CN115304755B - 一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料及其制备方法，属于高分子聚酯材料技术领域，该聚酯材料包括对苯二甲酸、脂肪二元醇、聚醚、无机锂盐、催化剂、稳定剂、掺杂剂；该制备方法包括以下步骤：(1)酯化反应：将对苯二甲酸和脂肪二元醇混合，同时加入催化剂和稳定剂搅拌混合，进行酯化反应；(2)缩聚反应：将聚醚、无机锂盐与作为溶剂的脂肪二元醇相混合，超声均匀后加入到聚酯母液中，进行缩聚；(3)反应结束后，熔体冷却得到聚酯材料。本发明所制得的聚酯材料具有优良的静电耗散能力。

Description

一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子聚酯材料技术领域，具体涉及一种具备永久静电耗散性能的聚酯材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为世界五大工程塑料之一，其广泛应用于纺织纤维、薄膜、食品包装、电子、汽车等工程塑料工业领域。PET由对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)酯化缩聚而成，属于结晶型饱和聚酯，其分子结构完整，易结晶，受温度影响小，标准环境下吸湿率仅为0.4％，且具有电绝缘性，表面电阻率高达1014Ω/sq。但是PET在生产或使用过程中容易积聚静电，静电容易产生静电伤害，例如引起电子设备的故障或误动作，造成电磁干扰，容易击穿集成电路或精密的电子元件，在胶片或塑料工业中会使得胶片或薄膜收卷不齐等等。为了减小和消除静电带来的危害，一般会对PET进行改性，使得PET具有一定的导电性能，达到静电耗散的效果。
现有技术中，PET的改性方向主要包括两种：(1)加入导电填料：在聚酯基体加入导电材料，以提高聚酯的体积电导率，已知的导电材料包括导电炭黑、石墨烯、碳纤维、金属粉末或者金属纤维等；(2)加入抗静电剂：抗静电剂根据使用方法分为外涂型和内混型，外涂型抗静电剂涂覆在聚酯表面，形成抗静电涂层，此类错位阳离子型抗静电剂；内混型抗静电剂是在产品制备过程中添加到聚酯内，赋予聚酯材料表面一定的润滑性、降低摩擦系数、抑制和减少静电荷的产生，此类以非离子型和高分子永久性抗静电剂为主。但是在第(1) 种改性方向中，导电填料的加入会改变聚酯的物性，进而影响聚酯的性能，且存在填料分布不均、相容性差、容易析出、色泽变差等问题；第(2)种改性方向中，在聚酯表面涂覆的抗静电剂会随着使用时间的增加不断被磨损消耗，产品的抗静电性能逐渐衰减，耐用性差，内混型抗静电剂的静电耗散PET的抗静电性质容易受环境湿度影响。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料，该聚酯材料通过掺入阳离子抗静电剂改变聚酯的化学结构，在聚合物内部形成吸湿通道和离子导电通道，使得聚酯具有永久静电耗散能力。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料，其包括对苯二甲酸、脂肪二元醇、聚醚、无机锂盐、催化剂、稳定剂、掺杂剂；所述脂肪二元醇分为与所述对苯二甲酸反应的脂肪二元醇和作为聚醚溶剂的脂肪二元醇；所述无机锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、钴酸锂、高氯酸锂、双乙二酸硼酸锂、钛酸锂或其改性产物中的任一种。
其中，各原料的重量比为：
对苯二甲酸：与所述对苯二甲酸反应的脂肪二元醇＝100wt％：(120～180)wt％；
对苯二甲酸：聚醚＝100wt％：(5～50)wt％；
对苯二甲酸：无机锂盐＝100wt％：(0.01～1)wt％；
对苯二甲酸：催化剂＝100wt％：(0.01～0.05)wt％；
对苯二甲酸：稳定剂＝100wt％：(0.01～0.05)wt％；
对苯二甲酸：掺杂剂＝100wt％：(0.01～1)wt％；
作为聚醚溶剂的脂肪二元醇：聚醚＝100wt％：100wt％。
进一步地，所述六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、钴酸锂、高氯酸锂、双乙二酸硼酸锂、钛酸锂的改性产物为经过包覆改性或掺杂改性而成。
进一步地，所述脂肪二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种。
进一步地，所述聚醚是数均分子量为600～12000的二元醇聚醚。
进一步地，所述催化剂是为金属锑、钛、锗的化合物。催化剂可选为三氧化二锑、醋酸锌、草酸亚锡。
进一步地，所述稳定剂是磷酸、亚磷酸、磷酸二甲酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三乙酯的含磷化合物中的一种或多种。稳定剂可选磷酸三乙酯、亚磷酸三苯酯或磷酸二甲酯中的一种。
进一步地，所述掺杂剂是金属铁、铜、铈、钇、铒、镁、锰、钴、钛的化合物中的一种或多种。掺杂剂可选磷酸铁、硝酸铈、硝酸钇、硝酸铒、硝酸铜、硝酸镁、氧化镁、硝酸锰、碳酸锂中的一种。
与现有技术相比，本发明至少具有以下技术效果：
本发明以对苯二甲酸和脂肪二元醇通过酯化反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯，并且在制备过程中掺入锂离子抗静电剂改变聚酯的化学结构，通过锂离子在聚酯内部形成吸湿通道和离子导电通道，提供了电子的移动通道，提高材料的导电性能，赋予聚酯材料永久静电耗散性能；并通过改变改性组分的类型和添加量，破坏PET规整性，降低分子间作用力，使熔点Tm降低，玻璃化温度Tg下降，有利于力学性能的提高。
本发明中掺入的无机锂盐经过包覆或掺杂改性，改性后的锂盐结构变化更为稳定，具有结构可逆性，锂离子传输通道增多，迁移速率提高，电子离子导电性提高。
本发明的永久静电耗散材料的制备流程图如图1所示，具体内容如下：
(1)酯化阶段：
将对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比1:1.2～1:1.8配制，同时加入催化剂、稳定剂，混合搅拌均匀后，温度为220～260℃，绝对压力0.1～0.5MPa，时间2～4小时进行酯化反应，出水量达到理论值以上时视为酯化反应结束，制得聚酯母液；
(2)缩聚反应：
将聚醚、无机锂盐与作为溶剂的乙二醇相混合，超声均匀后加入到所述聚酯母液中，温度265～285℃，绝对压力降到-100Pa以下，缩聚时间0.5～3h；
(3)反应结束后，熔体经冷却，切粒，干燥，得到聚酯材料。
上述制备方法简单方便，可以有效提高反应速度和制止醚化反应，得到分子量大、热稳定性高的聚合物。
附图说明
图1为本发明的永久静电耗散聚酯材料的制备流程图；
图2为实施例2制备得到的聚酯材料的红外光谱图；
图3为实施例2制备得到的聚酯材料的TG曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明不仅限于下面的实施例，本发明的保护范围不限于此。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可方便获得。
图1为本发明所述实验方法的流程图，主要包括酯化反应和缩聚反应两个阶段，对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)作为反应单体，掺入三氧化二锑(Sb2O3)作为催化剂，进行酯交换反应，生成对苯二甲酸乙二酯，然后进行缩聚反应，在缩聚反应中，掺入锂离子抗静电剂，完成对苯二甲酸乙二酯的缩聚，最后形成聚酯材料。
本发明实施例1-4和对比例1-2使用的原料如下：
实施例1
本实施例提供一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料，由以下步骤制备得到：
(1)酯化反应：在5L不锈钢高压反应釜内，加入1000g对苯二甲酸(PTA)，540g乙二醇(EG)，0.34g三氧化二锑，0.4g亚磷酸三苯酯，通入氮气置换釜内空气后，在250℃～270℃、 0.3～0.4MPa下进行酯化反应，出水量达到理论值以上时，泄压至常压。
(2)缩聚反应：将1g钴酸锂、300g聚醚和300g乙二醇(EG)混合，超声均匀后，加入反应釜，升高温度到270℃，逐步将釜内绝对压力降至-100Pa，反应时间为3小时。
(3)反应结束后，通入氮气将熔体压出，切粒、干燥得到聚酯材料。
实施例2
本实施例提供一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料，由以下步骤制备得到：
(1)酯化反应：在5L不锈钢高压反应釜内，加入1000g对苯二甲酸(PTA)，540g乙二醇(EG)，0.34g三氧化二锑，0.4g亚磷酸三苯酯，通入氮气置换釜内空气后，在250℃～270℃、 0.3～0.4MPa下进行酯化反应，出水量达到理论值以上时，泄压至常压。
(2)缩聚反应：将1g改性钴酸锂、300g聚醚和300g乙二醇(EG)混合，超声均匀后，加入反应釜，升高温度到270℃，逐步将釜内绝对压力降至-100Pa，反应时间为3小时。
(3)反应结束后，通入氮气将熔体压出，切粒、干燥得到聚酯材料。
其中，改性钴酸锂为对钴酸锂进行包覆改性的产物，其包覆改性过程为：按(Li：Fe： CO3 2-＝3：1：1.2)的计量比称取LiNO3、FePO4和Li2CO3完全溶解于适量去离子水中，搅拌1h；然后将LiCoO2粉末缓慢加入该溶液，继续搅拌24h；过滤后在恒温干燥箱中100℃干燥10h；最后在600℃、氩气气氛下焙烧5h，研磨后得到改性钴酸锂。
实施例3
本实施例提供一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料，由以下步骤制备得到：
(1)酯化反应：在5L不锈钢高压反应釜内，加入1000g对苯二甲酸(PTA)，660g乙二醇(EG)，2.43g三氧化二锑，3.2g亚磷酸三苯酯，通入氮气置换釜内空气后，在250℃～270℃、 0.3～0.4MPa下进行酯化反应，出水量达到理论值以上时，泄压至常压。
(2)缩聚反应：将5g改性钛酸锂，400g乙二醇(EG)混合，超声均匀后，加入反应釜，升高温度到270℃，逐步将釜内绝对压力降至-100Pa，反应时间为1小时。
(3)反应结束后，通入氮气将熔体压出，切粒、干燥得到聚酯材料。
其中，改性钛酸锂由碳酸锂和二氧化钛制备而成，其制备过程为：按(Li：Ti：Cu：Mg＝1：1.2：0.07：0.03)的计量比称取Li2CO3、TiO2、Cu(NO3)2、MgO均匀混合后，加入适量无水乙醇搅拌1h，随后连续球磨2h，在管式炉中升温到800℃焙烧12h，冷却至室温，研磨后得到改性钛酸锂。
实施例4
本实施例提供一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料，由以下步骤制备得到：
(1)酯化反应：在5L不锈钢高压反应釜内，加入1000g对苯二甲酸(PTA)，720g乙二醇(EG)，3.86g三氧化二锑，4.2g亚磷酸三苯酯，通入氮气置换釜内空气后，在250℃～270℃、 0.3～0.4MPa下进行酯化反应，出水量达到理论值以上时，泄压至常压。
(2)缩聚反应：将10g改性硅酸钴锂，500g乙二醇(EG)混合，超声均匀后，加入反应釜，升高温度到270℃，逐步将釜内绝对压力降至-100Pa，反应时间为2.5小时。
(3)反应结束后，通入氮气将熔体压出，切粒、干燥得到聚酯材料。
其中，改性硅酸钴锂由氢氧化锂、二氧化硅和硝酸锰制备而成，其制备过程包括以下步骤：按(Li：Si：Mn＝4：1：0.1)的计量比称取LiOH、SiO2和Mn(NO3)2，加入适量乙二醇及去离子水搅拌1h；将混合液转移至反应釜中200℃恒温反应24h，将所的产物洗涤至中性后再恒温干燥箱中200℃干燥2h，随后连续球磨10h，混合均匀后在700℃、氩气气氛下焙烧6h，研磨后得到改性硅酸钴锂。
对比例1：
(1)在6L不锈钢高压反应釜内，加入1500g对苯二甲酸(PTA)，840g乙二醇(EG)，0.8g三氧化二锑，通入氮气置换釜内空气后，在240℃～250℃、0.3～0.4MPa下进行酯化反应，不再出水时，泄压至常压。
(2)将100g PEG 4000、300g PEG 6000，450g间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)、 0.1g醋酸钴、0.28g磷酸、0.4g亚磷酸三苯酯、20g硬脂酸锂与PEG量一样的乙二醇(EG) 混合，搅拌均匀后，加入反应釜，升高温度到270℃，逐步将釜内绝对压力降至50Pa，反应时间为3小时。
(3)反应结束后，通入氮气将熔体压出，切粒，干燥得到聚酯材料。
对比例2：
(1)在6L不锈钢高压反应釜内，加入1500g对苯二甲酸(PTA)，840g乙二醇(EG)，0.8g三氧化二锑，在240℃～250℃下进行酯化反应，体系压力为0.3～0.4MPa，不再有水蒸出时，泄压至常压，酯化完成。
(2)将125g PEG 4000、375g PEG 6000，270g间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)、 0.1g醋酸钴、0.28g磷酸、0.4g亚磷酸三苯酯、20g硬脂酸锂与聚醚(PEG)的EG混合，搅拌均匀后，加入反应釜，升高温度到270℃，逐步将釜内绝对压力降至50Pa以下，反应时间为0.5～1.5小时。
(3)反应结束后，通入氮气将熔体压出，切粒，干燥得到聚酯材料。
将实施例1～4和对比例1～2所得聚酯材料进行性能测试，具体结果如下表所示：
表1聚酯材料性能测试结果
由上表可知，与对比例1-2的聚酯材料相比，实施例1-4制备得到的永久静电耗散聚酯材料具有更低的表面电阻率，导电性能更优秀；如图2所示，由实施例2制备的聚酯材料的红外光谱图可知，位于1716.35cm-1处强的吸收峰，为酯的羰基(-C＝O)的伸缩振动峰；位于 1099.24cm-1处强吸收峰，为酯基中C-O伸缩振动峰；位于1473.04cm-1处强吸收峰，为苯环骨架振动引起的吸收峰，由此可初步判断，实施例2制备得到的聚酯材料与预期中的产物结构相似；实施例1-4的起始热分解温度较高，如图3所示，实施例2制备得到的静电耗散聚酯材料的初始分解温度为420.51℃，终止分解温度为465.35℃，其意味着该永久静电耗散聚酯材料在更高的温度下才会发生分解，热稳定型好，更加便于施工。
综上所述，本发明提供的一种具有永久静电耗散性能的聚酯材料，通过在聚酯制备过程中掺入锂离子抗静电剂，以改变聚酯的化学结构，锂离子在聚合物内部形成吸湿通道和离子导电通道，使得聚酯具有永久静电耗散能力。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非因此限定本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所做出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种具备永久静电耗散性能的聚酯材料，其特征在于，包括对苯二甲酸、脂肪二元醇、聚醚、无机锂盐、催化剂、稳定剂、掺杂剂；所述脂肪二元醇分为与所述对苯二甲酸反应的脂肪二元醇和作为聚醚溶剂的脂肪二元醇；所述无机锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、钴酸锂、双乙二酸硼酸锂、钛酸锂中的任一种；将上述所述无机锂盐与掺杂剂进行混合得到掺杂改性的无机锂盐，并且将聚醚和经过掺杂改性的无机锂盐在聚酯的缩聚反应阶段添加到酯化反应的产物中进行缩聚反应得到聚酯材料；所述掺杂剂是金属铁、铜、铈、钇、铒、镁、锰、钴、钛的化合物中的一种或多种；
其中，各原料的重量比为：
对苯二甲酸：与所述对苯二甲酸反应的脂肪二元醇＝100wt％：(120～180)wt％；
对苯二甲酸：聚醚＝100wt％：(5～50)wt％；
对苯二甲酸：无机锂盐＝100wt％：(0.01～1)wt％；
对苯二甲酸：催化剂＝100wt％：(0.01～0.05)wt％；
对苯二甲酸：稳定剂＝100wt％：(0.01～0.05)wt％；
对苯二甲酸：掺杂剂＝100wt％：(0.01～1)wt％；
作为聚醚溶剂的脂肪二元醇：聚醚＝100wt％：100wt％。
2.根据权利要求1所述的一种具备永久静电耗散性能的聚酯材料，其特征在于，与所述对苯二甲酸反应的脂肪二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种具备永久静电耗散性能的聚酯材料，其特征在于，所述聚醚是数均分子量为600～12000的二元醇聚醚。
4.根据权利要求1所述的一种具备永久静电耗散性能的聚酯材料，其特征在于，所述催化剂为任一种金属锑、钛、锗的化合物。
5.根据权利要求1所述的一种具备永久静电耗散性能的聚酯材料，其特征在于，所述稳定剂是磷酸、亚磷酸、磷酸二甲酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三乙酯的含磷化合物中的一种或多种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的聚酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酯化反应：将对苯二甲酸、脂肪二元醇按摩尔比1:1.2～1:1.8配制，同时加入催化剂、稳定剂，混合搅拌均匀后，进行酯化反应，出水量达到理论值以上时视为酯化反应结束，制得聚酯母液；
(2)缩聚反应：将聚醚、经过掺杂改性的无机锂盐与作为溶剂的脂肪二元醇相混合，超声均匀后加入到所述聚酯母液中，进行缩聚反应；
(3)反应结束后，熔体冷却，切粒，干燥，得到聚酯材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酯化反应温度为220～260℃，绝对压力为0.1～0.5MPa，反应时间为2～4h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，缩聚反应温度为265～285℃，绝对压力降到-100Pa以下，缩聚时间为0.5～3h。
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