CN115367741B - 一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，属于碳硅基复合膜材料的制备、表面功能化修饰和应用的技术领域，本发明采用氧化石墨、硅氧烯为原料，用海藻酸钠促使成膜，经流动自组装及乙二胺气相还原转换构筑石墨烯硅氧烯复合膜，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，石墨烯硅氧烯复合膜呈黑色薄膜状，硅氧烯均相插层在石墨烯片层之间，形成三维分级孔隙结构；由石墨烯硅氧烯复合膜构筑的器件可以点亮1.5 V的发光二极管；器件的最大功率密度为4000 W，对应的能量密度为16.33 W•h•Kg‑1。该方法是一种简单且易规模化制备三维石墨烯硅氧烯复合膜的方法。

Description

一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于碳硅基复合膜材料的制备、表面功能化修饰和应用的技术领域，具体涉及一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法。
背景技术
石墨烯优异的理论性能取决于单层石墨烯的稳定存在，但是在实际应用过程中，未经功能化修饰的单层石墨烯片层之间因强力的π-π作用及范德华力发生不可逆的堆叠，因此石墨烯宏观材料的物理化学性能将被抑制，从而限制了石墨烯的实际应用潜力。
结合流动自组装及气相还原转化技术，将硅氧烯插层在石墨烯片层之间，进而构筑三维分级孔隙结构的复合膜是可行的。复合膜中石墨烯与硅氧烯片层相互支撑，可增强复合膜的机械韧性并丰富膜的孔结构类型，此技术的提升还在进一步的科学研究中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，以硅氧烯与氧化石墨为前驱体，在成膜剂海藻酸钠的辅助作用下，依次经流动自组装及气相还原转换，使石墨烯片层与硅氧烯互为支撑，合成具有高机械韧性及兼具三维分级孔隙结构的石墨烯硅氧烯复合膜。
本发明采用如下技术方案：
一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步，硅氧烯的制备
a. 按比例量取盐酸加入夹套烧杯中，然后在氮气氛围下向烧杯中加入硅化钙，开始搅拌；
b. 在0℃氮气氛围下搅拌4d；
c. 搅拌结束后，交替使用超纯水及无水乙醇离心清洗直至上清液酸碱度为6.0；
d. 将离心所得固体置于真空干燥箱中干燥，得硅氧烯粉体；
第二步，复合膜的制备
a. 称取氧化石墨和超纯水，加入烧杯中超声分散，得到氧化石墨分散液；
b. 称取硅氧烯粉体、海藻酸钠，加入烧杯中，进行超声分散30min，然后开始真空抽滤，将所得氧化石墨硅氧烯复合膜置于氯化钙溶液中浸渍12h；
c. 取出氧化石墨硅氧烯复合膜，置于室温下干燥；
d. 将干燥后的氧化石墨硅氧烯复合膜置于反应釜中内置的聚四氟乙烯柱顶部，然后在聚四氟乙烯内衬中加入乙二胺，最后置于烘箱内在90℃下反应480 min即合成石墨烯硅氧烯复合膜；
e. 依次使用超纯水及无水乙醇浸没清洗石墨烯硅氧烯复合膜，最后将石墨烯硅氧烯复合膜于室温下干燥，可得石墨烯硅氧烯复合膜。
进一步地，第一步a中所述盐酸和硅化钙的体积质量比为100mL：1g。
进一步地，第一步a中所述搅拌速度为1550-1570 r/min。
进一步地，第一步d中所述干燥温度为80℃，真空度为3Pa，干燥时间为12h。
进一步地，第二步a中所述氧化石墨和超纯水的质量体积比为0.01g：10mL。
进一步地，第二步b中所述硅氧烯、海藻酸钠、氯化钙溶液的比例为0.005g：0.002g：50mL，所述氯化钙溶液的浓度为8 mg/mL。
进一步地，第二步d中所述乙二胺的加入体积为50 μL。
本发明的有益效果如下：
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是为缓解单层石墨烯片层在实际应用时易发生不可逆堆叠造成的弊端，采用氧化石墨、硅氧烯为原料，用海藻酸钠促使成膜、经流动自组装及乙二胺气相还原构筑石墨烯硅氧烯复合膜，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，石墨烯硅氧烯复合膜呈黑色薄膜状，硅氧烯均相插层在石墨烯片层之间，形成三维分级孔隙结构；由石墨烯硅氧烯复合膜构筑的器件可以点亮1.5 V的发光二极管；器件的最大功率密度为4000 W，对应的能量密度为16.33 W•h•Kg-1。该方法是一种先进的制备石墨烯硅氧烯复合膜的方法。
附图说明
图1为复合膜的制备装置图；
图2为不同形状的复合膜照片；
图3为复合膜的场发射扫描电子显微镜图像及透射电子显微镜元素映射图像。
图4为复合膜搭建的器件点亮发光二极管的照片。
图5为复合膜和氧化石墨的X射线衍射强度图谱。
图6为复合膜器件的能量密度-功率密度曲线。
其中：1-滤杯；2-滤膜；3-滤头；4-抽滤瓶；5-滤液；6-橡胶管；7-真空泵；8-显示屏；9-电源开关；10-指示灯；11-鼓风干燥箱；12-反应釜盖；13-反应釜；14-干燥箱显示屏；15-烘箱底座；16-加热时间控制器；17-加热温度控制器；18-电源开关；19-指示灯；20-乙二胺；21-反应釜内衬；22-聚四氟乙烯柱；23-复合膜；24-聚四氟乙烯内衬盖；25-鼓风干燥箱内腔。
具体实施方式
结合附图，对本发明做进一步说明。
本发明使用的化学物质材料为：氧化石墨、硅氧烯、海藻酸钠、硅化钙、乙二胺、氯化钙、无水乙醇、超纯水、盐酸、氮气，其准备用量如下：以g、mL、cm3、μL为计量单位。
氧化石墨：CxHyOz，0.01g；硅氧烯：SixHyOz，0.005g；海藻酸钠：(C6H7O6Na)n，0.002g；硅化钙：CaSi2，2g；乙二胺：C2H8N2，50 μL；氯化钙：CaCl2，0.04g；无水乙醇：CH3CH2OH，1000mL；超纯水：H2O，1000m；盐酸：HCl，200mL；氮气：N2，600000 cm3。
如图1所示，为复合膜的制备状态图，各部位置、连接关系要正确，安装牢固。
流动自组装装置如图1a所示，滤杯1与滤头3紧密夹在一起并套于抽滤瓶4上，抽滤瓶内为流动自组装过程中滤出的滤液，滤膜2夹在滤杯1和滤头3之间，用橡胶管6连接抽滤瓶4和真空泵7，真空泵7上设有显示屏8，电源开关9和指示灯10；
气相还原装置如图1b所示，鼓风干燥箱11为立式，鼓风干燥箱内腔25底部放置有反应釜13，反应釜13内置反应釜内衬21，反应釜内衬21内置聚四氟乙烯柱22和乙二胺20，聚四氟乙烯柱22顶部放置复合膜23，并将聚四氟乙烯内衬盖24盖住；反应釜13上部为反应釜盖12；烘箱底座15上设有干燥箱显示屏14，加热时间控制器16，加热温度控制器17，电源开关18，指示灯19。
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质纯度、浓度、粘度及含量控制：
氧化石墨：固态固体，含碳量70.46%、含氢量3.31%、含氧量26.23%；硅氧烯：固态固体、纯度99.7%；海藻酸钠：固态固体、纯度99.7%；硅化钙：固态固体、钙含量30%；乙二胺：液态液体、分析纯；氯化钙：固态固体、纯度99.7%；无水乙醇：液态液体、纯度99.7%；超纯水：液态液体、纯度99.99%；盐酸：液态液体、质量分数37%；氮气：高纯气体、体积分数99.99%。
（2）硅氧烯的制备
硅氧烯的制备是在0 ℃下的夹套烧杯中进行的：
a. 量取200 mL盐酸加入夹套烧杯中，然后在氮气氛围下向烧杯中加入2.0000 g的硅化钙，开始按照1560±10r/min的转速进行搅拌；
b. 在0 ℃氮气氛围下强烈搅拌4天；
c. 交替使用超纯水及无水乙醇离心清洗直至上清液酸碱度为6.0；
d. 将离心所得固体置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度3 Pa，干燥时间12 h，得硅氧烯粉体；
（3）复合膜的制备
a. 称取氧化石墨0.010 g，量取超纯水10 mL，加入烧杯中超声分散，得氧化石墨分散液；
b. 称取硅氧烯0.005 g、海藻酸钠0.002 g，加入烧杯中，进行超声分散30 min；然后开始真空抽滤，将所得氧化石墨硅氧烯复合膜置于氯化钙溶液(50 mL，8 mg/mL)中浸渍12 h；
c. 取出氧化石墨硅氧烯复合膜于室温下进行干燥；
d. 将干燥后的氧化石墨硅氧烯复合膜置于反应釜中内置的聚四氟乙烯柱顶部，然后在聚四氟乙烯内衬中加入50μL的乙二胺，最后置于烘箱内在90℃下反应480 min即合成石墨烯硅氧烯复合膜；
e. 依次使用超纯水及无水乙醇浸没清洗石墨烯硅氧烯复合膜，最后将复合膜于室温下干燥，可得石墨烯硅氧烯复合膜。
（4）检测、分析、表征
对制备的石墨烯硅氧烯复合膜的形貌、机械韧性、晶型及电容性能进行检测、分析、表征；
通过折叠及裁剪的方式进行机械韧性测试；
用场发射扫描电子显微镜及透射电子显微镜进行形貌分析；
用器件点亮发光二极管进行器件性能测试；
用X射线衍射仪进行氧化石墨和石墨烯硅氧烯复合膜的衍射强度分析；
用电化学工作站分析石墨烯硅氧烯复合膜的能量密度及功率密度；
图2所示，为不同形状的复合膜照片，复合膜在折叠、裁剪及弯曲后，膜表面及边缘处均没有呈现明显的裂痕，体现复合膜良好的机械韧性。
图3所示，为复合膜的场发射扫描电子显微镜图像及透射电子显微镜元素映射图像，硅氧烯片层均相插层在石墨烯片层之间，二者互为支撑，促成复合膜获得清晰的三维分级孔隙结构。
图4所示，为复合膜搭建的器件点亮发光二极管的照片，复合膜搭建的器件充电1分钟可以点亮1.5 V的发光二极管5分钟。
图5所示，为复合膜和氧化石墨的X射线衍射强度图谱，氧化石墨在11.34°呈现1个尖锐的特征衍射峰，对应于氧化石墨的(001)晶面；而合成的复合膜仅在23.76°处呈现石墨的(002)晶面，这一结果表明氧化石墨在乙二胺气相还原过程中已经被转化成石墨烯。
图6所示，为复合膜器件的能量密度-功率密度曲线，超级电容器器件的最大功率密度为4000瓦/千克，对应的能量密度为16.33 瓦小时/千克；最大能量密度为36.55瓦小时/千克，对应的功率密度为200瓦。
结论：石墨烯硅氧烯复合膜呈黑色薄膜状，硅氧烯均相插层在石墨烯片层之间，形成三维分级孔隙结构；构筑的器件可以点亮1.5 V的发光二极管；器件的最大功率密度为4000瓦/千克，对应的能量密度为16.33瓦小时/千克。
（5）产物储存
将制备的石墨烯硅氧烯复合膜储存于真空干燥皿内，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，室温存储。

Claims (7)

1.一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，硅氧烯的制备
a. 按比例量取盐酸加入夹套烧杯中，然后在氮气氛围下向烧杯中加入硅化钙，开始搅拌；
b. 在0℃氮气氛围下搅拌4d；
c. 搅拌结束后，交替使用超纯水及无水乙醇离心清洗直至上清液酸碱度为6.0；
d. 将离心所得固体置于真空干燥箱中干燥，得硅氧烯粉体；
第二步，复合膜的制备
a. 称取氧化石墨和超纯水，加入烧杯中超声分散，得到氧化石墨分散液；
b. 称取硅氧烯粉体、海藻酸钠，加入烧杯中，进行超声分散30min，然后开始真空抽滤，将所得氧化石墨硅氧烯复合膜置于氯化钙溶液中浸渍12h；
c. 取出氧化石墨硅氧烯复合膜，置于室温下干燥；
d. 将干燥后的氧化石墨硅氧烯复合膜置于反应釜中内置的聚四氟乙烯柱顶部，然后在聚四氟乙烯内衬中加入乙二胺，最后置于烘箱内在90℃下反应480 min即合成石墨烯硅氧烯复合膜；
e. 依次使用超纯水及无水乙醇浸没清洗石墨烯硅氧烯复合膜，最后将石墨烯硅氧烯复合膜于室温下干燥，可得石墨烯硅氧烯复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，其特征在于：第一步a中所述盐酸和硅化钙的体积质量比为100mL：1g。
3.根据权利要求1所述的一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，其特征在于：第一步a中所述搅拌速度为1550-1570 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，其特征在于：第一步d中所述干燥温度为80℃，真空度为3Pa，干燥时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，其特征在于：第二步a中所述氧化石墨和超纯水的质量体积比为0.01g：10mL。
6.根据权利要求1所述的一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，其特征在于：第二步b中所述硅氧烯、海藻酸钠、氯化钙溶液的比例为0.005g：0.002g：50mL，所述氯化钙溶液的浓度为8 mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种柔性三维石墨烯硅氧烯复合膜的制备方法，其特征在于：第二步d中所述乙二胺的加入体积为50 μL。
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