CN105154058B - 多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的用途及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的用途及其制备方法,将该多臂星形共聚物作为压裂用转向剂是将三臂星形聚乙丙交酯、四臂星形聚乙丙交酯、五臂星形聚乙丙交酯和六臂星形聚乙丙交酯中的任意一种或任意几种按照不同粒径混合来使用。其制备方法为将外消旋丙交酯或者乙交酯或者两者的混合物作为共聚原料加入反应容器,加热至熔融;在氮气保护下向反应容器中加入引发剂和催化剂,反应得到粗产物;将所述粗产物提纯、干燥后得到多臂星形共聚物。将该多臂星形共聚物作为压裂用转向剂,不仅能达到常规转向剂的封堵效果,还能在压裂或酸裂后自行降解解堵,对储层伤害小。制备方法简便可行,反应条件温和,只需一步反应就可制备终产物。
Description
技术领域
本发明属于油田开采领域,具体涉及一种多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的用途及其制备方法。
背景技术
低渗透油田开发进入中后期,重复压裂逐渐成为低渗透油田稳产的重要措施。在重复压裂施工中,通过转向剂的桥堵作用封堵老裂缝,提升井底静压力,形成一条不同于老裂缝方向的新裂缝,从而在储层中打开新的流体流动通道,更大范围地沟通老裂缝未动用的油气层,增加油气产量。
目前适用于油田压裂的转向剂主要有以下几类:(1)片状碳酸钙、粉末状碳酸钙或超细碳酸钙。这类酸压类转向剂不但适用于酸化压裂施工,还适用于单纯的压裂施工。这类转向剂的缺陷是:一般都含有不溶于水的碳酸钙,而常规的压裂施工所使用的压裂液呈碱性,后期处理需要通过射孔或酸化工艺等方法进行解堵;(2)交联破胶型转向剂。其适用性较广,有固态和液态两种不同存在形式,可应用于不同类型的地层。其组成与压裂液的成分类似,在压裂施工中与压裂液配伍良好。但是这类转向剂存在难以完全破胶或残渣含量高等缺点,严重影响储层渗透性;(3)吸水膨胀型的转向剂。此类转向剂应用较为成熟,在堵住地层的同时能够吸收地层多余的水分,有效降低地层滤失。但其只适合应用在出水的地层中。(4)油溶颗粒转向剂。目前在使用上更适用于油井,而在气井或出水油井中很难实现溶解解堵。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的用途,其不仅能达到常规转向剂的封堵效果,还能在压裂或酸裂后自行降解解堵,对储层伤害小。
本发明的另一目的在于:提供一种多臂星形共聚物的制备方法,该方法简便可行,反应条件温和,只需一步反应就可制备终产物。
为此,本发明的技术方案如下:
一种多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的用途:所述多臂星形共聚物为三臂星形聚乙丙交酯、四臂星形聚乙丙交酯、五臂星形聚乙丙交酯和六臂星形聚乙丙交酯中的任意一种或任意几种按照不同粒径混合的混合物,其中,三臂星形聚乙丙交酯的结构式为:
且x,y为摩尔百分比:x=0~100%,y=0~100%,x+y=100%;四臂星形聚乙丙交酯的结构式为:
且x,y为摩尔百分比:x=0~100%,y=0~100%,x+y=100%;五臂星形聚乙丙交酯的结构式为:
且x,y为摩尔百分比:x=0~100%,y=0~100%,x+y=100%;六臂星形聚乙丙交酯的结构式为:
且x,y为摩尔百分比:x=0~100%,y=0~100%,x+y=100%。
一种压裂用转向剂,包括10~40质量份粒径为1~10mm的颗粒I、20~60质量份粒径为20~40目的颗粒II和20~40质量份粒径为100~300目的粉末;所述颗粒I、颗粒II和粉末均为多臂星形共聚物;所述多壁星形共聚物优选三臂星形聚乙丙交酯、四臂星形聚乙丙交酯、五臂星形聚乙丙交酯和六臂星形聚乙丙交酯。
优选,一种压裂用转向剂,包括30质量份粒径约为5mm的四臂星形聚乙丙交酯椭球形大颗粒,50质量份粒径约为30目的四臂星形聚乙丙交酯小颗粒和20质量份粒径约为300目的四臂星形聚乙丙交酯超细粉末。
一种多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的使用方法,包括如下步骤:
1)将0.4~0.6质量份的羟丙基瓜尔胶加入100质量份水中配制稠化修井液;
2)将所述压裂用转向剂在所述稠化修井液中混匀即可;所述压裂用转向剂占所述稠化修井液的质量分数为5~20%。
一种多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的制备方法,包括如下步骤:
将外消旋丙交酯或者乙交酯或者两者的混合物作为共聚原料加入反应容器,加热至熔融状态;同时搅拌、抽真空保证所述反应容器内真空度为1~2托(Torr),然后向其中通入干燥氮气,除去氧气和水分;再向所述反应容器中加入多元醇引发剂和辛酸亚锡催化剂;升温至120~160℃,保持2~12h,得到反应粗产物;将所述反应粗产物提纯、干燥后得到所述多臂星形共聚物。该方法制得的多臂星形共聚物为三臂星形聚乙丙交酯、四臂星形聚乙丙交酯、五臂星形聚乙丙交酯或六臂星形聚乙丙交酯。
优选,所述提纯是指先将所述粗产物溶于二氯甲烷,后向其中加入过量乙醇,粗产物不溶于乙醇,收集沉淀,再次将沉淀溶于二氯甲烷后用乙醇沉淀;此过程重复多次,以除去其中的杂质和未反应的原料,更优选,所述多臂星形共聚物干燥前的提纯过程为三次溶于二氯甲烷,后用乙醇沉淀的过程。
优选,所述干燥温度是室温~50℃,干燥时间是12-24h。
优选,按摩尔质量计,所述多元醇占所述共聚原料的0.05~0.1%;所述辛酸亚锡占所述共聚原料的0.03~0.05%。
优选,所述多元醇为三羟甲基丙烷、季戊四醇、戊五醇或双季戊四醇。多元醇在反应体系中作为引发剂,直接决定了生成多臂星形共聚物的种类,三羟甲基丙烷引发剂生成三臂星形聚乙丙交酯,季戊四醇引发剂生成四臂星形聚乙丙交酯,戊五醇引发剂生成五臂星形聚乙丙交酯,双季戊四醇引发剂生成六臂星形聚乙丙交酯。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:星形聚乙丙交酯共聚物转向剂的合成方法简便可行,反应条件温和,只需一步反应就可制备终产物;该方法合成共聚物可通过简单的塑料加工设备制备成不同粒径,得到转向剂粒径优化组合,进而满足对裂缝的有效封堵;其作为转向剂使用封堵强度高,承压差达到20MPa,暂堵率大于95%;该转向剂能够完全自降解,不需任何解堵工艺,自降解后零残渣,对储层无伤害。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体技术方案进行描述。
实施例1
将乙交酯(GA)单体倒入三颈烧瓶中,油浴加热到80℃至熔融状态,搅拌下抽真空15分钟(真空度1-2Torr),通干燥氮气,除氧及水分,加入三羟甲基丙烷引发剂和辛酸亚锡催化剂,油浴升温至150℃,继续反应8h,得到反应粗产物。将反应粗产物完全溶解于二氯甲烷,后向其中加入过量乙醇,倒掉上层溶剂,得到沉淀,将沉淀溶于二氯甲烷后再次加入过量乙醇,再次收集沉淀II,重复此溶解-沉淀过程,得到终产物。终产物室温真空干燥48h得到乳白色三臂星形共聚物。该三臂星形共聚物制备过程中,三羟甲基丙烷引发剂,占乙交酯摩尔质量的0.05%;辛酸亚锡催化剂,占乙交酯摩尔质量的0.03%。该三臂星形共聚物的开环聚合反应式为:
其中,x所占摩尔比例为0%,y所占摩尔比例为100%。
将上述三臂星形共聚物通过常见塑料加工方法制备成不同粒径,再用于配制转向剂。该转向剂组成为:30质量份粒径约为5mm的三臂星形共聚物椭球形大颗粒,50质量份粒径约为30目的三臂星形共聚物小颗粒,和20质量份粒径约为300目的三臂星形共聚物超细粉末,将各组分混合均匀,得到压裂用转向剂。
该压裂用转向剂的使用方法如下:
(1)制备稠化液:在搅拌下,将0.5质量份羟丙基瓜尔胶缓慢加入100质量份清水中,溶胀30min,得到稠化液;(2)制备转向剂稠化液:在搅拌作用下,将压裂用转向剂缓慢加入到稠化液中,搅拌15min至均匀,得到转向剂稠化液,其中转向剂的质量分数为10%。
实施例2
将摩尔浓度为25%的外消旋丙交酯D,L-LA单体与摩尔浓度为75%的乙交酯GA单体混合均匀后作为共聚原料倒入三颈烧瓶中,油浴加热到80℃至熔融状态,搅拌下抽真空15分钟(真空度1-2Torr),通干燥氮气,除氧及水分,加入季戊四醇引发剂和辛酸亚锡催化剂,油浴升温至150℃,继续反应8h,得到反应粗产物。将反应粗产物完全溶解于二氯甲烷,后向其中加入过量乙醇,倒掉上层溶剂,得到沉淀,将沉淀溶于二氯甲烷后再次加入过量乙醇,再次收集沉淀II,重复此溶解-沉淀过程,得到终产物。终产物室温真空干燥48h得到乳白色四臂星形共聚物固体。该四臂星形共聚物制备中,季戊四醇引发剂,占共聚原料摩尔质量的0.05%;辛酸亚锡催化剂,占共聚原料摩尔质量的0.03%。该四臂星形共聚物的开环聚合反应式为:
其中,x所占摩尔比例为25%,y所占摩尔比例为75%。
将上述四臂星形共聚物通过常见塑料加工工艺加工成不同粒径,再用于配制转向剂。该转向剂配方组合为:10质量份粒径约为1mm的四臂星形共聚物椭球形大颗粒,60质量份粒径约为40目的四臂星形共聚物小颗粒,和30质量份粒径约为100目的四臂星形共聚物超细粉末,将各组分混合均匀,得到压裂用转向剂。
该压裂用转向剂的使用方法如下:
(1)制备稠化液:在搅拌下,将0.4质量份羟丙基瓜尔胶缓慢加入100质量份清水中,溶胀30min,得到稠化液;
(2)制备转向剂稠化液:在搅拌作用下,将压裂用转向剂缓慢加入到稠化液中,搅拌15min至均匀,得到转向剂稠化液,其中转向剂的质量分数为5%。
实施例3
将摩尔浓度为50%的外消旋丙交酯D,L-LA单体与摩尔浓度为50%的乙交酯GA单体混合均匀后作为共聚原料倒入三颈烧瓶中,油浴加热到80℃至熔融状态,搅拌下抽真空15分钟(真空度1-2Torr),通干燥氮气,除氧及水分,加入戊五醇引发剂和辛酸亚锡催化剂,油浴升温至150℃,继续反应8h得到反应粗产物。将反应粗产物完全溶解于二氯甲烷,后向其中加入过量乙醇,倒掉上层溶剂,得到沉淀,将沉淀溶于二氯甲烷后再次加入过量乙醇,再次收集沉淀II,重复此溶解-沉淀过程,得到终产物。终产物室温真空干燥48h得到乳白色五臂星形共聚物固体。该五臂星形共聚物制备中,戊五醇引发剂,占共聚原料摩尔质量的0.06%;辛酸亚锡催化剂,占共聚原料摩尔质量的0.04%。该五臂星形共聚物的开环聚合反应式为:
其中,x所占摩尔比例为50%,y所占摩尔比例为50%。
将上述五臂星形共聚物通过常见塑料加工工艺加工成不同粒径,再用于配制转向剂。该转向剂配方组合为:40质量份粒径约为10mm的五臂星形共聚物椭球形大颗粒,20质量份粒径约为20目的五臂星形共聚物小颗粒,和40质量份粒径约为200目的五臂星形共聚物超细粉末,将各组分混合均匀,得到压裂用转向剂。
该压裂用转向剂的使用方法如下:
(1)制备稠化液:在搅拌下,将0.6质量份羟丙基瓜尔胶缓慢加入100质量份清水中,溶胀30min,得到稠化液;
(2)制备转向剂稠化液:在搅拌作用下,将压裂用转向剂缓慢加入到稠化液中,搅拌15min至均匀,得到转向剂稠化液,其中转向剂的质量分数为20%。
实施例4
将摩尔浓度为75%的外消旋丙交酯(D,L-LA)单体与摩尔浓度为25%的乙交酯(GA)单体混合均匀后作为共聚原料倒入三颈烧瓶中,油浴加热到80℃至熔融状态,搅拌下抽真空15分钟(真空度1-2Torr),通干燥氮气,除氧及水分,加入双季戊四醇引发剂和辛酸亚锡催化剂,油浴升温至150℃,继续反应8h得到反应粗产物。将反应粗产物完全溶解于二氯甲烷,后向其中加入过量乙醇,倒掉上层溶剂,得到沉淀,将沉淀溶于二氯甲烷后再次加入过量乙醇,再次收集沉淀II,重复此溶解-沉淀过程,得到终产物。终产物室温真空干燥48h得到乳白色六臂星形共聚物固体。该六臂星形共聚物制备中,双季戊四醇引发剂,占共聚原料摩尔质量的0.08%;辛酸亚锡催化剂,占共聚原料摩尔质量的0.04%。该六臂星形共聚物的开环聚合反应式为:
其中,x所占摩尔比例为75%,y所占摩尔比例为25%。
将上述占共聚原料摩尔质量的通过常见塑料加工方法制备成不同粒径,再用于配制转向剂。该转向剂组成为::30质量份粒径约为5mm的六臂星形共聚物椭球形大颗粒,50质量份粒径约为30目的六臂星形共聚物小颗粒,和20质量份粒径约为300目的六臂星形共聚物超细粉末,将各组分混合均匀,得到压裂用转向剂。
该压裂用转向剂的使用方法如下:
(1)制备稠化液:在搅拌下,将0.5质量份羟丙基瓜尔胶缓慢加入100质量份清水中,溶胀30min,得到稠化液;(2)制备转向剂稠化液:在搅拌作用下,将压裂用转向剂缓慢加入到稠化液中,搅拌15min至均匀,得到转向剂稠化液,其中转向剂的质量分数为10%。
(2)制备稠化液:在搅拌下,将0.5质量份羟丙基瓜尔胶缓慢加入100质量份清水中,溶胀30min,得到稠化液;(3)制备转向剂稠化液:在搅拌作用下,将转向剂混合物缓慢加入到稠化液中,搅拌15min至均匀,得到转向剂稠化液,其中转向剂的质量分数为10%。
实施例5
将外消旋丙交酯(D,L-LA)倒入三颈烧瓶中,油浴加热到80℃至熔融状态,搅拌下抽真空15分钟(真空度1-2Torr),通干燥氮气,除氧及水分,加入季戊四醇引发剂和辛酸亚锡催化剂,油浴升温至150℃,继续反应8h得到反应粗产物。将反应粗产物完全溶解于二氯甲烷,后向其中加入过量乙醇,倒掉上层溶剂,得到沉淀,将沉淀溶于二氯甲烷后再次加入过量乙醇,再次收集沉淀II,重复此溶解-沉淀过程,得到终产物。终产物室温真空干燥48h得到乳白色四臂星形共聚物固体。该四臂星形共聚物制备中,季戊四醇引发剂,占四臂星形共聚物总质量的0.1%;辛酸亚锡催化剂,占四臂星形共聚物总质量的0.05%。
将上述四臂星形共聚物通过常见塑料加工方法制备成不同粒径,再用于配制转向剂。该转向剂组成为:30质量份粒径约为5mm的四臂星形共聚物椭球形大颗粒,50质量份粒径约为30目的四臂星形共聚物小颗粒,和20质量份粒径约为300目的四臂星形共聚物超细粉末,将各组分混合均匀,得到压裂用转向剂。
该压裂用转向剂的使用方法如下:
(1)制备稠化液:在搅拌下,将0.5质量份羟丙基瓜尔胶缓慢加入100质量份清水中,溶胀30min,得到稠化液;(2)制备转向剂稠化液:在搅拌作用下,将压裂用转向剂缓慢加入到稠化液中,搅拌15min至均匀,得到转向剂稠化液,其中转向剂的质量分数为10%。
表1 转向剂稠化液性能参数
实施例1-5的粘度数据表明,转向剂稠化液的表观粘度在80-180mPa.s范围内变化,说明粘度不大,该稠化液能够自由流动,流动性好,便于泵送至目的层。且转向剂悬浮率高,配制完成的转向剂稠化液不易静置沉降;采用高温高压失水仪对转向剂稠化液进行封堵性能评价,在圆柱形釜体内均匀铺设20-40目石英砂100克作为砂床,或者在其底部放入带有裂缝宽度为1mm或3mm或5mm的圆盘状模具,实施例1、2、3、4与5的转向剂稠化液在压差为3.5MPa,承压30min时的漏失量分别为9.6mL,14.2mL,6.8mL,10.2mL,11.3mL,而清水在上述砂床中每分钟漏失量为150mL左右,说明转向剂封堵性能优良,且适合于不同类型的漏失地层情况;上述五种转向剂稠化液形成的封堵层在150℃的水性环境中完全降解所需时间在2h-2d范围内变化,说明该转向剂具有自行降解性能,降解液呈酸性,压裂施工完成后自行解堵,便于破胶液返排。上述五种转向剂稠化液形成的封堵层在150℃的水性环境中完全降解后岩芯伤害恢复率分别为99.2%,99.1%,99.5%,98.6%,98.4%,说明该转向剂对储层伤害极低。
Claims (3)
1.一种多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的用途,其特征在于:所述多臂星形共聚物为三臂星形聚乙丙交酯、四臂星形聚乙丙交酯、五臂星形聚乙丙交酯和六臂星形聚乙丙交酯中的任意一种或任意几种按照不同粒径混合的混合物。
2.一种压裂用转向剂,其特征在于:包括10~40质量份粒径为1~10mm的颗粒I、20~60质量份粒径为20~40目的颗粒II和20~40质量份粒径为100~300目的粉末;所述颗粒I、颗粒II和粉末均为多臂星形共聚物;所述多壁星形共聚物为三臂星形聚乙丙交酯、四臂星形聚乙丙交酯、五臂星形聚乙丙交酯和六臂星形聚乙丙交酯。
3.如权利要求1所述多臂星形共聚物作为压裂用转向剂的使用方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将0.4~0.6质量份的羟丙基瓜尔胶加入100质量份水中配制稠化修井液;
2)将所述压裂用转向剂在所述稠化修井液中混匀即可;所述压裂用转向剂占所述稠化修井液的质量分数为5~20%。
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2015
- 2015-09-02 CN CN201510553146.3A patent/CN105154058B/zh active Active
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