CN103805158A - 一种交联酸酸化压裂液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种交联酸酸化压裂液及其制备方法和应用，该交联剂包括盐酸10~25%，稠化剂0.6~1.2％，有机交联剂1.0~5.0％，破胶剂0.01~0.05％，余量为水。所述交联剂毒性小，可以与聚丙烯酰胺类聚合物在酸性条件下交联，并在反应结束后破胶彻底，易于返排。克服现有交联剂毒性大，成本高，破胶不彻底的缺点。

Description

一种交联酸酸化压裂液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油田储层改造技术领域，具体涉及一种交联酸酸化压裂液及其制备方法和应用。
背景技术
酸化压裂是碳酸盐地层增产增注的主要工艺措施，是指在井底压力大于地层破裂压力的条件下高压挤酸液而压破地层，从而形成人工裂缝，使得注入的酸液在张开的裂缝中流动，并与裂缝壁面岩石发生反应，最终形成具有一定长度的酸蚀裂缝，酸化压裂结束后该裂缝不完全闭合，进而提高地层的导流能力，实现单井油气产量的增加。
酸化工作液及酸液添加剂的性能直接影响酸化压裂效果。为满足深度不断加大和温度越来越高的储层改造，交联酸成为近些年来发展的热点技术。交联酸是酸液中的稠化剂，经酸性交联剂交联，形成三维网络状分子结构，达到使酸液体系粘度增加的目的。其中，作为交联酸主剂之一的酸性交联剂的性能对酸化压裂施工的成败影响较大。
中国专利CN200810224827.5（公开号CN101724389A）公开了“一种交联酸加砂压裂酸液”，它由稠化剂、交联剂、缓蚀剂、表面活性、稳定剂、盐酸及水组成，其中交联剂按质量比由氧氯化锆1%、甲醛80%和乙二醛19%组成，此交联酸加砂压裂酸液可在20%的盐酸中交联。
中国专利CN201110221050.9（公开号CN102352235A）公开“一种交联酸压裂液及其制备方法”，由水65.2~87.6份，盐酸10~30份，CJ2-10酸液稠化剂0.4~0.8份，JL-10交联剂1.0~2.0份，缓蚀剂1.0~2.0份组成，在压裂施工时，在泵注制备的溶液A的同时，将溶液A与交联剂，以溶液A：交联剂=100:2~100:1的体积比进行混合而形成压裂液。
现有技术能在一定程度上实现酸性条件下稠化剂和交联剂的交联，但是现有交联剂因毒性大，破胶不彻底等问题的存在，限制了交联剂的现场应用。
发明内容
为了克服现有交联剂毒性大，成本高，破胶不彻底的缺点，本发明提供一种酸性交联剂的制备方法，该交联剂毒性小，可以与聚丙烯酰胺类聚合物在酸性条件下交联，并在反应结束后破胶彻底，易于返排。
本发明提供了一种交联酸酸化压裂液，按质量百分比，包含：
盐酸10~25%，稠化剂0.6~1.2％，有机交联剂1.0~5.0％，破胶剂0.01~0.05%，余量为水。
所述稠化剂为丙烯酰胺（AM）与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠（AMPS）的共聚物（AM-AMPS）。
优选所述丙烯酰胺（AM）与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠（AMPS）的共聚物的分子量为600万~1000万。
在上述的交联酸酸化压裂液中，优选所述丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠的摩尔比为2.0~3.0：1。
所述有机交联剂为三乙醇胺锆。
所述的三乙醇胺锆，合成方法如下：
将氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）溶于水中，搅拌至全溶，倒入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，然后加入三乙醇胺和EDTA，升温至70℃-90℃，反应3~5h，制得三乙醇胺锆。
所述破胶剂为过硫酸铵或过硫酸钠。
本发明还提供了一种所述交联酸酸化压裂液的制备方法，包括：
将稠化剂加入到盐酸的水溶液中，快速搅拌至完全溶解，然后静置20~24h，得到均匀的粘稠液体，最后加入有机交联剂和破胶机，搅拌均匀，得到所述的交联酸酸化压裂液。
上述方法中，所述交联剂为三乙醇胺锆。
所述方法还包括三乙醇胺锆的合成：
将氧氯化锆溶于水中，搅拌至全溶，倒入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，然后加入三乙醇胺和EDTA，升温至70℃-90℃，反应3~5h，制得三乙醇胺锆。
本发明还提供了一种所述的交联酸酸化压裂液在油田酸化压裂中的应用。
本发明所采用的三乙醇胺锆毒性小的机理如下：
三乙醇胺锆制备主要的原料为氧氯化锆、水、三乙醇胺，作为有机锆螯合物的主要的配位体——三乙醇胺挥发性低，很难由于吸入而中毒，进而避免了现有交联剂中常因醛类物质的加入而使交联剂毒性较大的问题。
本发明所采用的破胶剂的破胶机理如下：
破胶剂在室温、常压下放置，外层胶囊不破碎，因而使得破胶剂中的过硫酸铵无法起到破胶的效果，但当破胶剂随交联酸液进入地层时，因闭合裂缝的产生压力和撞击，或地层中的较高温度，会使外层囊衣发生不同程度的破碎，从而释放出破胶剂的有效组分过硫酸铵，过硫酸铵通过氧化或产生游离基使聚合物降解，破坏交联酸的交联结构，进而减小交联酸的粘度。
本发明具有以下技术特点和有益效果：
（1）本发明的交联酸酸化压裂液用中采用的三乙醇胺锆毒性小，成本低廉；
（2）本发明的交联酸酸化压裂液中采用的三乙醇胺锆可在酸性条件下与稠化剂发生交联；
（3）本发明的交联酸酸化压裂液交联后形成的冻胶，在酸岩反应结束后，能够彻底破胶，易于返排。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
除特别说明外，实施例中所有百分比均为质量百分比，各实施例中的化学品均为工业品。
实施例1三乙醇胺锆的合成
将氧氯化锆（ZrOCl2）12.0g溶于15.0g蒸馏水中，搅拌至全溶，倒入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，然后加入三乙醇胺15.0g和EDTA0.1g，升温至80℃±1℃，反应4.0h后，得所述的三乙醇胺锆。
将上述合成的三乙醇胺锆作为有机交联剂，用于以下的应用实施例2-7中。
实施例2交联酸酸化压裂液，按质量百分比组份如下：
浓盐酸55.6%（折合纯酸20%），稠化剂1.0％，交联剂4.0%，
破胶剂0.03%，余量为水。
本实施例的交联酸酸化压裂液的制备：按质量份，依次加入39.4份水，55.6份浓盐酸和1.0份稠化剂，搅拌均匀后加入4.0份有机交联剂，加入微胶囊破胶剂（碾碎），放于90℃烘箱中4h。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为4.0mPa·s（30℃）。
实施例3
如实施例2所述，所不同的是稠化剂的质量百分比为1.2%。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为6.0mPa·s（30℃）
实施例4
如实施例2所述，所不同的是有机交联剂的质量百分比为5.0%。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为7.0mPa·s（30℃）
实施例5
如实施例2所述，所不同的是有机交联剂的质量百分比为3.0%。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为3.0mPa·s（30℃）
实施例6
如实施例2所述，所不同的是稠化剂的质量百分比为0.8%。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为3.0mPa·s（30℃）
实施例7
如实施例2所述，所不同的盐酸的质量百分比为15%。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为2.0mPa·s（30℃）
实施例8
如实施例2所述，所不同的是盐酸的质量百分比为10%。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为2.0mPa·s（30℃）
实施例9
如实施例2所述，所不同的是有机交联剂的质量百分比为2.0%。
本实施例的交联酸酸化压裂液的破胶液粘度为2.0mPa·s（30℃）
实施例10交联酸酸化压裂液液，按质量百分比组份如下：
浓盐酸55.6%（折合纯酸20%），稠化剂1.0％，交联剂4.0%，余量为水。
本实施例的交联酸酸化压裂液液的制备：按质量份，依次加入39.4份水，55.6份浓盐酸和1.0份稠化剂，搅拌均匀后加入4.0份有机交联剂，得到交联好的交联酸，在90℃条件下与过量的大理石反应，反应后的残酸粘度明显下降。
对比例
交联酸酸化压裂液液，按质量百分比组份如下：
浓盐酸55.6%（折合纯酸20%），稠化剂1.0%，交联剂醋酸锆1.0%，余量为水。
本对比例的交联酸酸化压裂液液的制备：按质量份，依次加入39.4份水，55.6份浓盐酸和1.0份稠化剂，搅拌均匀后加入1.0份醋酸锆交联剂，得到交联好的交联酸，在90℃条件下与过量的大理石反应。反应后的残酸中可见大量的未降解胶块。
而本发明的交联剂交联得到的交联酸压裂液，破胶彻底，破胶液中不存在未降解胶块，有利于压裂后返排，对地层伤害小。而且三乙醇胺锆毒性小，对人体刺激性小。

Claims (10)

1.一种交联酸酸化压裂液，按质量百分比，包含：
盐酸10~25%，稠化剂0.6~1.2％，有机交联剂1.0~5.0％，破胶剂0.01~0.05%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的交联酸酸化压裂液，其特征在于，所述稠化剂为丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠的共聚物。
3.根据权利要求2所述的交联酸酸化压裂液，其特征在于，所述丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠的共聚物的分子量为600万~1000万。
4.根据权利要求2或3所述的交联酸酸化压裂液，其特征在于，所述丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠的摩尔比为2.0~3.0：1。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的交联酸酸化压裂液，其特征在于，所述有机交联剂为三乙醇胺锆。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的交联酸酸化压裂液，其特征在于，所述破胶剂为过硫酸铵或过硫酸钠。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的交联酸酸化压裂液的制备方法，包括：
将稠化剂加入到盐酸的水溶液中，快速搅拌至完全溶解，然后静置20~24h，得到均匀的粘稠液体，最后加入有机交联剂和破胶剂，搅拌均匀，得到所述的交联酸酸化压裂液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述有机交联剂为三乙醇胺锆。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括三乙醇胺锆的合成：
将氧氯化锆溶于水中，搅拌至全溶，倒入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，然后加入三乙醇胺和EDTA，升温至70℃-90℃，反应3~5h，制得三乙醇胺锆。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的交联酸酸化压裂液在油田酸化压裂中的应用。
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