CN115305596A - 一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维及其制备方法与应用，属于海洋工程领域用高性能纤维的制备及加工技术领域。本发明的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维的制备包括以下步骤：(1)将聚酯切片与含蒽官能团二酸单体以及含蒽官能团二醇单体进行共混反应得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯；(2)将增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，纺丝成型后在60‑80℃下恒温交联反应24‑48h。本发明所涉及的聚酯纤维制备工艺简单、成本低廉，并且所采用的交联反应在140℃高温下可发生解交联反应，因此可在不影响熔体可纺性以及废旧聚酯纤维回收利用的前提下提高纤维的强度及抗蠕变性，在海洋用绳索以及其他工业领域具有广阔的应用前景。

Description

一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及海洋工程领域用高性能纤维的制备及加工技术领域，具体涉及一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维及其制备方法与应用。
背景技术
聚酯纤维是由二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得到的合成纤维，是当今合成纤维的第一大品种。聚酯纤维分子链刚性较大，结晶度及取向度较高，因此具有优良的综合性能，如高强度、高模量、耐冲击以及耐化学腐蚀性好等，在交通运输、建筑防护、传送带、工业过滤、各类缆绳等领域得到了广泛的应用。近年来随着我国综合国力和航空航天、海洋、基建、高端制造业领域的发展，海洋用产业纺织品需求使用量逐年稳步上升，不断向新领域进展，从而在相应领域带动产品需求逐年可观增长，每年有近15％的市场增长率。海洋用聚酯纤维是海洋工程领域用高性能纤维，是国民经济发展、国防及海洋工程建设急需的关键战略材料。应用于航海、渔业、钻井平台、水下防护网、过滤网、系泊、吊装绳以及海洋工程平台固定的缆绳强调纤维耐海水侵蚀、耐老化、高强度以及抗蠕变等特性。因此，开发具有优良力学强度以及抗蠕变性能的聚酯纤维可在很大程度上提高安全服役寿命，进一步拓展其在高端领域的应用。
由于聚酯纤维本身刚性较大、结晶度以及分子去向度均较高，因此相对于一般通用纤维来说其尺寸稳定性较好，但是在长期外加载荷的作用下，仍然会发生分子链滑移，造成纤维发生永久性形变。如若聚酯纤维在使用过程中发生较大的蠕变，则会造成尺寸及形态不稳定，进而严重制约聚酯纤维在诸多领域，特别是高强缆绳方面的应用。目前提高聚合物纤维强度及抗蠕变性最有效方法为提高聚合物的相对分子质量以及增强高分子链的分子链相互作用力。例如专利CN1282699C采用辐射交联的方法在聚乙烯管材中构建了交联的分子结构，进而提高了聚乙烯管材的抗蠕变性。但是这类方法成本高、效率低，且不可逆的形成了交联的网络结构，造成产品在失效后无法回收利用。其他的化学交联方法，如硅烷交联等同样存在制备复杂且产物无法回收利用的问题。专利CN103556293A采用了在聚酯中加入含氟环氧化合物的方法制备了复合聚酯纤维，并利用氟原子在聚酯分子链间形成额外的氢键作用增加了分子间作用力，在一定程度上提高了聚酯纤维抗蠕变性。但是相对于共价键而言，氢键键能较小，对纤维性能提升有限。因此目前急需一种能有效提高聚酯纤维力学强度及抗蠕变性，并且不影响废旧聚酯纤维回收利用的制备方法。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维及其制备方法与应用。本发明通过后缩聚增粘，并在后缩聚过程中加入含蒽官能团单体进行共聚，得到高分子量功能化的侧基含蒽官能团聚酯分子，再与马来酰亚胺进行交联；从而提高了所制备的聚酯纤维的强度及抗蠕变性能，同时不影响聚酯纤维的可回收性，可广泛应用于海洋工程领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酯切片与含蒽官能团二酸单体以及含蒽官能团二醇单体进行共混反应得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯；所述共混反应的条件为：温度为270～300℃，反应时间为5～10min；
(2)将步骤(1)制备的增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，纺丝成型后在60-80℃下恒温交联反应24-48h，制备得到海洋用抗蠕变高强聚酯纤维。
优选的，步骤(1)中，所述含蒽官能团二酸单体的结构式如式I所示：
Figure BDA0003757395120000021
所述含蒽官能团二醇单体的结构式如式II所示：
Figure BDA0003757395120000022
更优选的，所述含蒽官能团二酸单体由如下方法制备而成：
将5-氨基间苯二甲酸、吸水剂以及冰醋酸加入到溶剂中，冷却至0℃，完全溶解后加入9-蒽甲醛，搅拌反应1-2小时，再加入硼氢化钠反应1小时；反应结束后减压蒸馏除去溶剂，在去离子水中调节pH，析出、清洗、烘干，即得。
所述含蒽官能团二醇单体由如下方法制备而成：
将3-氨基-1,2-丙二醇、吸水剂以及冰醋酸加入到溶剂中，冷却至0℃，完全溶解后加入9-蒽甲醛，搅拌反应1-2小时，再加入硼氢化钠反应1小时；反应结束后减压蒸馏除去溶剂，在去离子水中调节pH，析出、清洗、烘干，即得。
优选的，步骤(1)中，含蒽官能团二酸单体与含蒽官能团二醇单体总的加入量为所述聚酯切片的1～5wt％；更优选的，所述含蒽官能团二酸单体与含蒽官能团二醇单体的摩尔比为1:1。
优选的，步骤(1)中，所述增粘聚酯的结构如式III所示：
Figure BDA0003757395120000031
式III中，m＝2、3或4，n＝80～150，x＝1～8，y＝1～8。
优选的，步骤(1)中，所述聚酯切片选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)切片、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述聚酯切片的粘度为0.6～0.7dL/g；所述增粘聚酯的粘度为1.0～1.4dL/g。
优选的，步骤(2)中，所述双马来酰亚胺的结构式如式IV所示：
Figure BDA0003757395120000032
式IV中，所述R为以下中的任一种：
Figure BDA0003757395120000041
优选的，步骤(2)中，增粘聚酯中蒽基团与双马来酰亚胺中马来酰亚胺基团的摩尔比为1:0.6～1:1.2。
优选的，步骤(2)中，熔融共混纺丝的参数条件为：熔体温度290～320℃，一辊纺丝速度为1000～1200m/min，热辊牵伸倍数为4～7倍，环吹风温度为15～30℃，吹风速度为0.6～1.0m/s。
本发明的第二方面，提供上述制备方法制备的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维。所述海洋用抗蠕变高强聚酯纤维具有如下性能：
断裂强度≥8.2cN/dtex，线密度变异系数≤1.2％，断裂强度变异系数≤3％，断裂伸长率变异系数≤4％，施加张力为断裂强度的30％，在温度为30℃，相对湿度60％条件下，24小时蠕变伸长率为0.5～1％。
本发明的第三方面，提供上述海洋用抗蠕变高强聚酯纤维在如下(1)-(3)任一项中的应用：
(1)制备航海、渔业或钻井平台用吊装绳；
(2)制备水下防护网或过滤网；
(3)制备海洋工程平台固定的缆绳。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用的后缩聚增粘过程中加入功能性单体共聚的方法，操作简便、成本低廉，可在提高聚酯纤维分子量的同时引入功能性基团，避免了传统共聚方法中功能性单体引入后无法获得高分子量的难题。
(2)本发明采用蒽与马来酰亚胺之间的Diels-Alder反应为交联手段，交联条件温和，交联快速，无需特种设备，且在140℃以上高温条件下该交联发生解离，从而可在不影响聚酯纤维熔融纺丝和回收利用的前提下，大幅提高其抗蠕变性能。
(3)本发明不改变原聚酯纤维的纺丝工艺，更容易实现产品的规模化生产。
(4)本发明提供的含蒽二酸单体以及含蒽二醇单体可推广至其他聚合物或聚合物纤维用于制备可逆交联聚合物材料。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
如前所述，海洋用聚酯纤维对材料的强度和抗蠕变性能的要求较高，现有的提高聚酯纤维力学强度及抗蠕变性能的方法存在制备复杂、产物无法回收利用、对纤维性能提升有限等问题。
基于此，本发明开发设计了一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维，本发明通过在低粘度聚酯切片后缩聚增粘过程中加入含蒽官能团二酸单体以及含蒽官能团二醇单体进行共聚，得到高分子量功能化的侧基含蒽官能团的增粘聚酯，所述增粘聚酯具有如下结构特征：
Figure BDA0003757395120000051
式中：m＝2或3或4，n＝80～150，x＝1～8，y＝1～8。
本发明通过同时加入等摩尔比的含蒽官能团二酸单体与含蒽官能团二醇单体是为了保证体系中的羧基和羟基官能团数相等，理论上可得到高分子量的聚合物，如单一加入某种单体则会造成官能团比不相等，无法提高分子量，进而影响所制备的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维的性能。
然后将制备的增粘聚酯与双马来酰亚胺单体经熔融共混纺丝，并在60～80℃条件下恒温一段时间，通过Diels-Alder反应进行交联，制得抗蠕变高强聚酯纤维。
本发明所涉及的聚酯纤维制备工艺简单、成本低廉，并且所采用的交联反应在140℃高温下可发生解交联反应。反应过程如下所示：
Figure BDA0003757395120000061
因此，本申请可在不影响熔体可纺性以及废旧聚酯纤维回收利用的前提下提高纤维的强度及抗蠕变性，在海洋用绳索以及其他工业领域具有广阔的应用前景，由此提出了本发明。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或者按照试剂公司所推荐的条件；下述实施例中所用的试剂、耗材等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。其中：
本发明实施例和对比例中所使用的“双马来酰亚胺”的结构式如下所示：
Figure BDA0003757395120000062
实施例1：含蒽二酸单体的制备
取500mL丙酮，在其中加入50mmol 5-氨基间苯二甲酸、3g无水乙酸钠以及10滴冰醋酸，在冰水浴中将溶液冷却至0℃并搅拌，待完全溶解后将50mmol 9-蒽甲醛分三批加入，搅拌反应2小时；随后将100mmol硼氢化钠分三次加入，继续反应1小时。反应结束后减压蒸馏除去溶剂得到白色固体，将固体加入去离子水，调节pH至中性，并过滤洗涤5次，在80℃烘箱中烘干，即得到式I所示的含蒽二酸单体(产率为74％)。
实施例2：含蒽二醇单体的制备
取500mL甲醇，在其中加入50mmol 3-氨基-1,2-丙二醇、3g无水乙酸钠以及10滴冰醋酸，在冰水浴中将溶液冷却至0℃并搅拌，待完全溶解后将50mmol 9-蒽甲醛分三批加入，搅拌反应1小时；随后将100mmol硼氢化钠分三次加入，继续反应1小时。反应结束后减压蒸馏除去溶剂得到白色固体，将固体加入去离子水，调节pH至中性，并过滤洗涤5次，在80℃烘箱中烘干，即得到式II所示的含蒽二醇单体(产率为83％)。
实施例3：海洋用抗蠕变高强聚酯纤维的制备
(1)将实施例1制备的含蒽二酸单体与实施例2制备的含蒽二醇单体，以及PET聚酯切片(特性粘度0.62dL/g)进行共混反应，得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯。
含蒽二酸单体与含蒽二醇单体的总的加入量为PET聚酯切片的1wt％；含蒽二酸单体与含蒽二醇单体的摩尔比为1:1。
共混反应的温度为300℃，压力为-0.05MPa，反应时间为10min。反应完成后，测得增粘聚酯的特性粘度为1.17dL/g。
(2)将步骤(1)制得的增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，增粘聚酯中蒽基团与双马来酰亚胺中马来酰亚胺基团的摩尔比为1:1.2；熔融共混纺丝的工艺参数为：熔体温度300℃，一辊纺丝速度为1000m/min，热辊牵伸倍数为5倍，环吹风温度为25℃，吹风速度为0.6m/s；纺丝成型后，在70℃条件下恒温交联反应48小时，制备得到海洋用抗蠕变高强聚酯纤维。
对本实施例制备的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维进行性能检测，相关性能指标如下：
单丝纤度为8dtex，断裂强度8.4cN/dtex，断裂强度变异系数为1.1％，断裂伸长率为15％，断裂伸长率变异系数为3.6％；当施加张力为断裂强度的30％，在30℃，60％湿度条件下施加载荷24小时后，蠕变伸长率0.95％。
实施例4：海洋用抗蠕变高强聚酯纤维的制备
(1)将实施例1制备的含蒽二酸单体与实施例2制备的含蒽二醇单体，以及PBT聚酯切片(特性粘度0.67dL/g)进行共混反应，得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯。
含蒽二酸单体与含蒽二醇单体的总的加入量为PBT聚酯切片的3wt％；含蒽二酸单体与含蒽二醇单体的摩尔比为1:1。
共混反应的温度为280℃，压力为-0.05MPa，反应时间为8min。反应完成后，测得增粘聚酯的特性粘度为1.03dL/g。
(2)将步骤(1)制得的增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，增粘聚酯中蒽基团与双马来酰亚胺中马来酰亚胺基团的摩尔比为1:1；熔融共混纺丝的工艺参数为：熔体温度290℃，一辊纺丝速度为900m/min，热辊牵伸倍数为4.5倍，环吹风温度为30℃，吹风速度为0.8m/s；纺丝成型后，在60℃条件下恒温交联反应48小时，制备得到海洋用抗蠕变高强聚酯纤维。
对本实施例制备的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维进行性能检测，相关性能指标如下：
单丝纤度为11dtex，断裂强度8.2cN/dtex，断裂强度变异系数为1.0％，断裂伸长率为21％，断裂伸长率变异系数为3.2％，当施加张力为断裂强度的30％，在30℃，60％湿度条件下施加载荷24小时后，蠕变伸长率0.74％。
实施例5：海洋用抗蠕变高强聚酯纤维的制备
将实施例1制备的含蒽二酸单体，实施例2制备的含蒽二醇单体，PET聚酯切片(特性粘度0.62dL/g)以及PBT聚酯切片(特性粘度0.67dL/g)进行共混反应，得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯。
含蒽二酸单体与含蒽二醇单体的总的加入量为聚酯切片(PET聚酯切片+PBT聚酯切片)的1wt％；含蒽二酸单体与含蒽二醇单体的摩尔比为1:1。PET聚酯切片与PBT聚酯切片的重量比为1:1。
共混反应的290℃，压力为-0.05MPa，反应时间为10min。反应完成后，测得增粘聚酯的特性粘度为1.29dL/g。
(2)将步骤(1)制得的增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，增粘聚酯中蒽基团与双马来酰亚胺中马来酰亚胺基团的摩尔比为1:1.1；熔融共混纺丝的工艺参数为：熔体温度300℃，一辊纺丝速度为800m/min，热辊牵伸倍数为5.5倍，环吹风温度为30℃，吹风速度为0.6m/s；纺丝成型后，在80℃条件下恒温交联反应48小时，制备得到海洋用抗蠕变高强聚酯纤维。
对本实施例制备的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维进行性能检测，相关性能指标如下：
单丝纤度为9dtex，断裂强度8.5cN/dtex，断裂强度变异系数为1.2％，断裂伸长率为17％，断裂伸长率变异系数为2.9％，当施加张力为断裂强度的30％，在30℃，60％湿度条件下施加载荷24小时后，蠕变伸长率0.87％。
对比例1：
(1)将PBT聚酯切片(特性粘度0.67dL/g)在温度280℃，压力为-0.05Mpa的条件下反应8min，得到增粘聚酯。
(2)将步骤(1)制得的增粘聚酯进行熔融共混纺丝，熔融共混纺丝的工艺参数为：熔体温度290℃，一辊纺丝速度为900m/min，热辊牵伸倍数为4.5倍，环吹风温度为30℃，吹风速度为0.8m/s；纺丝成型后，在60℃条件下保持48小时，制备得到聚酯纤维A。
断裂强度和蠕变伸长率是海洋用抗蠕变高强聚酯纤维最关键的两个物理量，因此，对制备的聚酯纤维A的断裂强度和蠕变伸长率按与实施例3-5同样的测试方法进行了测定，结果如下：
聚酯纤维A的断裂强度为6.4cN/dtex；蠕变伸长率为1.4％。
对比例2：
(1)将实施例1制备的含蒽二酸单体以及PBT聚酯切片(特性粘度0.67dL/g)进行共混反应，得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯。含蒽二酸单体的加入量为PBT聚酯切片的3wt％。共混反应的温度为280℃，压力为-0.05MPa，反应时间为8min。
(2)将步骤(1)制得的增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，增粘聚酯中蒽基团与双马来酰亚胺中马来酰亚胺基团的摩尔比为1:1；熔融共混纺丝的工艺参数为：熔体温度290℃，一辊纺丝速度为900m/min，热辊牵伸倍数为4.5倍，环吹风温度为30℃，吹风速度为0.8m/s；纺丝成型后，在60℃条件下恒温交联反应48小时，制备得到聚酯纤维B。
测定聚酯纤维B的断裂强度和蠕变伸长率，结果如下：
聚酯纤维B的断裂强度为7.3cN/dtex；蠕变伸长率为1.1％。
对比例3：
(1)将实施例2制备的含蒽二醇单体以及PBT聚酯切片(特性粘度0.67dL/g)进行共混反应，得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯。
含蒽二醇单体的总的加入量为PBT聚酯切片的3wt％。
共混反应的温度为280℃，压力为-0.05MPa，反应时间为8min。
(2)将步骤(1)制得的增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，增粘聚酯中蒽基团与双马来酰亚胺中马来酰亚胺基团的摩尔比为1:1；熔融共混纺丝的工艺参数为：熔体温度290℃，一辊纺丝速度为900m/min，热辊牵伸倍数为4.5倍，环吹风温度为30℃，吹风速度为0.8m/s；纺丝成型后，在60℃条件下恒温交联反应48小时，制备得到聚酯纤维C。
测定聚酯纤维B的断裂强度和蠕变伸长率，结果如下：
聚酯纤维B的断裂强度为6.8cN/dtex；蠕变伸长率为1.2％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚酯切片与含蒽官能团二酸单体以及含蒽官能团二醇单体进行共混反应得到侧基含蒽官能团的增粘聚酯；所述共混反应的条件为：温度为270～300℃，反应时间为5～10min；
(2)将步骤(1)制备的增粘聚酯与双马来酰亚胺进行熔融共混纺丝，纺丝成型后在60-80℃下恒温交联反应24-48h，制备得到海洋用抗蠕变高强聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含蒽官能团二酸单体的结构式如式I所示：
Figure FDA0003757395110000011
所述含蒽官能团二醇单体的结构式如式II所示：
Figure FDA0003757395110000012
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，含蒽官能团二酸单体与含蒽官能团二醇单体总的加入量为所述聚酯切片的1～5wt％；
所述含蒽官能团二酸单体与含蒽官能团二醇单体的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述增粘聚酯的结构如式III所示：
Figure FDA0003757395110000021
式III中，m＝2、3或4，n＝80～150，x＝1～8，y＝1～8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚酯切片选自PET切片、PBT切片、PTT切片中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚酯切片的粘度为0.6～0.7dL/g；所述增粘聚酯的粘度为1.0～1.4dL/g。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述双马来酰亚胺的结构式如式IV所示：
Figure FDA0003757395110000022
式IV中，所述R为以下中的任一种：
Figure FDA0003757395110000023
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，增粘聚酯中蒽基团与双马来酰亚胺中马来酰亚胺基团的摩尔比为1:0.6～1:1.2。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维。
10.权利要求9所述的海洋用抗蠕变高强聚酯纤维在如下(1)-(3)任一项中的应用：
(1)制备航海、渔业或钻井平台用吊装绳；
(2)制备水下防护网或过滤网；
(3)制备海洋工程平台固定的缆绳。
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