CN115362217A - 树脂组合物、散热构件及电子设备 - Google Patents

树脂组合物、散热构件及电子设备 Download PDF

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Abstract

本发明的树脂组合物含有(A)有机硅树脂或硅油、(B)具有特定结构的化合物、和(C)导热性填充材料。根据本发明，可以提供导热性良好、并且在高温下物性变化少的树脂组合物。

Description

树脂组合物、散热构件及电子设备
技术领域
本发明涉及树脂组合物、利用该组合物形成的散热构件、及具备该散热构件的电子部件。
背景技术
近年来，电子设备由于与电路的高集成化相伴的放热量增加，而使热对策变得重要，用于热对策的散热材料的需求正在增高。作为散热材料的形态，可举出片、润滑脂。特别是近年来，为了高散热化，多使用了在有机硅树脂中高度填充氧化铝等导热性填充材料而得到的散热材料。
若为了得到具有高导热性的散热材料而试图将导热性填充材料高度填充至成为粘结剂的有机硅中，则随着有机硅量的降低，流动性降低。为了解决该问题，已知使用各种表面处理剂(烷氧基硅烷、含有烷氧基的有机聚硅氧烷等)对导热性填充材料进行表面处理的方法。
例如在专利文献1～3中，记载了与包含有机硅树脂、导热性填充材料、及具有水解性基团的有机聚硅氧烷的导热性有机硅组合物有关的发明。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-256558号公报
专利文献2：日本专利第4745058号公报
专利文献3：日本专利第4514058号公报
发明内容
发明所要解决的课题
以往使用的导热性有机硅组合物不能充分改善将导热性填充材料混配至有机硅中时的流动性降低，因此有时难以使热导率提高至所希望的值。另外，在高温下，组合物的粘度经时性地变高，或者使组合物固化后的硬度经时性地增高等，容易产生高温下的组合物的物性变化，存在改善的余地。另外，在表面官能团的活性低的那样的导热性填充材料中，通过以往的表面处理剂难以获得充分的粘性降低效果。
因此，本发明的目的在于提供热导率良好、并且在高温下物性变化少的树脂组合物、及利用该组合物形成的散热构件、以及具备该散热构件的电子设备。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本申请的发明人反复进行了深入研究，结果发现，通过含有有机硅树脂或硅油、导热性填充材料、和特定化合物的树脂组合物，能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明涉及下述[1]～[11]。
[1]一种树脂组合物，其含有(A)有机硅树脂或硅油、(B)下述通式(1)或(2)表示的化合物、和(C)导热性填充材料。
Figure BDA0003871670890000021
在上述式(1)及(2)中，R1是碳原子数为1～20的烷基、碳原子数2～20的链烯基、或碳原子数6～20的芳基，多个R1各自可以相同也可以不同，R2为碳原子数1～4的烷基，在R2为多个的情况下，该多个R2各自可以相同也可以不同，R3为碳原子数1～4的烷基、碳原子数2～4的烷氧基烷基、碳原子数2～4的链烯基或酰基，在R3为多个的情况下，该多个R3可以相同也可以不同，R4为碳原子数1～8的烷基，R5为碳原子数2～20的亚烷基，多个R5各自可以相同也可以不同，a为0～2的整数，n为4～150的整数。
[2]根据上述[1]所述的树脂组合物，所述(C)导热性填充材料为选自由金属氧化物、金属氮化物、碳化物、碳系材料、及金属氢氧化物组成的组中的至少1种以上。
[3]根据上述[1]或[2]所述的树脂组合物，所述(C)导热性填充材料为选自由氧化铝、金刚石、及氮化铝组成的组中的至少1种以上。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的树脂组合物，所述(C)导热性填充材料含有平均粒径不同的2种以上的粒子。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的树脂组合物，所述(A)有机硅树脂为加成反应固化型有机硅树脂。
[6]一种(B)化合物，其由下述通式(1)或(2)表示。
Figure BDA0003871670890000031
在上述式(1)及(2)中，R1是碳原子数为1～20的烷基、碳原子数2～20的链烯基、或碳原子数6～20的芳基，多个R1各自可以相同也可以不同，R2为碳原子数1～4的烷基，在R2为多个的情况下，该多个R2各自可以相同也可以不同，R3为碳原子数1～4的烷基、碳原子数2～4的烷氧基烷基、碳原子数2～4的链烯基或酰基，在R3为多个的情况下，该多个R3可以相同也可以不同，R4为碳原子数1～8的烷基，R5为碳原子数2～20的亚烷基，多个R5各自可以相同也可以不同，a为0～2的整数，n为4～150的整数。
[7]根据上述[6]所述的(B)化合物，其被用作分散剂。
[8]一种导热性填充材料，其是利用上述[6]或[7]所述的(B)化合物进行了表面处理而得到的。
[9]一种树脂组合物，其包含(A)有机硅树脂或硅油、和上述[6]或[7]所述的(B)化合物。
[10]一种散热构件，其是利用上述[1]～[5]中任一项所述的树脂组合物形成的。
[11]一种电子设备，其具备电子部件、和配置于所述电子部件上的上述[9]所述的散热构件。
发明效果
根据本发明，提供了导热性良好、并且在高温下物性变化少的树脂组合物、及利用该组合物形成的散热构件、以及具备该散热构件的电子设备。
具体实施方式
本发明的树脂组合物是含有(A)有机硅树脂或硅油、(B)下述通式(1)或(2)表示的化合物、和(C)导热性填充材料的树脂组合物。
Figure BDA0003871670890000041
在上述式(1)及(2)中，R1是碳原子数为1～20的烷基、碳原子数2～20的链烯基、或碳原子数6～20的芳基，多个R1各自可以相同也可以不同。R2为碳原子数1～4的烷基，在R2为多个的情况下，该多个R2各自可以相同也可以不同。R3为碳原子数1～4的烷基、碳原子数2～4的烷氧基烷基、碳原子数2～4的链烯基或酰基，在R3为多个的情况下，该多个R3可以相同也可以不同。R4为碳原子数1～8的烷基，R5为碳原子数2～20的亚烷基，多个R5各自可以相同也可以不同，a为0～2的整数，n为4～150的整数。
＜(B)通式(1)或(2)表示的化合物((B)化合物)＞
在本发明中，使用(B)通式(1)或(2)表示的化合物(以下，有时也简记为(B)化合物)。通过使用该(B)化合物，可实施后述的(C)导热性填充材料的表面处理。由此，树脂组合物中的(C)导热性填充材料的分散性变良好，其结果是，能够高度填充(C)导热性填充材料，导热性变高。即，化合物(B)作为导热性填充材料的分散剂来发挥功能。因此，化合物(B)可以用作分散剂。
另外，通过使用本发明的(B)化合物，能够抑制树脂组合物的高温时的物性变化。推测这是由(B)化合物所具有的酯结构造成的。如下述化学式所示的那样，已知通常具有酯键和位于其周边的2价以上的碳的化合物的热分解行为是获得六元环的中间体结构，并获得羰基的γ位的氢夺取，进行β开裂。因此，进行热分解而得到的化学结构采取羧酸的结构，显示出高的氢键合性，由此，能够与金属氧化物表面的羟基、未键合于填料的烷氧基进行相互作用从而防止挥发。
Figure BDA0003871670890000051
此外，通过酯键与金属氧化物表面的羟基、碳系材料表面的羰基等形成氢键，能够获得比仅具有烷氧基硅烷的那样的以往的表面处理剂更高的分散效果。
在(B)化合物中，通式(1)表示的化合物如下所述。
Figure BDA0003871670890000061
在上述式(1)中，R1是碳原子数为1～20的烷基、碳原子数2～20的链烯基、或碳原子数6～20的芳基，多个R1各自可以相同也可以不同。另外，上述烷基及链烯基可以为直链，也可以为支链。它们之中，R1优选为碳原子数1～20的烷基，更优选为碳原子数1～4的烷基，进一步优选为甲基。
在上述式(1)中，R2为碳原子数1～4的烷基，在R2为多个的情况(即，a为2的情况)下，该多个R2各自可以相同也可以不同。另外，该烷基可以为直链，也可以为支链。其中，R2优选为碳原子数1～2的烷基，更优选为甲基。另外，a为0～2的整数，a优选为0或1，更优选为0。
在上述式(1)中，R3为碳原子数1～4的烷基、碳原子数2～4的烷氧基烷基、碳原子数2～4的链烯基或酰基，在R3为多个的情况(即，a为0或1的情况)下，该多个R3可以相同也可以不同。另外，R3中的烷基、烷氧基烷基、链烯基、及酰基可以为直链，也可以为支链。它们之中，R3优选为碳原子数1～4的烷基，其中更优选为甲基。
在上述式(1)中，R4为碳原子数1～8的烷基，优选为碳原子数2～6的烷基，更优选为丁基。
在上述式(1)中，R5为碳原子数2～20的亚烷基，多个R5各自可以相同也可以不同。另外，该亚烷基可以为直链，也可以为支链。R5优选为碳原子数2～10的亚烷基，更优选为碳原子数2～8的亚烷基，进一步优选为碳原子数2～4的亚烷基，进一步优选为-CH2-CH2-CH2-、或-CH(CH3)-CH2-表示的亚烷基。
在上述式(1)中，n表示重复数，为4～150的整数，优选为5～120的整数，更优选为9～130的整数，进一步优选为8～50的整数。若n在上述的范围内，则能够利用较少的量使导热性填充材料的分散性提高，进而能够减小高温下的物性变化。
上述式(1)表示的化合物之中，从提高导热性填充材料的分散性、得到在高温下物性变化少的树脂组合物的观点考虑，特别优选为以下所示的化合物。
Figure BDA0003871670890000071
n为4～150的整数。
在(B)化合物中，通式(2)表示的化合物如下所述。
Figure BDA0003871670890000072
在通式(2)中，R1、R2、R3、R5、n、及a的含义与在上述的通式(1)中所说明的含义相同。
上述式(2)表示的化合物之中，从提高导热性填充材料的分散性、得到在高温下物性变化少的树脂组合物的观点考虑，特别优选为以下所示的化合物。
Figure BDA0003871670890000073
n为4～150的整数。
相对于(C)导热性填充材料100质量份，(B)化合物的混配量优选为0.1～20质量份，更优选为0.5～15质量份，进一步优选为1～10质量份。若为这样的混配量，则可适当地利用(B)化合物进行(C)导热性填充材料的表面处理，容易提高(C)导热性填充材料的分散性。
＜(B)化合物的制造方法＞
本发明中的(B)化合物的制造方法没有特别限定，例如，上述式(1)表示的化合物可以通过下述式(3)表示的化合物、与下述式(4)表示的化合物的氢化硅烷化反应而得到。
Figure BDA0003871670890000081
上述式(3)及(4)中的R1～R5、n、a与式(1)中的含义相同。式(3)中的R6为碳原子数2～10的链烯基，优选为碳原子数2～4的链烯基，进一步优选为-C(CH3)＝CH2表示的基团。另外，R6是与上述式(4)中的SiH反应而成为R5的基团。
式(3)表示的化合物、与式(4)表示的化合物的氢化硅烷化反应使用氢化硅烷化催化剂来进行。作为氢化硅烷化催化剂，只要是氢化硅烷化反应中通常所使用的催化剂，就没有特别限制，可以使用例如，铂单质、使铂担载于氧化铝、二氧化硅、炭黑等载体上而得到的催化剂等铂系催化剂。
式(3)表示的化合物、与式(4)表示的化合物的氢化硅烷化反应可以在存在溶剂的条件下进行，也可以在不存在溶剂的条件下进行。作为在存在溶剂的条件下进行反应时的溶剂，可以使用例如，甲苯、己烷、丙酮等。反应温度优选为70～150℃，反应时间优选为0.5～2小时。式(3)表示的化合物、与式(4)表示的化合物的混配比没有特别限定，但优选相对于0.9～1.1摩尔式(3)表示的化合物使式(4)表示的化合物为0.9～1.1摩尔。
上述式(2)表示的化合物可以通过下述式(3)表示的化合物、与下述式(5)表示的化合物的氢化硅烷化反应而得到。
Figure BDA0003871670890000091
上述式(3)及(5)中的R1、R2、R3、R5、n、a与式(1)中的含义相同。式(3)中的R6为碳原子数2～10的链烯基，优选为碳原子数2～4的链烯基，进一步优选为-C(CH3)＝CH2表示的基团。另外，R6是与上述式(5)中的SiH反应而成为R5的基团。
在式(3)表示的化合物与式(5)表示的化合物的氢化硅烷化反应中使用的催化剂、反应温度、反应时间、在存在溶剂的条件下进行反应时使用的溶剂等各反应条件，和上述的式(3)表示的化合物、与式(4)表示的化合物的氢化硅烷化反应是同样的。
式(3)表示的化合物、与式(5)表示的化合物的混配比没有特别限定，但优选相对于1.8～2.2摩尔式(3)表示的化合物使式(5)表示的化合物为0.9～1.1摩尔。
＜(C)导热性填充材料＞
在本发明中，使用(C)导热性填充材料。该(C)导热性填充材料成为利用上述的(B)化合物进行了表面处理的导热性填充材料，由此，在树脂组合物中、或者树脂组合物的固化体中的分散性提高，能够升高热导率。
作为(C)导热性填充材料，没有特别限定，但优选为选自由金属氧化物、金属氮化物、碳化物、碳系材料、及金属氢氧化物组成的组中的至少1种以上。
作为金属氧化物，可举出例如，氧化铁、氧化锌、氧化硅(二氧化硅)、氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化铈、氧化锆等。
作为金属氮化物，可举出例如，氮化硅、氮化铝、氮化镓、氮化铬、氮化钨、氮化镁、氮化钼、氮化锂、氮化硼等。
作为碳化物，可举出例如，碳化硅、碳化硼、碳化铝、碳化钛、碳化钨等。
作为碳系材料，可举出例如，金刚石粒子、炭黑、石墨、石墨烯、富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维等。
作为金属氢氧化物，可举出例如，氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化镁等。
这些导热性填充剂可以单独使用，也可以并用2种以上。
作为(C)导热性填充材料，在上述的填充材料中，从可利用上述的(B)化合物进行表面处理、在树脂组合物中的分散性提高、容易提高热导率的观点考虑，优选为选自由氧化铝、金刚石、及氮化铝组成的组中的至少1种以上。
(C)导热性填充材料的一次粒子的平均粒径没有特别限定，但优选为0.1μm～250μm，更优选为0.2μm～100μm。
需要说明的是，一次粒子的平均粒径例如可以使用堀场制作所社制“激光衍射式粒度分布测定装置”来测定，将累积体积为50％时的粒径(d50)作为一次粒子的平均粒径即可。
(C)导热性填充剂优选包含一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子。若使用一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子，则平均粒径较小的粒子进入到平均粒径较大的粒子之间，使导热性填充剂适当地分散于有机硅树脂或硅油中，并且容易提高导热性填充剂的填充率。
需要说明的是，可以通过在导热性填充材料的粒度分布中出现2个以上的峰，来判断树脂组合物具有一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子。
在(C)导热性填充剂包含一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子的情况下，其具体的粒径可以根据导热性填充剂的种类来选择。例如，优选制成一次粒子的平均粒径为10μm～250μm的粒子(大粒径导热性填充剂)、与一次粒子的平均粒径为0.1μm以上且小于10μm的导热性填充剂(小粒径导热性填充剂)的混合物。进而，还优选大粒径导热性填充剂包含一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子。
作为(C)导热性填充剂的种类，可以使用上述导热性填充剂。另外，如上所述，作为导热性填充剂，优选为选自由氧化铝、金刚石、及氮化铝组成的组中的至少1种以上。
＜氧化铝＞
在使用氧化铝作为(C)导热性填充剂的情况下，优选包含一次粒子的平均粒径彼此不同的2种以上的粒子。若使用平均粒径不同的2种以上的粒子，则平均粒径较小的粒子进入到平均粒径较大的粒子之间，使氧化铝适当地分散于有机硅树脂中，并且容易提高氧化铝的填充率。
在氧化铝包含一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子的情况下，氧化铝优选为一次粒子的平均粒径为10μm～250μm的粒子(以下，也称为“大粒径氧化铝”)、与一次粒子的平均粒径为0.1μm以上且小于10μm的粒子(以下，也称为“小粒径氧化铝”)的混合物。
在氧化铝含有小粒径氧化铝及大粒径氧化铝这两者的情况下，大粒径氧化铝相对于小粒径氧化铝的质量比(大粒径/小粒径)例如为0.1～50，优选为1～15，更优选为5～15。若为这样的质量比，则氧化铝容易被填充至有机硅树脂或硅油中，导热性容易变良好。
大粒径氧化铝的一次粒子的平均粒径更优选为12μm～100μm，进一步优选为15μm～80μm。
小粒径氧化铝的一次粒子的平均粒径优选为0.2μm～5μm，优选为0.2μm～3μm。
＜金刚石＞
在使用金刚石作为(C)导热性填充剂的情况下，优选包含一次粒子的平均粒径彼此不同的2种以上的粒子。若使用平均粒径不同的2种以上的粒子，则平均粒径较小的粒子进入到平均粒径较大的粒子之间，使金刚石适当地分散于有机硅树脂或硅油中，并且容易提高金刚石的填充率。
在金刚石包含一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子的情况下，金刚石优选为一次粒子的平均粒径为10μm～250μm的粒子(以下，也称为“大粒径金刚石”)、与一次粒子的平均粒径为0.1μm以上且小于10μm的粒子(以下，也称为“小粒径金刚石”)的混合物。
在金刚石含有小粒径金刚石及大粒径金刚石这两者的情况下，大粒径金刚石相对于小粒径金刚石的质量比(大粒径/小粒径)例如为0.5～20，优选为1～15，更优选为2～8。若为这样的质量比，则金刚石容易被填充至有机硅树脂或硅油中，导热性容易变良好。
大粒径金刚石的一次粒子的平均粒径更优选为15μm～150μm，进一步优选为18μm～100μm。
需要说明的是，大粒径金刚石优选包含2种以上的一次粒子的平均粒径不同的粒子。由此，金刚石更容易被填充至有机硅树脂或硅油中，导热性容易变得更良好。
小粒径金刚石的一次粒子的平均粒径优选为0.5μm～8μm，优选为1μm～5μm。另外，小粒径金刚石优选包含2种以上的一次粒子的平均粒径不同的粒子。由此，金刚石更容易被填充至有机硅树脂或硅油中，导热性容易变得更良好。
＜氮化铝＞
在使用氮化铝作为(C)导热性填充剂的情况下，优选包含一次粒子的平均粒径彼此不同的2种以上的粒子。若使用平均粒径不同的2种以上的粒子，则平均粒径较小的粒子进入到平均粒径较大的粒子之间，使氮化铝适当地分散于有机硅树脂中，并且容易提高氮化铝的填充率。
在氮化铝包含一次粒子的平均粒径不同的2种以上的粒子的情况下，氮化铝优选为一次粒子的平均粒径为10μm～250μm的粒子(以下也称为“大粒径氮化铝”)、与一次粒子的平均粒径为0.1μm以上且小于10μm的粒子(以下也称为“小粒径氮化铝”)的混合物。
在氮化铝含有小粒径氮化铝及大粒径氮化铝这两者的情况下，大粒径氮化铝相对于小粒径氮化铝的质量比(大粒径/小粒径)例如为0.2～20，优选为0.3～10，更优选为0.5～5。若为这样的质量比，则氮化铝容易被填充至有机硅树脂中，导热性容易变良好。
大粒径氮化铝的一次粒子的平均粒径更优选为10μm～100μm，进一步优选为10μm～80μm。
需要说明的是，大粒径氮化铝优选包含2种以上的一次粒子的平均粒径不同的粒子。由此，氮化铝更容易被填充至有机硅树脂或硅油中，导热性容易变得更良好。
小粒径氮化铝的一次粒子的平均粒径优选为1μm～8μm，优选为2μm～7μm。
需要说明的是，小粒径氮化铝也可以包含2种以上的一次粒子的平均粒径不同的粒子。
在使树脂组合物中含有(C)导热性填充材料的情况下，相对于树脂组合物总量基准，(C)导热性填充材料的量优选为50质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上。若导热性填充材料的量为这些下限值以上，则容易提高树脂组合物或其固化体的热导率。
另外，本发明的(C)导热性填充材料可以为如上述的那样使用(B)化合物进行了表面处理的导热性填充材料。
进行了表面处理的导热性填充材料可以通过将上述(B)化合物与(C)导热性填充材料混合而得到。另外，在进行混合时，从容易促进表面处理的观点考虑，优选使用湿式处理法、干式处理法等。
在湿式处理法中，例如，可以向分散或溶解有上述(B)化合物的溶液中加入(C)导热性填充剂并进行混合，然后进行加热处理，由此使(B)化合物键合或附着于导热性填充剂的表面。
干式处理法是以不使用溶液的方式进行表面处理的方法，具体而言为下述方法：将(C)导热性填充剂与上述(B)化合物混合，利用混合器等进行搅拌，然后进行加热处理，由此使(B)化合物键合或附着于导热性填充剂的表面。需要说明的是，将(C)导热性填充材料与(B)化合物混合而进行的表面处理也可以在后述的(A)有机硅树脂或硅油的存在下实施。
相对于(C)导热性填充材料100质量份，所使用的(B)化合物的混配量优选为0.1～20质量份，更优选为0.5～15质量份，进一步优选为1～10质量份。
＜(A)有机硅树脂或硅油＞
本发明的树脂组合物含有(A)有机硅树脂或硅油、(B)化合物、和(C)导热性填充材料。
(有机硅树脂)
有机硅树脂的种类没有特别限定，但优选为缩合固化型有机硅树脂、加成反应固化型有机硅树脂等，更优选为加成反应固化型有机硅树脂。
加成反应固化型有机硅树脂优选由成为主剂的有机硅化合物、和使主剂固化的固化剂形成。被用作主剂的有机硅化合物优选为具有链烯基的有机聚硅氧烷。作为链烯基，可例示乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等碳原子数2～6的链烯基，但从合成的容易性、成本的方面考虑，优选为乙烯基。另外，被用作主剂的有机硅化合物具有1个以上的链烯基即可，但通常具有2个以上的链烯基。
作为具有链烯基的有机聚硅氧烷，具体而言，可举出乙烯基两末端聚二甲基硅氧烷、乙烯基两末端聚苯基甲基硅氧烷、乙烯基两末端二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、乙烯基两末端二甲基硅氧烷-苯基甲基硅氧烷共聚物、乙烯基两末端二甲基硅氧烷-二乙基硅氧烷共聚物等乙烯基两末端有机聚硅氧烷。
被用作主剂的有机硅化合物，例如使用25℃下的粘度为1000mPa·s以下的有机硅化合物即可，另外，25℃下的粘度优选为50mPa·s以上，更优选为80mPa·s～800mPa·s，进一步优选为100mPa·s～500mPa·s。
作为加成反应固化型有机硅树脂所使用的固化剂，只要是能够使上述的作为主剂的有机硅化合物固化的固化剂，就没有特别限定，优选为作为具有2个以上的氢化硅烷基(SiH)的有机聚硅氧烷的、有机含氢聚硅氧烷。
作为有机含氢聚硅氧烷，可举出甲基氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、聚甲基氢硅氧烷、聚乙基氢硅氧烷、甲基氢硅氧烷-苯基甲基硅氧烷共聚物等。它们可以在末端含有氢化硅烷基，也可以不含有氢化硅烷基。
固化剂的25℃下的粘度优选为1000mPa·s以下，优选为50mPa·s以上，更优选为100mPa·s～900mPa·s，进一步优选为100mPa·s～600mPa·s。
若使上述的主剂、固化剂的粘度范围为上述范围内，则能够降低树脂组合物的粘度，因此作业性变得良好。另外，容易在使导热性填充剂适当地分散的基础上，大量混配于树脂组合物中。
另外，在使用有机硅树脂的情况下，通常混配固化催化剂。作为固化催化剂，可举出铂系催化剂、钯系催化剂、铑系催化剂等，它们之中，优选为铂系催化剂。固化催化剂是用于使成为有机硅树脂的原料的有机硅化合物和固化剂进行固化的催化剂。相对于有机硅化合物及固化剂的合计质量，固化催化剂的混配量通常为0.1～200ppm，优选为0.5～100ppm。
有机硅树脂可以为1液固化型、2液固化型中的任意类型。在2液固化型中，可以将包含上述的主剂的1液、与包含固化剂的2液混合，从而调制树脂组合物。需要说明的是，在2液固化型的情况下，(C)导热性填充剂及(B)化合物可以混配于1液及2液中的一者中，也可以混配于两者中。
在使用硅油的情况下，在(B)化合物中并用通式(1)表示的化合物和通式(2)表示的化合物的方式比各自单独使用的方式更能发挥效果，能够抑制涂布后在高温下静置时产生的空隙，从上述观点考虑是理想的，对于1液非固化型的散热复合物是有效的。
(硅油)
硅油优选为在分子中不具有烷氧基、硅醇基等反应性基团的非反应性硅油。
作为硅油，可举出例如，纯硅油(straight silicone oil)、改性硅油等，优选为纯硅油。
作为纯硅油，可举出二甲基硅油、苯甲基硅油等聚有机硅氧烷。
作为改性硅油，可举出聚醚改性硅油、芳烷基改性硅油、氟烷基改性硅油、长链烷基改性硅油、高级脂肪酸酯改性硅油、高级脂肪酰胺改性硅油、及苯基改性硅油等。
硅油的25℃下的粘度优选为20mPa·s～500mPa·s，更优选为50mPa·s～300mPa·s，进一步优选为80mPa·s～150mPa·s。
相对于(C)导热性填充材料100质量份，(A)有机硅树脂或硅油的含量优选为0.1～30质量份，更优选为0.5～20质量份，进一步优选为1～15质量份。
如上所述，本发明的树脂组合物是含有(A)有机硅树脂或硅油、(B)化合物、和(C)导热性填充材料的树脂组合物。这些各成分的混配的顺序没有特别限定，可以将这些全部的成分混合从而调制树脂组合物。在该情况下，在组合物中，上述(B)化合物附着于(C)导热性填充剂的表面或与表面反应，由此，导热性填充剂相对于有机硅树脂或硅油的分散性提高。
另外，也可以首先将上述(B)化合物与(C)导热性填充剂混合，使上述(B)化合物附着于(C)导热性填充剂的表面或与表面反应，然后，进一步将有机硅树脂或硅油混合，从而调制树脂组合物。
另外，如上述的那样，可以通过将预先准备的1液与2液混合从而调制。在分别准备1液、2液时也同样地可以将各种成分混合从而调制。
在本发明中，除了上述的包含(A)～(C)中的全部的树脂组合物以外，还可以提供包含(A)有机硅树脂或硅油、和(B)化合物的树脂组合物。包含(A)有机硅树脂或硅油、和(B)化合物的树脂组合物可以作为导热性填充材料的填充用组合物来使用，可以适宜地混配(C)导热性填充材料而使用。
本发明的树脂组合物可以根据需要含有抗氧化剂、热稳定剂、着色剂、阻燃剂、抗静电剂等添加剂。
使用本发明的树脂组合物作为原料，能够制作由树脂组合物形成的散热构件。例如，可以在将树脂组合物制成规定形状后，适宜地进行加热等而使其固化，由此制成被成型为规定形状的散热构件。
该散热构件可以在电子设备内部使用，例如，可以制成具备电子部件、和配置于该电子部件上的散热构件的电子设备。具体而言，可以将上述散热构件配置于半导体元件等电子部件与散热片之间，从而有效地对由电子部件产生的热进行散热。
实施例
以下，通过举出本发明的具体的实施例及比较例来明确本发明。需要说明的是，本发明不限定于以下的实施例。
在各实施例、比较例中制得的试样的评价方法如下所述。需要说明的是，在使用有机硅树脂作为(A)成分的情况下，通过“硬度变化率”评价了高温下的物性变化的大小，在使用硅油作为(A)成分的情况下，通过“粘度变化率”或“针刺负荷变化率”评价了高温下的物性变化的大小。
[硬度变化率]
由在各实施例、比较例中制得的树脂组合物的固化物的初始的硬度、和在150℃下进行了200小时加热处理后的硬度，利用下式求出硬度的变化率。
硬度变化率(％)＝[(进行了加热处理后的硬度-初始的硬度)/初始的硬度]×100
需要说明的是，利用自动硬度测定装置、テクロック社制“GX-02E”进行了硬度的测定。
[粘度变化率]
由在各实施例、比较例中制得的树脂组合物的初始状态的粘度、和在150℃下进行了200小时加热处理后的粘度，利用下式求出粘度变化率。
粘度变化率(％)＝[(进行了加热处理后的粘度-初始状态的粘度)/初始状态的粘度]×100
需要说明的是，在23℃下利用布鲁克费尔德B型粘度计测定了粘度。
作为测定装置，使用了英弘精机社制“HB DVE”。
[针刺负荷变化率]
由在各实施例、比较例中制得的树脂组合物的初始状态的针刺负荷、和在150℃下进行了200小时加热处理后的针刺负荷，利用下式求出针刺负荷变化率。
针刺负荷变化率(％)＝[(进行了加热处理后的针刺负荷-初始状态的针刺负荷)/初始状态的针刺负荷]×100
针刺负荷如下进行测定：将针针刺至试样中，测定从表面到达至6mm的深度时的负荷。
需要说明的是，针刺负荷的测定利用针刺负荷测定机、IMADA社制数字测力计“ZTS-5N”来进行，压入时，在针径为1mmφ、压入速度为10mm/分钟、测定温度为23℃的条件下进行了测定。
[热导率]
在23℃下，按照ASTM D5470测定了热导率。作为测定装置，利用Mentor,a SiemensBusiness社的“T3Ster DynTIM Tester”进行了测定。
[稠度]
依照JIS K-2220来实施，使用1/4圆锥进行了测定。
[空隙率]
将涂布于氧化铝基板上的0.5g糊状树脂组合物以厚度成为1mm的方式用玻璃板按压，在进行了固定的状态下，在150℃下保管了24小时。算出在保管后观察到的空隙的产生面积除以糊状树脂组合物整体的面积而得到的值，作为空隙率。
＜判定基准＞
按以下的基准进行了空隙率的判定。
A···空隙率为10％以下
B···空隙率大于10％且为15％以下
C···空隙率大于15％且为20％以下
各实施例、比较例中所使用的各成分如下所述。
＜(A)成分：有机硅树脂＞
加成反应型有机硅树脂
主剂··乙烯基两末端有机聚硅氧烷(25℃下的粘度为300mPa·s)
固化剂··有机含氢聚硅氧烷(25℃下的粘度为400mPa·s)
＜(A)成分：硅油＞
聚有机硅氧烷(25℃下的粘度为110mPa·s)
＜(B)化合物＞
作为通式(1)表示的化合物，如下所述地制造并使用了“处理剂1”和“处理剂2”，作为通式(2)表示的化合物，如下所述地制造并使用了“处理剂5”。
[处理剂1的制造]
使信越有机硅社制“KBM-503”、与Glest社制“MCR-H11”在氢化硅烷化催化剂存在下反应，得到处理剂1。反应温度为150℃，反应时间为0.5小时，使“KBM-503”的添加量相对于1摩尔“MCR-H11”为1摩尔。
Figure BDA0003871670890000191
n为5～6。
[处理剂2的制造]
在上述的处理剂1的制造中，代替MCR-H11而使用Gelest制“MCR-H21”，制造了处理剂2。需要说明的是，处理剂2是上述的处理剂1的结构中n为60～80的化合物。
[处理剂5的制造]
在上述的处理剂1的制造中，代替Gelest制的“MCR-H11”而使用“DMS-H21”，以成为以下的结构的方式进行了制造。需要说明的是，在该结构中，n为60～80。
Figure BDA0003871670890000201
上述处理剂1、2及5通过29Si-NMR、1H-NMR进行了鉴定。
29Si-NMR(CDCl3)：
δ8.33～7.82ppm(CH2SiMe2O-),
-7.23～-7.51ppm(HSiMe2O-),
-19.73～-20.24ppm(-OSiMe2O-),
-42.56～-42.97ppm(Si(OMe)3),
1H-NMR(CDCl3)：
δ4.70-4.66ppm(m,1H,HSi),
3.56ppm(s,9H,Si(OCH3)3),
2.58～2.42ppm(m,1H,OOCCH(CH3)),
1.09-0.56ppm(m,4H,Si(CH2)2Si),
0.17-0.02ppm(m,18H,Si(CH3)2O).
比较例中所使用的化合物的结构如下所述。
[处理剂3]
Figure BDA0003871670890000202
n为8～10
[处理剂4]
处理剂4是上述的处理剂3的结构中n为60～80的化合物。
[癸基三甲氧基硅烷]
Figure BDA0003871670890000211
＜(C)成分：导热性填充材料＞
《氧化铝》
“氧化铝1”平均粒径40μm
“氧化铝2”平均粒径13μm
“氧化铝3”平均粒径0.5μm
“氧化铝4”平均粒径3μm
《金刚石》
“金刚石1”平均粒径3μm
“金刚石2”平均粒径7μm
“金刚石3”平均粒径10μm
“金刚石4”平均粒径20μm
“金刚石5”平均粒径40μm
“金刚石6”平均粒径70μm
“金刚石7”平均粒径50μm
《氮化铝》
“氮化铝1”平均粒径50μm
“氮化铝2”平均粒径30μm
“氮化铝3”平均粒径10μm
“氮化铝4”平均粒径5μm
需要说明的是，上述氧化铝1～4、金刚石1～7、氮化铝1～4的平均粒径为一次粒子的平均粒径。
[实施例1]
相对于构成加成反应型有机硅树脂的主剂的乙烯基两末端有机聚硅氧烷(25℃下的粘度为300mPa·s)5.2质量份，按表1所示的混配份数加入作为分散剂的(B)化合物、(C)导热性填充材料，进一步添加1.5质量份反应阻滞剂、催化量的铂催化剂，调制成树脂组合物的1液。
另外，相对于构成加成反应型有机硅树脂的固化剂的有机含氢聚硅氧烷(25℃下的粘度为400mPa·s)5.2质量份，按表1所示的混配份数加入作为分散剂的(B)化合物、(C)导热性填充材料，调制成树脂组合物的2液。
将1液与2液以质量比(1液/2液)1:1进行了混合后，流入模具中，为了使其进行固化反应，在70℃下进行了1小时的加热。所得到的树脂组合物的固化物在23℃下保管12小时，将不再观察到硬度变化的时间点作为树脂组合物的固化物的初始的硬度而进行了评价。
[实施例2～6、比较例1～7]
如表1那样变更了各成分的种类及混配量，除此以外，与实施例1同样地操作，得到树脂组合物的固化物。
[实施例7～19、比较例8～14]
按表2所示的混配将硅油、导热性填充材料、及分散剂混合，调制成糊状树脂组合物。在150℃下对该树脂组合物进行1小时的加热，将在23℃下静置12小时后的状态作为初始状态而进行了评价。
[实施例20～24]
按表3所示的混配将硅油、导热性填充材料、及分散剂混合，调制成糊状树脂组合物。针对所制成的树脂组合物，算出稠度、及150℃下24小时后的空隙率。
表1
Figure BDA0003871670890000231
Figure BDA0003871670890000241
表3
Figure BDA0003871670890000251
对于导热性填充材料的种类及混配量相同的树脂组合物，将实施例与比较例相比较时可知，实施例中的各物性的变化率比比较例小。另外，特别是通过在包含于硅油中的(B)化合物中、使用像式(2)的结构那样在有机硅链的两末端具有三烷氧基的化合物，能够得到具有更优异的性能的树脂组合物。由此可知，使用了特定结构的(B)化合物的本发明的树脂组合物的导热性良好，并且高温下的物性变化率小。

Claims (11)

1.一种树脂组合物，其含有：
(A)有机硅树脂或硅油、
(B)下述通式(1)或(2)表示的化合物、和
(C)导热性填充材料，
Figure FDA0003871670880000011
在所述式(1)及(2)中，R1是碳原子数为1～20的烷基、碳原子数2～20的链烯基、或碳原子数6～20的芳基，多个R1各自可以相同也可以不同，R2为碳原子数1～4的烷基，在R2为多个的情况下，该多个R2各自可以相同也可以不同，R3为碳原子数1～4的烷基、碳原子数2～4的烷氧基烷基、碳原子数2～4的链烯基或酰基，在R3为多个的情况下，该多个R3可以相同也可以不同，R4为碳原子数1～8的烷基，R5为碳原子数2～20的亚烷基，多个R5各自可以相同也可以不同，a为0～2的整数，n为4～150的整数。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，所述(C)导热性填充材料为选自由金属氧化物、金属氮化物、碳化物、碳系材料、及金属氢氧化物组成的组中的至少1种以上。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，所述(C)导热性填充材料为选自由氧化铝、金刚石、及氮化铝组成的组中的至少1种以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的树脂组合物，所述(C)导热性填充材料含有平均粒径不同的2种以上的粒子。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的树脂组合物，所述(A)有机硅树脂为加成反应固化型有机硅树脂。
6.一种(B)化合物，其由下述通式(1)或(2)表示，
Figure FDA0003871670880000021
在所述式(1)及(2)中，R1是碳原子数为1～20的烷基、碳原子数2～20的链烯基、或碳原子数6～20的芳基，多个R1各自可以相同也可以不同，R2为碳原子数1～4的烷基，在R2为多个的情况下，该多个R2各自可以相同也可以不同，R3为碳原子数1～4的烷基、碳原子数2～4的烷氧基烷基、碳原子数2～4的链烯基或酰基，在R3为多个的情况下，该多个R3可以相同也可以不同，R4为碳原子数1～8的烷基，R5为碳原子数2～20的亚烷基，多个R5各自可以相同也可以不同，a为0～2的整数，n为4～150的整数。
7.根据权利要求6所述的(B)化合物，其被用作分散剂。
8.一种导热性填充材料，其是利用权利要求6或7所述的(B)化合物进行了表面处理而得到的。
9.一种树脂组合物，其包含(A)有机硅树脂或硅油、和权利要求6或7所述的(B)化合物。
10.一种散热构件，其是利用权利要求1～5中任一项所述的树脂组合物形成的。
11.一种电子设备，其具备电子部件、和配置于所述电子部件上的权利要求9所述的散热构件。
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