CN115340385A - 一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，公开了一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。首先，进行原料配方的设计，根据碳化硅多孔陶瓷的目标孔径，确定原料中各组分的质量百分含量；其次，按照设计的原料配方，将原料制成碳化硅多孔陶瓷生坯；最后，将碳化硅多孔陶瓷生坯置于惰性气氛中进行烧成，得到碳化硅多孔陶瓷。本发明能够对微米孔径碳化硅多孔陶瓷的孔径进行精准调控，制备出1‑10μm范围内目标孔径的纯重结晶碳化硅多孔陶瓷，在柴油车尾气过滤、工业废气处理、烟气过滤和节能环保等基体材料领域有广泛的应用前景。

Description

一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的日益发展，人们生活要求不断提高以及工业发展不断加快，迫切需要冶金、化工、燃煤电力和汽车制造等领域产能及效率的提升，但同时也伴随着大量工业烟气及柴油车尾气的大量排放。工业烟气及柴油车尾气中除含有氮氧化物和硫化物等有害气体外，还有大量微细固体颗粒物，导致空气中出现PM2.5促使雾霾的形成，这些微细固体颗粒物的净化仍是一项亟待解决的问题。
多孔陶瓷在固体颗粒物的净化处理上被广泛应用，其中，重结晶碳化硅多孔陶瓷具有优良的高温力学性能、耐酸碱腐蚀性能、抗氧化性、以及较高的热导率和较低的热膨胀系数等性质，且重结晶碳化硅多孔陶瓷具有孔隙立体网状无序连通、颗粒间相互连接且表面光滑和孔径分布均匀等特点，故重结晶碳化硅多孔陶瓷被用作微细固体颗粒物截留、净化及催化用蜂窝陶瓷的基体材料时备受青睐，被看作柴油车尾气固体颗粒物过滤用蜂窝陶瓷的理想材料。
然而在微细固体颗粒物过滤的应用中，重结晶碳化硅多孔陶瓷的孔径大小对过滤性能起着决定性作用，孔径过大，过滤过程中部分固体颗粒物则能透过孔隙，颗粒物捕集效率降低以及难以实现固体颗粒物截留的目的；孔径过小，过滤过程中气体携带颗粒物通过多孔陶瓷时易造成堵塞，降低过滤效率，当陶瓷体内堆积满固体颗粒物之后，还需要对其进行再生，频繁再生会降低基体材料的寿命，更换则会造成成本的大幅度提高，因此，在实际应用中，需要根据实际情况制备合适孔径大小的碳化硅多孔陶瓷基体材料。
目前，颗粒堆积法、牺牲模板法、添加造孔剂法、发泡成型法等成孔方法均未实现碳化硅多孔陶瓷微米孔径大小的精准调控，开发孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷及其制备方法，在微细固体颗粒物净化领域将具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷及其制备方法，通过原料配方的设计，配合适宜的烧成制度，能够对微米孔径碳化硅多孔陶瓷的孔径进行精准调控。
为解决本发明所提出的技术问题，本发明提供一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原料配方的设计
将原料中碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉、二氧化硅、粘结剂的质量百分含量分别记为Pa、Pb、Pc、Ps、Pz，Pa+Pb+Pc+Ps+Pz＝100％；孔径与原料之间满足 D＝α(Pc+Ps)+β，0＜Pc+Ps≤50％；式中，D为孔径，单位μm，1≤D≤10；α和β是经验常数，5≤α≤20，0≤β≤5；根据目标孔径，选定原料中各组分的质量百分含量；
步骤2、碳化硅多孔陶瓷生坯的制备
将粘结剂溶于去离子水/乙醇混合溶液中，再加入碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉和二氧化硅，混合后球磨形成均匀的浆料；将浆料干燥，得到的固体研磨成干粉料；将干粉料放入模具中干压成型，得到碳化硅多孔陶瓷生坯；
步骤3、碳化硅多孔陶瓷的烧成
将碳化硅多孔陶瓷生坯置于惰性气氛中，逐渐升温至烧成温度后保温，保温结束后，自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
上述方案中，所述孔径D与α和β之间满足：当1≤D＜4时，5≤α≤8，0≤β≤2.8；当4≤D＜7时，8≤α≤13，1.6≤β≤4.2；当7≤D≤10时，13≤α≤20，2.4≤β≤5。
上述方案中，所述碳粉与二氧化硅之间满足0.2≤Pc/Ps≤0.5。
上述方案中，所述粘结剂的质量百分含量满足0.5％≤Pz≤3％。
上述方案中，所述碳化硅粗粉与碳化硅细粉之间满足0≤Pb/(Pa+Pb)≤0.5。
上述方案中，所述碳化硅粗粉的平均粒径＜100μm，纯度＞99％。
上述方案中，所述碳化硅细粉的平均粒径＜50μm，纯度＞99％。
上述方案中，所述碳粉的平均粒径＜20μm，纯度＞98％。
上述方案中，所述二氧化硅的平均粒径＜20μm，纯度＞98％。
上述方案中，所述粘结剂仅由C、H、O、N元素组成。
上述方案中，所述去离子水/乙醇混合溶液中乙醇的体积浓度为30-70％，去离子水/乙醇混合溶液的体积与原料总质量之比为(20-60)mL：10g。
上述方案中，步骤2中的球磨速度为150-250rpm，球磨时间为1-4h。
上述方案中，步骤2中的干燥温度为50-90℃，干燥时间为5-20h。
上述方案中，步骤2中的干压成型压力为20-100MPa，保压时间为1-10min。
上述方案中，步骤3中的升温过程为：先以10-15℃/min的速率升温至1000℃，再以5-8℃/min的速率升温至1850℃，最后以2-4℃/min的速率升温至烧成温度。
上述方案中，步骤3中的烧成温度为2100-2300℃，保温时间为1-5h。
本发明还提供一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷，它是按上述方法制备得到的。
上述方案中，所述碳化硅多孔陶瓷为纯重结晶碳化硅多孔陶瓷。
上述方案中，所述碳化硅多孔陶瓷的孔径为1-10μm，孔隙率为40-65％。
本发明的技术构思是：
采用碳化硅粗粉和碳化硅细粉为主要原料，烧成机制为二氧化硅的分解转化和碳化硅的蒸发-凝聚过程，烧结过程中碳化硅粗颗粒形成碳化硅多孔陶瓷的骨架，碳粉为主要碳源，粘结剂在高温下碳化也形成碳源，二氧化硅在高温下分解形成硅源—Si蒸汽和SiO气体，SiO2和SiO与C反应均会生成CO气体，与此同时，碳化硅粗颗粒表面突出处及细颗粒在高温下发生蒸发分解生成Si、C和硅碳气相物质，最终系统中含Si气相物质迁移至颗粒接触处与C反应重新生成碳化硅形成烧结颈部，以及迁移到粗颗粒表面形成碳化硅促进粗颗粒整形至表面光滑圆润，烧成样品无其他杂相。总体上，当原料中二氧化硅和碳质量分数增加，配合适宜的烧成制度，在烧成过程中分解转化生成的部分SiO气体和CO气体变多，从孔隙溢出后会使多孔陶瓷孔径和孔隙率增大，因此，通过控制原料各组分的含量及烧成制度能够实现碳化硅多孔陶瓷孔径的调控。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过原料配方的设计，控制原料各组分的含量，配合适宜的烧成制度，能够对微米孔径碳化硅多孔陶瓷的孔径进行精准调控，制备出1-10μm范围内目标孔径的纯重结晶碳化硅多孔陶瓷，在应用时则可以通过调控和制备不同孔径的碳化硅多孔陶瓷来实现不同粒径微细固体颗粒物的高效过滤，在柴油车尾气过滤、工业废气处理、烟气过滤和节能环保等基体材料领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得碳化硅多孔陶瓷的显微形貌图。
图2为本发明实施例2制备所得碳化硅多孔陶瓷的显微形貌图。
图3为本发明实施例3制备所得碳化硅多孔陶瓷的显微形貌图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，采用的碳化硅粗粉的平均粒径＜100μm，纯度＞99％；碳化硅细粉的平均粒径＜50μm，纯度＞99％；碳粉的平均粒径＜20μm，纯度＞98％；二氧化硅的平均粒径＜20μm，纯度＞98％；粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，化学分子式为(C6H9NO)n。
实施例1
一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原料配方的设计
将原料中碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉、二氧化硅、粘结剂的质量百分含量分别记为Pa、Pb、Pc、Ps、Pz，Pa+Pb+Pc+Ps+Pz＝100％；孔径与原料之间满足 D＝α(Pc+Ps)+β，0＜Pc+Ps≤50％；式中，D为孔径，单位μm，1≤D≤10；α和β是经验常数，5≤α≤20，0≤β≤5；根据目标孔径，选定原料中各组分的质量百分含量；具体操作方法如下：
1)根据碳化硅多孔陶瓷的目标孔径D＝1.2μm，选定α＝5、β＝0.8；
2)计算出Pc+Ps＝8％，再结合0.2≤Pc/Ps≤0.5，选定Pc＝2％、Ps＝6％；
3)按照0.5％≤Pz≤3％，选定Pz＝2％；
4)计算出Pa+Pb＝90％，再结合0≤Pb/(Pa+Pb)≤0.5，选定Pa＝68％、Pb＝22％；
5)取碳化硅粗粉6.8g、碳化硅细粉2.2g、碳粉0.2g、二氧化硅0.6g、粘结剂0.2g备用；
步骤2、碳化硅多孔陶瓷生坯的制备
将粘结剂溶于30mL乙醇体积浓度为70％的去离子水/乙醇混合溶液中，后加入碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉和二氧化硅均匀混合粉末，混合后以220rpm 的速度球磨4h形成均匀的浆料；将浆料置于90℃干燥箱中干燥8h，将得到的干粉研磨均匀；将干粉料放入钢模中以80MPa的压力保压5min进行干压成型，得到碳化硅多孔陶瓷生坯；
步骤3、碳化硅多孔陶瓷的烧成
将碳化硅多孔陶瓷生坯放入碳化硅烧结炉中，抽真空后充入氩气保护气，先以12℃/min的速率升温至1000℃，再以8℃/min的速率升温至1850℃，最后以 2.5℃/min的速率升温至2100℃后保温3h，保温结束后，自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
图1为本实施例制备所得碳化硅多孔陶瓷的显微形貌图，从图中可以看出，粗颗粒以烧结颈部相互连接且颗粒间形成孔隙形成空间网络状结构。实测制备所得碳化硅多孔陶瓷的孔隙率为41.2％，平均孔径为1.52μm，与目标孔径的误差值仅为0.32μm。
实施例2
一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原料配方的设计
将原料中碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉、二氧化硅、粘结剂的质量百分含量分别记为Pa、Pb、Pc、Ps、Pz，Pa+Pb+Pc+Ps+Pz＝100％；孔径与原料之间满足 D＝α(Pc+Ps)+β，式中，D为孔径，单位μm，1≤D≤10；α和β是经验常数，5≤α≤20， 0≤β≤5；根据目标孔径，选定原料中各组分的质量百分含量；具体操作方法如下：
1)根据碳化硅多孔陶瓷的目标孔径D＝5μm，选定α＝8、β＝2.6；
2)计算出Pc+Ps＝30％，再结合0.2≤Pc/Ps≤0.5，选定Pc＝8％、Ps＝22％；
3)按照0.5％≤Pz≤3％，选定Pz＝1％；
4)计算出Pa+Pb＝69％，再结合0≤Pb/(Pa+Pb)≤0.5，选定Pa＝58％、Pb＝11％；
5)取碳化硅粗粉5.8g、碳化硅细粉1.1g、碳粉0.8g、二氧化硅2.2g、粘结剂0.1g备用；
步骤2、碳化硅多孔陶瓷生坯的制备
将粘结剂溶于40mL乙醇体积浓度为50％的去离子水/乙醇混合溶液中，后加入碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉和二氧化硅均匀混合粉末，混合后以180rpm 的速度球磨2h形成均匀的浆料；将浆料置于80℃干燥箱中干燥10h，将得到的干粉研磨均匀；将干粉料放入钢模中以60MPa的压力保压2min进行干压成型，得到碳化硅多孔陶瓷生坯；
步骤3、碳化硅多孔陶瓷的烧成
将碳化硅多孔陶瓷生坯放入碳化硅烧结炉中，抽真空后充入氩气保护气，先以15℃/min的速率升温至1000℃，再以6℃/min的速率升温至1850℃，最后以3℃/min的速率升温至2300℃后保温2h，保温结束后，自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
图2为本实施例制备所得碳化硅多孔陶瓷的显微形貌图，从图中可以看出，粗颗粒以烧结颈部相互连接且颗粒间形成孔隙形成空间网络状结构，颗粒尺寸分布均匀以及颗粒表面光滑圆润。实测制备所得碳化硅多孔陶瓷的孔隙率为50.5％，平均孔径为5.12μm，与目标孔径的误差值仅为0.12μm。
实施例3
一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原料配方的设计
将原料中碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉、二氧化硅、粘结剂的质量百分含量分别记为Pa、Pb、Pc、Ps、Pz，Pa+Pb+Pc+Ps+Pz＝100％；孔径与原料之间满足 D＝α(Pc+Ps)+β，式中，D为孔径，单位μm，1≤D≤10；α和β是经验常数，5≤α≤20， 0≤β≤5；根据目标孔径，选定原料中各组分的质量百分含量；具体操作方法如下：
1)根据碳化硅多孔陶瓷的目标孔径D＝9.5μm，选定α＝16、β＝3.1；
2)计算出Pc+Ps＝40％，再结合0.2≤Pc/Ps≤0.5，选定Pc＝10％、Ps＝30％；
3)按照0.5％≤Pz≤3％，选定Pz＝0.5％；
4)计算出Pa+Pb＝59.5％，再结合0≤Pb/(Pa+Pb)≤0.5，选定Pa＝35％、Pb＝24.5％；
5)取碳化硅粗粉3.5g、碳化硅细粉2.45g、碳粉1g、二氧化硅3g、粘结剂 0.05g备用；
步骤2、碳化硅多孔陶瓷生坯的制备
将粘结剂溶于60mL乙醇体积浓度为30％的去离子水/乙醇混合溶液中，后加入碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉和二氧化硅均匀混合粉末，混合后以150rpm 的速度球磨1h形成均匀的浆料；将浆料置于60℃干燥箱中干燥20h，将得到的干粉研磨均匀；将干粉料放入钢模中以30MPa的压力保压1min进行干压成型，得到碳化硅多孔陶瓷生坯；
步骤3、碳化硅多孔陶瓷的烧成
将碳化硅多孔陶瓷生坯放入碳化硅烧结炉中，抽真空后充入氩气保护气，先以10℃/min的速率升温至1000℃，再以5℃/min的速率升温至1850℃，最后以 2℃/min的速率升温至2200℃后保温4h，保温结束后，自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
图3为本实施例制备所得碳化硅多孔陶瓷的显微形貌图，从图中可以看出，粗颗粒以烧结颈部相互连接且颗粒间形成孔隙形成空间网络状结构，粗颗粒尺寸较大，颗粒间孔隙也较大。实测制备所得碳化硅多孔陶瓷的孔隙率为61.8％，平均孔径为9.23μm，与目标孔径的误差值仅为0.27μm。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、原料配方的设计
将原料中碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉、二氧化硅、粘结剂的质量百分含量分别记为Pa、Pb、Pc、Ps、Pz，Pa+Pb+Pc+Ps+Pz＝100％；孔径与原料之间满足D＝α(Pc+Ps)+β，0＜Pc+Ps≤50％；式中，D为孔径，单位μm，1≤D≤10；α和β是经验常数，5≤α≤20，0≤β≤5；根据目标孔径，选定原料中各组分的质量百分含量；
步骤2、碳化硅多孔陶瓷生坯的制备
将粘结剂溶于去离子水/乙醇混合溶液中，再加入碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳粉和二氧化硅，混合后球磨形成均匀的浆料；将浆料干燥，得到的固体研磨成干粉料；将干粉料放入模具中干压成型，得到碳化硅多孔陶瓷生坯；
步骤3、碳化硅多孔陶瓷的烧成
将碳化硅多孔陶瓷生坯置于惰性气氛中，逐渐升温至烧成温度后保温，保温结束后，自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述孔径D与α和β之间满足：当1≤D＜4时，5≤α≤8，0≤β≤2.8；当4≤D＜7时，8≤α≤13，1.6≤β≤4.2；当7≤D≤10时，13≤α≤20，2.4≤β≤5。
3.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳粉与二氧化硅之间满足0.2≤Pc/Ps≤0.5。
4.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂仅由C、H、O、N元素组成，粘结剂的质量百分含量满足0.5％≤Pz≤3％。
5.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粗粉与碳化硅细粉之间满足0≤Pb/(Pa+Pb)≤0.5。
6.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粗粉的平均粒径＜100μm，纯度＞99％；所述碳化硅细粉的平均粒径＜50μm，纯度＞99％；所述碳粉的平均粒径＜20μm，纯度＞98％；所述二氧化硅的平均粒径＜20μm，纯度＞98％。
7.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述去离子水/乙醇混合溶液中乙醇的体积浓度为30-70％，去离子水/乙醇混合溶液的体积与原料总质量之比为(20-60)mL：10g。
8.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2中的球磨速度为150-250rpm，球磨时间为1-4h，干燥温度为50-90℃，干燥时间为5-20h，干压成型压力为20-100MPa，保压时间为1-10min。
9.根据权利要求1所述的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3中的升温过程为：先以10-15℃/min的速率升温至1000℃，再以5-8℃/min的速率升温至1850℃，最后以2-4℃/min的速率升温至烧成温度；所述烧成温度为2100-2300℃，保温时间为1-5h。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的孔径可控的微米孔径碳化硅多孔陶瓷，其特征在于，所述碳化硅多孔陶瓷为纯重结晶碳化硅多孔陶瓷，孔径为1-10μm，孔隙率为40-65％。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02255581A (ja) * 1989-03-29 1990-10-16 Ibiden Co Ltd 多孔質炭化珪素焼結体及びその製造方法
JPH09268085A (ja) * 1996-03-30 1997-10-14 Asahi Glass Co Ltd 炭化珪素質多孔体の製造方法
CN101323524A (zh) * 2008-04-15 2008-12-17 西安交通大学 一种定向排列孔碳化硅多孔陶瓷的制备方法
CN102391012A (zh) * 2011-08-02 2012-03-28 西安交通大学 结合碳热还原制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法
CN105461308A (zh) * 2016-01-13 2016-04-06 肖汉宁 一种用可塑法制备再结晶碳化硅制品的方法
CN106145954A (zh) * 2016-06-30 2016-11-23 佛山市盈通黑金碳材料股份有限公司 再结晶碳化硅棚板的制备方法
CN110451992A (zh) * 2019-05-21 2019-11-15 湖南太子新材料科技有限公司 一种二氧化硅结合碳化硅制品及其制备方法
JP2021176813A (ja) * 2020-05-08 2021-11-11 武漢工程大学Wuhan Institute of Technology 多孔質炭化ケイ素セラミック担体の製造方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02255581A (ja) * 1989-03-29 1990-10-16 Ibiden Co Ltd 多孔質炭化珪素焼結体及びその製造方法
JPH09268085A (ja) * 1996-03-30 1997-10-14 Asahi Glass Co Ltd 炭化珪素質多孔体の製造方法
CN101323524A (zh) * 2008-04-15 2008-12-17 西安交通大学 一种定向排列孔碳化硅多孔陶瓷的制备方法
CN102391012A (zh) * 2011-08-02 2012-03-28 西安交通大学 结合碳热还原制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法
CN105461308A (zh) * 2016-01-13 2016-04-06 肖汉宁 一种用可塑法制备再结晶碳化硅制品的方法
CN106145954A (zh) * 2016-06-30 2016-11-23 佛山市盈通黑金碳材料股份有限公司 再结晶碳化硅棚板的制备方法
CN110451992A (zh) * 2019-05-21 2019-11-15 湖南太子新材料科技有限公司 一种二氧化硅结合碳化硅制品及其制备方法
JP2021176813A (ja) * 2020-05-08 2021-11-11 武漢工程大学Wuhan Institute of Technology 多孔質炭化ケイ素セラミック担体の製造方法

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