CN115286740A - 一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，包括以下步骤：将抗氧剂与部分聚丙烯粉料加入高混机混合均匀后放入辅料秤，将余下的聚丙烯粉料放入主料秤；将马来酸酐注液泵、改性单体注液泵、引发剂注液泵及脱味剂注液泵安装在双螺杆挤出机的不同筒体上；将各物料按设定比例加入到双螺杆挤出机挤出造粒。本技术方案将各助剂以液体形式加注，有效的预防了因高混机混合不均匀而造成产品性能波动的问题，并通过合理的助剂加注顺序，产出的产品，其接枝率、挥发分、产品颜色接近于聚丙烯本色，而且生产环境得到了很大的改善，且减轻了人工负担。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法。
背景技术
马来酸酐接枝聚丙烯是增进极性材料与非极性材料粘接性和相容性的桥梁，在生产填充聚丙烯时添加马来酸酐接枝聚丙烯可以极大地改善填料和聚丙烯的亲和性和填料的分散性，能有效地增强填料在聚丙烯中的分散，提高填充聚丙烯的拉伸和冲击强度。
聚丙烯接枝马来酸酐传统生产过程中主要存在问题为马来酸酐等助剂通过高混机混合后走辅称下料，存在因混合不均匀导致产品性能波动的情况，且因马来酸酐和其他助剂具有较强挥发刺激性，所以导致生产环境恶劣，不利于员工身体健康。
发明内容
本发明的目的是提供一种性能稳定适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐制的造方法，以解决现马来酸酐接枝聚丙烯生产过程中，导致生产环境恶劣，不利于员工身体健康的问题。
本技术方案提供一种将各助剂以液体形式通过加注泵按顺序注入筒体进行混合反应得到聚丙烯接枝马来酸酐产品的方法，不同助剂的加注顺序会对接枝反应起到重要的影响，影响产品的气味、接枝率等性能。
为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：
一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，包括以下步骤：
S1、将抗氧剂与部分聚丙烯粉料加入高混机，在30℃、300rpm下搅拌4min后放入辅料秤；
S2、将马来酸酐、改性单体、引发剂及脱味剂分别放入指定的注液泵，将余下的聚丙烯粉料放入主料秤；
S3、将马来酸酐注液泵连接的马来酸酐助剂枪、改性单体注液泵连接的改性单体助剂枪、将引发剂注液泵连接的引发剂助剂枪及脱味剂注液泵连接的脱味剂助剂枪分别安装在双螺杆挤出机的不同筒体上；
S4、将步骤S1的各物料按设定比例加入到双螺杆挤出机挤出造粒。
进一步的，步骤S1中，聚丙烯粉料与抗氧剂通过喂料秤加入，聚丙烯粉料与抗氧剂按质量比为20-30：0.2-1.5。
进一步的，抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。
进一步的，步骤S2中，所述改性单体为苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种。
进一步的，步骤S2中，所述引发剂为3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、偶氮二氰基戊酸、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二苯甲酰中的一种或几种。
进一步的，步骤S2中，脱味剂为水或乙醇水溶液。
进一步的，聚丙烯粉料为低熔指聚丙烯粉料，在GB/T3682.1-2018测试条件下，熔体流动速率为4.5g/10min。
进一步的，按重量份计，马来酸酐为0.5-4份，改性单体为0.5-4份，引发剂为0.2-2份。
进一步的，步骤S3中，马来酸酐助剂枪安装在双螺杆挤出机的第三节筒体上，改性单体助剂枪安装在双螺杆挤出机的第四节筒体上，引发剂助剂枪安装在双螺杆挤出机的第五节筒体上，脱味剂助剂枪安装在双螺杆挤出机的第十二节筒体上。
进一步的，双螺杆1-5区160℃-180℃，双螺杆6-10区190℃-230℃，双螺杆11区及以上190℃-200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为170-400rpm/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本技术方案将各助剂以液体形式加注，有效的预防了因高混机混合不均匀而造成产品性能波动的问题。
本技术方案提供一种合理的助剂加注顺序，最终确定按照马来酸酐、改性单体、引发剂、脱味剂分别于双螺杆挤出机的筒体第三节、第四节、第五节、第十二节的顺序加注产出的产品，其接枝率、挥发分、产品颜色均优于全走高混机的产品，颜色接近于聚丙烯本色。
本技术方案的各助剂以液体加注的形式注入，生产环境得到了很大的改善，且减轻了人工负担。
具体实施方式
以下通过实施例对本申请的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
在本申请中，使用的双螺杆挤出机的长径比为56，共有14节筒体，双螺杆1-5区160℃-180℃，双螺杆6-10区190℃-230℃，双螺杆11区及以上190℃-200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为170-400rpm/min。
为了保证以下各实施例进行检测数据的一致，在以下的实施例中，采用双螺杆1-5区170℃，双螺杆6-10区210℃，双螺杆11区及以上200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为150rpm/min。
在以下的实施例1至4及对照例1中，为了进行产品数据的对比，选用的主料聚丙烯粉料、抗氧剂、改性单体、引发剂及脱味剂均相同，但是，并不是说采用其它的组分不能实现本技术方案，而是因为篇幅有限无法一一列举。
实施例1
一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，包括以下步骤：按产物的质量百分计将抗氧剂1010和168各0.2％，与40kg PP粉料放入高混机，在30℃、300rpm下搅拌4min混匀后放入辅秤，主秤放入聚丙烯粉料，其中主秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的84％，辅秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的16％。
在双螺杆挤出机的第三节筒体、第四节筒体及第五节筒体上分别加注马来酸酐、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷及苯乙烯，其中3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的加注量为40ml/min，苯乙烯加注量为40ml/min，马来酸酐加注量为2kg/h，生产负荷为200kg/h，工艺条件，双螺杆1-5区170℃，双螺杆6-10区210℃，双螺杆11区及以上200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为150rpm/min。后端在第十二节筒体通过注液口加注乙醇水溶液110ml/min，再由第十一节筒体和第十三节筒体抽真空将其抽出。
实施例2
一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，包括以下步骤：按产物的质量百分计将抗氧剂1010和168各0.2％，与40kg PP粉料放入高混机，在30℃、300rpm下搅拌4min混匀后放入辅秤，主秤放入聚丙烯粉料，其中主秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的84％，辅秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的16％。
在双螺杆挤出机的第三节筒体、第四节筒体及第五节筒体上分别加注过氧化二叔丁基、苯乙烯及马来酸酐，其中过氧化二叔丁基的加注量为40ml/min，苯乙烯加注量为40ml/min，马来酸酐加注量为2kg/h，生产负荷为200kg/h，工艺条件，双螺杆1-5区170℃，双螺杆6-10区210℃，双螺杆11区及以上200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为150rpm/min。后端在第十二节筒体通过注液口加注乙醇水溶液110ml/min，再由第十一节筒体和第十三节筒体抽真空将其抽出。
实施例3
一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，包括以下步骤：按产物的质量百分计将抗氧剂1010和168各0.2％，与40kg PP粉料放入高混机，在30℃、300rpm下搅拌4min混匀后放入辅秤，主秤放入聚丙烯粉料，其中主秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的84％，辅秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的16％。
在双螺杆挤出机的第三节筒体、第四节筒体及第五节筒体上分别加注苯乙烯、过氧化二叔丁基及马来酸酐，其中过氧化二叔丁基的加注量为40ml/min，苯乙烯加注量为40ml/min，马来酸酐加注量为2kg/h，生产负荷为200kg/h，工艺条件，双螺杆1-5区170℃，双螺杆6-10区210℃，双螺杆11区及以上200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为150rpm/min。后端在第十二节筒体通过注液口加注乙醇水溶液110ml/min，再由第十一节筒体和第十三节筒体抽真空将其抽出。
实施例4
一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，包括以下步骤：按产物的质量百分计将抗氧剂1010和168各0.2％，与40kg PP粉料放入高混机，在30℃、300rpm下搅拌4min混匀后放入辅秤，主秤放入聚丙烯粉料，其中主秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的84％，辅秤的聚丙烯粉料占聚丙烯总量的16％。
在双螺杆挤出机的第三节筒体、第四节筒体及第五节筒体上分别加注马来酸酐、苯乙烯及过氧化二叔丁基及，其中过氧化二叔丁基的加注量为40ml/min，苯乙烯加注量为40ml/min，马来酸酐加注量为2kg/h，生产负荷为200kg/h，工艺条件，双螺杆1-5区170℃，双螺杆6-10区210℃，双螺杆11区及以上200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为150rpm/min。后端在第十二节筒体通过注液口加注乙醇水溶液110ml/min，再由第十一节筒体和第十三节筒体抽真空将其抽出。
对比例1
按产物的质量百分计将抗氧剂1010和168各0.2％、引发剂480ml、苯乙烯480ml、马来酸酐粉末0.4kg放入高混机混匀后放入辅称，主称放入聚丙烯粉料，主秤比例为84％，辅秤比例为16％，生产负荷为200kg/h。工艺条件，双螺杆1-5区170℃，双螺杆6-10区210℃，双螺杆11区及以上200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为150rpm/min，第十一节筒体具有抽真空。
按照上述组分制备的产品基础信息见下表：
通过以上五个实验对比可发现本发明具有以下有优点：
1、本发明将各助剂以液体形式加注，有效的预防了因高混机混合不均匀而造成产品性能波动的问题；
2、本技术方案最终确定按照马来酸酐、苯乙烯、引发剂、乙醇水溶液分别于螺杆筒体第三节、第四节、第五节、第十二节的顺序加注产出的产品，其接枝率、挥发分、产品颜色均优于全走高混机的产品，颜色接近于聚丙烯本色。
以上所述仅为本发明较佳的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的改进和替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将抗氧剂与部分聚丙烯粉料加入高混机，在30℃、300rpm下搅拌4min后放入辅料秤；
S2、将马来酸酐、改性单体、引发剂及脱味剂分别放入指定的注液泵，将余下的聚丙烯粉料放入主料秤；
S3、将马来酸酐注液泵连接的马来酸酐助剂枪、改性单体注液泵连接的改性单体助剂枪、将引发剂注液泵连接的引发剂助剂枪及脱味剂注液泵连接的脱味剂助剂枪分别安装在双螺杆挤出机的不同筒体上；
S4、将步骤S1的各物料按设定比例加入到双螺杆挤出机挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，步骤S1中，聚丙烯粉料与抗氧剂通过喂料秤加入，聚丙烯粉料与抗氧剂按质量比为20-30：0.2-1.5。
3.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述改性单体为苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述引发剂为3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、偶氮二氰基戊酸、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二苯甲酰中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，步骤S2中，脱味剂为水或乙醇水溶液。
7.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，聚丙烯粉料为低熔指聚丙烯粉料，在GB/T3682.1-2018测试条件下，熔体流动速率为4.5g/10min。
8.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，按重量份计，马来酸酐为0.5-4份，改性单体为0.5-4份，引发剂为0.2-2份。
9.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，步骤S3中，马来酸酐助剂枪安装在双螺杆挤出机的第三节筒体上，改性单体助剂枪安装在双螺杆挤出机的第四节筒体上，引发剂助剂枪安装在双螺杆挤出机的第五节筒体上，脱味剂助剂枪安装在双螺杆挤出机的第十二节筒体上。
10.根据权利要求1所述的适合工业化生产的聚丙烯接枝马来酸酐的制造方法，其特征在于，双螺杆1-5区160℃-180℃，双螺杆6-10区190℃-230℃，双螺杆11区及以上190℃-200℃；双螺杆挤出机螺杆转速为170-400rpm/min。
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