CN115283661A - 铜纳米线的纯化方法和由该方法制得的铜纳米线 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铜纳米线的纯化方法及由该方法制得的铜纳米线,属于纳米材料的纯化技术领域。所述方法是从铜纳米线合成反应后的母液中提取出铜纳米线,通过置换溶剂来不断清洗所述铜纳米线,利用铜纳米线与副产物不同的亲/疏水性来提纯铜纳米线,最后清洗提纯即得。所述方法避免了离心操作带来的铜纳米线团聚问题,所制得的铜纳米线清洁并且几乎不含有纳米颗粒等副产物,适用于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的纯化技术领域,尤其涉及一种铜纳米线的纯化方法。
本发明还涉及一种由上述方法制得的铜纳米线。
背景技术
铜纳米线的合成方法众多,液相合成法相较于其余方法更适应于大规模合成铜纳米线,有利于其广泛应用。但是液相合成法常常不能兼顾铜纳米线的产量与质量,反应得到的各种副产物一方面降低了铜纳米线的产量,另一方面又与铜纳米线混杂在一起,难以分离,严重影响了铜纳米线的纯度,限制了其商业价值。如何简便提纯大批量铜纳米线一直是难以克服的困难。
液相合成铜纳米线的原料主要包括氯化铜等铜源、葡萄糖等温和还原剂、不同碳链长度的高级脂肪胺以及溶剂水,反应后母液主要包括铜纳米线、铜纳米颗粒等副产物、反应后的葡萄糖等还原剂、反应后的高级脂肪胺以及水。铜纳米线的清洗与纯化等后处理过程需要去除后四项以获得清洁、纯净的铜纳米线。
目前,铜纳米线的提纯方法主要分为低速离心法、表面活性剂预去除法和配体交换法等。低速离心法相比较于其他方法简便,但是其缺点在于离心操作会使得铜纳米线团聚,不利于后续应用中的分散性,并且不能有效去除与铜纳米线混杂在一起的颗粒副产物,影响铜纳米线的性能。对于大规模的铜纳米线生产,在目前应用的铜纳米线清洗与提纯方法中,不能完全规避离心操作,避免离心带来的负面影响。在不使用离心操作的前提下,彻底清洗并纯化大批量铜纳米线,得到大批量清洁纯净的铜纳米线,具有重要研究意义。
鉴于此,特提出本申请。
发明内容
本申请的目的在于提供一种铜纳米线的纯化方法和由该方法制得的铜纳米线,避免了离心操作带来的铜纳米线团聚问题,处理后的铜纳米线清洁并且几乎不含有纳米颗粒等副产物,适用于大批量生产。
为实现上述目的,本申请的技术方案如下:
一种铜纳米线的纯化方法,从铜纳米线合成反应后的母液中提取出铜纳米线,通过置换溶剂来不断清洗所述铜纳米线,利用铜纳米线与副产物不同的亲/疏水性来提纯铜纳米线,最后清洗提纯即得。
进一步地,本方法可以是包括如下步骤:
S1:在所述母液中先后加入醇类A和水直至铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液后保留团聚物。优选地,所述加入醇类A之后静置一段时间,随后再加入水。
可选地,所述醇类A为丙二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇、乙醇或甲醇中的至少一种。
可选地,所述水为蒸馏水、超纯水或去离子水中的至少一种。
优选地,所述母液与醇类A的体积比为5:1~1:10。
优选地,所述母液与水的体积比为1:1~1:20。
S2:用烷烃分散团聚物,随后加入醇类B,震荡后经静置一段时间,铜纳米线沉降在容器下部,分液,得到下部含有大量铜纳米线的分散液C和上部含有少量铜纳米线的分散液D。
可选地,所述烷烃为正戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷或2-甲基己烷中的至少一种。
可选地,所述醇类B为丙二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇、乙醇或甲醇中的至少一种。
优选地,所述烷烃与醇类B的体积比为10:1~1:20。
优选地,所述震荡时间为5~10min。
优选地,所述静置时间为30~180min。
S3:分散液D加入水直至铜纳米线漂浮在液面,旋转容器使得铜纳米线附着在容器内壁上,弃掉溶液。
优选地,所述分散液D与水的体积比为5:1~1:20。
S4:在步骤S3所述容器中加入烷烃和步骤S2所得的全部分散液C,震荡旋转所述容器,使得附着在内壁上的铜纳米线获得良好分散,然后加入水,震荡,静置,分液,弃去下部水层。
优选地,所述分散液C与烷烃的体积比为1:1~1:10。
优选地,所述烷烃与水的体积比为10:1~1:10。
优选地,在步骤S4基础上,将所述步骤S2、步骤S3和步骤S4重复操作1~5遍。
S5:将步骤S4得到的上部产物保存即得。
所述保存的方法为在步骤S4得到的上部产物中通入10~15min惰性气体后冷冻保存。可选地,所述惰性气体可以是氮气或氩气。
本发明还提供一种由所述的铜纳米线的纯化方法制备所得的铜纳米线。
与现有技术相比,本申请的技术方案作为一种应用于铜纳米线的简便非离心清洗纯化方法,在对于母液的处理过程中主要包括加入溶剂、震荡、静置与分液四种操作,操作流程简单,非常适用于工业上大批量铜纳米线的后处理。
后处理过程中完全避免了离心操作,由此避免了离心带来的铜纳米线团聚的负面影响,并且可以充分分离铜纳米线与铜纳米颗粒等副产物,大大提高了铜纳米线的纯度,提升了铜纳米线以及其后续应用的商业价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1示出了本申请的工艺流程示意图;
图2示出了本申请的实验室工艺流程示意图;
图3示出了a)常规方法与b)本申请实施例5纯化方法所得的铜纳米线的SEM对比图;
图4示出了a)常规方法与b)本申请实施例5纯化方法所得的铜纳米线再分散性对比图。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计,比例关系均以体积比计。
不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
本申请中的术语“A”、“B”、“C”“D”等是用于区别类似的对象,与顺序或先后次序无关。
本申请中,“步骤S1”、“步骤S1”等仅作为步骤代号,以供解释说明各步骤细节使用,并非对步骤顺序的限定。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请的一个实施方式提供了一种铜纳米线的纯化方法,从铜纳米线合成反应后的母液中提取出铜纳米线,通过置换溶剂来不断清洗所述铜纳米线,利用铜纳米线与副产物不同的亲/疏水性来提纯铜纳米线,最后清洗提纯即得。在整个铜纳米线清洗与纯化的过程中,完全避免了离心分离的操作,得到清洁纯净的铜纳米线,并适应于大规模工业铜纳米线提纯过程。
具体的实施过程中,如图1和/或图2所示,本方法可以是包括如下步骤:
S1:在所述母液中先后加入醇类A和水,先通过醇类A的加入溶解母液中大部分有机胺,铜纳米线上的有机胺包覆层一般无法全部被醇类溶解去除,再加入水后,由于铜纳米线包覆层的强疏水性,铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液后保留团聚物。在优选的实施方式中,所述加入醇类A之后静置30~60min,随后再加入水,此时的效果最佳。
所述醇类A可以为丙二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇、乙醇或甲醇中的至少一种。
所述水可以为蒸馏水、超纯水或去离子水中的至少一种。
在一些优选的实施方式中,所述母液与醇类A的体积比为5:1~1:10;所述母液与水的体积比为1:1~1:20。
S2:用烷烃分散团聚物,随后加入醇类B,震荡后经静置,分液,得到下部含有大量铜纳米线的分散液C和上部含有少量铜纳米线的分散液D。
铜纳米线表面存在烷基有机胺包覆层,由于相似相溶的原理,可以使用特定的烷烃来分散团聚物,在一些优选的实施方式中,烷烃加入量与母液的比例为1:1~1:5。随后加入醇类B,铜纳米线在醇类的分散性较差,加入与烷烃互溶的醇类有助于促进铜纳米线在混合溶剂中的沉降。
所述烷烃可以为正戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷或2-甲基己烷中的至少一种。
所述醇类B可以为丙二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇、乙醇或甲醇中的至少一种。
在一些优选的实施方式中,所述烷烃与醇类B的体积比为10:1~1:20;所述震荡时间为5~10min;所述静置时间为30~180min。
S3:分散液D加入水直至铜纳米线漂浮在液面,旋转容器使得铜纳米线附着在容器内壁上,弃掉溶液。
在一些优选的实施方式中,所述分散液D与水的体积比为5:1~1:20。
S4:在步骤S3所述容器中加入烷烃和步骤S2所得的全部分散液C,烷烃作为清洗铜纳米线的主要溶剂,并且铜纳米线在烷烃中具有良好分散性,可以同时达到清洗铜纳米线和收集容器中的产物以提高产量的目的,震荡旋转所述容器,均匀分散附着在内壁上的铜纳米线,然后加入水,震荡,静置,分液,弃去下部水层。
在一些优选的实施方式中,所述分散液C与烷烃的体积比为1:1~1:10;所述烷烃与水的体积比为10:1~1:10。
作为一种优选的实施方式,在步骤S4基础上,将所述步骤S2、步骤S3和步骤S4重复操作1~5遍。
S5:将步骤S4得到的上部产物保存即得。
作为一种优选的实施方式,所述保存的方法为在步骤S4得到的上部产物中并通入10~15分钟惰性气体后在-20℃及以下冷冻保存,保存时间可以达到半年。
本发明另一个实施方式中,还提供一种由所述的铜纳米线的纯化方法制备所得的铜纳米线。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
在100ml分液漏斗中加入20ml母液,加入10ml异丙醇后静置30min,然后加入去离子水40ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入10ml环己烷分散团聚物,再加入异丙醇50ml,震荡分液漏斗5min,静置30min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入30ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入5ml环己烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入30ml去离子水,震荡分液漏斗5min,静置30min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作3遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入10min氮气后冷冻保存。
实施例2
在100ml分液漏斗中加入10ml母液,加入10ml乙醇后静置30min,然后加入蒸馏水30ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入5ml环己烷分散团聚物,再加入乙醇50ml,震荡分液漏斗5min,静置30min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入30ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入5ml环己烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入30ml去离子水,震荡分液漏斗5min,静置30min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作3遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入10min氮气后冷冻保存。
实施例3
在250ml分液漏斗中加入50ml母液,加入50ml乙醇后静置30min,然后加入去离子水100ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入25ml正己烷分散团聚物,再加入乙醇100ml,震荡分液漏斗10min,静置60min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入50ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入25ml环己烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入100ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置60min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作5遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入15min氮气后冷冻保存。
实施例4
在1000ml分液漏斗中加入150ml母液,加入100ml乙二醇后静置60min,然后加入去离子水400ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入50ml正戊烷分散团聚物,再加入乙醇500ml,震荡分液漏斗10min,静置120min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入200ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入50ml正戊烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入300ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置120min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入10min氩气后冷冻保存。
实施例5
在1000ml分液漏斗中加入200ml母液,加入100ml甲醇后静置30min,然后加入去离子水300ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入100ml正庚烷分散团聚物,再加入甲醇200ml,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入300ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入100ml正庚烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入100ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作3遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入15min氩气后冷冻保存。
从图3a)中可以看出常规方法清洗的铜纳米线中仍然存在大量的铜纳米颗粒等副产物,不能得到纯净的铜纳米线;图3b)中展现了实施例5中的纯化方法得到的纯净铜纳米线,几乎没有颗粒等副产物,这有利于铜纳米线的后续应用,提高了铜纳米线的商业价值。
使用离心分离处理与实施例5中的纯化方法处理得到的铜纳米线分别制成正己烷分散液静置7天后,重新使用正己烷振荡、搅拌分散,对比观察两种清洗方法得到的铜纳米线的再分散性。由图4a)可以看出,使用离心分离的铜纳米线呈现明显的团聚,不能通过简单振荡或搅拌进行再分散,使用超声进行分散处理则会破坏铜纳米线的一维结构;而由图4b)可以看出,使用实施例5方法得到的铜纳米线通过简单的振荡即可重新分散,不需要搅拌、超声等额外操作。由此可以得出结论,通过非离心清洗纯化方法得到的铜纳米线可再分散性相较于常规离心方法更好,更有利于需要喷涂、铺膜等后续应用,在透明导电薄膜、可穿戴电子等领域具有广泛的应用价值。
实施例6
在1000ml分液漏斗中加入200ml母液,加入40ml异丙醇后静置30min,然后加入去离子水600ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入200ml 2-甲基己烷分散团聚物,再加入异丙醇100ml,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入300ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入70ml 2-甲基己烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入150ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作2遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入15min氩气后冷冻保存。
实施例7
在1000ml分液漏斗中加入100ml母液,加入300ml丙二醇后静置30min,然后加入去离子水300ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入100ml 2-甲基己烷分散团聚物,再加入丙二醇80ml,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入300ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入80ml2-甲基己烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入300ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置150min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作3遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入12min氩气后冷冻保存。
实施例8
在1000ml分液漏斗中加入200ml母液,加入50ml 1,2-丁二醇后静置30min,然后加入去离子水300ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入100ml正戊烷分散团聚物,再加入甲醇200ml,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入300ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入100ml正戊烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入100ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置120min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作3遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入15min氩气后冷冻保存。
实施例9
在500ml分液漏斗中加入100ml母液,加入80ml甲醇后静置30min,然后加入去离子水120ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入60ml 3-甲基戊烷分散团聚物,再加入甲醇100ml,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入150ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入50ml 3-甲基戊烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入100ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作3遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入15min氩气后冷冻保存。
实施例10
在1000ml分液漏斗中加入200ml母液,加入80ml正丙醇后静置30min,然后加入去离子水300ml,可以看到铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液保留铜纳米线团聚物,弃去混合液;加入100ml正庚烷分散团聚物,再加入正丙醇200ml,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,将下部富含铜纳米线的分散液置于干净的烧杯中,保留上部含有少量铜纳米线的分散液;在分液漏斗中加入300ml去离子水,旋转分液漏斗,可以看到残余的铜纳米线附着在分液漏斗内壁上,弃去剩余溶液;在分液漏斗中加入100ml正庚烷和烧杯中的分散液,震荡摇晃分液漏斗使得铜纳米线均匀分散,加入100ml去离子水,震荡分液漏斗10min,静置180min,分液,弃去下部水层,得到铜纳米线分散液;重复上述清洗与纯化操作1遍,得到清洁纯净的铜纳米线分散液;最后将铜纳米线分散液装入试剂瓶中,通入15min氩气后冷冻保存。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种铜纳米线的纯化方法,其特征在于,从铜纳米线合成反应后的母液中提取出铜纳米线,通过置换溶剂来不断清洗所述铜纳米线,利用铜纳米线与副产物不同的亲/疏水性来提纯铜纳米线,最后清洗提纯即得。
2.如权利要求1所述的铜纳米线的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:在所述母液中先后加入醇类A和水直至铜纳米线团聚物漂浮在液面上,分液后保留团聚物;
S2:用烷烃分散团聚物,随后加入醇类B,震荡后经静置,分液,得到下部含有大量铜纳米线的分散液C和上部含有少量铜纳米线的分散液D;
S3:分散液D加入水直至铜纳米线漂浮在液面,旋转容器使得铜纳米线附着在容器内壁上,弃掉溶液;
S4:在步骤S3所述容器中加入烷烃和步骤S2所得的全部分散液C,震荡旋转所述容器,均匀分散附着在内壁上的铜纳米线,然后加入水,震荡,静置,分液,弃去下部水层;
S5:将步骤S4得到的上部产物保存即得。
3.如权利要求2所述的铜纳米线的纯化方法,其中,步骤S1中,所述加入醇类A之后静置,随后再加入水。
4.如权利要求2或3所述的铜纳米线的纯化方法,其中,所述步骤S1满足以下条件中的一个或多个:
a.所述醇类A为丙二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇、乙醇或甲醇中的至少一种;
b.所述水为蒸馏水、超纯水或去离子水中的至少一种;
c.所述母液与醇类A的体积比为5:1~1:10;
d.所述母液与水的体积比为1:1~1:20。
5.如权利要求2所述的铜纳米线的纯化方法,其中,所述步骤S2满足以下条件中的一个或多个:
e.所述烷烃为正戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷或2-甲基己烷中的至少一种;
f.所述醇类B为丙二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇、乙醇或甲醇中的至少一种;
g.所述烷烃与醇类B的体积比为10:1~1:20;
h.所述震荡时间为5~10min;
i.所述静置时间为30~180min。
6.如权利要求2所述的铜纳米线的纯化方法,其中,步骤S3中,所述分散液D与水的体积比为5:1~1:20。
7.如权利要求2所述的铜纳米线的纯化方法,其中,所述步骤S4满足以下条件中的一个或多个:
j.所述分散液C与烷烃的体积比为1:1~1:10;
k.所述烷烃与水的体积比为10:1~1:10。
8.如权利要求2所述的铜纳米线的纯化方法,其中,在步骤S4基础上,将所述步骤S2、步骤S3和步骤S4重复操作1~5遍。
9.如权利要求2所述的铜纳米线的纯化方法,其中,步骤S5中,所述保存的方法为在步骤S4得到的上部产物中通入10~15分钟惰性气体后冷冻保存。
10.一种由权利要求1至9任一项所述的铜纳米线的纯化方法制备所得的铜纳米线。
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