CN115301208A - 一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料，所述高效再生复合材料包括硫化锌、壳聚糖、酸溶埃洛石和细菌真菌纤维素，本发明以经过酸化处理的埃洛石为基底，利用反应釜进行水浴加热，制备了负载壳聚糖、硫与锌的高效再生复合材料，再通过负载细菌真菌纤维素制备成球状的高效再生复合材料，环保性好，可回收再利用，高效再生复合材料具有良好的吸附性能和较高的吸附选择性，展现出了优异的再生吸附性能；工业化应用前景广阔。

Description

一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效再生复合材料，特别涉及一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
溶液中稀土离子的富集回收主要有选择性回收目标稀土离子和选择性去除杂质离子两种途径。针对稀土种类复杂而杂质单一的混合离子溶液，一般采用选择性除杂可实现稀土与杂质离子的高效分离并减少稀土损失。在含稀土废料回收稀土元素及离子型稀土矿原地浸矿等过程中，铝离子是稀土离子溶液中一种常见的杂质离子。现有的稀土离子与杂质离子的分离方法主要有：化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、液膜分离法、选择性吸附法等。其中化学沉淀法易造成环境污染，对操作安全和环保带来巨大挑战。溶剂萃取法、离子交换法以及液膜分离法存在成本高及工艺复杂的问题。目前生产上主要采用碳酸氢铵等化学试剂沉淀除杂，由于Al3+与稀土离子沉淀pH范围存在重合，此方法虽能沉淀母液中大部分的Al3+，但易造成稀土损失，同时消耗大量的化学药剂，产生环境污染，且现有的吸附材料大多存在吸附能力低、选择性不高及再生性能差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料，所述高效再生复合材料包括硫化锌、壳聚糖、酸溶埃洛石和细菌真菌纤维素。
作为本发明的一种优选技术方案，一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将研磨后的埃洛石粉末置于马弗炉中煅烧，并取出煅烧后埃洛石粉末以一定比例加入硫酸溶液，置于磁力搅拌器搅拌反应一定时间，真空抽滤后干燥磨细备用；
S2：按照一定摩尔比称取硫化氢与锌盐溶液，加入含有活化剂的去离子水，采用磁力搅拌器进行搅拌至完全溶解，得到悬浮液；
S3：称取一定质量的壳聚糖加入步骤S2中的悬浮液中，加热温度为50-60℃继续搅拌15-25min，再将得到的混合悬浮液转入反应釜，快速升温100℃以上并保持温度恒定，保温时间10小时，取出自然冷却至25℃；
S4：利用高速烘干机将步骤S3得到的反应产物烘干，除去产物中的液体，实现固液分离；
S5：称取一定份量的细菌真菌纤维素加入到造粒圆盘中，再将步骤S4得到的固体反应物加入到造粒圆盘，设定造粒圆盘的程序进行造粒操作，并加入对应的造粒剂，设置粒状直径20-30mm即可制造出球状的高效再生复合材料，包装封口入库存放。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S4中，利用高速烘干机烘干反应产物的过程中，需要使用纯净水和高浓度乙醇交替洗涤反应产物至pH为中性；
作为本发明的一种优选技术方案，所述高效再生复合材料能在实际离子型稀土母液除铝中进行工业化应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其制备方法，本发明以经过酸化处理的埃洛石为基底，利用反应釜进行水浴加热，制备了负载壳聚糖、硫与锌的高效再生复合材料，再通过负载细菌真菌纤维素制备成球状的高效再生复合材料，环保性好，可回收再利用，高效再生复合材料具有良好的吸附性能和较高的吸附选择性，展现出了优异的再生吸附性能；工业化应用前景广阔。
附图说明
图1为不同铝离子初始浓度条件下复合材料对铝离子的去除率、吸附量及选择性系数绘制表图；
图2为复合材料对实际离子型稀土母液中铝离子的去除率及选择性系数绘制表图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供了一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其制备方法的技术方案：高效再生复合材料包括硫化锌、壳聚糖、酸溶埃洛石和细菌真菌纤维素。
实施例一
高效再生复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将研磨后的埃洛石粉末置于马弗炉中煅烧，并取出煅烧后埃洛石粉末以一定比例加入硫酸溶液，置于磁力搅拌器搅拌反应一定时间，真空抽滤后干燥磨细备用；
S2：按照一定摩尔比称取硫化氢与锌盐溶液，加入含有活化剂的去离子水，采用磁力搅拌器进行搅拌至完全溶解，得到悬浮液；
S3：称取一定质量的壳聚糖加入步骤S2中的悬浮液中，加热温度为50-60℃继续搅拌15-25min，再将得到的混合悬浮液转入反应釜，快速升温100℃以上并保持温度恒定，保温时间10小时，取出自然冷却至25℃；
S4：利用高速烘干机将步骤S3得到的反应产物烘干，除去产物中的液体，实现固液分离，在烘干时，需要使用纯净水和高浓度乙醇交替洗涤反应产物至pH为中性；
S5：称取一定份量的细菌真菌纤维素加入到造粒圆盘中，再将步骤S4得到的固体反应物加入到造粒圆盘，设定造粒圆盘的程序进行造粒操作，并加入对应的造粒剂，设置粒状直径20-30mm即可制造出球状的高效再生复合材料，包装封口入库存放。
实验对比例一
在8组pH为4.0、体积为50mL的不同Al3+离子初始浓度、La3+浓度为100mg/L的Al3+和La3+混合溶液中分别加入高效再生复合材料样品，将其置于水浴恒温振荡器上振荡60min后取下，采用离心机进行固液分离，获得上清液和固体样品，采用ICP对上清液中Al3+和La3+浓度进行检测，得到Al3+和La3+浓度，采用残余法计算复合材料对Al3+和La3+的吸附率、吸附量及选择性系数。
图1为本实施例中高效再生复合材料对不同Al3+离子初始浓度混合溶液中离子的吸附率、吸附量及选择性系数，由图可知，复合材料对不同浓度铝离子均表现出良好的选择性吸附性能，随着铝离子浓度的增加，复合材料对Al3+的吸附率逐渐降低，在初始浓度为95mg/L时吸附率依然高于90％，即使初始浓度达到301.3mg/L时，铝离子的吸附率仍保持67％，此时复合材料对铝离子的吸附量达到101.92mg/L，表明高效再生复合材料在较宽的Al3+离子初始浓度范围内，对混合溶液中铝离子均能表现出优异的吸附性能及吸附选择性。
实验对比例二
以三种不同浸出剂浸出实际离子型稀土矿得到的稀土母液为研究对象，在50mL、pH为3.4-3.6的实际稀土母液中分别加入高效再生复合材料，将其置于水浴恒温振荡器上振荡40min后取下，离心机固液分离后，采用ICP对吸附后的上清液中Al3+和稀土总量进行检测，基于残余法计算高效再生复合材料对Al3+和稀土离子的吸附率及选择性系数。
图2为本实施例中高效再生复合材料对实际稀土母液中Al3+和稀土离子的吸附率及选择性系数，由图可知高效再生复合材料对不同浸出剂得到的稀土母液均表现出优异的选择性吸附性能，对铝离子的吸附率均达到94％以上，稀土总量损失率均低于6％，同时选择性系数均高于300，因此该复合材料具有巨大的实际应用潜力。
在本发明的描述中，需要理解的是，指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料，其特征在于，所述高效再生复合材料包括硫化锌、壳聚糖、酸溶埃洛石和细菌真菌纤维素。
2.一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将研磨后的埃洛石粉末置于马弗炉中煅烧，并取出煅烧后埃洛石粉末以一定比例加入硫酸溶液，置于磁力搅拌器搅拌反应一定时间，真空抽滤后干燥磨细备用；
S2：按照一定摩尔比称取硫化氢与锌盐溶液，加入含有活化剂的去离子水，采用磁力搅拌器进行搅拌至完全溶解，得到悬浮液；
S3：称取一定质量的壳聚糖加入步骤S2中的悬浮液中，加热温度为50-60℃继续搅拌15-25min，再将得到的混合悬浮液转入反应釜，快速升温100℃以上并保持温度恒定，保温时间10小时，取出自然冷却至25℃；
S4：利用高速烘干机将步骤S3得到的反应产物烘干，除去产物中的液体，实现固液分离；
S5：称取一定份量的细菌真菌纤维素加入到造粒圆盘中，再将步骤S4得到的固体反应物加入到造粒圆盘，设定造粒圆盘的程序进行造粒操作，并加入对应的造粒剂，设置粒状直径20-30mm即可制造出球状的高效再生复合材料，包装封口入库存放。
3.根据权利要求1所述的一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，利用高速烘干机烘干反应产物的过程中，需要使用纯净水和高浓度乙醇交替洗涤反应产物至pH为中性。
4.一种稀土溶液中铝离子选择性吸附的高效再生复合材料的应用，其特征在于：所述高效再生复合材料能在实际离子型稀土母液除铝中进行工业化应用。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112316895A (zh) * 2020-11-04 2021-02-05 江西理工大学 稀土离子溶液中选择性去除铝离子的复合材料及其制备方法
CN113368812A (zh) * 2021-07-06 2021-09-10 浙江工业大学 一种Co3O4/埃洛石复合材料、制备方法及应用

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