CN115287050B - 一种缝内暂堵相变材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种缝内暂堵相变材料及其制备方法和应用，涉及油田开采过程中的压裂增产技术领域。本发明提供的缝内暂堵相变材料包括以下质量百分含量的制备原料：β‑环糊精6～10％，盐5～12％，温控剂0.5～1％，有机溶剂余量；所述温控剂为甲苯、苯甲酸、苯酚、氯苯、苯乙酮和苯甲醛中的一种或多种。本发明提供的相变材料易于泵注，成胶性能好；且在作业结束后，可自行破胶，不需要额外的物理或化学剂的破胶方法，降低了施工难度，具有环境友好性，能够高效地用于压裂暂堵中。

Description

一种缝内暂堵相变材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油田开采过程中的压裂增产技术领域，尤其涉及一种缝内暂堵相变材料及其制备方法和应用。
背景技术
现阶段油田开发的进程中，大部分属低渗油田，而压裂技术能有效增大储层改造体积，大幅度增加单井产量，已在非常规油气资源开发中获得广泛应用并取得巨大的成功。重复压裂可以实现压裂转向从而提高裂缝复杂程度而有利于提高油气产量。若要实现最大最小主应力变化，应该在重复压裂施工时采取封堵措施，实现转向。因此暂堵剂的选取和应用显得尤为重要。
常规压裂用暂堵剂一般为固体颗粒，或聚合物凝胶类。以上暂堵剂由于粒径的限制存在封堵效果差，且在缝口堆积封堵而不能进入裂缝深部；另外存在不能自行破胶，残渣会对地层造成损害等问题。与传统固体封堵转向不同，缝内暂堵用相变材料利用超分子化学的原理，构筑了一种小分子有机体系，实现在低温下为液体从而能够顺利通过裂缝进入缝内，成胶温度下通过氢键、分子-离子作用力、π-π作用、主客体作用等非共价键作用力实现自组装成胶对裂缝进行有效封堵，从而实现压裂转向。
CN 106190087 A公开了一种热致超分子凝胶暂堵转向压裂液，该体系加热成胶，能够较好的应用于压裂转向，但该体系成胶后需继续升温才能破胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种缝内暂堵相变材料及其制备方法和应用，本发明可实现相变材料在成胶温度下自破胶，破胶后粘度较低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种缝内暂堵相变材料，包括以下质量百分含量的制备原料：β-环糊精6～10％，盐5～12％，温控剂0.5～1％，有机溶剂余量；所述温控剂为甲苯、苯甲酸、苯酚、氯苯、苯乙酮和苯甲醛中的一种或多种。
优选的，所述盐包括氯化钠、甲酸钾、碳酸锶和碳酸铷中的一种或多种。
优选的，所述有机溶剂为1,4-丁二醇和/或N,N-二甲基甲酰胺。
本发明提供了上述方案所述缝内暂堵相变材料的制备方法，包括以下步骤：将β-环糊精、盐、温控剂和有机溶剂混合，得到缝内暂堵相变材料。
本发明提供了上述方案所述缝内暂堵相变材料或上述方案所述制备方法制备得到的缝内暂堵相变材料在压裂暂堵中的应用。
优选的，所述应用的方法包括以下步骤：
将所述缝内暂堵相变材料注入目标压裂裂缝，利用地层温度实现自组装成凝胶，对裂缝进行封堵；
施工结束后，所述缝内暂堵相变材料自行破胶成低粘度液体，返排出地层。
优选的，所述地层的温度为60～130℃。
优选的，所述自组装成凝胶的时间为0.5～5h。
优选的，所述自行破胶的时间为1～7天。
本发明提供了一种缝内暂堵相变材料，包括以下质量百分含量的制备原料：β-环糊精6～10％，盐5～12％，温控剂0.5～1％，有机溶剂余量；所述温控剂为甲苯、苯甲酸、苯酚、氯苯、苯乙酮和苯甲醛中的一种或多种。本发明的相变材料在地面温度低的条件下，β-环糊精及盐和温控剂均能较好的溶解在有机溶剂中而呈流动性好的液体状，易于泵注，便于施工；当泵入到目标地层，随着温度升高，β-环糊精得到足够的能量，在氢键和主客体作用以及分子-离子作用等非共价键力的作用下(环糊精和苯及其衍生物之间存在的主客体作用；环糊精之间存在氢键，盐与环糊精之间存在的分子-离子作用)聚集堆叠对有机溶剂进行有效包裹，从而在储层段温度下自组装形成具有较高强度的凝胶；随着时间的推移，由于非共价键力的作用较弱，高温对分子间作用力形成破坏作用，且β-环糊精在高温下会糊化，凝胶逐渐破胶成低粘度液体，易于返排。因此，本发明提供的相变材料易于泵注，成胶性能好；且在作业结束后，可自行破胶，不需要额外的物理或化学剂的破胶方法，降低了施工难度，具有环境友好性，能够高效地用于压裂暂堵中。
本发明提供的制备方法过程简单，易于操作，便于规模化生产，且打破传统压裂暂堵剂材料的局限，使暂堵剂能够以液体的形式注入，便于进入裂缝深部，对缝内实行封堵，扩大了压裂转向缝网的复杂程度，提高压裂效率。
此外，相比CN 106190087 A中采用脂肪醇为温控剂，本发明采用苯及其衍生物作为温控剂，温控剂添加量仅为0.5～1％，可降低生产成本，扩大使用的温度范围。
附图说明
图1为实施例1的相变材料在不同状态下的实物图；
图2为实施例1的相变材料在不同状态下的红外光谱图；
图3为实施例2中相变材料在凝胶前后的实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种缝内暂堵相变材料，包括以下质量百分含量的制备原料：β-环糊精6～10％，盐5～12％，温控剂0.5～1％，有机溶剂余量；所述温控剂为甲苯、苯甲酸、苯酚、氯苯、苯乙酮和苯甲醛中的一种或多种。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
以质量百分含量计，本发明提供的缝内暂堵相变材料的制备原料包括β-环糊精6～10％，优选为7～9％，更优选为8％。在本发明中，所述β-环糊精作为主剂。
以质量百分含量计，本发明提供的缝内暂堵相变材料的制备原料包括盐5～12％，优选为6～10％，更优选为7～8％。在本发明中，所述盐优选包括氯化钠、甲酸钾、碳酸锶和碳酸铷中的一种或多种；当所述盐包括上述物质中的多种时，本发明对各盐的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述盐的作用是充当盐桥，与环糊精形成分子-离子作用，促进凝胶的三维结构的形成，从而有效包裹有机溶剂，使凝胶结构更加紧密，增强成胶强度。
以质量百分含量计，本发明提供的缝内暂堵相变材料的制备原料包括温控剂0.5～1％，优选为0.6～0.9％，更优选为0.7～0.8％。在本发明中，所述温控剂为甲苯、苯甲酸、苯酚、氯苯、苯乙酮和苯甲醛中的一种或多种。本发明通过调整温控剂的种类，可以调整成胶温度。
本发明提供的缝内暂堵相变材料的制备原料包括余量的有机溶剂。在本发明中，所述有机溶剂优选为1,4-丁二醇和/或N,N-二甲基甲酰胺，更优选为1,4-丁二醇。
本发明提供了上述方案所述缝内暂堵相变材料的制备方法，包括以下步骤：将β-环糊精、盐、温控剂和有机溶剂混合，得到缝内暂堵相变材料。
本发明对所述混合的过程没有特殊要求，在常温下搅拌至体系成透明均匀的液体即可。
本发明提供了上述方案所述缝内暂堵相变材料或上述方案所述制备方法制备得到的缝内暂堵相变材料在压裂暂堵中的应用。
在本发明中，所述应用的方法优选包括以下步骤：将所述缝内暂堵相变材料注入目标压裂裂缝，利用地层温度实现自组装成凝胶，对裂缝进行封堵；
施工结束后，所述缝内暂堵相变材料自行破胶成低粘度液体，返排出地层。
在本发明中，所述地层的温度优选为60～130℃，更优选为70～120℃，进一步优选为80～100℃。在本发明中，所述自组装成凝胶的时间优选为0.5～5h，更优选为1～4h；所述自行破胶的时间优选为1～7天，更优选为2～5天。
本发明的相变材料在地面温度低的条件下，β-环糊精及盐和温控剂均能较好的溶解在有机溶剂中而呈流动性好的液体状，易于泵注，便于施工；当泵入到目标地层，随着温度升高，β-环糊精得到足够的能量，在氢键和主客体作用以及分子-离子作用等非共价键力的作用下(环糊精和苯及其衍生物之间存在的主客体作用；环糊精之间存在氢键，盐与环糊精之间存在的分子-离子作用)聚集堆叠对有机溶剂进行有效包裹，从而在储层段温度下自组装形成具有较高强度的凝胶；随着时间的推移，由于非共价键力的作用较弱，高温对分子间作用力形成破坏作用，且β-环糊精在高温下会糊化，凝胶逐渐破胶成低粘度液体，易于返排。因此，本发明提供的相变材料易于泵注，成胶性能好；且在作业结束后，可自行破胶，不需要额外的物理或化学剂的破胶方法，降低了施工难度，具有环境友好性，能够高效地用于压裂暂堵中。
下面结合实施例对本发明提供的缝内暂堵相变材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
缝内暂堵相变材料，制备方法如下：
依次称取100g 1,2-丁二醇、8.70gβ-环糊精、12.96g碳酸锶，0.6g氯苯，将以上药剂装入装样瓶中，常温搅拌至溶液呈透明状；其粘度为18mPa·s，易于泵注；
将以上体系在油浴锅中升温观察成胶过程，待倒置装样瓶无液体流下时即为成胶，记录成胶温度为130℃，成胶时间为0.5h，证明该体系可在成胶温度下自组装成凝胶，对裂缝进行暂堵。
将以上成胶后的凝胶继续置于成胶温度下观察其稳定性及破胶状态，随着时间延长，胶体结构逐渐瓦解至完全成液体状态，破胶后粘度为8mPa·s，该破胶过程持续1h，破胶液易于返排，对地层无污染，无残留。具体过程如图1所示。
实施例2
缝内暂堵相变材料，制备方法如下：
依次称取100g 1,2-丁二醇、8.70gβ-环糊精、12.96g碳酸锶，加入1.2g的温控剂甲苯，将以上药剂装入装样瓶中，常温搅拌至溶液呈透明状；其粘度为20mPa·s，易于泵注；
将以上体系在油浴锅中升温观察成胶过程，待倒置装样瓶无液体流下时即为成胶，记录成胶温度为100℃，成胶时间为0.6h，证明该体系可在成胶温度下自组装成凝胶(见图3)，对裂缝进行暂堵。
将以上成胶后的凝胶继续置于成胶温度下观察其稳定性及破胶状态，随着时间延长，1.5h后胶体结构逐渐瓦解至完全成液体状态，破胶后粘度为6mPa·s，易于返排，对地层无污染，无残留。
实施例3
缝内暂堵相变材料，制备方法如下：
依次称取100g1,2-丁二醇、8.70gβ-环糊精、12.96g碳酸锶，加入1.2g的温控剂苯酚，将以上药剂装入装样瓶中，常温搅拌至溶液呈透明状；其粘度为20mPa·s，易于泵注；
将以上体系在油浴锅中升温观察成胶过程，待倒置装样瓶无液体流下时即为成胶，记录成胶温度分别为80℃，证明该体系可在成胶温度下自组装成凝胶，对裂缝进行暂堵。
将以上成胶后的凝胶继续置于成胶温度下观察其稳定性及破胶状态，随着时间延长，胶体结构逐渐瓦解至完全成液体状态，破胶后粘度为6mPa·s，易于返排，对地层无污染，无残留。
实施例4
缝内暂堵相变材料，制备方法如下：
依次称取100g 1,2-丁二醇、8.70gβ-环糊精、12.96g碳酸锶，加入1.2g的温控剂苯甲酸，将以上药剂装入装样瓶中，常温搅拌至溶液呈透明状；其粘度为20mPa·s，易于泵注；
将以上体系在油浴锅中升温观察成胶过程，待倒置装样瓶无液体流下时即为成胶，记录成胶温度为60℃，证明该体系可在成胶温度下自组装成凝胶，对裂缝进行暂堵。
将以上成胶后的凝胶继续置于成胶温度下观察其稳定性及破胶状态，随着时间延长，胶体结构逐渐瓦解至完全成液体状态，破胶后粘度为6mPa·s，易于返排，对地层无污染，无残留。
实施例3和实施例4暂堵体系的成胶过程见表1。
表1实施例3和实施例4缝内暂堵相变材料的状态参数
由表1可知，仅需加入1％的温控剂，即可对体系的成胶温度进行有效的调控，且对成胶时间和破胶时间的影响较小，而不会影响施工。说明温控剂的加入对相变材料的性能没有影响，从而有效扩大该体系的应用范围。
图2为实施例1的相变材料在不同状态下的红外光谱图，由图2可知，在三种状态下没有新的化学键生成或旧的化学键断裂，因次判断体系成胶是非共价键作用，而没有产生新的物质；另外，凝胶前和凝胶后的羟基峰为3330cm-1，而凝胶状态的羟基峰的峰值降低为3300cm-1，说明成胶时产生了氢键。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种缝内暂堵相变材料在压裂暂堵中的应用；
所述缝内暂堵相变材料包括以下质量百分含量的制备原料：β-环糊精6~10%，盐5~12%，温控剂0.5~1%，有机溶剂余量；所述温控剂为甲苯、苯甲酸、苯酚和氯苯中的一种；所述盐为碳酸锶；所述有机溶剂为1,2-丁二醇。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用的方法包括以下步骤：
将所述缝内暂堵相变材料注入目标压裂裂缝，利用地层温度实现自组装成凝胶，对裂缝进行封堵；
施工结束后，所述缝内暂堵相变材料自行破胶成低粘度液体，返排出地层。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述地层的温度为60~130℃。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述自组装成凝胶的时间为0.5~5h。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述自行破胶的时间为1~7天。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述缝内暂堵相变材料的制备方法包括以下步骤：将β-环糊精、盐、温控剂和有机溶剂混合，得到缝内暂堵相变材料。
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