CN115321592A - 一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，连续酸解反应固相物先进入一溶桶内，加入回收液、小度水、浓废酸进行一次溶解，溶解液再溢流进入二溶桶内对固相物进行二次溶解，获得酸解钛液；其中，一溶桶内投料方法通过确定需要投入的浓废酸、小度水、回收液与固相物之间投入量关系，精准计算投入量进行投料。本发明的通过对连续酸解反应固相物进行预处理，能够得到钛液浓度与F值波动幅度很小的酸解钛液。
Description
技术领域
本发明属于硫酸法钛白生产技术领域，具体涉及一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛，是一种重要且应用广泛的的无机化工颜料，广泛应可塑料、造纸、印刷油墨化纤、橡胶、化妆品等领域，其工业生产方法主要为硫酸法和氯化法两种。硫酸法是将钛矿和浓硫酸进行酸解反应生成硫酸氧钛，然后水解生成偏钛酸，偏钛酸除杂后通过煅烧、粉碎得到钛白粉产品。硫酸法生产钛白粉酸解反应有间歇式酸解、连续酸解两种酸解反应方式。间歇式酸解反应在几分钟内完成，几分钟内产生大量的酸性气体比较难完全吸收处理，而连续酸解反应是不间断反应，酸性气体均匀不断产生能够被完全吸收处理，解决了环保问题。
连续酸解反应产生的固相物要经过喷淋降温(根据经验加浓废酸、小度水、回收液)、溶解、铁粉还原得到酸解钛液，整个过程中钛液二氧化钛浓度、F值波动幅度较大，不利于水解和钛白粉质量的稳定(其中，F值＝有效酸浓度/二氧化钛浓度)。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，对溶解前的固相物进行一溶预处理，通过确定需要投入的浓废酸、小度水、回收液与固相物之间投入量关系，精准计算投入量进行投料溶解，溶解液再对固相物进行二溶，能够得到钛液浓度与F值波动幅度很小的酸解钛液。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，连续酸解反应固相物先进入一溶桶内，加入回收液、小度水、浓废酸进行一次溶解，溶解液再溢流进入二溶桶内对固相物进行二次溶解，获得酸解钛液；其中，一溶桶内投料方法具体包括以下步骤：
步骤1：取连续酸解反应固相物20g，加入30mL蒸馏水加热溶解，定容至100mL，分析溶液中TiO2浓度C1、有效酸浓度C1’，计算固相物中含可溶TiO2的量M1及F1值；滤渣用洗涤至无TiO2后，同滤纸一起烘干、灰化、冷却、熔样，分析滤渣中含TiO2量，计算固相物中含不可溶TiO2的量M0、酸解率S；
步骤2：取浓废酸，分析溶液中TiO2浓度C2、有效酸浓度C2’；
步骤3：取小度水，分析溶液中TiO2浓度C3、有效酸浓度C3’；
步骤4：取回收液，分析溶液中TiO2浓度C4、有效酸浓度C4’；
步骤5：根据需要设定固相物溶解后TiO2总浓度C总、总体积V总、F总、浓废酸体积V2、小度水体积V3、回收液体积V4，计算需要加入的连续酸解反应固相物的量；
步骤6：计算实际需要加入的浓废酸体积V2’；
步骤7：根据需要预先设定生产进矿料的流量A进，计算钛矿进料时间t；
步骤8：根据预设的浓废酸体积V2、小度水体积V3、回收液体积V4及计算的进料时间t结果进行投料。
进一步，步骤1中，滤渣洗涤采用质量分数为5％的硫酸溶液。
进一步，步骤1中，熔样采用焦硫酸钾。
进一步，所述浓度分析采用实验室常规分析方法。
进一步，步骤1中，酸解钛液中所需固相物含可溶TiO2的量计算公式为：M1＝C总×V总-(C2×V2+C3×V3+C4×V4)，单位：Kg；F1的计算公式为：F1＝C1’/C1。
进一步，步骤6中，实际需要加入的浓废水体积V2’＝M2’/C2’；M2’为浓废酸中含酸量。
所述的浓废酸中含酸量M2’计算公式为：
M2’＝C总×V总×F总-(M1×C1’/C1+C3’×V3+C4’×V4)。
进一步，步骤1中，固相物中含不溶性TiO2的量计算公式为：M0＝滤渣中二氧化钛百分含量×滤渣质量，单位：g。
进一步，步骤1中，采用以下公式计算酸解率：
进一步，步骤7中，钛矿进料时间的计算公式为
单位min；
其中，W矿为钛精矿品位，单位％；A进为生产进矿料的流量，单位t/h。
具体的计算过程如下：
1、确定酸解钛液中所需固相物含TiO2的量：
步骤1：设定酸解钛液体积V总、酸解钛液中TiO2浓度C总；
计算酸解钛液中TiO2总量M总＝C总×V总；
步骤2：由于浓废酸含TiO2浓度较小，对TiO2总量的影响非常小，设定浓废酸体积V2；
根据测定的浓废酸中TiO2浓度C2，计算浓废酸中含TiO2的量M2＝C2×V2；
步骤3：同理，设定小度水体积V3、回收液体积V4；
根据各自溶液中TiO2浓度C3、C4，分别计算小度水体积中含TiO2的量M3＝C3×V3；回收液体积中含TiO2的量M4＝C4×V4；
步骤4：计算固相物中含可溶TiO2的量M1＝M总-(M2+M3+M4)＝C总×V总-(C2×V2+C3×V3+C4×V4)。
2、确定实际浓废酸体积：已设定酸解钛液中TiO2总浓度C总；
步骤1：酸解钛液总有效酸浓度C1’＝C总×F总；
步骤2：酸解钛液总含有效酸量M1’＝C1’×V1＝C总×F总×V总＝M总×F总；
步骤3：计算固相物中含有效酸量M0’＝M1×F1＝M1×C1’/C1；
小度水中含有效酸量M3’＝C3’×V3；
回收液中含有效酸量M4’＝C4’×V4；
步骤4：浓废酸实际体积V2’＝M2’/C2’；
由于M2’＝C总×V总×F总-(M1×C1’/C1+C3’×V3+C4’×V4)；
因此，浓废酸实际体积
3、确定进料时间：由上述计算，已知固相物中含可溶TiO2量M1，钛矿品位W矿；
步骤1：计算酸解率
步骤2：计算需要加入的连续酸解反应固相物的
步骤3：进料时间：设定矿进料流量A进(t/h)；
按量的恒等式：
可得：
本发明中：
浓废酸指的是钛液水解后经过固液分离后液体，主要成份为：硫酸(有效酸)、硫酸亚铁、二氧化钛等；
小度水指的是残渣二次压榨滤液、冷冻洗锅水等混合液体，主要成份为：硫酸(有效酸)、硫酸亚铁、二氧化钛等；
回收液指的是硫酸法钛白生产各工序所产生的废水经过石粉中和，溶解等所得到的含钛和酸的液体，主要成份：硫酸(有效酸)、硫酸亚铁、二氧化钛等。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过对溶解之前的连续酸解反应固相物进行预处理，先对其进行分析检测，然后根据需要设定固相物溶解后TiO2总浓度C总、总体积V总、F总、浓废酸体积V2、小度水体积V3、回收液体积V4，精准计算需要加入的连续酸解反应固相物量对应进二溶桶进料时间及实际要加入的浓废酸体积，获得相互关联的浓废酸实际体积V2’、小度水体积V3、回收液体积V4、钛矿进料时间t，再根据浓废酸实际体积V2’、小度水体积V3、回收液体积V4、钛矿进料时间t进行投料，这种预处理方法能够大大减小酸解钛液钛液浓度与F值波动幅度，提高酸解钛液质量，从而稳定钛白粉产品质量。
附图说明
图1是本发明硫酸法生产钛白粉的工艺流程图。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将连续酸解反应固相物20g，加入蒸馏水30mL加热溶解，定容至100mL，分析化验，溶液中TiO2浓度为31.12g/L、有效酸浓度为55.39g/L，计算固相物中可溶TiO2含量为15.56％，F值为1.78；滤渣用5％硫酸洗至无TiO2，滤渣同滤纸放进30mL钳锅中烘干、灰化、冷却，加适量焦硫酸钾熔样，分析滤渣中TiO2含量为0.2085g，计算酸解率为93.72％；
步骤2：取浓废酸，分析化验，溶液中TiO2浓度为4.01g/L、有效酸浓度为260.35g/L；
步骤3：取小度水，分析化验，溶液中TiO2浓度为20.21g/L、有效酸浓度为35.04g/L；
步骤4：取回收液，分析化验，溶液中TiO2浓度为20.19g/L、有效酸浓度为175.08g/L；
步骤5：二溶桶每桶按小度水加10m3，回收液加12m3，用浓废酸调F值，按二溶钛液体积100m3，钛液TiO2浓度为138.00g/L，F值为2.12计算，进料量按8.5t/h(以钛矿品位46.50％钛矿矿量计)需进料216Min，加浓废酸11.91m3。
实施例2
一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将连续酸解反应固相物20g，加入蒸馏水30mL加热溶解，定容至100mL，分析化验，溶液中TiO2浓度为33.08g/L、有效酸浓度为56.64g/L，计算固相物中可溶TiO2含量为16.54％，F值为1.83；滤渣用5％硫酸洗至无TiO2，滤渣同滤纸放进30mL钳锅中烘干、灰化、冷却，加适量焦硫酸钾熔样，分析滤渣中TiO2含量为0.1523g，计算酸解率为95.60％；
步骤2：取浓废酸，分析化验，溶液中TiO2浓度为5.06g/L、有效酸浓度为273.25g/L；
步骤3：取小度水，分析化验，溶液中TiO2浓度为25.40g/L、有效酸浓度为47.24g/L；
步骤4：取回收液，分析化验，溶液中TiO2浓度为21.45g/L、有效酸浓度为182.08g/L；
步骤5：二溶桶每桶按小度水加10m3，回收液加12m3，用浓废酸调F值，按二溶钛液体积100m3，钛液TiO2浓度为138.00g/L，F值为2.13计算，进料量按8.5t/h(以钛矿品位46.50％钛矿矿量计)需进料210Min，加浓废酸9.19m3。
实施例3
一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将连续酸解反应固相物20g，加入蒸馏水30mL加热溶解，定容至100mL，分析化验，溶液中TiO2浓度为34.70g/L、有效酸浓度为64.54g/L，计算固相物中可溶TiO2含量为17.35％，F值为1.86；滤渣用5％硫酸洗至无TiO2，滤渣同滤纸放进30mL钳锅中烘干、灰化、冷却，加适量焦硫酸钾熔样，分析滤渣中TiO2含量为0.1029g，计算酸解率为97.12％；
步骤2：取浓废酸，分析化验，溶液中TiO2浓度为5.62g/L、有效酸浓度为292.35g/L；
步骤3：取小度水，分析化验，溶液中TiO2浓度为34.85g/L、有效酸浓度为62.50g/L；
步骤4：取回收液，分析化验，溶液中TiO2浓度为23.58g/L、有效酸浓度为210.65g/L；
步骤5：二溶桶每桶按小度水加10m3，回收液加12m3，用浓废酸调F值，按二溶钛液体积100m3，钛液TiO2浓度为138.00g/L，F值为2.14计算，进料量按8.5t/h(以钛矿品位46.50％钛矿矿量计)需进料205Min，加浓废酸6.81m3。
实施例4
一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将连续酸解反应固相物20g，加入蒸馏水30mL加热溶解，定容至100mL，分析化验，溶液中TiO2浓度为35.04g/L、有效酸浓度为65.84g/L，计算固相物中可溶TiO2含量为17.52％，F值为1.88；滤渣用5％硫酸洗至无TiO2，滤渣同滤纸放进30mL钳锅中烘干、灰化、冷却，加适量焦硫酸钾熔样，分析滤渣中TiO2含量为0.0708g，计算酸解率为98.02％；
步骤2：取浓废酸，分析化验，溶液中TiO2浓度为6.01g/L、有效酸浓度为300.21g/L；
步骤3：取小度水，分析化验，溶液中TiO2浓度为39.85g/L、有效酸浓度为78.22g/L；
步骤4：取回收液，分析化验，溶液中TiO2浓度为24.65g/L、有效酸浓度为219.84g/L；
步骤5：二溶桶每桶按小度水加10m3，回收液加12m3，用浓废酸调F值，按二溶钛液体积100m3，钛液TiO2浓度为138.00g/L，F值为2.15计算，进料量按8.5t/h(以钛矿品位46.50％钛矿矿量计)需进料202Min，加浓废酸5.74m3。
实施例5
一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将连续酸解反应固相物20g，加入蒸馏水30mL加热溶解，定容至100mL，分析化验，溶液中TiO2浓度为35.25g/L、有效酸浓度为65.94g/L，计算固相物中可溶TiO2含量为17.02％，F值为1.87；滤渣用5％硫酸洗至无TiO2，滤渣同滤纸放进30mL钳锅中烘干、灰化、冷却，加适量焦硫酸钾熔样，分析滤渣中TiO2含量为0.0748g，计算酸解率为97.85％；
步骤2：取浓废酸，分析化验，溶液中TiO2浓度为6.01g/L、有效酸浓度为300.21g/L；
步骤3：取小度水，分析化验，溶液中TiO2浓度为39.85g/L、有效酸浓度为78.22g/L；
步骤4：取回收液，分析化验，溶液中TiO2浓度为24.65g/L、有效酸浓度为219.84g/L；
步骤5：二溶桶每桶按小度水加10m3，回收液加12m3，用浓废酸调F值，按二溶钛液体积100m3，钛液TiO2浓度为140.00g/L，F值为2.15计算，进料量按8.5t/h(以钛矿品位46.50％钛矿矿量计)需进料198Min，加浓废酸5.90m3。
实施例6
一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将连续酸解反应固相物20g，加入蒸馏水30mL加热溶解，定容至100mL，分析化验，溶液中TiO2浓度为32.49g/L、有效酸浓度为58.20g/L，计算固相物中可溶TiO2含量为16.23％，F值为1.79；滤渣用5％硫酸洗至无TiO2，滤渣同滤纸放进30mL钳锅中烘干、灰化、冷却，加适量焦硫酸钾熔样，分析滤渣中TiO2含量为0.0976g，计算酸解率为97.08％；
步骤2：取浓废酸，分析化验，溶液中TiO2浓度为5.35g/L、有效酸浓度为290.06g/L；
步骤3：取小度水，分析化验，溶液中TiO2浓度为30.05g/L、有效酸浓度为56.89g/L；
步骤4：取回收液，分析化验，溶液中TiO2浓度为23.08g/L、有效酸浓度为195.32g/L；
步骤5：二溶桶每桶按小度水加10m3，回收液加12m3，用浓废酸调F值，按二溶钛液体积100m3，钛液TiO2浓度为140.00g/L，F值为2.13计算，进料量按8.5t/h(以钛矿品位46.50％钛矿矿量计)需进料209Min，加浓废酸10.26m3。
实验分析
一、二氧化钛的测定
1、方法提要
矿样用焦硫酸钾熔融、分解，使钛转化为硫酸盐，用铝片将四价钛还原为三价钛，以硫氰酸钾作为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至微红色即为终点。
2、试剂
(1)焦硫酸钾、分析纯；
(2)1:3盐酸和1:1硫酸；
(3)铝片：含铝99.5％以上，0.1mm×100mm
(4)硫氰酸钾：30％水溶液
3、操作程序
称取矿样0.2000g于先铺有3g焦硫酸钾(K2SO4)的30mL瓷坩埚内，上面再复盖一层约5g，加盖、放进700-750℃马弗炉(先在炉口低温加热1～2分钟)内熔融8～10分钟，取出、冷却，将坩埚及盖放入250mL烧杯中，加1:3HCl约40mL，浸出熔块，用1:3HCl洗涤，移入300mL锥瓶中，加1:1H2SO420 mL(总体积不要超100mL)，在电炉上低温溶解，待熔块完全溶完后，加1.5～2g铝片装上还原架，加热至大汽泡出现取下，通入CO2气体，在CO2气体保护下，流水冷却至室温，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。
二、酸解钛液中有效酸(H2SO4；g/L)含量分析
1、主要试剂
氯化铵与氯化钡混合溶液：10％氯化铵与10％氯化钡等体积混合；
甲基橙：0.1％水溶液；
氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液。
2、测定方法
用10mL移液管吸取酸解稀释液10mL于250mL锥瓶中，加水约80mL，加入20mL氯化铵与氯化钡液，加15滴0.1％甲基橙指示剂，用0.5mol/LNaOH标准液滴定至橙色为终点。
三、酸解钛液中二氧化钛含量分析
1、主要试剂
混酸：硫酸：盐酸：水＝1:3:8；
铝片：含铝99.5％以上，0.1mm×100mm；
硫氰酸钾：30％水溶液；
硫酸铁铵标准溶液0.1mol/L。
2、测定方法
用10mL移液管吸取酸解稀释液10mL于250mL锥瓶中，加入混酸100mL，加1.5～2g铝片装上还原架，加热至大汽泡出现取下，通入CO2气体，在CO2气体保护下，流水冷却至室温，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。
实施例1～6二溶桶中液面达到100m3体积时取样化验。化验结果如下表所示。
由上表可知，采用本发明的预处理方法，能得到非常稳定的二氧化钛浓度与F值。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不可限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：连续酸解反应固相物先进入一溶桶内，加入回收液、小度水、浓废酸进行一次溶解，溶解液再溢流进入二溶桶内对固相物进行二次溶解，获得酸解钛液；其中，一溶桶内投料方法具体包括以下步骤：
步骤1：取连续酸解反应固相物20g，加入30mL蒸馏水加热溶解，定容至100mL，分析溶液中TiO2浓度C1、有效酸浓度C1’，计算固相物中含可溶TiO2的量M1及F1值；滤渣洗涤至无TiO2后，同滤纸一起烘干、灰化、冷却、熔样，分析滤渣中TiO2百分含量，计算固相物中含不可溶TiO2的量M0、酸解率S；
步骤2：取浓废酸，分析溶液中TiO2浓度C2、有效酸浓度C2’；
步骤3：取小度水，分析溶液中TiO2浓度C3、有效酸浓度C3’；
步骤4：取回收液，分析溶液中TiO2浓度C4、有效酸浓度C4’；
步骤5：根据需要预先设定固相物溶解后TiO2总浓度C总、总体积V总、F总、浓废酸体积V2、小度水体积V3、回收液体积V4，计算需要加入的连续酸解反应固相物的量；
步骤6：计算实际需要加入的浓废酸体积V2’；
步骤7：根据需要预先设定生产进矿料的流量A进，计算钛矿进料时间t；
步骤8：根据预设的浓废酸体积V2、小度水体积V3、回收液体积V4及计算的进料时间t结果进行投料。
2.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：步骤1中，滤渣洗涤采用质量分数为5％的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：步骤1中，熔样采用分析纯焦硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：所述浓度分析采用实验室常规分析方法。
5.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：步骤1中，酸解钛液中所需固相物含可溶TiO2的量计算公式为：M1＝C总×V总-(C2×V2+C3×V3+C4×V4)，单位：Kg；F1的计算公式为：F1＝C1’/C1。
6.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：步骤6中，实际需要加入的浓废水体积V2’＝M2’/C2’；M2’为浓废酸中含酸量。
7.根据权利要求6所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：所述的浓废酸中含酸量M2计算公式为：M2’＝C总×V总×F总-(M1×C1’/C1+C3’×V3+C4’×V4)。
8.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：步骤1中，固相物中含不溶性TiO2的量计算公式为：M0＝滤渣中二氧化钛百分含量×滤渣质量，单位：g。
9.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：步骤1中，采用以下公式计算酸解率：酸解率
10.根据权利要求1所述的可提高连续酸解反应酸解钛液质量的预处理方法，其特征在于：步骤7中，钛矿进料时间的计算公式为
单位min。
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