮选产物或第二浮选产物中加入再生剂，分散均匀后，继续搅拌1～24小时；
上述技术方案中，所述铵盐溶液为氯化铵溶液、硝酸铵溶液或硫酸铵溶液。
本发明的优点和有益效果为：
本发明公开了一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法。该工艺路线通过两步吸附浮选耦合法，有效提取了提锂尾液中的铷和铯，且实现了铷和铯两种离子的分离及纯化。该工艺整体流程简单、易操作、成本低，使用过程中可以克服混合溶液中铷和铯难以分离，负载型杂多酸盐吸附剂溶损和材料制备复杂等问题。
两步吸附浮选耦合法基于吸附剂杂多酸盐对铷、铯的选择性差异，可以实现提锂尾液中铷和铯的分离，第一步得到铯的沉淀物，第二步得到铷的沉淀物，通过铵盐等洗脱剂进行洗脱，达到吸附剂再生的目的。该工艺整体流程简单、易操作、成本低。
附图说明
图1是本发明方法流程示意图。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
以下实施例或对比例中采用的锂云母提锂尾液具体成分如下表所示：
表1提锂尾液成分表
Figure RE-GDA0003137305500000031
实施例一
一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法，包括以下步骤：
步骤1，向50mL锂云母提锂尾液中加入吸附剂，吸附反应时间30min，得到第一混合物；所述吸附剂加入量为0.15g磷钨酸铵；
步骤2，向所述第一混合物中加入十六烷基三甲基溴化铵，反应时间5min，得到第二混合物，所述第二混合物的液体中所述的十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.1mmol/L；
步骤3，将所述第二混合物置于浮选柱中进行第一浮选，浮选时间5分钟，收集浮选泡沫得到第一浮选产物，残余物为第一浮选底物；对第一浮选产物通过碳酸钠溶解后测定Rb+、 Cs+浓度得到Rb+的提取率为18.9％，Cs+的提取率为96.6％。
步骤4，向所述第一浮选底物中加入吸附剂，吸附反应时间30min，得到第三混合物；所述吸附剂加入量为0.45g磷钨酸铵；
步骤5，向第三混合物中加入十六烷基三甲基溴化铵，反应时间5min，得到第四混合物，所述第四混合物的液体中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.15mmol/L；
步骤6，将所述第四混合物置于浮选柱中进行第二浮选，收集浮选泡沫得到第二浮选产物，残余物为第二浮选底物。对第二浮选产物通过碳酸钠溶解后测定Rb+、Cs+浓度得到Rb+的提取率为78.1％，Cs+的提取率为4.0％。
步骤7，吸附剂再生，向第一浮选产物中加入50mL浓度为4mol/L的氯化铵作为再生剂，分散均匀后充分搅拌12h，鼓气浮选分离，收集浮选泡沫得到再生浮选产物(重新返回作为吸附剂使用)，残余物浮选尾液为氯化铯与氯化铵的混合溶液。
十六烷基三甲基溴化铵的加入量与生成铷/铯沉淀物的量有关，并成正比关系。
磷钨酸铵的结构是由12个WO3八面体组成一个空心球，PO4 3-为正四面体位于球的中心，每个钼原子实际占有3个氧原子，并排形成正八面体，NH4+与H2O分子在晶体内被缔合填充在大的球状阴离子PWl2O40 3-之间的空隙内。因为大球之间的空隙大，可以设想被缔合在这些空隙中的阳离子愈大，就结合得愈牢固，所以用磷钨酸铵与铷、铯离子进行交换时，铯离子首先被吸附。所以在混合溶液中，磷钨酸铵对于铯离子的选择性大，先吸附铯离子，后吸附铷离子。基于磷钨酸铵对于铷铯的选择性差异，在尾液溶液中首先吸附铯离子，然后通过捕收剂/起泡剂与磷钨酸铯的静电作用使磷钨酸铯浮选，底液体积测定后加入磷钨酸铵继续吸附，吸附剩余的铷离子，进行浮选得到较为纯净的磷钨酸铷沉淀物。
锂云母提锂尾液中其他碱/碱土金属离子浓度对本方法影响甚小，对铷铯比例无要求，只需要根据铷铯具体浓度和物质的量来调整技术参数即可实现将本技术方案应用在不同含量尾液提取铷铯工艺中。
吸附剂主要是针对在溶液中对铷铯有选择性差异的，例如杂多酸盐磷钨酸铵、磷钼酸铵等，浮选剂主要是对沉淀物有捕收作用，该实验中磷钨酸铷、磷钨酸铯表面带负电，所以选择了阳离子表面活性剂进行浮选。
实施例二
一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法，包括以下步骤：
步骤1，向50mL锂云母提锂尾液中加入吸附剂，吸附反应时间30min，得到第一混合物；所述吸附剂加入量为0.15g磷钨酸铵；
步骤2，向所述第一混合物中加入十六烷基三甲基溴化铵，反应时间5min，得到第二混合物，所述第二混合物的液体中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1mmol/L；
步骤3，将所述第二混合物置于浮选柱中进行第一浮选，浮选时间5分钟，收集浮选泡沫得到第一浮选产物，残余物为第一浮选底物；对第一浮选产物通过碳酸钠溶解后测定Rb+、 Cs+浓度得到Rb+的提取率为18.9％，Cs+的提取率为96.0％。
步骤4，向所述第一浮选底物中加入吸附剂，吸附反应时间30min，得到第三混合物；所述吸附剂加入量为0.45g磷钨酸铵；
步骤5，向第三混合物中加入十六烷基三甲基溴化铵，反应时间5min，得到第四混合物，所述第四混合物的液体中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.2mmol/L；
步骤6，将所述第四混合物置于浮选柱中进行第二浮选，收集浮选泡沫得到第二浮选产物，残余物为第二浮选底物。对第二浮选产物通过碳酸钠溶解后测定Rb+、Cs+浓度得到Rb+的提取率为81.0％，Cs+的提取率为4.0％。
步骤7，吸附剂再生，向第一浮选产物中加入50mL浓度为4mol/L的氯化铵作为再生剂，分散均匀后充分搅拌12h，鼓气浮选分离，收集浮选泡沫得到再生浮选产物，残余物浮选尾液为氯化铯与氯化铵的混合溶液。
实施例三
一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法，包括以下步骤：
步骤1，向50mL锂云母提锂尾液中加入吸附剂，吸附反应时间30min，得到第一混合物；所述吸附剂加入量为0.15g磷钨酸铵；
步骤2，向所述第一混合物中加入十六烷基三甲基溴化铵，反应时间5min，得到第二混合物，所述第二混合物的液体中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1mmol/L；
步骤3，将所述第二混合物置于浮选柱中进行第一浮选，浮选时间3分钟，收集浮选泡沫得到第一浮选产物，残余物为第一浮选底物；对第一浮选产物通过碳酸钠溶解后测定Rb+、 Cs+浓度得到Rb+的提取率为18.9％，Cs+的提取率为96.0％。
步骤4，向所述第一浮选底物中加入吸附剂，吸附反应时间30min，得到第三混合物；所述吸附剂加入量为0.45g磷钨酸铵；
步骤5，向第三混合物中加入十六烷基三甲基溴化铵，反应时间5min，得到第四混合物，所述第四混合物的液体中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.2mmol/L；
步骤6，将所述第四混合物置于浮选柱中进行第二浮选，浮选时间3分钟，收集浮选泡沫得到第二浮选产物，残余物为第二浮选底物。对第二浮选产物通过碳酸钠溶解后测定Rb+、Cs+浓度得到Rb+的提取率为80.5％，Cs+的提取率为3.6％。
步骤7，吸附剂再生，向第一浮选产物中加入50mL浓度为4mol/L的氯化铵作为再生剂，分散均匀后充分搅拌12h，鼓气浮选分离，收集浮选泡沫得到再生浮选产物，残余物浮选尾液为氯化铯与氯化铵的混合溶液。
两步吸附浮选耦合前后各离子浓度变化如表2所示
表2两步吸附浮选耦合前后底液中各离子浓度变化
Figure RE-GDA0003137305500000061
该表说明其他离子的影响小，尤其是高浓度的Na+、K+浮选前后浓度变化不大，几乎无影响。
诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂云母提锂尾液中铷和铯的分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，向锂云母提锂尾液中加入吸附剂，吸附反应时间80min以内，得到第一混合物；所述吸附剂加入量与所述锂云母提锂尾液中铯离子的物质的量比为1:3～3:1；
所述锂云母提锂尾液当中Rb+浓度为100～300mg/L、Cs+浓度50～200mg/L；
所述吸附剂为杂多酸盐；
步骤2，向所述第一混合物中加入浮选助剂，反应时间20min以内，得到第二混合物，所述第二混合物的液体中所述浮选助剂的浓度为0.05～0.5mmol/L；
所述浮选助剂为捕收剂和起泡剂，或捕收起泡双功能剂；
步骤3，将所述第二混合物进行第一浮选，收集浮选泡沫得到第一浮选产物，残余物为第一浮选底物；
步骤4，向所述第一浮选底物中加入吸附剂，吸附反应时间80min以内，得到第三混合物；吸附剂加入量与所述锂云母提锂尾液中铷离子的物质的量比为1:3～3:1；
所述第一浮选底物当中Rb+浓度为100～300mg/L；
所述吸附剂为杂多酸盐；
步骤5，向第三混合物中加入浮选助剂，得到第四混合物，所述第四混合物的液体中所述捕收剂和/或起泡剂的浓度为0.05～0.5mmol/L；
所述浮选助剂为捕收剂和起泡剂，或捕收起泡双功能剂；
步骤6，将所述第四混合物进行第二浮选，收集浮选泡沫得到第二浮选产物，残余物为第二浮选底物。
2.根据权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，所述吸附剂为磷钨酸铵或磷钼酸铵。
3.根据权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，所述捕收起泡双功能剂包括十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基叔胺醋酸盐中的任意一种或两种以上的组合，优选为十六烷基三甲基氯化铵和/或十六烷基三甲基溴化铵。
所述捕收剂包括磺酸型、二硫代氨基甲酸型，所述起泡剂包括松油、高级醇类。
4.根据权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，浮选过程中浮选用气为氮气、空气等，流量为0～10 L/h。
5.根据权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，所述吸附剂加入量为1 g/L～12g/L。
6.根据权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，还包括步骤7，吸附剂再生，向第一浮选产物或第二浮选产物中加入再生剂，分散均匀后，鼓气浮选分离，收集浮选泡沫得到再生浮选产物，残余物为初级铷产品或初级铯产品。
7.根据权利要求6所述的分离提取方法，其特征在于，所述再生剂为0.01mol/L～饱和浓度的铵盐溶液。
8.根据权利要求6所述的分离提取方法，其特征在于，所述向第一浮选产物或第二浮选产物中加入再生剂，分散均匀后，继续搅拌1～24小时，再进入鼓气浮选分离过程。
9.根据权利要求7所述的分离提取方法，其特征在于，所述铵盐溶液为氯化铵溶液、硝酸铵溶液或硫酸铵溶液。
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