CN111076993A - 样品断口处理方法 - Google Patents

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胡涛
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Abstract

本发明涉及一种样品断口处理方法，包括如下步骤：a.采用高压冷气流机械切割技术对断裂件进行冷却切割处理得到断口样品；b.清洁断口样品；c.将断口样品在酸性溶液中浸泡；该制备方法采用高速喷嘴空气冷却机械切割方式加工处理样品，并将物理清洗和化学清洗方法相结合，利于系统高效快捷的制备断口，利于完好保存断口信息，为后续断口分析提供保障，具有良好推广应用价值。

Description

样品断口处理方法
技术领域
本发明涉及失效分析技术领域，具体涉及一种样品断口处理方法。
背景技术
断裂失效是目前机械零件失效中最常见也是危害最大的一种失效形式。由于断裂的突发性和随机性，往往难以在现场直接观察到整个断裂过程，但人们可以通过观察零件断裂后的断面(也就是断口)，分析材料在载荷和环境作用下裂纹的萌生、扩展直至断裂的整个过程，而通过断口的特征分析，利于有效分析断裂产生的原因以便及时采取预防措施。断口分析是断裂失效分析的一项重要内容。
断口分析一般包含四个步骤，即断口的处理、断口的宏观观察、断口的微观观察及失效判断。其中，妥善保护断口并进行必要处理是断口分析的重要前提。对于不同情况下获得的断口，应采取不同的处理方法。目前已存在一些普遍措施对不同情况下获得的断口进行处理，如现有技术提对在干燥大气中断裂的新鲜断口立即放至干燥器内或真空室内进行保存防止生锈；如对断后被油污染的断口用汽油去除油污后，再用有机溶剂溶去残留物，最后用无水乙醇冲洗并吹干；如在潮湿大气中锈蚀的断口，先用稀盐酸水溶液去除锈蚀氧化物，再先后用清水和无水酒精冲洗并吹干。但上述方法普遍缺乏详细处理细节及系统的处理步骤，不利于对断口的处理甚至因把控不准导致对断口产生二次人为腐蚀。
基于以上问题，本发明提供一种样品断口处理方法。该样品断口处理方法该断口制备方法在样品切割加工过程中采用了高速喷嘴空气冷却机械切割方式，并且将物理清洗和化学清洗方法相结合，利于系统有效、高效快捷的制备断口，并利于完好的保存断口信息，为后续断口分析提供保障，具有良好的推广应用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明提供的样品断口处理方法，在样品切割加工过程中采用了高速喷嘴空气冷却机械切割方式，并且将物理清洗和化学清洗方法相结合，利于系统有效、高效快捷的制备断口，并利于完好的保存断口信息，为后续断口分析提供保障，具有良好的推广应用价值。
本发明的样品断口处理方法，包括如下步骤：
a.采用高压冷气流机械切割技术对断裂件进行冷却切割处理得到断口样品；所述高压冷气流机械切割技术即采用经高速喷嘴喷出的高速低温气流(如空气)对机械切割中断裂件同时进行冷却的技术，如采用电火花数控线切割机床(如型号为DK7732、生产厂家为中国江苏旭日数控机床厂的电火花数控线切割机床)对断裂件进行切割的同时，边用高速喷嘴对其喷吹高压冷空气；采用高压冷气流机械切割技术对断裂件进行加工，用高速喷嘴空气冷却代替冷却水冷却，避免了切割过程中断口表面的腐蚀产物被冲走并保证了断口的干燥性，即利于避免损伤断口并保证断口干燥，利于完好的保存断口信息，避免影响断口的失效分析结果；
b.清洁断口样品；利于去除断口表面的泥沙、油污和其他附着物，防止断口表面的氧化，利于避免因附着物或/和油污的存在对断口表面分析产生不利影响，利于避免影响断口形貌和纹路的观察；
c.将断口样品在酸性溶液中浸泡；利于结合物理和化学的方式，去除断口表面的酸蚀物；
本发明在样品切割处理过程中采用高压冷气流机械切割技术，并将物理清洗和化学清洗方法相结合，利于系统高效快捷的制备断口，并利于完好的保存断口信息，为后续断口分析提供保障，具有良好的推广应用价值。
进一步，清洁断口步骤包括：去除断口表面附着物；去除断口表面油污；利于去除断口表面的泥沙、油污和其他附着物，防止断口表面的氧化，避免因附着物或/和油污的存在对断口表面分析产生不利影响，避免影响对断口形貌和纹路的观察；
进一步，采用高压气体吹扫样品断口表面，去除断口表面附着物；再将样品断口浸渍在浸渍剂中并超声清洗，去除断口表面油污；采用超声波清洗机进行超声波清洗，超声波清洗机属于市售的常规产品，在此不再赘述；
进一步，所述高压气体为高压空气或高压氮气；所述高压气体的吹扫时间为3min-10min；优选采用4min；利于达到去除断口表面的泥沙和其他附着物，防止断口表面的氧化的目的的同时，节约能源；
进一步，所述浸渍剂为低浓度乙醇溶液；所述超声波清洗时间为5min-60min；优选超声清洗10min；
进一步，将步骤(2)得到的样品断口在柠檬酸水溶液中浸泡；柠檬酸酸性小，除锈能力强，采用柠檬酸清洗代替传统的稀盐酸清洗方式，利于达到预期断口清洗效果的同时能够有效减轻酸溶液对断口表面的二次腐蚀；
进一步，所述柠檬酸水溶液的质量百分数为3％至6％，优选述柠檬酸水溶液的质量百分数为4.5％；更利于达到预期断口清洗效果的同时能够有效减轻清洗剂对断口表面的二次腐蚀；所述水为去离子水；
进一步，将柠檬酸水溶液浸泡后的断口样品超声清洗；进一步利于物理清洗和化学清洗方法相结合，完好保存断口信息，为后续断口分析提供保障；
进一步，所述超声清洗时间以将断口表面的酸蚀物全部去除为宜；优选超声波清洗30min；
进一步，将酸处理后的断口样品超声清洗后先用去离子水反复冲洗，再用无水乙醇冲洗并烘干；优选用去离子水反复冲洗3次后再用无水乙醇冲洗，再用烘干机烘干；所述烘干机的选择属于现有技术，在此不再赘述。
本发明的有益效果是：本发明的样品断口处理方法，在样品切割加工过程中采用了高速喷嘴空气冷却机械切割方式，并且将物理清洗和化学清洗方法相结合，利于系统有效、高效快捷的制备断口，并利于完好的保存断口信息，为后续断口分析提供保障，具有良好的推广应用价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明的失效样品断口制备前宏观形貌；
图2为本发明的失效样品断口制备后SEM 7X形貌；
图3为本发明的失效样品制备前SEM下500X形貌；
图4为本发明的失效样品制备后SEM下500X形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例的样品断口处理方法，包括如下步骤：
(1)采用高压冷气流机械切割技术对断裂件进行加工得到断口样品；
(2)采用高压氮气吹扫步骤(1)得到的样品断口表面4min，去除断口表面的泥沙和其他附着物；
(3)将步骤(2)得到的样品断口浸渍在低浓度乙醇溶液中并超声波清洗10min，去除断口表面油污；
(4)将步骤(3)的样品断口浸泡在质量百分数为4.5％的柠檬酸水溶液中并超声波清洗30min，再用去离子水反复冲洗3次后用无水乙醇冲洗，最后用烘干机烘干，得到断口样品1。
实施例2
本实施例的样品断口处理方法，包括如下步骤：
(1)采用高压冷气流机械切割技术对断裂件进行加工得到断口样品；
(2)采用高压空气吹扫步骤(1)得到的样品断口表面10min，去除断口表面泥沙和其他附着物；
(3)将步骤(2)得到的样品断口浸渍在低浓度乙醇溶液中并超声波清洗15min，去除断口表面油污；
(4)将步骤(3)的样品断口浸泡在质量百分数为3％的柠檬酸水溶液中并超声波清洗20min，再用去离子水反复冲洗3次后用无水乙醇冲洗，最后用烘干机烘干，得到断口样品2。
实施例3
本实施例的样品断口处理方法，包括如下步骤：
(1)采用高压冷气流机械切割技术对断裂件进行加工得到断口样品；
(2)采用高压氮气吹扫步骤(1)得到的样品断口表面3min，去除断口表面的泥沙和其他附着物；
(3)将步骤(2)得到的样品断口浸渍在低浓度乙醇溶液中并超声波清洗5min，去除断口表面油污；
(4)将步骤(3)的样品断口浸泡在质量百分数为6％的柠檬酸水溶液中并超声波清洗50min，再用去离子水反复冲洗6次后用无水乙醇冲洗，最后用烘干机烘干，得到断口样品3。
以上实施例中采用的样品为断裂失效的桥梁用20MnTiB高强螺栓样品，未处理前的20MnTiB高强螺栓样品断口如图1所示，而处理后的断口样品1、样断口品2和断口样品3均能达到断口表面分析要求，如图2为断口样品1的制备后SEM 7X形貌，与未处理的高强螺栓样品断口表面相比，样品表面的铁锈被被有效的清洗干净，能清晰观测到裂纹的走向和微观形貌特征；对比图3与图4可知，断口在柠檬酸的清洗下基本未发现二次腐蚀痕迹的存在，能明确观察到絮状腐蚀产物被清除。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种样品断口处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.采用高压冷气流机械切割技术对断裂件进行冷却切割处理得到断口样品；
b.清洁断口样品；
c.将断口样品在酸性溶液中浸泡。
2.根据权利要求1所述的样品断口处理方法，其特征在于：清洁断口步骤包括：去除断口表面附着物；
去除断口表面油污。
3.根据权利要求2所述的样品断口处理方法，其特征在于：采用高压气体吹扫样品断口表面，去除断口表面附着物；再将样品断口浸渍在浸渍剂中并超声清洗，去除断口表面油污。
4.根据权利要求3所述的样品断口处理方法，其特征在于：所述高压气体为高压空气或高压氮气；所述高压气体的吹扫时间为3min-10min。
5.根据权利要求3所述的样品断口处理方法，其特征在于：所述浸渍剂为低浓度乙醇溶液；所述超声波清洗时间为5min-60min。
6.根据权利要求1所述的样品断口处理方法，其特征在于：将步骤(2)得到的样品断口在柠檬酸水溶液中浸泡。
7.根据权利要求6所述的样品断口处理方法，其特征在于：所述柠檬酸水溶液的质量百分数为3％至6％；所述水为去离子水。
8.根据权利要求6所述的样品断口处理方法，其特征在于：将柠檬酸水溶液浸泡后的断口样品超声清洗。
9.根据权利要求8所述的样品断口处理方法，其特征在于：所述超声清洗时间以将断口表面的酸蚀物全部去除为宜。
10.根据权利要求8所述的样品断口处理方法，其特征在于：将酸处理后的断口样品超声清洗后先用去离子水反复冲洗，再用无水乙醇冲洗并烘干。
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