CN115287696A - 一种高效硫化铟锌光阳极的制备方法 - Google Patents

一种高效硫化铟锌光阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光电材料技术领域，公开了一种高效硫化铟锌光阳极的制备方法。本发明首先是利用一步水热法制备过渡金属掺杂的硫化铟锌光阳极，进行退火处理后再通过阳离子交换法对其进行二次过渡金属掺杂，然后再用电沉积的方法在过渡金属掺杂的硫化铟锌光阳极表面修饰析氧助催化剂。最终得到析氧助催化剂复合过渡金属掺杂的硫化铟纳米片光阳极。本发明可以有效解决硫化铟锌光阳极材料的电子‑空穴对重组严重及载流子运输能力慢等问题，显著提升了硫化铟锌光阳极光电转化效率。本发明提出的方法工艺简单，条件温和，成本低廉，提升效果明显。

Description

一种高效硫化铟锌光阳极的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，主要涉及一种涉及过渡金属掺杂同时修饰析氧助催化剂提高硫化铟锌光阳极活性的方法。
背景技术
环境污染和资源短缺是我们现在面临的两个重大问题。严重违背当今社会提出的绿色、可持续发展战略。因此寻求一种绿色且可持续发展的能源迫在眉睫。太阳能是可再生能源，取之不尽用之不竭，氢能是清洁能源，氢能的燃烧释放不会产生污染气体。把他们结合在一起就会得到我们所需的东西。光电化学(PEC)分解水是一种清洁制氢的有效方法，它既利用了广泛分布的太阳能，又利用了各种间歇能源转化的电能来制氢，被认为是最有希望缓解环境污染和资源短缺问题的技术之一。光电极材料作为PEC分解水装置的重要组成部分，它不仅应能够有效利用太阳能在其表面产生电子-空穴对，而且还应表现出良好的导电性，以达到在较低的电子-空穴复合率条件下实现稳定的电荷迁移。因此用廉价且简单的方法制备出性能优异的光电极材料尤为重要。
硫化铟锌(ZnIn2S4)，是一种窄带隙(2.4～2.8eV)、低成本、无毒、化学性质稳定、对可见光敏感的半导体材料，作为PEC分解水的光电极材料具有很大的潜力。然而，硫化铟锌存在载流子迁移速率慢、载流子复合效率高、扩散距离大等缺点导致电荷分离效率低，从而制约硫化铟锌光电极在分解水中的实际应用。一般采用金属掺杂、非金属掺杂等方法来提高硫化铟锌的光电催化活性。但目前对于硫化铟锌进行改性，对光电转化效率的提高还是远不尽人意。
发明内容
本发明针对上述硫化铟锌光阳极材料存在的缺陷，提供了提升了硫化铟锌光阳极光电转化效率制备方法，最终得到的硫化铟锌光阳极有很好的光电活性，且制备方法简单经济。
一种高效硫化铟锌光阳极的制备方法，具体为如下步骤：
(1)将锌盐与铟盐溶液混合，搅拌一段时间，再加入硫源溶液混合均匀，最后加入要掺杂离子Ⅰ的过渡金属盐溶液，搅拌均匀得到前体溶液。将前驱体溶液放入高压反应釜中，并将FTO放入，进行水热反应，反应后冷却、洗涤、干燥。
(2)将上述得到的光阳极在空气中退火，设置好退火的温度与时间，将步骤(1)的光阳极材料放入要掺杂金属离子Ⅱ的过渡金属盐溶液中浸泡，进行阳离子交换，得到过渡金属离子掺杂的硫化铟锌光阳极材料。
步骤(2)退火后形成Zn与S空位，然后阳离子交换，要掺杂过渡金属离子与硫化铟锌中的锌交换，进一步提高了硫化铟锌的光活性。
(3)将步骤(2)过渡金属离子掺杂的硫化铟锌光阳极材料利用电化学沉积把析氧助催化剂修饰在其表面，最终得到硫化铟锌复合光阳极材料。
进一步的，步骤(1)锌盐、铟盐为硝酸盐、盐酸盐及硫酸盐中的一种，硫源为硫脲、硫代乙酰胺及硫代氨基脲中的一种；
前驱体溶液中锌盐、铟盐、硫源的摩尔浓度分别比为1：2：8(硫源需过量)；前驱体溶液中掺杂金属离子Ⅰ的过渡金属盐溶液的摩尔浓度为锌盐的摩尔浓度的4％～20％。
步骤(1)、步骤(2)要掺杂金属离子的过渡金属盐为硝酸镉、硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍中的一种但不限于其中的一种；
步骤(1)和步骤(2)中掺杂的金属离子可以相同也可以不同，为镉离子、钴离子、铁离子、镍离子中的一种或两者或两种以上。作为优选，步骤(1)掺杂的金属为镉。
前驱体溶液中要掺杂金属离子Ⅰ的过渡金属盐的摩尔浓度为锌源的摩尔浓度的4％～20％。
进一步的，步骤(1)所述的水热温度为160～200℃，水热时间为2～12h。
进一步的，步骤(2)退火气氛为空气，温度为100～500℃，时间为0.5～3h。若退火温度低于100℃，电极没有被激活，性能没有变化。
进一步的，步骤(3)所述的优选的析氧助催化剂为羟基氧化铁，沉积条件是在浓度为0.01～0.05mol/L的金属盐水溶液，电沉积电压为0.1～0.5V,电沉积时间为10～300s。
与现有的技术相比，本发明的效果及优点是：
本发明一步水热法直接生成硫化铟锌光阳极，采用浸泡法进行阳离子交换，采用电化学沉积法，离子交换法与电化学沉积法相互协同后，大大的提高硫化铟锌光阳极的活性。对光阳极材料的活性的改进和研究有重要意义。
附图说明
图1为实施例1制备的羟基氧化铁修饰的镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极线性伏安扫描曲线图。
图2为实施例2制备的羟基氧化铁修饰的镉离子和钴离子共掺杂的硫化铟锌光阳极线性伏安扫描曲线图。
图3为实施例3制备的羟基氧化铁修饰的镉离子和镍离子共掺杂的硫化铟锌光阳极线性伏安扫描曲线图。
图4为对比例1制备的镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极线性伏安扫描曲线图。
图5为对比例2制备的硫化铟锌光阳极在氩气氛围中退火线性伏安扫描曲线图。
图6为对比例3制备的过量镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极线性伏安扫描曲线图。
图7为对比例4制备的钙离子掺杂的硫化铟锌光阳极线性伏安扫描曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施例，结合附图详细说明本发明的技术与特点，但这些实施例并非用以限定本发明的保护范围，过渡金属掺杂与修饰析氧助催化剂协同作用提高硫化铟锌光阳极材料的活性的方案，同样适用于钒酸铋，氧化铁等其他光阳极材料。
实施例1
(1)将氯化锌与氯化铟放入去离子水中混合，搅拌一段时间，再加入硫脲混合均匀，接着加入硝酸镉，搅拌均匀，得到前驱体溶液；在该前驱体溶液中氯化锌：氯化铟、硫脲的摩尔浓度分别比为1：2：8；前体溶液中硝酸镉的摩尔浓度为氯化锌摩尔浓度的8％。将前驱体溶液转移至已经放好FTO的高压反应釜中，进行水热反应，水热的温度为200℃，保温时间为2h，冷却、洗涤及在60℃下干燥6h。
(2)将步骤(1)得到的光阳极在空气中退火，在200℃下保持1h，冷却到室温后，即可得到硫化铟锌光阳极。将得到的硫化铟锌基光阳极放入0.1mol/L的硝酸镉溶液中室温下进行阳离子交换1h，反应完之后进行清洗，自然干燥，得镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极。
(3)将利用电化学沉积把羟基氧化铁修饰在步骤(2)得到的镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极材料上，电沉积溶液为0.01mol/L的硫酸亚铁溶液，电沉积时间为100s，电沉积电压为0.1V,且配置后需要通入30min的氮气，目的是排除溶液中的氧气。最终得到得到羟基氧化铁修饰的镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极材料。
羟基氧化铁修饰的硫化铟锌光阳极：未将步骤(2)的得到硫化铟锌光阳极进行阳离子交换掺杂，其它操作与实施例1相同。
通过LSV曲线(图1)可以看出，步骤(2)在空气中退火后的硫化铟锌(ZnIn2S4)光电流密度在1.23V相对于可逆氢电极下为0.97mA/cm2，羟基氧化铁修饰的硫化铟锌光阳极的光电流密度为1.25mA/cm2，镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极的光电流密度为4.37mA/cm2，羟基氧化铁修饰的镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极为4.89mA/cm2，相对于硫化铟锌光阳极来说，性能提升的5.2倍，所以掺杂与助催化剂共修饰可以使得的硫化铟锌的活性有很明显的提升。
实施例2
(1)将氯化锌与氯化铟加入去离子水中混合，搅拌一段时间，再加入硫脲混合均匀，最后加入硝酸镉与硝酸钴，搅拌均匀，得到前体溶液；前体溶液中氯化锌：氯化铟、硫脲的摩尔浓度分别比为1：2：8；前体溶液中硝酸镉的摩尔浓度为氯化锌摩尔浓度的4％；硝酸钴的摩尔浓度为氯化锌摩尔浓度的4％。将前体溶液转移至已经放好FTO的高压反应釜中，进行水热反应，水热的温度为200℃，保温时间为2h。冷却、洗涤及在60℃干燥6h。
(2)将步骤(1)得到的光阳极在空气中退火，在200℃下保持1h，冷却到室温后，即可得到硫化铟锌光阳极。将得到的硫化铟锌基光阳极放入0.1mol/L的镉盐与钴盐混合溶液中室温下进行阳离子交换1h，反应完之后进行清洗，自然干燥。得到镉和钴离子掺杂的硫化铟锌光阳极。
(3)将利用电化学沉积把羟基氧化铁修饰在步骤(2)得到的镉离子与钴离子共掺杂的硫化铟锌光阳极材料上，电沉积溶液为0.01mol/L的硫酸亚铁溶液，电沉积时间为100s，电沉积电压为0.1V，且配置后需要通入30min的氮气，目的是排除溶液中的氧气。得到羟基氧化铁修饰的镉钴离子共掺杂的硫化铟锌光阳极材料。
根据线性伏安扫描可得到，羟基氧化铁修饰的镉离子与钴离子共掺杂的硫化铟锌光阳极的光电流密度与实例1得到的光阳极性能接近(图2)，步骤(2)在空气中退火处理后的硫化铟锌光电流密度在1.23V相对于可逆氢电极下为0.97mA/cm2；镉和钴离子掺杂的硫化铟锌光阳极的光电流密度为4.2mA/cm2，羟基氧化铁修饰的镉钴离子共掺杂的硫化铟锌光阳极为4.70mA/cm2，相对于硫化铟锌光阳极来说，最终性能提升到5倍，所以过渡金属掺杂与助催化剂共修饰可以使得的硫化铟锌的活性有很明显的提升。
实施例3
(1)将氯化锌与氯化铟放入去离子水中混合，搅拌一段时间，再加入硫脲混合均匀，最后加入硝酸镉，搅拌均匀，得到前体溶液；前体溶液中氯化锌：氯化铟、硫脲的摩尔浓度分别比为1：2：8；前体溶液中硝酸镉的摩尔浓度为氯化锌摩尔浓度的8％。将前体溶液转移至已经放好FTO的高压反应釜中，进行水热反应，水热的温度为200℃，保温时间为2h。冷却、洗涤及在60℃下干燥6h。
(2)将步骤(1)得到的光阳极在空气中退火，在200℃下保持1h，冷却到室温后，即可得到硫化铟锌光阳极。将得到的硫化铟锌基光阳极材料放入0.1mol/L的镍盐溶液中在室温下进行阳离子交换1h，反应完之后进行清洗，自然干燥。
(3)将利用电化学沉积把羟基氧化铁修饰在步骤(2)得到的镉离子与镍离子共掺杂的硫化铟锌光阳极材料上，电沉积溶液为0.01mol/L的硫酸亚铁溶液，电沉积时间为100s，电沉积电压为0.1V,且配置后需要通入30min的氮气，目的是排出溶液中的氧气。得到羟基氧化铁修饰的镉离子与镍离子掺杂的硫化铟锌光阳极材料。
根据线性伏安扫描可得到，羟基氧化铁修饰的镉离子与镍离子共掺杂的硫化铟锌光阳极的光电流密度与实例1得到的光阳极性能接近(图3)，步骤(2)在空气中退火处理后的硫化铟锌光电流密度在1.23V相对于可逆氢电极下为0.97mA/cm2,镉和镍离子掺杂的硫化铟锌光阳极的光电流密度为4.0mA/cm2，羟基氧化铁修饰的镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极为4.69mA/cm2，相对于硫化铟锌光阳极来说，性能提升近五倍，所以掺杂与助催化剂共修饰可以使得的硫化铟锌的活性有很明显的提升。
对比例1
(1)与实施例1相同；
(2)将步骤(1)得到的光阳极放入0.1mol/L的镉盐溶液中进行阳离子交换1h，反应完之后进行清洗，自然干燥，在空气中退火，在200℃下保持1h，将得到的硫化铟锌基光阳极。
通过LSV曲线(图4)可以看出，退火处理后的硫化铟锌光电流密度在1.23V相对于可逆氢电极下为0.97mA/cm2,镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极为2.3mA/cm2，相对于实施例1镉掺杂的硫化铟锌电流密度为4.3mA/cm2，改变顺序硫化铟锌的活性性能是欠佳的。
对比例2
(1)与实施例1相同；
(1)将步骤(1)得到的光阳极在氩气中退火，在200℃下保持1h。
通过LSV曲线(图5)可以看出，在氩气中退火的硫化铟锌光电流密度在1.23V相对于可逆氢电极下为0.3mA/cm2,相对于实施例1空气中退火处理后的硫化铟锌，氩气中退火的硫化铟锌的活性大大下降。
对比例3
(1)将氯化锌与氯化铟放入去离子水中混合，搅拌一段时间，再加入硫脲混合均匀，最后加入硝酸镉，搅拌均匀，得到前体溶液。前体溶液中氯化锌、氯化铟、硫脲的摩尔浓度分别比为1：2：8；前体溶液中硝酸镉的摩尔浓度为氯化锌摩尔浓度的25％，将前体溶液转移至已经放好FTO的高压反应釜中，进行水热反应，冷却、洗涤、干燥。
(2)与实施例1相同。
通过LSV曲线(图6)可以看出，过量镉离子掺杂的硫化铟锌光阳极为2.36mA/cm2，相对于未过量的镉离子掺杂硫化铟锌光阳极，硫化铟锌的活性有很明显的下降。
对比例4
(1)将氯化锌与氯化铟放入去离子水中混合，搅拌一段时间，再加入硫脲溶液混合均匀，最后加入钙盐，搅拌均匀，得到前体溶液；前体溶液中氯化锌、氯化铟、硫脲的摩尔浓度分别比为1：2：8；前体溶液中钙盐的摩尔浓度为氯化锌摩尔浓度的8％。将前体溶液转移至已经放好FTO的高压反应釜中，进行水热反应，冷却、洗涤、干燥。
(2)将步骤(1)得到的光阳极在空气中退火，在200℃下保持1h。将得到的硫化铟锌基光阳极材料放入0.1mol/L的钙盐溶液中进行阳离子交换1h，反应完之后进行清洗，自然干燥。
通过LSV曲线(图7)可以看出，退火处理后的硫化铟锌光电流密度在1.23V相对于可逆氢电极下为0.97mA/cm2,钙离子掺杂的硫化铟锌光阳极为1.77mA/cm2，相对于掺杂镉的硫化铟锌光阳极，掺杂钙的硫化铟锌的活性远不如它。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方法，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术的技术人员在本发明结露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于，制备过程包括如下：
(1)将锌盐、铟盐与硫源溶液均匀混合，加入要掺杂金属离子Ⅰ的过渡金属盐，搅拌均匀，得到前驱体溶液；将前驱体溶液放入高压反应釜中，并将FTO放入，进行水热反应，冷却到室温后，取出FTO，洗涤和干燥；
(2)将步骤(1)得到的光阳极进行退火处理，退火后再将光阳极放入要掺杂金属离子Ⅱ的过渡金属盐溶液中浸渍，进行阳离子交换处理，完成后进行清洗，自然干燥；
(3)对步骤(2)得到的光阳极表面电化学沉积修饰析氧助催化剂，最终得到硫化铟锌复合光阳极。
2.根据权利要求1所述的高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的锌盐、铟盐为硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐中的一种，硫源为硫脲、硫代乙酰胺及硫代氨基脲中的一种。
3.根据权利要求1所述的高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：所述的要掺杂金属离子Ⅰ、要掺杂金属离子Ⅱ为镉离子、钴离子、铁离子、镍离子中的一种或两者或两种以上。
4.根据权利要求3所述的高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：所述的要掺杂金属离子Ⅰ为镉离子。
5.根据权利要求1所述的高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：前驱体溶液中锌盐、铟盐、硫源的摩尔浓度分别比为1：2：8；前驱体溶液中掺杂金属离子Ⅰ的过渡金属盐溶液的摩尔浓度为锌盐的摩尔浓度的4％～20％。
6.根据权利要求1所述的高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的水热反应温度为160～200℃，水热反应时间为2～12h。
7.根据权利要求1所述的高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的退火气氛为空气，退火温度为100～500℃，退火时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的高效硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的析氧助催化剂为羟基氧化铁，沉积条件为：在0.01～0.05mol/L的金属盐溶液中，电沉积电压为0.1～0.5V,沉积时间为10～300s。
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