CN115285971B - 一种滇黄精药渣生物炭及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种滇黄精药渣生物炭及其应用，所述滇黄精药渣生物炭是将干燥滇黄精药渣粉碎过筛得药渣粉末后，在氮气气氛下，以4‑6℃/min速度升温至800‑1000℃下热解，再用1 mol/L HCl溶液浸泡，然后抽滤，再将滤渣水洗至中性，干燥后制备而得。所述滇黄精药渣生物炭的应用为作为PMS催化剂在降解水体有机污染物中的应用。本发明提供的滇黄精药渣生物炭制备工艺简单绿色且安全可靠，不需进行材料复合，适合批量回收；其作为PMS催化剂相较于金属基催化剂具有相当的催化活性，且更加绿色无污染；相较于其他生物炭基催化剂具有更优异的催化活性，且成本低，以更少的催化剂和氧化剂用量在常温、自然光条件下降解有机污染物催化效果相当甚至更好。
Description
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种滇黄精药渣生物炭及其应用。
背景技术
滇黄精作为中药被经常在临床上使用，多用于改善免疫功能、抗衰老、抗病毒、治疗糖尿病、治疗高脂血症等疾病。滇黄精的广泛使用将产生大量的废弃物，不及时处理或者传统的集中堆放、焚烧、填埋，都会对环境和人类造成威胁，滇黄精药渣作为植物类废弃物，含有纤维素、蛋白质、多糖、残留药物成分等多种有效成分，充分利用废弃中药药渣资源有着重要的现实意义，首先是废物利用，能有效保护环境；其次能节约工厂处理废弃物的费用，降低成本；最后是将中药药渣制成高附加值产品，使现有资源得到最大化的利用。如果能将滇黄精药渣制成高附加值的产品，不仅能变废为宝，还能解决制药企业在处理药渣上的难题。因此，将滇黄精中药渣回收利用，具有较高的经济价值。
近年来，在新兴污染物降解技术中，高级氧化(AOPs)技术被认为是降解有机污染物的有效方法而被广泛关注。基于过硫酸盐的AOPs通过激活PMS产生的硫酸根自由基(SO4 -•)、羟基自由基(•OH)或非自由基活性氧物种(如单线态氧，1O2)，可高效降解难降解有机污染物。
现阶段对于PMS的活化方式有热活化、UV活化、过渡金属活化等，其中，过渡金属(如铁、锰和钴)以及不同的同素异形体能有效活化PMS并显著降解污染物，但有浸出的风险。而碳基材料因其比表面积大、孔径结构及表面官能团可调、导电性及对有机污染物吸附催化性能优良等优势，在激活PMS催化降解难降解有机污染物技术领域，具有很好的应用前景。
本发明旨在提供一种可以做为具有高附加值的碳基PMS催化剂的滇黄精药渣生物炭，从而为滇黄精药渣的处理和新兴污染物的降解提供新思路。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种滇黄精药渣生物炭，本发明的第二目的是提供所述滇黄精药渣生物炭的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，一种滇黄精药渣生物炭，按以下步骤制备：
1）将干燥滇黄精药渣粉碎过筛得药渣粉末；
2）将所述药渣粉末在氮气气氛下，以4-6℃/min速度升温至800-1000℃下热解，再用1 mol/L HCl溶液浸泡，抽滤，将滤渣水洗至中性，干燥即得。
本发明的第二目的是这样实现的，所述滇黄精药渣生物炭的应用为作为PMS催化剂在降解水体中有机污染物中的应用。
本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的滇黄精药渣生物炭制备工艺简单绿色，易于实现且安全可靠，不需要进行材料复合，适合批量回收；其做为PMS催化剂相较于金属基催化剂具有相当的催化活性，且更加绿色无污染；相较于其他生物炭基催化剂具有更优异的催化活性，且成本低，以更少的催化剂和氧化剂用量在常温、自然光条件下降解有机污染物催化效果相当甚至更好；
（2）本发明提供的滇黄精药渣生物炭做为PMS催化剂协同过一硫酸氢钾降解水中传统方法难以去除的污染物，廉价易得，运行成本低，去除效率高，对环境治理具有重要意义；
（3）本发明将滇黄精药渣通过简单的制备作为高附加值产品循环利用，不仅避免了药渣带来的环境问题，解决了制药行业处理成本问题，还为水体难降解有机污染物的去除提供了新思路。
附图说明
图1为本发明在不同温度下制备的滇黄精药渣生物炭于不同放大倍数下的扫描电镜图，其中，a-c为800℃；d-f图为900℃；g-i图为1000℃；
图2为实施例1制备的滇黄精药渣生物炭在试验例1中降解模型污染物磺胺甲噁唑的活性图；
图3为实施例1制备的滇黄精药渣生物炭在试验例2中降解模型污染物磺胺甲噁唑的活性图；
图4为实施例1制备的滇黄精药渣生物炭在试验例3中降解模型污染物磺胺甲噁唑的活性图；
图5为实施例1制备的滇黄精药渣生物炭在试验例4中降解模型污染物磺胺甲噁唑的活性图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
本发明一种滇黄精药渣生物炭，按以下步骤制备：
1）将干燥滇黄精药渣粉碎过筛得药渣粉末；
2）将所述药渣粉末在氮气气氛下，以4-6℃/min速度升温至800-1000℃下热解，再用1 mol/L HCl溶液浸泡，抽滤，将滤渣水洗至中性，干燥即得。
所述步骤1中，药渣采用球磨机粉碎，转速为20-30 r/s，球磨时间为25-35 min。
所述步骤1中，药渣球磨后过80-100目筛。
步骤2中，药渣粉末热解时长为2-3h，药渣与HCl溶液的固液比为1：4-6，药渣用HCl溶液浸泡10-14h。
步骤1中，所述滇黄精药渣是滇黄精经醇提后得到的药渣。
所述滇黄精药渣的制备方法如下：称取适量滇黄精药材，加入12倍量70%乙醇加热回流1.5h；过滤；残渣于60℃烘箱干燥至恒重，得药渣。
本发明还提供了所述滇黄精药渣生物炭作为PMS催化剂在降解水体中有机污染物中的应用。
所述有机污染物为磺胺甲噁唑。
实施例1制备生物炭
(1) 将药用过的滇黄精药渣回收在60℃下干燥处理，干燥后的滇黄精药渣以23r/s的速度在球磨机中球磨30 min后呈粉末状，80目过筛；
(2) 在管式炉中，氮气气氛下以5℃/min的速度升温至1000℃热解2 h；
(3) 将热解后的材料用5倍体积的1 mol/L的HCl浸泡12 h去除灰分杂质，抽滤，滤渣水洗至中性（pH=7），干燥制得滇黄精药渣生物炭，其扫描电镜图如图1中g-i所示。
实施例2
(1) 将药用过的滇黄精药渣回收在50℃下干燥处理，干燥后的滇黄精药渣以20r/s的速度在球磨机中球磨35min后呈粉末状，90目过筛；
(2) 在管式炉中，氮气气氛下以4℃/min的速度升温至800℃热解2.5 h；
(3) 将热解后的材料用4倍体积的1 mol/L的HCl浸泡10 h去除灰分杂质，抽滤，滤渣水洗至中性（pH=7），干燥制得滇黄精药渣生物炭，其扫描电镜图如图2中a-c所示。
实施例3
(1) 将药用过的滇黄精药渣回收在50℃下干燥处理，干燥后的滇黄精药渣以25r/s的速度在球磨机中球磨30min后呈粉末状，80目过筛；
(2) 在管式炉中，氮气气氛下以6℃/min的速度升温至850℃热解3 h；
(3) 将热解后的材料用6倍体积的1 mol/L的HCl浸泡14 h去除灰分杂质，抽滤，滤渣水洗至中性（pH=7），干燥制得滇黄精药渣生物炭。
实施例4
(1) 将药用过的滇黄精药渣回收在55℃下干燥处理，干燥后的滇黄精药渣以30r/s的速度在球磨机中球磨25min后呈粉末状，90目过筛；
(2) 在管式炉中，氮气气氛下以5℃/min的速度升温至900℃热解3 h；
(3) 将热解后的材料用5倍体积的1 mol/L的HCl浸泡12 h去除灰分杂质，抽滤，滤渣水洗至中性（pH=7），干燥制得滇黄精药渣生物炭，其扫描电镜图如图1中d-f所示；
试验例1
将实施例1制得的滇黄精药渣生物炭做为PMS催化剂用于处理模型污染物磺胺甲噁唑，按添加量为0.1 g/L、0.3 g/L、0.5 g/L、0.7 g/L、0.9 g/L、1.1 g/L，将滇黄精药渣生物炭添加到浓度2.5 mg/L的磺胺甲噁唑溶液中（溶液pH=5），过一硫酸氢钾（PMS）添加量为0.125 mmol/L，在25℃、自然光条件下降解反应30 min，每间隔5 min取样，用紫外-可见分光光度法测量SMZ溶液的吸光度并计算SMZ的去除率。
结果：从图2可以看出，滇黄精药渣生物炭与过一硫酸氢钾协同催化降解磺胺甲噁唑，在10 min内去除率可达54.1%、68.9%、77.9%、85.9%、99.4%、97.5%。
试验例2
将实施例1制得的滇黄精药渣生物炭用于处理模型污染物磺胺甲噁唑，按添加量为0.9 g/L的比例，将滇黄精药渣生物炭添加到浓度2.5 mg/L的磺胺甲噁唑溶液中（溶液pH=5），过一硫酸氢钾添加量分别为0.125 mmol/L、0.25 mmol/L、0.5 mmol/L、0.75 mmol/L，在常温、自然光条件下降解反应30 min，每间隔5 min取样，用紫外-可见分光光度法测量SMZ溶液的吸光度并计算SMZ的去除率。
结果：从图3可以看出，滇黄精药渣生物炭与过一硫酸氢钾协同催化降解磺胺甲噁唑，在10 min内去除率可达99.4%、98.0%、97.5%、97.3%。
试验例3
将实施例1制得的滇黄精药渣生物炭用于处理模型污染物磺胺甲噁唑，按添加量为0.9 g/L的比例，将滇黄精药渣生物炭添加到浓度分别为1.0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L、7.5 mg/L的磺胺甲噁唑溶液中（溶液pH=5），过一硫酸氢钾添加量为0.125 mmol/L，在常温、自然光条件下降解反应30 min，每间隔5 min取样，用紫外-可见分光光度法测量SMZ溶液的吸光度并计算SMZ的去除率。
结果：从图4可以看出，滇黄精药渣生物炭与过一硫酸氢钾协同催化降解磺胺甲噁唑，在10 min内去除率可达98.0%、99.4%、100%、99.0%。
试验例4
将实施例1制得的滇黄精药渣生物炭用于处理模型污染物磺胺甲噁唑，按添加量为0.9 g/L的比例，将滇黄精药渣生物炭添加到浓度为2.5 mg/L的磺胺甲噁唑溶液中，过一硫酸氢钾添加量为0.125 mmol/L，调节溶液初始pH分别为3、5、7、9、11，在常温、自然光条件下降解反应30 min，每间隔5 min取样，用紫外-可见分光光度法测量SMZ溶液的吸光度并计算SMZ的去除率。
结果：从图5可以看出，滇黄精药渣生物炭与过一硫酸氢钾协同催化降解磺胺甲噁唑，在30 min内去除率可达96.7%、99.4%、94.9%、96.9%、94.8%。
对比例1
将现有技术生物炭分别采用试验例1-4相同的参数方法催化PMS降解有机污染物（磺胺甲噁唑），具体结果如表1所示；
表1 不同PMS催化剂的比表面积和对有机污染物的降解
从表1可知，本发明制备得到的滇黄精药渣生物炭相较于其他生物炭基催化剂，以更少的催化剂和氧化剂用量在常温、自然光条件下降解有机污染物催化效果相当甚至更加，说明本发明PMS催化剂较现有技术生物炭基具有更优异的催化活性，这是由于本发明中生物炭具有大量结构紧密，错综复杂的颗粒堆叠而成的高度粗糙的表面（图1），比表面积更大，能提供更多的活性位点，从而有利于污染物的降解。同时相较于其他同类型的催化剂，无金属浸出风险，同时无需改性处理，成本较低。
Claims (3)
1.一种滇黄精药渣生物炭作为PMS催化剂在降解水体中磺胺甲噁唑中的应用，其特征在于，滇黄精药渣生物炭按以下步骤制备：
1）将干燥滇黄精药渣球磨后过80~100目筛，得药渣粉末；
2）将药渣粉末在氮气气氛下，以4~6℃/min速度升温至800~1000℃后热解2~3h，再用1mol/L HCl溶液浸泡药渣10~14h，药渣与HCl溶液的固液体积比为1:4~6，然后抽滤，再将滤渣水洗至中性，55~65℃下干燥10~15h后即得；
滇黄精药渣生物炭作为PMS催化剂的应用方法是在pH=5且分别含磺胺甲噁唑2.5mg/L、5.0mg/L、7.5mg/L的溶液中分别按0.9g/L、0.125mmol/L添加滇黄精药渣生物炭、过一硫酸氢钾，在常温、自然光条件下降解反应，10min内磺胺甲噁唑去除率分别为99.4%、100%、99.0%。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1）中药渣球磨的转速为20~30r/s，球磨时间为25~35min。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1）中滇黄精药渣是滇黄精经醇提后得到的药渣。
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| Physicochemical properties of herb-residue biochar and its sorption to ionizable antibiotic sulfamethoxazole;Fei Lian et al.;《Chemical Engineering Journal》;第128-134页 * |
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