CN115305042B - 黑色胶黏剂和铝塑膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黑色胶黏剂和铝塑膜。该黑色胶黏剂包括2～8重量份的着色剂、100～200重量份的聚氨酯树脂和10～150重量份的溶剂，着色剂包括还原氧化石墨烯和聚多巴胺，且聚多巴胺附着在还原氧化石墨烯的表面。还原氧化石墨烯可以更好的实现弯曲效果，从而赋予包括该黑色胶黏剂的黑色软包材料优良的冲深性能。此外，还原氧化石墨烯具有优异的热传导性能，从而能够增强电池使用过程中热量的传导，提高散热性，进而提高安全性，延长电池的使用寿命。尤其上述含量的各组分之间可以进行更好的协同作用，从而得到具有较强的剥离强度和穿刺强度、优良的耐高温高湿性、成型性等性能的黑色胶黏剂。

Description

黑色胶黏剂和铝塑膜
技术领域
本发明涉及锂电池铝塑膜技术领域，具体而言，涉及一种黑色胶黏剂和铝塑膜。
背景技术
软包锂电池在结构上采用铝塑膜包装，相比于常规的圆柱形电池和方形电池，具有安全性好、比能量高、电化学性能良好、寿命长、设计灵活等优点。目前铝塑膜的制造工艺分为干法和热法两种，二者所制造的铝塑膜在外层结构上都是通过粘结剂在阻隔层铝箔表面复合透明的聚酰胺(PA)膜，外观上表现为铝自身的银色，因而在外观设计上比较单一。
而黑色铝塑膜表观上呈现深黑色，视觉上给人一种厚重感，黑色哑光质感具有高级感，提升了设计感，并且具有很好的印刷文字凸显性，便于识别，因而在高端3C消费领域应用越来越广泛。比较常见的一种方法是在PA膜表面印刷一层黑色油墨来着色，再通过粘结剂与铝箔复合。但是油墨层与PA膜之间由于密合性不足，在冲深成型或者所包装的电池在高温高湿等严苛环境下使用时容易出现着色油墨层分离。并且，通过印刷油墨层着色，需要多增加涂布工序，同时增加了铝塑膜整体的厚度。因此，直接在粘结剂层着色成为一种较好的选择。通常选用炭黑作为着色剂添加到外层胶水中，然而炭黑的内吸附能高，分散困难，着色力低，并且由于炭黑与聚合物的相容性差，会降低粘结剂的粘接力，从而影响铝塑膜的寿命。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种黑色胶黏剂和铝塑膜，以解决现有技术中的黑色胶黏剂的粘接力差导致铝塑膜寿命短的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种黑色胶黏剂，该黑色胶黏剂包括2～8重量份的着色剂、100～200重量份的聚氨酯树脂和10～150重量份的溶剂，着色剂包括还原氧化石墨烯和聚多巴胺，且聚多巴胺附着在还原氧化石墨烯的表面。
进一步地，上述聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.2～0.8:1。
进一步地，上述黑色胶黏剂的固含量为20～35％，优选黑色胶黏剂的粘度为140～250cP。
进一步地，上述溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮中的任意一种或多种。
根据本发明的另一个方面，提供了一种铝塑膜，包括依次叠置的哑光层、耐热性树脂层、第一粘结剂层、金属层、第二粘结剂层、热塑性树脂层，金属层的表面为耐腐蚀层，第一粘结剂层由前述的黑色胶黏剂形成。
进一步地，上述第一粘结剂层的厚度为2～10μm。
进一步地，上述耐热性树脂层的厚度为15～60μm，耐热性树脂层中的树脂选自聚酰胺树脂、聚酯树脂中的任意一种或多种，优选聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺，优选脂肪族聚酰胺选自尼龙6、尼龙46、尼龙66、尼龙610中的任意一种或多种，优选聚酯树脂选自对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯中的任意一种或多种。
进一步地，上述哑光层包括二氧化硅消光粉和耐热性树脂，优选耐热性树脂选自聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、氟树脂中的任意一种或多种，优选哑光层的厚度为0.5～4μm。
进一步地，上述金属层为铝箔层，优选金属层的厚度为30～40μm。
进一步地，上述第二粘结剂层的厚度为2～8μm，优选第二粘结剂层中的第二粘结剂选自聚烯烃类粘结剂、丙烯酸类粘结剂、聚氨酯类粘结剂、环氧类粘结剂、弹性体类粘结剂中的任意一种或多种，进一步地，优选为聚烯烃类粘结剂、丙烯酸类粘结剂中的任意一种或多种，更进一步地，优选为含羧酸基单体改性的聚烯烃类粘结剂，其中，含羧酸基单体选自二元羧酸及二元羧酸对应的酸酐，优选二元羧酸选自马来酸、富马酸、中康酸、衣康酸中的任意一种或多种。
进一步地，上述热塑性树脂层的厚度为20～60μm，优选热塑性树脂层中的树脂为烯烃聚合物，优选烯烃聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物中的任意一种或多种。
应用本发明的技术方案，与石墨相比，一方面本申请的还原氧化石墨烯不仅兼具了优良的着色性、保持优异的力学性能、热稳定性和化学稳定性等优良性能，同时由于还原氧化石墨烯保留了部分羟基、羧基、羰基、环氧基等极性含氧官能团，从而提高了着色剂的分散性，增强了其与粘结剂如聚氨酯树脂的相容性。另一方面氧化石墨烯具有更大的层间距和更强的离子交换能力，从而更容易通过吸附作用使聚合物如聚多巴胺附着于其表面，自身被还原成物理化学性质更稳定的还原氧化石墨烯，并通过聚多巴胺分子上含有的羟基、胺基等极性官能团进一步地提高还原氧化石墨烯的极性，进而使其更易于分散于粘结剂中，同时降低了其自身的团聚作用，极大地避免了因着色剂的加入导致黑色胶黏剂的粘接力下降的问题。进一步地，还原氧化石墨烯优异的化学稳定性和阻隔性有利于提高铝塑膜的耐腐蚀性。
还原氧化石墨烯是一种纳米级的二维层状材料，其在溶液进行层叠堆积而提高黑色遮盖力及穿刺强度的同时还有很好的韧性，可以更好的实现弯曲效果，从而赋予包括该黑色胶黏剂的黑色软包材料优良的冲深性能。此外，还原氧化石墨烯具有优异的热传导性能，从而能够增强电池使用过程中热量的传导，提高散热性，进而提高安全性，延长电池的使用寿命。尤其上述含量的各组分之间可以进行更好的协同作用，从而得到具有较强的剥离强度和穿刺强度、优良的耐高温高湿性、成型性等性能的黑色胶黏剂。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例1提供的一种铝塑膜的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
1、哑光层；2、耐热性树脂层；3、第一粘结剂层；4、铝箔层；4a、第一耐腐蚀层；4b、第二耐腐蚀层；5、第二粘结剂层；6、热塑性树脂层。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的，现有技术中存在黑色胶黏剂的粘接力差导致铝塑膜寿命短的问题为解决该问题，本发明提供了一种黑色胶黏剂和铝塑膜。
石墨烯是一种二维平面碳材料，石墨烯中的碳原子通过sp2杂化以六角形圆环形式周期排列于二维平面上，并以σ键与周围的三个碳原子相连，形成强共价键，因而石墨烯具有优异的机械性能、热稳定性和化学稳定性。其抗张强度可达130GPa，杨氏模量接近1Tpa，在拉伸状态下可以达到钢铁的100倍，是目前已知的强度最大的材料。当其遇到垂直方向外力时，可以通过自身的弯曲变形来吸收外界能量，表现出非常良好的柔韧性。然而，石墨烯在水和有机溶剂中很难均匀分散，且难以功能化修饰。氧化石墨烯是石墨烯的一种衍生物，其骨架结构与石墨烯类似，但在表面上和边缘处有大量的含氧官能团(羟基、羧基、羰基、环氧基)，使得氧化石墨烯易于在溶剂中均匀分散，且易于进行功能化修饰。但是，含氧基团的存在导致了石墨烯的部分sp2结构向sp3结构转变，共轭结构被破坏，导致氧化石墨烯的力学性能和热稳定性大幅降低。此外，氧化石墨烯颜色呈现出棕色，着色性远低于石墨烯。
在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种黑色胶黏剂，该黑色胶黏剂包括2～8重量份的着色剂、100～200重量份的聚氨酯树脂和10～150重量份的溶剂，着色剂包括还原氧化石墨烯和聚多巴胺，且聚多巴胺附着在还原氧化石墨烯的表面。
与石墨相比，一方面本申请的还原氧化石墨烯不仅兼具了优良的着色性、保持优异的力学性能、热稳定性和化学稳定性等优良性能，同时由于还原氧化石墨烯保留了部分羟基、羧基、羰基、环氧基等极性含氧官能团，从而提高了着色剂的分散性，增强了其与粘结剂如聚氨酯树脂的相容性。另一方面氧化石墨烯具有更大的层间距和更强的离子交换能力，从而更容易通过吸附作用使聚合物如聚多巴胺附着于其表面，自身被还原成物理化学性质更稳定的还原氧化石墨烯，并通过聚多巴胺分子上含有的羟基、胺基等极性官能团进一步地提高还原氧化石墨烯的极性，进而使其更易于分散于粘结剂中，同时降低了其自身的团聚作用，极大地避免了因着色剂的加入导致黑色胶黏剂的粘接力下降的问题。进一步地，还原氧化石墨烯优异的化学稳定性和阻隔性有利于提高铝塑膜的耐腐蚀性。
还原氧化石墨烯是一种纳米级的二维层状材料，其在溶液进行层叠堆积而提高黑色遮盖力及穿刺强度的同时还有很好的韧性，可以更好的实现弯曲效果，从而赋予包括该黑色胶黏剂的黑色软包材料优良的冲深性能。此外，还原氧化石墨烯具有优异的热传导性能，从而能够增强电池使用过程中热量的传导，提高散热性，进而提高安全性，延长电池的使用寿命。尤其上述含量的各组分之间可以进行更好的协同作用，从而得到具有较强的剥离强度和穿刺强度、优良的耐高温高湿性的成型性等性能的黑色胶黏剂以及良好的表层耐电解液性、印刷性的铝塑膜。
第一粘结剂优选由含多元醇和异氰酸酯的固化型聚氨酯粘结剂，多元醇可以选自聚酯多元醇、聚醚多元醇等，为了提高与基材的粘附力，优选聚酯多元醇，异氰酸酯可以选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亚甲基双(4,1-亚苯基)二异氰酸酯等，优选第一粘结剂中聚氨酯树脂的数均分子量为5000～50000，从而有利于得到粘结性更适合的黑色胶黏剂。
对于着色剂的制备可以参考现有技术中的相关方法进行制备，如参考专利申请公布号为CN104399090A的中国专利申请文件中的相关制备方法进行制备。为提高本申请的着色剂中聚多巴胺对还原氧化石墨烯的修饰作用，优选采用下述的制备方法进行制备：
首先配制盐酸多巴胺水溶液，然后配制三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液并将其加入到盐酸多巴胺溶液中，调节混合溶液的pH值至8.0。再向溶液中加入氧化石墨(GO)，超声分散，室温搅拌一段时间后离心，分离后的固体用乙醇和去离子水分别洗涤三次，离心，然后冷冻干燥24h。优选地，盐酸多巴胺水溶液浓度为0.5～5mol/L；三羟甲基氨基甲烷缓冲液浓度优选为5～12mol/L；GO质量占混合溶液的质量的百分数为1～15％。
其中的氧化石墨烯可以通过改进的Hummers法制得：在冰浴的条件下将鳞片石墨和硝酸钠加入到浓硫酸中，然后边搅拌边缓慢加入高锰酸钾。混合均匀后将悬浮液加热至308K并保温1h。再向其中加入去离子水并在371K下加热30min。鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾和去离子水的质量比为2:1:40:5:95。加热完成后冷却至室温，加入H2O2(30wt％)溶液。H2O2溶液加入量占悬浮液总质量的5％。最后用稀盐酸和去离子水洗涤，冷冻干燥。
在本申请的一种实施例中，上述聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.2～0.8:1。
优选聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比在上述范围内，有利于实现聚多巴胺对还原氧化石墨烯的修饰作用，从而尽可能地降低还原氧化石墨烯的团聚的几率，进而使其均匀分散于粘结剂中，进一步地发挥还原氧化石墨烯的物理化学稳定性、热稳定性、着色性等优良特性。
为了使黑色胶黏剂的涂布工作更顺利，从而得到均匀的涂层，优选上述黑色胶黏剂的固含量为20～35％，优选黑色胶黏剂的粘度为140～250cP。其中粘度采用3号蔡恩杯测量，表示为Zahn3#。
在本申请的一种实施例中，上述溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮中的任意一种或多种。
优选的上述溶剂有利于使黑色胶黏剂各组分更均匀的分散于其中，从而发挥各组分的作用优势，并协同得到综合性能更优良的黑色胶黏剂。
在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种铝塑膜，包括依次叠置的哑光层、耐热性树脂层、第一粘结剂层、金属层、第二粘结剂层、热塑性树脂层，上述金属层的表面为耐腐蚀层，该第一粘结剂层由上述的黑色胶黏剂形成。
本申请中由于形成第一粘结剂层的黑色胶黏剂中的着色剂具有良好的分散性和遮盖力，从而使得其中黑色胶黏剂的性能得以更充分的发挥，进而使得铝塑膜具有良好的冲深性能和穿刺强度。此外，还原氧化石墨烯具有的优异的热传导性能，能够增强电池使用过程中热量的传导，提高散热性，从而提高安全性，延长电池的使用寿命。
通常，通过无机处理液对铝箔层两侧表面进行化学处理形成耐腐蚀层，然后将耐热性树脂层通过粘结剂并利用干式层压法与铝箔层一侧的耐腐蚀层粘合。再在铝箔层的另一侧耐腐蚀层上通过粘结剂并利用干式层压法复合热塑性树脂层。
优选述第一粘结剂层的厚度为2～10μm，从而使得第一粘结剂层具有更优良的遮盖力和粘结性。
为起到更好的保护作用，优选上述耐热性树脂层的厚度为15～60μm，优选上述耐热性树脂层中的树脂选自聚酰胺树脂、聚酯树脂中的任意一种或多种，优选聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺，优选脂肪族聚酰胺选自尼龙6，尼龙46、尼龙66，尼龙610中的任意一种或多种，优选聚酯树脂选自对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯中的任意一种或多种。
在本申请的一种实施例中，上述哑光层包括二氧化硅消光粉和耐热性树脂，优选耐热性树脂选自聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、氟树脂等中的任意一种或多种，优选哑光层的厚度为0.5～4μm。
优选的上述哑光层使得铝塑膜具有更好的视觉效果和触感，且更具有高级感和设计感。其中的聚氨酯树脂可以同前述黑色胶黏剂中的聚氨酯树脂，或本领域中任意的聚氨酯树脂，在此不再赘述。
在本申请的一种实施例中，上述金属层为铝箔层，优选金属层的厚度为30～40μm。
优选的上述金属层的厚度有利于兼顾金属层的耐热性和成本。通常，通过无机处理液对铝箔层两侧表面进行化学处理形成耐腐蚀层，优选上述无机化学处理液选自铬酸盐、磷酸盐或者偏硅酸盐水溶液中的任意一种或多种。
为提高金属层与热塑性树脂层之间的粘结强度，增强铝塑膜的耐电解液性能，优选上述第二粘结剂层的厚度为2～8μm，优选第二粘结剂选自聚烯烃类粘结剂、丙烯酸类粘结剂、聚氨酯类粘结剂、环氧类粘结剂、弹性体类粘结剂等中的任意一种或多种，进一步地，优选为聚烯烃类粘结剂、丙烯酸类粘结剂中的任意一种或多种，更进一步地，优选含羧酸基单体改性的聚烯烃类粘结剂，其中，含羧酸基单体选自二元羧酸及二元羧酸对应的酸酐，优选二元羧酸选自马来酸、富马酸、中康酸、衣康酸中的任意一种或多种。
为提高铝塑膜的机械强度和延展性，同时有效防止微孔的形成及控制成本，优选上述热塑性树脂层的厚度为20～60μm，优选热塑性树脂层中的树脂为烯烃聚合物，优选烯烃聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物中的任意一种或多种。上述热塑性树脂层既可以是单层也可以是多层。为了提高热塑性树脂层的密封性，优选具有多层结构的薄膜，进一步地，优选在嵌段共聚烯烃薄膜的两面层叠无规聚烯烃的三层结构薄膜，优选地，上述烯烃聚合物的熔点为130～160℃。
以下将结合具体实施例和对比例，对本申请的有益效果进行说明。
实施例1
如图1所示，一种软包锂电池包装用铝塑膜，包括依次层叠设置的哑光层1、耐热性树脂层2、第一粘结剂层3、铝箔层4，铝箔表面的第一耐腐蚀层4a和第二耐腐蚀层4b、第二粘结剂层5和热塑性树脂层6。其具体制备过程包含如下步骤：
(a)将铬酸盐处理液均匀涂布在厚度为35μm的铝箔两面，然后在160℃干燥箱中干燥形成铬含量为10mg/m2的耐腐蚀层4a和4b。
(b)着色剂通过如下方法制得：将浓度为2mol/L的多巴胺水溶液与浓度为10mol/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值至8.0。然后加入质量占溶液总质量10％的氧化石墨烯，超声10min，在室温下搅拌12h。随后离心，沉淀物用乙醇和去离子水洗涤，再离心，冷冻干燥24h，得到着色剂(记为PDA-rGO)，聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.4：1。
将上述PDA-rGO加入到乙酸乙酯中，超声10min，然后依次加入聚酯多元醇和多官能异氰酸酯，其中，聚酯多元醇由20摩尔份的乙二醇、40摩尔份的1,5-戊二醇、40摩尔份的1,4-丁二醇与40摩尔份的己二酸、60摩尔份的对苯二甲酸缩聚得到，多官能异氰酸酯包含30摩尔份的六亚甲基二异氰酸酯、70摩尔份的甲苯二异氰酸酯。聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为100:10:4:25，搅拌混合均匀形成黑色胶黏剂，黑色胶黏剂的固含量为30％、粘度为220cP(Zahn3#)。
(c)在铝箔耐化学腐蚀层4a表面涂布上述黑色胶黏剂，在100℃烘箱中蒸发溶剂，形成厚度为5μm的第一粘结剂层。将厚度为15μm的聚酰胺膜通过压辊复合与第一粘结剂层贴合。
(d)在铝箔耐化学腐蚀层4b表面涂布马来酸酐改性的聚丙烯粘结剂，在100℃烘箱中蒸发溶剂，形成厚度为3μm的第二粘结剂层。并将厚度为30μm聚丙烯膜通过压辊复合与第二粘结剂层贴合。
(e)在上述复合好的聚酰胺膜表面涂布含二氧化硅消光粉的聚氨酯树脂，在100℃烘箱干燥，形成厚度为2μm的消光层。再将其置于60℃烘箱中熟化6天，得到黑色哑光铝塑膜。
实施例2
与实施例1的区别在于，改变着色剂的制备条件为加入质量占溶液总质量6％的氧化石墨烯，室温下搅拌18h，得到PDA-rGO，其中的聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.8:1，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例3
与实施例1的区别在于，改变着色剂的制备条件为加入质量占溶液总质量15％的氧化石墨烯，室温下搅拌6h，得到PDA-rGO，其中的聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.2:1，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例4
与实施例1的区别在于，改变着色剂的制备条件为加入质量占溶液总质量15％的氧化石墨烯，室温下搅拌4h，得到PDA-rGO，其中的聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.15:1，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例5
与实施例1的区别在于，改变着色剂的制备条件为将浓度为2mol/L的多巴胺水溶液替换成浓度为4mol/L的多巴胺水溶液，室温下搅拌6h，得到PDA-rGO，其中的聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为1.0:1，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例6
与实施例1的区别在于，改变黑色粘结剂的的制备条件为将聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为变为100:10:5:75，得到PDA-rGO，其中，黑色胶黏剂的固含量为22％，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例7
与实施例1的区别在于，改变黑色粘结剂的制备条件为将聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为变为100:10:8:10，得到PDA-rGO，其中，黑色胶黏剂的固含量为35％，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例8
与实施例1的区别在于，改变黑色粘结剂的制备条件为将聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为变为100:10:4:150，得到PDA-rGO，其中，黑色胶黏剂的固含量为15％，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例9
与实施例1的区别在于，改变黑色粘结剂的制备条件为将聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为变为100:10:3:45，得到PDA-rGO，其中，黑色胶黏剂的粘度为180cP(Zahn3#)，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例10
与实施例1的区别在于，改变黑色粘结剂的制备条件为将聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为变为100:10:5:90，得到PDA-rGO，其中，黑色胶黏剂的粘度为140cP(Zahn3#)，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例11
与实施例1的区别在于，改变黑色粘结剂的制备条件为将聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为变为100:10:2:130，得到PDA-rGO，其中，黑色胶黏剂的粘度为110cP(Zahn3#)，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例12
与实施例1的区别在于，将上述PDA-rGO加入到二甲苯中，最终得到黑色哑光铝塑膜。
实施例13
与实施例1的区别在于，(a)将铬酸盐处理液均匀涂布在厚度为40μm的铝箔两面，然后在160℃干燥箱中干燥形成铬含量为10mg/m2的耐腐蚀层4a和4b。
(b)着色剂通过如下方法制得：将浓度为2mol/L的多巴胺水溶液与浓度为10mol/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值至8.0。然后加入质量占溶液总质量10％的氧化石墨烯，超声10min，在室温下搅拌12h。随后离心，沉淀物用乙醇和去离子水洗涤，再离心，冷冻干燥24h，得到着色剂，聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.4:1。
将上述PDA-rGO加入到乙酸乙酯中，超声10min，然后依次加入聚酯多元醇和多官能异氰酸酯，其中，聚酯多元醇由20摩尔份的乙二醇、40摩尔份的1,5-戊二醇、40摩尔份的1,4-丁二醇与40摩尔份的己二酸、60摩尔份的对苯二甲酸缩聚得到，多官能异氰酸酯包含30摩尔份的六亚甲基二异氰酸酯、70摩尔份的甲苯二异氰酸酯。聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为100:10:4:25，搅拌混合均匀形成黑色胶黏剂，黑色胶黏剂的固含量为30％、粘度为220cP(Zahn3#)。
(c)在铝箔耐化学腐蚀层4a表面涂布上述黑色胶黏剂，在100℃烘箱中蒸发溶剂，形成厚度为2μm的第一粘结剂层。将厚度为60μm的尼龙6通过压辊复合与第一粘结剂层贴合。
(d)在铝箔耐化学腐蚀层4b表面涂布马来酸酐改性的聚丙烯粘结剂，在100℃烘箱中蒸发溶剂，形成厚度为10μm的第二粘结剂层。并将厚度为40μm聚丙烯膜通过压辊复合与第二粘结剂层贴合。
(e)在上述复合好的聚酰胺膜表面涂布含二氧化硅消光粉的聚氨酯树脂，在100℃烘箱干燥，形成厚度为0.5μm的消光层。再将其置于60℃烘箱中熟化6天，得到铝塑膜。
实施例14
与实施例1的区别在于，(a)将铬酸盐处理液均匀涂布在厚度为35μm的铝箔两面，然后在160℃干燥箱中干燥形成铬含量为10mg/m2的耐腐蚀层4a和4b。
(b)着色剂通过如下方法制得：将浓度为2mol/L的多巴胺水溶液与浓度为10mol/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值至8.0。然后加入质量占溶液总质量10％的氧化石墨烯，超声10min，在室温下搅拌12h。随后离心，沉淀物用乙醇和去离子水洗涤，再离心，冷冻干燥24h，得到着色剂，聚多巴胺与还原氧化石墨烯的质量比为0.4:1。
将上述PDA-rGO加入到乙酸乙酯中，超声10min，然后依次加入聚酯多元醇和多官能异氰酸酯，其中，聚酯多元醇由20摩尔份的乙二醇、40摩尔份的1,5-戊二醇、40摩尔份的1,4-丁二醇与40摩尔份的己二酸、60摩尔份的对苯二甲酸缩聚得到，多官能异氰酸酯包含30摩尔份的六亚甲基二异氰酸酯、70摩尔份的甲苯二异氰酸酯。聚酯多元醇、多官能异氰酸酯、PDA-rGO和乙酸乙酯的质量比为100:10:4:25，搅拌混合均匀形成黑色胶黏剂，黑色胶黏剂的固含量为30％、粘度为220cP(Zahn3#)。
(c)在铝箔耐化学腐蚀层4a表面涂布上述黑色胶黏剂，在100℃烘箱中蒸发溶剂，形成厚度为5μm的第一粘结剂层。将厚度为15μm的对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜通过压辊复合与第一粘结剂层贴合。
(d)在铝箔耐化学腐蚀层4b表面涂布马来酸酐改性的聚丙烯粘结剂，在100℃烘箱中蒸发溶剂，形成厚度为3μm的第二粘结剂层。并将厚度为30μm聚乙烯膜通过压辊复合与第二粘结剂层贴合。
(e)在上述复合好的PET膜表面涂布含二氧化硅消光粉的氟树脂，在100℃烘箱干燥，形成厚度为2μm的消光层。再将其置于60℃烘箱中熟化6天，得到铝塑膜。
对比例1
与实施例1的区别在于，不对氧化石墨烯进行修饰，直接采用氧化石墨烯，最终得到铝塑膜。
对比例2
与实施例1的区别在于，将PDA-rGO替换为石墨粉，最终得到铝塑膜。
对比例3
与实施例1的区别在于，将PDA-rGO替换为炭黑，最终得到铝塑膜。
性能评价：
剥离强度评价
沿黑色哑光铝塑膜纵向裁剪出尺寸为15×150mm的方形样条，将其固定在电子拉力机(三思纵横UTM)夹片上，以拉伸速率为100mm/min的速度进行180度剥离试验，测试记录耐热性树脂层与铝箔层之间的剥离强度值。
“○”表示层间剥离强度>5N/15mm。
“△”表示层间剥离强度>4N/15mm。
“×”表示层间剥离强度<3N/15mm。
表层耐电解液性能评价
沿黑色哑光铝塑膜纵向裁剪出尺寸为80×80mm的方形样条，在样条耐热性树脂层一侧中央滴加5滴电解液，静置30min，擦去电解液，观察哑光层外观情况。
“◎”表示表面基本无变化。
“○”表示表面有轻微印迹。
“△”表示表面有轻微腐蚀。
“×”表示表面发黏。
印刷性评价
通过二维码喷码机使用白色油墨将二维码印刷在黑色哑光铝塑膜哑光层上，二维码尺寸为15×15mm，观察二维码的印刷情况，是否可以被扫描识别。
“○”表示可识别，无晕开。
“△”表示可识别，有晕开。
“×”表示不可识别，有晕开。
成型性能评价
将黑色哑光铝塑膜裁剪成7×11cm的样片，采用冷冲压成型的方式将样片在冲深成型机上冲深成型，冲深深度6mm。观察成型后的样片表面是否发白，是否有沙眼。
“◎”表示表面不发白，无沙眼。
“○”表示表面发白，无沙眼。
“△”表示表面不发白，有沙眼。
“×”表示表面发白，有沙眼。
耐高温高湿性能评价
将黑色哑光铝塑膜裁剪成7×11cm的样片，采用冷冲压成型的方式将样片在冲深成型机上冲深成型，冲深深度5mm。再将成型后样片在110℃，50℃水浴和85℃-85RH％条件下放置7天，观察耐热性树脂层与铝箔层之间分层情况。
“○”表示无明显变化。
“△”表示有针孔大小鼓泡。
“×”表示有小面积鼓泡。
耐穿刺性能评价
按B/T 10004-2008中“6.6.13穿刺强度”的测试方法进行穿刺性能的评估，穿刺针头从哑光层一侧开始刺入。
“○”表示穿刺强度≥20N。
“△”表示穿刺强度>15N。
“×”表示穿刺强度≤15N。
将上述实施例1至14、对比例1至3得到的铝塑膜进行以下性能测试，并将测试结果列于表1。
表1
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
与石墨相比，一方面本申请的还原氧化石墨烯不仅兼具了优良的着色性、保持优异的力学性能、热稳定性和化学稳定性等优良性能，同时由于还原氧化石墨烯保留了部分羟基、羧基、羰基、环氧基等极性含氧官能团，从而提高了着色剂的分散性，增强了其与粘结剂如聚氨酯树脂的相容性。另一方面氧化石墨烯具有更大的层间距和更强的离子交换能力，从而更容易通过吸附作用使聚合物如聚多巴胺附着于其表面，自身被还原成物理化学性质更稳定的还原氧化石墨烯，并通过聚多巴胺分子上含有的羟基、胺基等极性官能团进一步地提高还原氧化石墨烯的极性，进而使其更易于分散于粘结剂中，同时降低了其自身的团聚作用，极大地避免了因着色剂的加入导致黑色胶黏剂的粘接力下降的问题。进一步地，还原氧化石墨烯优异的化学稳定性和阻隔性有利于提高铝塑膜的耐腐蚀性。
还原氧化石墨烯是一种纳米级的二维层状材料，其在溶液进行层叠堆积而提高黑色遮盖力及穿刺强度的同时还有很好的韧性，可以更好的实现弯曲效果，从而赋予包括该黑色胶黏剂的黑色软包材料优良的冲深性能。此外，还原氧化石墨烯具有优异的热传导性能，从而能够增强电池使用过程中热量的传导，提高散热性，进而提高安全性，延长电池的使用寿命。尤其上述含量的各组分之间可以进行更好的协同作用，从而得到具有较强的剥离强度和穿刺强度、优良的耐高温高湿性、成型性等性能的黑色胶黏剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (21)

1.一种黑色胶黏剂，其特征在于，所述黑色胶黏剂包括2～8重量份的着色剂、100～200重量份的聚氨酯树脂和10～150重量份的溶剂，所述着色剂包括还原氧化石墨烯和聚多巴胺，且所述聚多巴胺附着在所述还原氧化石墨烯的表面；
所述黑色胶黏剂的固含量为20～35％，所述黑色胶黏剂的粘度为140～250cP；
所述聚多巴胺与所述还原氧化石墨烯的质量比为0.2～0.8:1；所述粘度采用3号蔡恩杯测量，表示为Zahn3#。
2.根据权利要求1所述的黑色胶黏剂，其特征在于，所述溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮中的任意一种或多种。
3.一种铝塑膜，包括依次叠置的哑光层、耐热性树脂层、第一粘结剂层、金属层、第二粘结剂层、热塑性树脂层，所述金属层的表面为耐腐蚀层，其特征在于，所述第一粘结剂层由权利要求1或2所述的黑色胶黏剂形成。
4.根据权利要求3所述的铝塑膜，其特征在于，所述第一粘结剂层的厚度为2～10μm。
5.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述耐热性树脂层的厚度为15～60μm，所述耐热性树脂层中的树脂选自聚酰胺树脂、聚酯树脂中的任意一种或多种。
6.根据权利要求5所述的铝塑膜，其特征在于，所述聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺。
7.根据权利要求5所述的铝塑膜，其特征在于，所述脂肪族聚酰胺选自尼龙6、尼龙46、尼龙66、尼龙610中的任意一种或多种。
8.根据权利要求5所述的铝塑膜，其特征在于，所述聚酯树脂选自对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯中的任意一种或多种。
9.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述哑光层包括二氧化硅消光粉和耐热性树脂。
10.根据权利要求9所述的铝塑膜，其特征在于，所述耐热性树脂选自聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、氟树脂中的任意一种或多种。
11.根据权利要求9所述的铝塑膜，其特征在于，所述哑光层的厚度为0.5～4μm。
12.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述金属层为铝箔层。
13.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述金属层的厚度为30～40μm。
14.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述第二粘结剂层的厚度为2～8μm。
15.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述第二粘结剂层中的第二粘结剂选自聚烯烃类粘结剂、丙烯酸类粘结剂、聚氨酯类粘结剂、环氧类粘结剂、弹性体类粘结剂中的任意一种或多种。
16.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述第二粘结剂层中的第二粘结剂为聚烯烃类粘结剂、丙烯酸类粘结剂中的任意一种或多种。
17.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述第二粘结剂层中的第二粘结剂为含羧酸基单体改性的聚烯烃类粘结剂，其中，所述含羧酸基单体选自二元羧酸及所述二元羧酸对应的酸酐。
18.根据权利要求17所述的铝塑膜，其特征在于，所述二元羧酸选自马来酸、富马酸、中康酸、衣康酸中的任意一种或多种。
19.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述热塑性树脂层的厚度为20～60μm。
20.根据权利要求3或4所述的铝塑膜，其特征在于，所述热塑性树脂层中的树脂为烯烃聚合物。
21.根据权利要求20所述的铝塑膜，其特征在于，所述烯烃聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物中的任意一种或多种。
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