CN115305112A - 一种混合烃类精细化分离装置及方法 - Google Patents

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CN115305112A CN202110500243.1A CN202110500243A CN115305112A CN 115305112 A CN115305112 A CN 115305112A CN 202110500243 A CN202110500243 A CN 202110500243A CN 115305112 A CN115305112 A CN 115305112A
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刘仲能
马宇春
刘师前
韩亚梅
张妍
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    • C10G53/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes
    • C10G53/02—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes plural serial stages only
    • C10G53/08—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes plural serial stages only including at least one sorption step

Abstract

本发明涉及一种混合烃类精细化分离装置及方法。所述装置包括串联连接的第一吸附分离塔A和第二吸附分离塔B，第一吸附分离塔A的顶部具有开口与第一分馏塔相连，第二吸附分离塔B的顶部具有开口与第二分馏塔相连，第二吸附分离塔B的底部具有开口与第三分馏塔相连。本发明先分离直链烃类，除去直链烃类吸余液后再分离出单甲基烃类，辅助分馏或精馏的方法实现混合烃类的精细化分离。主要解决现有技术中存在的只能将混合烃类中的正构与非正构烃类分离，无法实现高附加值精细化利用的问题。

Description

一种混合烃类精细化分离装置及方法
技术领域
本发明涉及混合烃类(液相)分离技术，特别是一种混合烃类精细分离的装置及方法。
背景技术
混合烃类成分复杂，如石脑油等由正构烷烃、异构烷烃、环烷烃及芳烃等多种烃类的混合物组成。对于蒸汽裂解乙烯而言，不同种类的烃对乙烯生成的贡献大小不同。正构烷烃的乙烯收率最高，其次是环烷烃、异构烷烃，而芳烃对乙烯生成无贡献。另一方面，作为催化重整原料，正构烷烃环化脱氢成芳烃的反应速率很慢，转化率低。多支链烷烃辛烷值高，如C5-C8多支链烷烃是优质的环保型高辛烷值汽油。
单支链烷烃，如单甲基非环状链烯和烷烃，可自身作为产品，或通过烷基化或氧化生成出不同的化学品。单甲基烃类可用作洗涤剂生产的基础化工原料，尤其是烷基苯类洗涤剂。烷基苯洗涤剂的品质特性取决于侧链烷基的化学结构。直链烷基有利于增强洗涤剂的生物降解性。洗涤剂的其它特性如在硬水中使用的有效性也受其组成和侧链结构的影响。研究测试结果显示侧链为单甲基的直链烷烃是最有效的洗涤剂前驱体。因此，精细分离混合烷烃中的直链烷烃、单支链烷烃(如单甲基的直链烷烃)、多支链烷烃等是亟待解决的提高混合烃类综合利用并提高其附加值的最有效的方法。
已有专利仅涉及混合烃类的正异构分离工艺及其吸附剂的制备，如美国专利US3119659利用5A分子筛分离正异构烃类，公开了一种吸附剂的制备方法，以粘土为粘结剂将分子筛粘合成型，之后在一定浓度与温度的NaOH溶液中将粘结剂转晶，生成无粘结剂的吸附剂。
美国专利US4058586公开了正异构烃类分离，并简化了吸附剂制备工艺方法，如，采用的粘结剂为高岭土，成型时加入一定量的碱和水，直接加热转晶，省去了水热转晶步骤。美国专利US4818508公开了正异构烃类分离，以及采用粘结剂转晶的方法制备无粘结剂A型沸石吸附剂。现有专利均无介绍混合烃类精细化逐级分离的工艺方法。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的混合烃类无法精细化分离，以实现高附加值精细化利用的问题，提供一种混合烃类精细分离的装置及方法。
为解决以上问题，本发明第一方面在于提供一种混合烃类精细化分离装置，包括：
串联连接的第一吸附分离塔A和第二吸附分离塔B，第一吸附分离塔A的顶部具有开口与第一分馏塔相连，第二吸附分离塔B的顶部具有开口与第二分馏塔相连，第二吸附分离塔B的底部具有开口与第三分馏塔相连。
在所述第一分馏塔与第一吸附分离塔A之间，第二分馏塔与第二吸附分离塔B之间优选分别设置有第一分离塔和第二分离塔。所述第一吸附分离塔A内装填有第一吸附剂，第二吸附分离塔B内装填有第二吸附剂。
第一吸附剂可以是任何适宜分离正构烃类的吸附剂，优选采用
Figure BDA0003055812250000021
微孔晶体吸附剂。第二吸附剂优选采用
Figure BDA0003055812250000022
微孔晶体吸附剂，用于吸附单甲基烃类。
所述第二吸附剂优选由吸附剂原粉的混合粉体制备，所述混合粉体中晶粒尺寸50-200纳米粉体的质量百分含量为30％-75％，优选50％-70％，200-600纳米粉体的质量百分含量为15％-45％，优选20％-30％，600-1000纳米粉体的质量百分含量为5％-30％，优选10％-20％。所述混合粉体优选10元环沸石分子筛，如MEL，MFI，SFF，STF，NES或TER结构的分子筛中的一种或多种，更优选MFI和/或MEL结构的分子筛。所述沸石分子筛硅铝原子比100到1000，优选200到800，最优选为200到500。所述吸附剂对于单甲基烃类20℃静态吸附容量≥0.09克/克吸附剂，优选≥0.11克/克吸附剂，对于单甲基烃类的静态初始5分钟吸附速率≥0.15克/分钟·克吸附剂，优选≥0.16克/分钟·克吸附剂。
所述第二吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(a)准备吸附剂原粉；
(b)采用滚球成型工艺，将吸附剂原粉滚球成型得到吸附剂前驱体；
(c)对吸附剂前驱体进行转晶处理得到第二吸附剂。
上述技术方案中，步骤(a)中吸附剂原粉为混合粉体，其中晶粒尺寸50-200纳米粉体以质量百分含量计为30％-75％，200-600纳米粉体以质量百分含量计为15％-45％，600-1000纳米粉体以质量百分含量计为5％-30％。
上述技术方案中，步骤(b)滚球成型工艺中优选使用粘结剂，粘结剂采用水玻璃、硅溶胶、高岭土等中的至少一种，粘结剂用量以重量百分含量计为粉体重量的5％-20％。步骤(b)中滚球成型后优选经干燥和焙烧处理，所述干燥温度为80℃-150℃，干燥时间为3-48小时。所述焙烧温度为400℃-850℃，焙烧时间为1-24小时。
上述技术方案中，步骤(c)中的转晶处理为将粘结剂转晶成无粘结剂吸附剂。转晶处理条件为：转晶温度150-220℃，转晶时间2-36小时，控制转晶液pH为9-12。转晶优选在转晶液存在下进行，转晶液为水和乙二胺混合液，其中水量为混合粉体成型小球重量的100％-500％，乙二胺为混合粉体成型小球重量的1％-10％。所述转晶优选在密闭反应釜中进行。转晶完成后，经80℃-150℃、3-48小时干燥处理，再经400℃-850℃、1-24小时焙烧处理后，即得第二吸附剂。
本发明另一方面在于提供一种混合烃类精细化分离方法，包括如下步骤：
(1)采用吸附分离的方式，将混合烃类分离为正构烃类及非正构烃类；
(2)将正构烃分馏为C10及以上正构烃类以及C10以下正构烃类；
(3)采用吸附分离的方式，将非正构烃类分离为单甲基烃类和多支链烃类；
(4)将单甲基烃类分馏为C10及以上单甲基烃类以及C10以下单甲基烃类；
(5)将多支链烃类分馏为C9及以上多支链烃类以及C5-C8多支链烃类。
为了更清楚的表述发明内容，本发明所说的以上及以下均不包含本数，即不包含端点值。
上述技术方案中，所述混合烃类为馏程40℃到300℃的混合烃类，优选馏程80℃到260℃的石脑油。
上述技术方案中，步骤(1)中的吸附分离可选择任何适宜的吸附剂，优选采用
Figure BDA0003055812250000031
微孔晶体作为吸附剂进行吸附分离，吸余液为非正构烃类，吸附物为正构烃类。步骤(1)中吸附分离的操作条件为：温度50-250℃、压力0.5-2.0MPa，空速0.1-0.8h-1，吸附塔出口正构烃类<0.25％为穿透点。其穿透点饱和吸附容量≥静态吸附容量的80％，吸附物中正构烃类纯度大于98％。所述
Figure BDA0003055812250000032
微孔晶体吸附剂为5A分子筛或具有相同孔径的其它拓扑结构的微孔晶体。
步骤(2)中C10及以上(C10-C18)正构烃类可用作洗涤剂原料；C10以下正构烃类可用作裂解原料。
上述技术方案中，步骤(3)中的吸附分离优选采用
Figure BDA0003055812250000033
微孔晶体作为吸附剂进行吸附分离，吸余液为多支链烃类，吸附物为单甲基烃类。步骤(3)中吸附分离的操作条件为：温度50-250℃、压力0.5-2.0MPa，空速0.1-0.8h-1，吸附塔出口单甲基烃类<0.25％为穿透点。其穿透点饱和吸附容量大于静态吸附容量的80％，吸附物中单甲基烃类纯度大于96％。所述
Figure BDA0003055812250000034
微孔晶体可选10元环沸石分子筛，如MEL，MFI，SFF，STF，NES，TER，优选MFI和MEL，其硅铝原子比100到1000，优选200到800。
上述技术方案中，步骤(4)中C10及以上(C10-C18)单甲基烃类可用作高级洗涤剂原料，C10以下单甲基烃类可用作裂解原料。
上述技术方案中，步骤(5)中C5-C8多支链烃类可作为环保型高辛烷值汽油，C9及以上多支链烃类可用作重整原料。
上述技术方案中，步骤(1)中，还包括吸附剂与吸附物正构烃类的洗脱过程，洗脱条件为：温度100℃-250℃，压力0.1MPa-1.5MPa，洗脱剂空速0.2-1.2h-1，洗脱剂为C19-C22直链烃类。洗脱液(脱附液)中正构烷烃浓度<0.2％结束洗脱(脱附)，经分馏塔将洗脱剂与正构烃类分离。
上述技术方案中，步骤(3)中，还包括吸附剂与吸附物单甲基烃类的洗脱过程，洗脱条件为：温度100℃-250℃，压力0.1MPa-1.5MPa，洗脱剂空速0.2-1.2h-1，洗脱剂为C19-22直链烃类。洗脱液(脱附液)中单甲基烃类浓度<0.2％结束洗脱(脱附)，洗脱后经分馏塔将洗脱剂与单甲基烃类分离。
本发明先分离直链烃类，除去直链烃类吸余液后再分离出单甲基烃类，辅助分馏或精馏的方法实现混合烃类的精细化分离。采用这种逐级分离技术精细分离混合烃中正构烃类、单甲基直链烃类、多支链烃类，主要解决现有技术中存在的只能将混合烃类中的正构与非正构烃类分离，无法实现高附加值精细化利用的问题。
本发明特别利用多孔晶体所具有的孔道择形效应，利用不同拓扑结构多孔晶体孔径不同，并利用相同拓扑结构多孔晶体的组成变化微调孔径，实现混合烃类的精细化分离，且分离效果好，目标产品收率高。
附图说明
图1为本发明混合烃类精细化分离装置结构示意图；
其中1为第一吸附分离塔A，2为第二吸附分离塔B，3为第一分馏塔，4为第二分馏塔，5为第三分馏塔，6为第一分离塔，7为第二分离塔。
图2为实施例1中混合吸附剂原粉、吸附剂前驱体以及转晶处理后成品吸附剂的XRD图；
图3为实施例1中吸附剂前驱体及成品吸附剂的20℃静态吸附曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步阐述，但应当理解具体实施例仅为更详细阐述发明内容，并不对本专利申请的保护范围构成任何限制。实施例中所涉及的分析方法如下：
组成分析方法：
静态吸附在20℃下进行，以均三甲苯为惰性溶剂，加入20％(重量百分比)的吸附原料，液体重量为吸附剂重量的5倍，液体与成品吸附剂混合并不断搅拌，每隔5分钟取样分析，并根据液体浓度计算单甲基烷烃与多支链烷烃的吸附量。吸附剂使用前要活化好(400℃焙烧3小时)；液体组成分析采用色谱分析方法。
色谱分析采用Agilent7890A，FFAP毛细管色谱柱进行分离,色谱柱采用程序升温，氢焰检测器，进样量为1μm，用面积归一化法进行定量分析。静态吸附实验是在恒温搅拌间歇式吸附装置内进行的。为使吸附剂与试剂充分接触，减少外扩散对吸附速率的影响，搅拌速度选为1000r/min。
结晶度分析方法：
指定混合MFI分子筛原粉结晶度为100％，吸附剂前驱体及成品(转晶)吸附剂的结晶度为混合MFI分子筛原粉MFI[011]、[020]、[002]、[051]晶面XRD峰强度加和值与成型吸附剂及成品(转晶)吸附剂晶面峰强度加和值之比。
XRD分析采用日本理学D/max-1400型X射线衍射(XRD)仪，Cu靶，Kα辐射源，石墨单色器，测试电压40kV，测试电流40mA，扫描范围5～50°，扫描速率2°/min。
如图1所示，给出了本发明混合烃类精细化化分离装置结构示意图，标记为1的第一吸附分离塔A和标记为2的第二吸附分离塔B串联连接，第一吸附分离塔A的顶部具有开口与第一分馏塔3相连，第二吸附分离塔B的顶部具有开口与第二分馏塔4相连，第二吸附分离塔B的底部具有开口与第三分馏塔5相连。在第一吸附分离塔A与第一分馏塔3之间设置有第一分离塔6，在第二吸附分离塔B与第二分馏塔4与之间设置有第二分离塔7。所述第一吸附分离塔A与第二吸附分离塔B内分别装填有第一吸附剂和第二吸附剂。
分离过程操作如下：
混合烃经由管线进入到装载有第一吸附剂的第一吸附分离塔A中，第一吸附剂吸附混合烃中的正构烃类，其余的非正构烃类进入到第二吸附分离塔B。监控第一吸附分离塔A出口处正构烃类的含量，当其达到穿透点浓度值后，停止通入混合烃，改由下部通入脱附剂，对被吸附的正构烃类进行洗脱。当第一吸附分离塔A出口物料中正构烃类浓度小于0.2wt％时，洗脱结束。洗脱液(正构烃类和脱附剂的混合物)进入到第一分离塔内将洗脱液中的脱附剂与正构烃类分离，分离得到的脱附剂由塔底流出循环使用，分离得到的正构烃类进入到第一分馏塔3内，分馏得到C10以下正构烃类以及C10及以上正构烃类，其中C10以下正构烃类可作为裂解原料，C10及以上正构烃类可作洗涤剂原料。
进入到第二吸附分离塔B的非正构烃类中的单甲基烃类在第二吸附塔B中被第二吸附剂B吸附，监控第二吸附分离塔B出口处单甲基烃类的含量，当其达到穿透点浓度值后，停止通入非正构烃类，改由下部通入脱附剂，对被吸附的单支链烃类进行洗脱。当第二吸附分离塔B出口洗脱液物料中单甲基烃类浓度小于0.2wt％时，洗脱结束。洗脱液(单甲基烃类和脱附剂的混合物)进入到第二分离塔内将脱附剂与单甲基烃类分离，分离得到的脱附剂由塔底流出循环使用，分离得到的单甲基烃类进入到第二分馏塔4内，分馏得到C10以下单甲基烃类以及C10及以上单甲基烃类，其中C10以下单甲基烃类可作为裂解原料，C10及以上单甲基烃类可作高级洗涤剂原料。
由第二吸附塔B下方流出的吸余液多支链烃类进入到第三分馏塔5中分馏为C5-C8多支链烃类以及C9及以上多支链烃类。其中C5-C8多支链烃类可用作环保型高辛烷值汽油，C9及以上多支链烃类可作为重整原料。
【实施例1】
制备第二吸附剂B1：
称取硅铝原子比300、晶粒尺寸50-200纳米的MFI粉体6000克，晶粒尺寸200-600纳米的MFI粉体2500克，晶粒尺寸600-1000纳米的MFI粉体以质量百分比占1500克，均匀混合得到混合吸附剂原粉(XRD谱图见图2)；
吸附剂采用滚球成型工艺，加入粘结剂水玻璃，用量1000克，滚球成型，成型球体过筛，选取16-40目球体，经110℃干燥24小时，再经500℃焙烧处理20小时后即得吸附剂前驱体(XRD谱图见图2，20℃静态吸附曲线见图3)，备用，其粉体类型及组成见表1。
粘结剂转晶：
首先配制转晶液：3000克纯水再加20克乙二胺，加氢氧化钠将转晶液pH调整到9.5，将转晶液及吸附剂前驱体1000克先后放入转晶釜中，密闭反应釜，轻轻搅拌1小时，并逐渐升温到180℃，转晶8小时完成，冷却后取出转晶吸附剂并用纯水洗涤到中性，110℃干燥24小时后，再经550℃焙烧处理15小时后即得成品吸附剂B1(XRD谱图见图2，20℃静态吸附曲线见图3)，其相对结晶度见表2。
【实施例2】
制备吸附剂B2：
称取硅铝原子比300、晶粒尺寸50-200纳米的MEL粉体6000克，晶粒尺寸200-600纳米的MEL粉体2500克，晶粒尺寸600-1000纳米的MEL粉体以质量百分比占1500克，均匀混合，吸附剂采用滚球成型工艺，加入粘结剂水玻璃，用量2000克，滚球成型，成型球体过筛，选取16-40目球体，经150℃干燥10小时，在经800℃焙烧处理5小时后即得吸附剂前驱体，备用，其粉体类型及组成见表1，20℃静态吸附量见表3。
粘结剂转晶：
首先配制转晶液：5000克纯水再加50克乙二胺，加氢氧化钠将转晶液pH调整到11，将转晶液及吸附剂前驱体1000克先后放入转晶釜中，密闭反应釜，轻轻搅拌1小时，并逐渐升温到150℃，转晶35小时完成，冷却后取出转晶吸附剂并用纯水洗涤到中性，80℃干燥45小时后，再经800℃焙烧处理5小时后即得成品吸附剂B2，相对结晶度见表2。吸附剂20℃静态吸附容量，静态初始5分钟吸附速率，吸附选择性见表3
【实施例3】
制备吸附剂B3：
称取硅铝原子比500、晶粒尺寸50-200纳米的MFI粉体5000克，晶粒尺寸200-600纳米的MFI粉体3000克，晶粒尺寸600-1000纳米的MFI粉体以质量百分比占2000克，均匀混合。吸附剂采用滚球成型工艺，加入粘结剂硅溶胶，用量1000克，滚球成型，成型球体过筛，选取16-40目球体，经110℃干燥24小时，在经500℃焙烧处理20小时后即得吸附剂前驱体，备用，其粉体类型及组成见表1，20℃静态吸附量见表3。
粘结剂转晶：
首先配制转晶液：3000克纯水再加20克乙二胺，醋酸铵5克，加氢氧化钠将转晶液PH调整到10.0，将转晶液及吸附剂前驱体1000克先后放入转晶釜中，密闭反应釜，轻轻搅拌1小时，并逐渐升温到180℃，转晶8小时完成，冷却后取出转晶吸附剂并用纯水洗涤到中性，110℃干燥24小时后，再经550℃焙烧处理15小时后即得成品吸附剂，其相对结晶度见表2。吸附剂的20℃静态吸附容量，初始5分钟吸附速率，吸附选择性见表3。
【实施例4】
吸附剂B4制备：
称取硅铝原子比300、晶粒尺寸50-200纳米的MFI粉体10000克。吸附剂采用滚球成型工艺，加入粘结剂水玻璃，用量1000克，滚球成型，成型球体过筛，选取16-40目球体，经110℃干燥24小时，在经500℃焙烧处理20小时后即得吸附剂前驱体，备用，其粉体类型及组成见表1，20℃静态吸附量见表3。
粘结剂转晶：
首先配制转晶液：3000克纯水再加20克乙二胺，加氢氧化钠将转晶液pH调整到9.5，将转晶液及吸附剂前驱体1000克先后放入转晶釜中，密闭反应釜，轻轻搅拌1小时，并逐渐升温到180℃，转晶8小时完成，冷却后取出转晶吸附剂并用纯水洗涤到中性，110℃干燥24小时后，再经550℃焙烧处理15小时后即得成品吸附剂B4，其相对结晶度见表2。吸附剂20℃静态吸附容量，初始5分钟吸附速率，吸附选择性见表3。
表1
Figure BDA0003055812250000081
表2
Figure BDA0003055812250000082
*指定混合MFI分子筛原粉结晶度为100％，成型吸附剂及成品(转晶)吸附剂的结晶度为混合MFI分子筛原粉MFI[011]、[020]、[002]、[051]晶面峰强度加和值与成型吸附剂及成品(转晶)吸附剂晶面峰强度加和值之比。
【实施例5】
实施例1-4的吸附剂性能测试。
评价：
原料组成：单甲基烷烃24.2％；
多支链烷烃75.8％
原料馏程100℃到260℃
静态评价
静态吸附在20℃下进行，以均三甲苯为惰性溶剂，加入20％(重量百分比)的吸附原料，液体重量为吸附剂重量的5倍，液体与成品吸附剂混合并不断搅拌，每隔5分钟取样分析，并根据液体浓度计算单甲基烷烃与多支链烷烃的吸附量。
吸附剂动态固定床评价条件
吸附温度150℃；吸附压力1.0MPa压力下，空速0.17h-1，以吸附塔出口单甲基支链烷烃1.0％为穿透点，考评动态吸附量指标。
吸附剂的20℃静态吸附容量，初始5分钟吸附速率，吸附选择性见表3。动态固定床评价结果见表3。
表3
Figure BDA0003055812250000091
*以吸附塔出口单甲基支链烷烃1.0％为穿透点计算吸附容量
**吸附30分钟时，吸附剂中单甲基支链烷烃与多支链烷烃之比
***动态吸附容量与静态吸附容量之比。
【实施例6】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装市售5A吸附剂(吸附性能：20℃下、对含20wt％正己烷的异辛烷溶液中的正己烷的饱和吸附量大于0.11wt％)1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
脱附流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂进行洗脱。当出口物料中正构烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.31％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.8％；
多支链烷烃60.2％
吸余液加入第二吸附分离塔B，塔B填装实施例1所制备的无粘接剂MFI吸附剂B1，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
脱附流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例7】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
脱附流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.10％时，脱附结束，脱附工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂
吸余物料组成
正构烷烃0.34％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.8％；
多支链烷烃60.2％
吸余液加入第二吸附分离塔B，塔B填装实施例1所制备的无粘接剂MEL吸附剂B1，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
脱附流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例8】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
脱附流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.15％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成：
正构烷烃0.51％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.7％；
多支链烷烃60.1％
吸余液加入第二吸附分离塔B，第二吸附分离塔B填装实施例1所制备的无粘接剂MFI吸附剂B1，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例9】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到脱附流程，以C20直链烷烃为脱附剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.20％时，脱附结束，脱附工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成：
正构烷烃0.65％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.7％；
多支链烷烃60.0％
吸余液加入第二吸附分离塔B，第二吸附分离塔B填装实施例2所制备的无粘接剂MEL吸附剂B2，1000克，硅铝原子比300进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，第二吸附分离塔B，在第二吸附分离塔B进行到吸余液中以吸附塔出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例10】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.20％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.61％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.7％；
多支链烷烃60.0％
吸余液加入吸附分离塔B，塔B填装实施例3所制备的无粘接剂MFI吸附剂B3，1000克，进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，第二吸附分离塔B，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例11】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.31％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.8％；
多支链烷烃60.2％
吸余液加入第二吸附分离塔B，第二吸附分离塔B填装实施例4所制备的无粘接剂MFI吸附剂B4，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例12】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.31％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.8％；
多支链烷烃60.2％
吸余液加入第二吸附分离塔B，第二吸附分离塔塔B填装实施例1所制备的无粘接剂MFI吸附剂B1，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例13】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.31％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.8％；
多支链烷烃60.2％
吸余液加入第二吸附分离塔B，分离塔B填装实施例1所制备的无粘接剂MFI吸附剂B1，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.1％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例14】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，吸附分离塔A填装同实施例6市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.31％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.8％；
多支链烷烃60.2％
吸余液加入第二吸附分离塔B，分离塔B填装实施例1所制备的无粘接剂MFI吸附剂B1，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【实施例15】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6的市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.31％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.8％；
多支链烷烃60.2％
吸余液加入第二吸附分离塔B，分离塔B填装实施例1所制备的无粘接剂MFI吸附剂B1，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【比较例1】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施例6市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，当第一吸附分离塔A中吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.50％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃1.18％；单甲基烷烃8.6％；环烷烃30.5％；
多支链烷烃59.7％
吸余液加入第二吸附分离塔B，塔B填装实施例4所制备的无粘接剂MFI吸附剂B4，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.1％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
【比较例2】
分离原料馏程80℃到260℃的石脑油。
分离原料组成：正构烷烃25.5％；单甲基烷烃6.5％；环烷烃23.0％；
多支链烷烃45.0％
工艺流程见图1，第一吸附分离塔A填装同实施6市售5A吸附剂1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表4、表5。
洗脱流程，第一吸附分离塔A，在吸附进行到吸余液中正构烷烃含量到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂，当出口物料中正构烷烃浓度小于0.50％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表6。
经分离塔分离后可得直链烃和洗脱剂。
吸余物料组成
正构烷烃0.85％；单甲基烷烃8.7％；环烷烃30.6％；
多支链烷烃69.9％
吸余液加入第二吸附分离塔B，塔B填装实施例4所制备的无粘接剂MFI吸附剂B4，1000克进行考评，吸附工艺条件及分离效果见表7、表8。
洗脱流程，在吸附进行到吸余液中以第二吸附分离塔B出口单甲基烷烃到达设定穿透点后，关闭阀门停止进料，开始进行到洗脱流程，以C20直链烷烃为洗脱剂当出口物料中单甲基烷烃浓度小于0.10％时，洗脱结束，洗脱工艺条件见表9。
表4第一吸附分离塔A的吸附工艺条件
Figure BDA0003055812250000151
Figure BDA0003055812250000161
表5第一吸附分离塔A的吸附工艺条件及分离效果
Figure BDA0003055812250000162
*吸附物正构烃纯度。
表6第一吸附分离塔A的洗脱工艺条件
Figure BDA0003055812250000163
Figure BDA0003055812250000171
表7第二吸附分离塔B的吸附工艺条件
吸附压力(MPa) 吸附温度(℃) 进料空速(h<sup>-1</sup>)
实施例6 1.0 150 0.20
实施例7 1.0 150 0.20
实施例8 1.0 150 0.20
实施例9 1.0 150 0.20
实施例10 1.0 150 0.20
实施例11 0.5 150 0.20
实施例12 1.5 200 0.20
实施例13 2.0 250 0.20
实施例14 2.5 250 0.80
实施例15 1.0 150 0.40
比较例1 1.0 150 0.20
比较例2 0.2 150 0.20
表8
Figure BDA0003055812250000172
*吸附物单甲基烃类纯度。
表9
Figure BDA0003055812250000173
Figure BDA0003055812250000181

Claims (14)

1.一种混合烃类精细化分离装置，其特征在于，所述装置包括：
串联连接的第一吸附分离塔A和第二吸附分离塔B，第一吸附分离塔A的顶部具有开口与第一分馏塔相连，第二吸附分离塔B的顶部具有开口与第二分馏塔相连，第二吸附分离塔B的底部具有开口与第三分馏塔相连。
2.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于，在所述第一分馏塔与第一吸附分离塔A之间，第二分馏塔与第二吸附分离塔B之间分别设置有第一分离塔和第二分离塔，所述第一吸附分离塔A内装填有第一吸附剂，第二吸附分离塔B内装填有第二吸附剂。
3.根据权利要求2所述的分离装置，其特征在于，所述第一吸附剂采用
Figure FDA0003055812240000011
微孔晶体吸附剂，第二吸附剂采用
Figure FDA0003055812240000012
微孔晶体吸附剂，用于吸附单甲基烃类。
4.根据权利要求2或3所述的分离装置，其特征在于，所述第二吸附剂由吸附剂原粉的混合粉体制备，所述混合粉体中晶粒尺寸50-200纳米粉体的质量百分含量为30％-75％，优选50％-70％，200-600纳米粉体的质量百分含量为15％-45％，优选20％-30％，600-1000纳米粉体的质量百分含量为5％-30％，优选10％-20％。
5.根据权利要求4所述的分离装置，其特征在于，所述混合粉体为10元环沸石分子筛，如MEL，MFI，SFF，STF，NES或TER结构的分子筛中的一种或多种，更优选MFI和/或MEL结构的分子筛；所述沸石分子筛硅铝原子比100到1000，优选200到800，最优选为200到500。
6.根据权利要求2或3所述的分离装置，其特征在于，所述第二吸附剂对于单甲基烃类20℃静态吸附容量≥0.09克/克吸附剂，优选≥0.11克/克吸附剂，对于单甲基烃类的静态初始5分钟吸附速率≥0.15克/分钟·克吸附剂，优选≥0.16克/分钟·克吸附剂。
7.一种混合烃类精细化分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用吸附分离的方式，将混合烃类分离为正构烃类及非正构烃类；
(2)将正构烃分馏为C10及以上正构烃类以及C10以下正构烃类；
(3)采用吸附分离的方式，将非正构烃类分离为单甲基烃类和多支链烃类；
(4)将单甲基烃类分馏为C10及以上单甲基烃类以及C10以下单甲基烃类；
(5)将多支链烃类分馏为C9及以上多支链烃类以及C5-C8多支链烃类。
8.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，所述混合烃类为馏程40℃到300℃的混合烃类，优选馏程80℃到260℃的石脑油。
9.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中的吸附分离采用
Figure FDA0003055812240000021
微孔晶体作为吸附剂进行吸附分离，吸余液为非正构烃类，吸附物为正构烃类；吸附分离的操作条件为：温度50-250℃、压力0.5-2.0MPa，空速0.1-0.8h-1，吸附塔出口正构烃类<0.25％为穿透点。
10.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中C10及以上正构烃类用作洗涤剂原料；C10以下正构烃类用作裂解原料。
11.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中的吸附分离采用
Figure FDA0003055812240000022
微孔晶体作为吸附剂进行吸附分离，吸余液为多支链烃类，吸附物为单甲基烃类；吸附分离的操作条件为：温度50-250℃、压力0.5-2.0MPa，空速0.1-0.8h-1，吸附塔出口单甲基烃类<0.25％为穿透点。
12.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中C10及以上单甲基烃类用作高级洗涤剂原料，C10以下单甲基烃类用作裂解原料。
13.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，步骤(5)中C5-C8多支链烃类作为环保型高辛烷值汽油，C9及以上多支链烃类用作重整原料。
14.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)及步骤(3)中，还包括吸附剂与吸附物的洗脱过程，洗脱条件为：温度100℃-250℃，压力0.1MPa-1.5MPa，洗脱剂空速0.2-1.2h-1，洗脱剂为C19-C22直链烃类。
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