CN115305474A - 无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法及应用,涉及涂层清洗技术领域,清洗方法包括:配置浸蚀剂,将带有防护涂层的样品浸入所述浸蚀剂中进行超声清洗,再浸入乙醇溶液中清洗完全后,干燥,得到去除防护涂层后的样品;所述浸蚀剂包括2‑羟基‑5‑磺基苯甲酸、六亚甲基四胺、非离子表面活性剂OP‑10、助溶剂和稀释液。本发明在有效去除防护涂层的前提下,完好地保留样品本体的表面缺陷,不损伤样品,进而消除涂层对扫描电镜和能谱分析的干扰,同时保护样品基体材料及缺陷位置不被浸蚀污染,可以在扫描电镜放大下观察客观真实的零件缺陷,对于样品的失效分析起到关键作用,最终达到兼顾防护涂层去除和样品表面无损伤。
Description
技术领域
本发明涉及涂层清洗技术领域,具体而言,涉及一种无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法及应用。
背景技术
现阶段很多钢铁材料在零件制作过程中存在开裂等失效情况,但由于自动化生产而未能在进行防护涂层前及时发现,因此,在后续的检验工序中发现零件开裂的情况,提出对开裂原因进行分析,而当对缺陷零件进行失效分析时,由于涂层已将零件表面缺陷覆盖,导致严重干扰扫描电镜观察和能谱分析等观测仪器的判定,而现有技术中使用常规酒精清洗或普通清洗剂清洗均无法彻底将涂层完全去除,稀酸清洗又导致在去除涂层的同时又将零件缺陷的失效信息清洗掉,无法得到有效的检测结果。
发明内容
本发明解决的问题是如何兼顾彻底去除涂层且对零件表面无损伤。
为解决上述问题,本发明提供一种无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,包括:配置浸蚀剂,将带有防护涂层的样品浸入所述浸蚀剂中进行超声清洗,再浸入乙醇溶液中清洗完全后,干燥,得到去除防护涂层后的样品;
所述浸蚀剂包括2-羟基-5-磺基苯甲酸、六亚甲基四胺、非离子表面活性剂OP-10、助溶剂和稀释液。
进一步地,所述浸蚀剂中的所述2-羟基-5-磺基苯甲酸的质量百分含量为0.2%-15%,所述六亚甲基四胺的质量百分含量为0.1%-5%,所述非离子表面活性剂OP-10的质量百分含量为0.1%-5%,所述助溶剂质量百分含量为3%-6%,余量为所述稀释液。
进一步地,所述助溶剂为有机溶剂,所述有机溶剂至少包括乙醇、乙醚或丙酮。
进一步地,所述浸蚀时间为30-60s。
进一步地,所述浸蚀温度为20℃±15℃。
进一步地,所述超声清洗时间为大于30s。
进一步地,所述稀释剂为水。
进一步地,所述带有防护涂层的样品为碳钢。
进一步地,所述防护涂层为环氧磷酸锌防护涂层。
本发明所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法相对于现有技术的优势在于,本发明通过将带有防护涂层的样品浸入浸蚀剂中进行超声清洗,再浸入乙醇溶液中清洗干燥,使得在有效去除防护涂层的前提下,完好地保留样品本体的表面缺陷,不损伤样品,进而消除涂层对扫描电镜和能谱分析的干扰,同时保护样品基体材料及缺陷位置不被浸蚀污染,可以在扫描电镜放大下观察客观真实的零件缺陷,对于样品的失效分析起到关键作用。本发明中的浸蚀剂通过2-羟基-5-磺基苯甲酸起到对防护涂层的分解作用,2-羟基-5-磺基苯甲酸与六亚甲基四胺配合抑制对防护涂层下样品的浸蚀,非离子表面活性剂OP-10和助溶剂则可提高浸蚀效率和主溶剂分解涂层的溶解能力,最终达到兼顾防护涂层去除和样品表面无损伤。
本发明还提供根据上述所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法的应用,适用于失效分析前去除零件表面的环氧磷酸锌防护涂层。
本发明所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法的应用相对于现有技术的优势与所述无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法相对于现有技术的优势相同,在此不在赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中带有防护图层的样品表面的扫描电镜图;
图2为本发明实施例中浸蚀剂清洗后的样品表面的扫描电镜图;
图3为本发明实施例中浸蚀剂清洗后的样品表面的扫描电镜图中能谱检测位置标注图;
图4为现有技术中酒精清洗后的样品表面的扫描电镜图;
图5为现有技术中脱漆剂清洗后的样品表面的扫描电镜图一;
图6为现有技术中脱漆剂清洗后的样品表面的扫描电镜图二。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
本发明实施例提供一种无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,包括:配置浸蚀剂,将带有防护涂层的样品浸入浸蚀剂中进行超声清洗,再浸入乙醇溶液中清洗完全后,干燥,得到去除防护涂层后的样品;
浸蚀剂包括2-羟基-5-磺基苯甲酸、六亚甲基四胺、非离子表面活性剂OP-10、助溶剂和稀释液。
本发明实施例所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法通过将带有防护涂层的样品浸入浸蚀剂中进行超声清洗,再浸入乙醇溶液中清洗干燥,使得在有效去除防护涂层的前提下,完好地保留样品本体的表面缺陷,不损伤样品,进而消除涂层对扫描电镜和能谱分析的干扰,同时保护样品基体材料及缺陷位置不被浸蚀污染,可以在扫描电镜放大下观察客观真实的零件缺陷,对于样品的失效分析起到关键作用。本发明实施例中的浸蚀剂通过2-羟基-5-磺基苯甲酸起到对防护涂层的分解作用,2-羟基-5-磺基苯甲酸与六亚甲基四胺配合抑制对防护涂层下样品的浸蚀,非离子表面活性剂OP-10和助溶剂则可提高浸蚀效率和主溶剂分解涂层的溶解能力,最终达到兼顾防护涂层去除和样品表面无损伤。
现有技术的对钢铁材料制备的零件等表面防护涂层的清洗,常规的方法有运用有机溶剂进行清洗,例如酒精、丙酮等,但是清洗效果不加,无法达到有效去除防护涂层的效果,如图4所示。常规的方法还包括运用脱漆剂,但是虽然脱漆剂可以完全去除防护涂层,但是由于脱漆剂中含有腐蚀性较强物质,在去除防护涂层的同时,也对防护涂层下的样品基体材料造成损伤,如图5和图6所示,尤其是缺陷位置或者断口位置,一旦被脱漆剂浸蚀,其断口或缺陷形貌、缺陷位置的非金属夹杂物等有效信息都会被清洗掉,无法得到有效的检测结果,对失效分析过程中裂纹源的判断、失效原因的分析等都将无法进行,因此无法兼顾有效去除涂层和保证样品表面无损伤。因此,本发明实施例考虑到现有技术中的不足,在有效去除防护涂层的前提下,完好地保留样品本体的表面缺陷,不损伤样品,进而有利于扫描电镜和能谱分析,实现对样品有效的失效分析。
在一些具体的实施例中,浸蚀剂中的2-羟基-5-磺基苯甲酸的质量百分含量为0.2%-15%,六亚甲基四胺的质量百分含量为0.1%-5%,非离子表面活性剂OP-10的质量百分含量为0.1%-5%,助溶剂质量百分含量为3%-6%,余量为稀释液。
由此,在本实施例的质量百分含量的配比下,能够有效去除防护涂层的前提下,完好地保留样品本体的表面缺陷,不损伤样品。
在一些具体的实施例中,助溶剂为有机溶剂,有机溶剂至少包括乙醇、乙醚或丙酮。由此,上述助溶剂有利于提高2-羟基-5-磺基苯甲酸分解防护涂层的溶解能力,促进防护涂层去除。
在一些具体的实施例中,浸蚀时间为30-60s。由此,在足够的时间内去除防护涂层,且时间短,效率高。
在一些具体的实施例中,浸蚀温度为20℃±15℃。由此,本实施例能够在常温条件下即可进行清洗,条件简单,易于实施。
在一些具体的实施例中,超声清洗时间为大于30s。由此,实现防护涂层的彻底去除。
在一些具体的实施例中,稀释剂为水。由此,使样品的浸蚀过程在水溶液中进行,有利于发挥浸蚀剂的作用,均匀去除防护涂层。
在一些具体的实施例中,带有防护涂层的样品为碳钢。优选地,本发明的清洗方法较适于钢铁材料,尤其是碳钢,能够完好的保护防护涂层下的样品表面不受浸蚀损伤。
在一些具体的实施例中,防护涂层为环氧磷酸锌防护涂层。由此,本发明尤其适用于环氧磷酸锌防护涂层,达到高效去除的效果。
本发明还提供无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法的应用,适用于失效分析前去除零件表面的环氧磷酸锌防护涂层。
本发明所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法的应用相对于现有技术的优势与所述无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法相对于现有技术的优势相同,在此不在赘述。
实施例1
本实施例所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法包括如下:
浸蚀剂的配制:浸蚀剂中的2-羟基-5-磺基苯甲酸的质量百分含量为15%,六亚甲基四胺的质量百分含量为5%,非离子表面活性剂OP-10的质量百分含量为5%,助溶剂质量百分含量为6%,余量为稀释液。
将带有环氧磷酸锌防护涂层的碳钢浸入25℃的浸蚀剂中50s,并超声清洗,取出再浸入乙醇溶液中清洗完全后,用吹风机吹干,得到表面干净无防护涂层的碳钢。
将得到的碳钢放在扫描电镜下观察及能谱分析:见图4、图5,能谱检测结果见表1。
表1能谱检测结果
谱图标签 | 谱图1 |
C | 1.58 |
O | 0.46 |
Si | 0.15 |
Mn | 1.37 |
Fe | 96.44 |
总量 | 100.00 |
如图1至图3所示,可见,采用本发明实施例所述的清洗方法得到的样品表面,通过扫描电镜下放大观察,碳钢表面已将涂层完全清洗干净,电镜下能够清晰的看到碳钢表面的氧化铁皮、压痕、裂纹、非金属夹杂物均未消除且清晰可见,没有任何损伤,不会影响后面的失效分析和结果判定。
本实施例与常规酒精等有机溶剂清洗相比,清洗得更加干净,图4为酒精超声波清洗30min的试样表面,基本没有清洗掉涂层;
与脱漆剂清洗相比,表面更安全可靠,图5为脱漆剂超声波清洗20s的试样表面,基体表面部分涂层还未清洗掉,而洗掉涂层的表面氧化层已去除,表面损坏严重,如图6所示,已无法进行检测。
本实施的清洗方法已经在扫描电镜分析上应用,并取得很好的实际效果,为有涂层零件的失效分析提供了可能。
实施例2
本实施例所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法包括如下:
浸蚀剂的配制:浸蚀剂中的2-羟基-5-磺基苯甲酸的质量百分含量为0.2%,六亚甲基四胺的质量百分含量为0.1%,非离子表面活性剂OP-10的质量百分含量为0.1%,助溶剂质量百分含量为3%,余量为稀释液。
将带有环氧磷酸锌防护涂层的碳钢浸入5℃的浸蚀剂中60s,并超声清洗,取出再浸入乙醇溶液中清洗完全后,用吹风机吹干,得到表面干净无防护涂层的碳钢。
实施例3
本实施例所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法包括如下:
浸蚀剂的配制:浸蚀剂中的2-羟基-5-磺基苯甲酸的质量百分含量为10%,六亚甲基四胺的质量百分含量为4%,非离子表面活性剂OP-10的质量百分含量为9%,助溶剂质量百分含量为4%,余量为稀释液。
将带有环氧磷酸锌防护涂层的碳钢浸入35℃的浸蚀剂中30s,并超声清洗,取出再浸入乙醇溶液中清洗完全后,用吹风机吹干,得到表面干净无防护涂层的碳钢。
虽然本发明公开披露如上,但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下,可进行各种变更与修改,这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,包括:
配置浸蚀剂,将带有防护涂层的样品浸入所述浸蚀剂中进行超声清洗,再浸入乙醇溶液中清洗完全后,干燥,得到去除防护涂层后的样品;
所述浸蚀剂包括2-羟基-5-磺基苯甲酸、六亚甲基四胺、非离子表面活性剂OP-10、助溶剂和稀释液。
2.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述浸蚀剂中的所述2-羟基-5-磺基苯甲酸的质量百分含量为0.2%-15%,所述六亚甲基四胺的质量百分含量为0.1%-5%,所述非离子表面活性剂OP-10的质量百分含量为0.1%-5%,所述助溶剂质量百分含量为3%-6%,余量为所述稀释液。
3.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述助溶剂为有机溶剂,所述有机溶剂至少包括乙醇、乙醚或丙酮。
4.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述浸蚀时间为30-60s。
5.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述浸蚀温度为20℃±15℃。
6.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述超声清洗时间为大于30s。
7.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述稀释剂为水。
8.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述带有防护涂层的样品为碳钢。
9.根据权利要求1所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法,其特征在于,所述防护涂层为环氧磷酸锌防护涂层。
10.根据权利要求1-9任一项所述的无损去除钢铁表面防护涂层的清洗方法的应用,其特征在于,适用于失效分析前去除零件表面的环氧磷酸锌防护涂层。
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