CN115279929A - 纯铜板、铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板 - Google Patents

纯铜板、铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板 Download PDF

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Abstract

一种纯铜板具有以下组成：Cu的含量为99.96质量％以上，Ag、Sn及Fe的合计含量为9.0质量ppm以上且小于100.0质量ppm，并且剩余部分为不可避免杂质，轧制面中的晶粒的平均晶粒直径为10μm以上，所述纯铜板具有与轧制面平行的晶面为{022}面、{002}面、{113}面、{111}面及{133}面的晶体，通过基于2θ/θ法对所述轧制面进行X射线衍射测定所得的所述各晶面的衍射峰强度满足I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≤0.15、I{002}/I{111}≥10.0及I{002}/I{113}≥15.0。

Description

纯铜板、铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板
技术领域
本发明涉及一种适于散热器或厚铜电路等电气电子部件的纯铜板，尤其是关于抑制加热时的晶粒的粗大化的纯铜板、使用该纯铜板的铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板。
本申请基于2020年3月6日在日本申请的专利申请2020-038764号主张优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
以往，在散热器或厚铜电路等电气电子部件中，使用导电性高的铜或铜合金。
最近，伴随电子设备或电气设备等的大电流化，为了降低电流密度及扩散由焦耳加热产生的热，正在谋求用于这些电子设备或电气设备等中的电气电子部件的大型化、厚壁化。
在此，在半导体装置中，使用例如在陶瓷基板接合铜材而构成上述散热器或厚铜电路的绝缘电路基板等。
在接合陶瓷基板与铜板时，接合温度多设为800℃以上，在接合时有可能导致构成散热器或厚铜电路的铜材的晶粒粗大化。尤其，在由导电性及散热性尤其优异的纯铜组成的铜材中，有晶粒容易粗大化的倾向。
在接合后的散热器或厚铜电路中，当晶粒粗大化时，因晶粒粗大化，有可能产生外观上的问题。
在此，例如在专利文献1中，提出了抑制晶粒生长的纯铜板。在该专利文献1中，记载有通过含有0.0006wt％～0.0015wt％的S，即使在再结晶温度以上的条件下进行热处理，也能够调整为一定大小的晶粒。
专利文献1：日本特开平06-002058号公报
在专利文献1中，通过规定S的含量抑制晶粒的粗大化，但根据热处理条件，仅规定S的含量，是无法得到充分的晶粒粗大化抑制效果。并且，在热处理后，有时会发生晶粒局部地粗大化，从而结晶组织变得不均匀。
进而，为了抑制晶粒的粗大化，当增加S的含量时，存在热加工性大幅下降，纯铜板的制造收益率大幅下降的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，目的在于提供一种导电率高，且即使热处理后，也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化的纯铜板、使用该纯铜板的铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板。
为解决该课题，本发明人等深入研究的结果，在纯铜中微量含有的杂质元素中，存在具有通过存在于晶界抑制晶粒的粗大化的晶粒生长抑制效果的元素。因此，得到如下见解：通过活用具有该晶粒生长抑制效果的元素(以下称为晶粒生长抑制元素)，即使热处理后，也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化。并且，得到如下见解：为了充分发挥该晶粒生长抑制元素的作用效果，限制特定元素的含量是有效的。
进而，得到如下见解：为了抑制加热时的晶体生长的驱动力，将材料中蓄积的应变能抑制得较低是有效的。
本发明是基于上述见解而完成的，本发明的纯铜板的特征在于，具有以下组成：Cu的含量为99.96质量％以上，Ag、Sn及Fe的合计含量为9.0质量ppm以上且小于100.0质量ppm，并且剩余部分为不可避免杂质，轧制面中的晶粒的平均晶粒直径为10.0μm以上，所述纯铜板具有与轧制面平行的晶面为{022}面、{002}面、{113}面、{111}面及{133}面的晶体，在将通过基于2θ/θ法对所述轧制面进行X射线衍射测定所得的所述各晶面的衍射峰强度分别设为I{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}时，满足
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≤0.15、
I{002}/I{111}≥10.0、及
I{002}/I{113}≥15.0。
根据该构成的纯铜板，具有以下组成：Cu的含量为99.96质量％以上，Ag、Sn及Fe的合计含量为9.0质量ppm以上且小于100.0质量ppm以下，并且剩余部分为不可避免杂质，因此Ag、Sn及Fe固溶于铜的母相中，由此能够抑制晶粒的粗大化。并且，能够确保纯铜板的导电率，并且能够用作大电流用途的电子电气设备用部件及散热用部件的原材料。
并且，轧制面中的晶粒的平均晶粒直径为10.0μm以上，因此在加热前的状态下，粒径较大，加热时的再结晶的驱动力小，从而能够抑制晶粒生长。
而且，通过基于2θ/θ法对所述轧制面进行X射线衍射测定所得的所述各晶面的衍射峰强度I{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}具有上述关系，因此所蓄积的应变能少，加热时的再结晶的驱动力小，从而能够抑制晶粒生长。
在此，在本发明的纯铜板中，S的含量优选在2.0质量ppm以上且20.0质量ppm以下的范围内。
此时，通过包含2.0质量ppm以上的相当于晶粒生长抑制元素的S，即使在热处理后，也能够可靠抑制晶粒的粗大化及不均匀化。并且，通过将S的含量限制在20.0质量ppm以下，能够充分确保热加工性。
并且，在本发明的纯铜板中，Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的合计含量优选为15.0质量ppm以下。
作为不可避免杂质而可能含有的Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y这些元素与偏析于晶界来抑制晶粒的粗大化的元素(S、Se及Te等)生成化合物，从而有可能阻碍晶粒生长抑制元素的作用。因此，通过将Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的合计含量限制在15.0质量ppm以下，能够充分发挥由晶粒生长抑制元素所带来的晶粒生长抑制效果，即使在热处理后，也能够可靠抑制晶粒的粗大化及不均匀化。另外，晶粒粗大化抑制元素(S、Se及Te等)作为不可避免杂质而含有。
进而，在本发明的的纯铜板中，优选地，进行在800℃保持1小时的热处理后的50mm×50mm的范围内的最大晶粒直径dmax与平均晶粒直径dave的比率dmax/dave为20.0以下，平均晶粒直径dave为500μm以下。
此时，即使在上述条件下进行加热时，也能够可靠抑制晶粒的粗大化以及变得不均匀，且能够进一步抑制外观不良的产生。
进而，在本发明的纯铜板中，维氏硬度优选为150HV以下。
此时，维氏硬度为150HV以下，足够柔软，从而确保作为纯铜板的特性，因此尤其适合作为大电流用途的电气电子部件的原材料。
本发明的铜-陶瓷接合体的特征在于，通过接合上述纯铜板和陶瓷部件而成。
根据该构成的铜-陶瓷接合体，即使在为了接合纯铜板与陶瓷部件进行加压热处理的情况下，也会抑制纯铜板的晶粒发生局部地粗大化，从而能够抑制接合不良和外观不良、以及检查工序中的不良状况的产生。
本发明的铜-陶瓷接合体的特征在于，接合上述纯铜板和陶瓷部件而成。
根据该构成的绝缘电路基板，即使在为了接合纯铜板与陶瓷基板进行加压热处理的情况下，也会抑制纯铜板的晶粒发生局部地粗大化，从而能够抑制接合不良和外观不良、以及检查工序中的不良状况的产生。
根据本发明，提供一种导电率高、且即使在热处理后也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化的纯铜板、使用该纯铜板的铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板。
附图说明
图1是本实施方式的纯铜板的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式的纯铜板进行说明。
本实施方式的纯铜板用作散热器或厚铜电路等电气电子部件的原材料，在成形上述的电气电子部件时，例如接合于陶瓷基板而使用。
本实施方式的纯铜板具有以下组成：Cu的含量为99.96质量％以上，Ag、Sn及Fe的合计含量为9.0质量ppm以上且小于100.0质量ppm，并且剩余部分为不可避免杂质。以下，有时将“质量％”、“质量ppm”分别记载成“％”、“ppm”。
另外，在本实施方式的纯铜板中，优选S的含量在2.0质量ppm以上且20.0质量ppm以下的范围内。
并且，在本实施方式的纯铜板中，优选Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y(A元素组)的合计含量为15.0质量ppm以下。
并且，在本实施方式的纯铜板中，轧制面中的晶粒的平均晶粒直径为10.0μm以上。轧制面中的晶粒的平均晶粒直径能够设为例如在距轧制面的中心呈等距离的三处以上加以测定的晶体的粒径的平均值。
而且，在本实施方式的纯铜板中，具有与轧制面平行的晶面为{022}面、{002}面、{113}面、{111}面及{133}面的晶体，将通过基于2θ/θ法对所述轧制面进行X射线衍射测定所得的各晶面的衍射峰强度分别设为I{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}时，满足以下的关系式(1)～(3)。
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≤0.15-----(1)、
I{002}/I{111}≥10.0-----(2)、
I{002}/I{113}≥15.0-----(3)、
另外，在本实施方式的纯铜板中，优选地，进行在800℃保持1小时的热处理后的50mm×50mm的范围内的最大晶粒直径dmax与平均晶粒直径dave的比率dmax/dave为20以下，平均晶粒直径dave为500μm以下。最大晶粒直径dmax优选为：选择任意的面积50mm×50mm的范围，在该范围中，测定至少三处以上的晶体的粒径，将所测粒径中的最大粒径设为最大晶粒直径dmax。
并且，在本实施方式的纯铜板中，维氏硬度优选为150HV以下。
进而，在本实施方式的纯铜板中，导电率优选为97％IACS以上。
在此，对本实施方式的纯铜板中如上所述那样规定成分组成、晶体取向、各种特性的理由进行以下说明。
(Cu的纯度：99.96质量％以上)
在大电流用途的电气电子部件中，为了抑制通电时的发热，要求导电性及散热性优异，优选使用导电性及散热性尤其优异的纯铜。并且，当与陶瓷基板等接合时，优选为变形阻力小，以能够缓和冷热循环负载时产生的热应变。
因此，在本实施方式的纯铜板中，将Cu的纯度规定在99.96质量％以上。
另外，Cu的纯度优选为99.965质量％以上，更优选为99.97质量％以上。并且，对Cu纯度的上限并无特别限制，当大于99.999质量％的情况下，由于需要特别的精炼工序，而使制造成本大幅增加，因此优选为99.999质量％以下。
(Ag、Sn及Fe的合计含量:9.0质量ppm以上且小于100.0质量ppm)
Ag、Sn及Fe为通过固溶于铜母相中而具有抑制晶粒的粗大化的作用的元素。
因此，在本实施方式中，当将Ag、Sn及Fe的含量设为9.0质量ppm以上时，能够充分发挥由Ag、Sn及Fe所带来的晶粒粗大化抑制效果，即使在热处理后也能够可靠抑制晶粒的粗大化。另一方面，因必要量以上的添加有制造成本的增加和导电率下降的担忧，因此将Ag、Sn及Fe的合计含量设为小于100.0质量ppm。
另外，Ag、Sn及Fe的合计含量的下限优选为9.5质量ppm以上，更优选为10.0质量ppm以上。另一方面，Ag、Sn及Fe的合计含量的上限优选为小于80.0质量ppm，更优选为小于60.0质量ppm。并且，尤其使导电率大幅下降的Sn及Fe优选为合计小于30.0质量ppm。
(S的含量：2.0质量ppm以上且20.0质量ppm以下)
S为如下的元素：通过抑制晶界移动而具有抑制晶粒粗大化的作用，且使热加工性下降。
因此，在本实施方式中，当将S的含量设为2.0质量ppm以上时，能够充分发挥由S所带来的晶粒粗大化抑制效果，即使在热处理后也能够可靠抑制晶粒的粗大化。另一方面，当将S的含量限制在20.0质量ppm以下时，能够确保热加工性。
另外，S含量的下限优选为2.5质量ppm以上，更优选为3.0质量ppm以上。并且，S含量的上限优选为17.5质量ppm以下，更优选为15.0质量ppm以下。
(Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y(A元素组)的合计含量：15.0质量ppm以下)
做为不可避免杂质含有的选自Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y中的一种或两种以上(A元素组)与偏析于晶界而抑制晶粒的粗大化的晶粒粗大化抑制元素(S、Se及Te等)生成化合物，从而有可能阻碍晶粒生长抑制元素的作用。
因此，为了可靠抑制热处理后的晶粒的粗大化，将Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y(A元素组)的合计含量优选设为15.0质量ppm以下。
另外，Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y(A元素组)的合计含量优选为10.0质量ppm以下，更优选为7.5质量ppm以下，最优选为5.0质量ppm以下。
(其他元素)
另外，Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb(M元素组)通过固溶于铜母相中或偏析于晶界，进而形成氧化物，而具有抑制晶粒生长的效果。
因此，为了可靠抑制热处理后的晶粒的粗大化，将Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb(M元素组)优选合计含有大于2.0质量ppm。另外，在有意含有Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb(M元素组)的情况下，将Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb(M元素组)的合计含量的下限更优选设为2.1质量ppm以上，进一步优选设为2.3质量ppm以上，更进一步优选设为2.5质量ppm以上，最优选设为3.0质量ppm以上。
另一方面，若含有必要量以上的Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb(M元素组)，则有导电率下降的担忧，因此将Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb(M元素组)的合计含量的上限优选设为小于100.0质量ppm，更优选设为小于50.0质量ppm，进一步优选设为小于20.0质量ppm，更进一步优选设为小于10.0质量ppm。
(其他不可避免杂质)
作为除上述元素以外的其他不可避免杂质，可以举出B、Bi、Ca、Sc、稀土元素、V、Nb、Ta、Mo、W、Mn、Re、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Pd、Pt、Au、Zn、Hg、Ga、In、Ge、As、Sb、Tl、N、C、Si、Li、H、O等。这些不可避免杂质有可能降低导电率，因此优选减少这些不可避免杂质。
(轧制面中的晶粒的平均晶粒直径：10μm以上)
在本实施方式的纯铜板中，若轧制面中的晶粒的平均晶粒直径为微细直径，则在对该纯铜板进行加热时，容易进行再结晶，有可能导致促进晶粒的生长、组织的不均匀化。
因此，为了进一步抑制加热时的晶粒的粗大化，将轧制面中的晶粒的平均晶粒直径优选设为10μm以上。
另外，轧制面中的晶粒的平均晶粒直径优选为15μm以上，更优选为20μm以上。
(I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≤0.15)
在轧制面中，{220}面为在轧制加工时所形成的晶体取向，{220}面的比例越高，蓄积于材料中的应变能越高。在此，若材料中蓄积的应变能高，则发生再结晶时的驱动力变高，并且在加热时晶粒容易粗大化。
因此，为了抑制晶粒的粗大化，在本实施方式中，将I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})设为0.15以下。
在此，(I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})优选为0.12以下，更优选为0.10以下。
(I{002}/I{111}≥10.0、I{002}/I{113}≥15.0)
{002}面为在再结晶时所形成的晶体取向，因此通过增加{002}面相对于在加工时容易形成的{111}面或{113}面的取向比例，能够抑制成为再结晶的驱动力的材料中的应变能，从而抑制晶粒的粗大化。
因此，在本实施方式中，将I{002}/I{111}设为10.0以上，且将I{002}/I{113}设为15.0以上。
在此，I{002}/I{111}优选为11.0以上，更优选为12.0以上。并且，I{002}/I{113}优选为16.0以上，更优选为17.0以上。
(在800℃保持1小时的热处理后的平均晶粒直径：500μm以下)
在本实施方式的纯铜板中，在800℃保持1小时的热处理后的平均晶粒直径为500μm以下的情况下，即使加热至800℃以上时，也能够可靠抑制晶粒粗大化，尤其适合作为接合于陶瓷基板的厚铜电路或散热器的原材料。
另外，在800℃保持1小时的热处理后的平均晶粒直径的上限优选为450μm以下，更优选为400μm以下。
(在800℃保持1小时的热处理后的dmax/dave：20.0以下)
在本实施方式的纯铜板中，在800℃保持1小时的热处理后的50mm×50mm范围内的最大晶粒直径dmax与平均晶粒直径dave的比率dmax/dave为20.0以下的情况下，即使加热至800℃以上时，也能够可靠抑制晶粒的不均匀化，尤其适合作为接合于陶瓷基板的厚铜电路或散热器的原材料。
另外，在800℃保持1小时的热处理后的50mm×50mm范围内的最大晶粒直径dmax与平均晶粒直径dave的比率dmax/dave优选为18.0以下，更优选为15.0以下。
(维氏硬度：150HV以下)
在本实施方式的纯铜板中，通过将维氏硬度设为150HV以下，可确保作为纯铜板的特性，尤其适合作为大电流用途的电气电子部件的原材料。并且，纯铜板足够柔软，即使在接合于陶瓷基板等其他部件而负载冷热循环时，也能够释放由纯铜板变形而产生的热应变。
另外，纯铜板的维氏硬度更优选为140HV以下，进一步优选为130HV以下，最优选为110HV以下。纯铜板的维氏硬度的下限并无特别限制，当硬度过低时，在制造时容易变形，操作变难，因此优选为30HV以上，更优选为45HV以上，最优选为60HV以上。
(导电率：97％IACS以上)
在本实施方式的纯铜板中，通过将导电率设为97％IACS以上，可确保作为纯铜板的特性，尤其适合作为大电流用途的电子电气设备用部件及散热用部件的原材料。
另外，纯铜板的导电率优选为98％IACS以上，更优选为99％IACS以上。纯铜板的导电率的上限并无特别限制。
接着，参考图1所示的流程图，对这样构成的本实施方式的纯铜板的制造方法进行说明。
(熔解及铸造工序S01)
首先，熔解铜原料，制出铜熔液。另外，作为铜原料，例如优选使用纯度为99.99质量％以上的4NCu、纯度为99.999质量％以上的5NCu。
另外，在添加S的情况下，能够使用S单质或Cu-S母合金等。另外，即使在制造Cu-S母合金时，也优选使用纯度为99.99质量％以上的4NCu、纯度为99.999质量％以上的5NCu。
并且，在熔解工序中，为了降低氢浓度，通过H2O的蒸气压低的非活性气体气氛(例如Ar气体)进行气氛熔解，熔解时的保持时间优选限制在最小限度。
而且，将经成分调整的铜熔液注入到铸模中而制出铸锭。另外，在考虑到量产的情况下，优选为使用连续铸造法或半连续铸造法。
(热加工工序S02)
接着，为了实现组织的均匀化，实施热加工。
针对热加工温度并无特别限制，但优选设在500℃以上且1000℃以下的范围内。
并且，热加工的总加工率优选设为50％以上，更优选设为60％以上，进一步优选设为70％以上。
进而，针对热加工后的冷却方法并无特别限制，但优选进行气冷或水冷。
并且，对于热加工工序S02中的加工方法没有特别限定，例如能够采用轧制、挤出、槽轧制、锻造、冲压等。在最终形状为板、条的情况下，优选采用轧制，在最终形状为块状材的情况下，优选采用锻造或冲压。
(中间轧制工序S03)
接着，对于热加工工序S02后的铜原材料实施中间轧制，而加工成规定形状。另外，该中间轧制工序S03中的温度条件并未特别限制，但优选在-200℃以上且200℃以下的范围内进行。并且，该中间轧制工序S03中的加工率以近似于最终形状的方式进行适当选择，但为了提高生产率，优选为30％以上。
(再结晶热处理工序S04)
接着，对中间轧制工序S03后的铜原材料进行以再结晶为目的的热处理。在此，轧制面的再结晶粒的平均晶粒直径优选为10μm以上。若再结晶粒为微细晶粒，则在其后加热至800℃以上时，有可能导致促进晶粒的生长、组织的不均匀化。
再结晶热处理工序S04的热处理条件并无特别限定，优选在200℃以上且900℃以下的范围的热处理温度下，保持在1秒以上且10小时以下的范围。
例如，可举出在350℃进行6h的热处理、在700℃进行1分钟的热处理、在850℃进行5秒的热处理等。
并且，为了使再结晶组织均匀化，中间轧制工序S03与再结晶热处理工序S04也可以重复进行两次以上。
(调质加工工序S05)
接着，为了调整材料强度，可以对再结晶热处理工序S04后的铜原材料进行调质加工。另外，在无需提高材料强度的情况下，也可以不进行调质加工。
调质加工的加工率没有特别限定，但为了调整材料强度，优选在大于0％且50％以下的范围内实施。进而，当将材料强度调整得更低，且将I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})设为0.15以下时，以及，将I{002}/I{111}设为10以上，将I{002}/I{113}设为15以上时，更优选将加工率限制为大于0％且40％以下。
并且，根据需要，为了去除残留应变，可以在调质加工后进一步进行热处理。
通过以上各工序，制成本实施方式的纯铜板。
根据如以上构成的本实施方式的纯铜板，具有以下组成：Cu的含量为99.96质量％以上，Ag、Sn及Fe的合计含量为9.0质量ppm以上且小于100.0质量ppm，并且剩余部分为不可避免杂质，因此通过Ag、Sn及Fe固溶于铜的母相中，能够抑制晶粒的粗大化。
并且，轧制面中的晶粒的平均晶粒直径为10μm以上，因此在加压热处理前的状态下，粒径较大，加压热处理时的再结晶的驱动力小，从而能够抑制晶粒生长。
在本实施方式的纯铜板中，通过基于2θ/θ法对所述轧制面进行X射线衍射测定所得的各晶面的衍射峰强度I{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}具有I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≤0.15的关系，因此蓄积的应变能少，加热时的再结晶的驱动力小，从而能够抑制晶粒生长。
进而，在本实施方式的纯铜板中，将I{002}/I{111}设为10以上，且将I{002}/I{113}设为15以上，因此作为再结晶时所形成的晶体取向的{002}面的比例，相对于加工时容易形成的{111}面或{113}面存在较多，能够抑制成为接合时的再结晶的驱动力的材料中的应变能，从而抑制晶粒的粗大化。
并且，在本实施方式中，当S的含量在2.0质量ppm以上且20.0质量ppm以下的范围内时，作为晶粒生长抑制元素的一种的S偏析于晶界，从而能够可靠抑制加热时的晶粒粗大化及不均匀化。并且，能够确保热加工性。
进而，在本实施方式中，当Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y(A元素组)的合计含量为15.0质量ppm以下时，能够抑制这些A元素组的元素与作为晶粒生长抑制元素的S、Se及Te等反应而生成化合物，从而能够充分发挥晶粒生长抑制元素的作用。因此，能够可靠抑制加热时的晶粒的粗大化及不均匀化。
进而，在本实施方式中，当进行800℃保持1小时的热处理后的50mm×50mm的范围内的最大晶粒直径dmax与平均晶粒直径dave的比率dmax/dave为20.0以下，平均晶粒直径dave为500μm以下时，即使在热处理后也能够可靠抑制晶粒变得粗大化及不均匀，并且能够进一步抑制外观不良的产生。
并且，在本实施方式中，当维氏硬度为150HV以下时，纯铜板足够柔软，确保作为纯铜板的特性，因此尤其适合作为大电流用途的电气电子部件的原材料。
进而，在本实施方式中，当含有大于2.0质量ppm的Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb(M元素组)时，通过M元素铜组的元素固溶于母相中或偏析于晶界，进而形成氧化物，从而能够进一步可靠抑制热处理后的晶粒生长。
以上，对本发明的实施方式的纯铜板进行了说明，但本发明并不限定于此，能够在不脱离本发明的技术思想的范围内适当地进行变更。
例如，在上述实施方式中，对纯铜板的制造方法的一例进行了说明，但纯铜板的制造方法并不限定于实施方式中所记载的方法，也可以适当选择现有的制造方法来制造。
实施例
以下，对为了确认本发明的效果而进行的确认实验的结果进行说明。
准备纯度为99.999质量％以上的铜原料、以及使用上述铜原料与纯度99质量％以上的各种元素制作的各种元素的Cu-1质量％母合金。
将上述铜原料装入高纯度石墨坩锅内，在设为Ar气体气氛的气氛炉内进行高频熔解。在所得铜熔液中投入上述各种元素的Cu-1质量％母合金，制备了规定的成分组成。
将所得的铜熔液浇注于铸模，制作出铸锭。另外，铸锭的大小为厚度约100mm×宽度约120mm×长度约150～200mm。
对于所得铸锭，在Ar气体气氛中，以表1、表2中所记载的温度加热1小时，实施热轧而作成的50mm厚度。
切断热轧后的铜原材料并且实施表面磨削以去除表面的氧化皮膜。此时，考虑其后的热轧、中间轧制及调质轧制的轧制率，调整供于中间轧制的铜原材料的厚度，以使最终厚度成为表1、表2中所示的厚度。
对如上所述那样调整了厚度的铜原材料，以表1、表2中所记载的条件进行中间轧制，进行了水冷。
接着，对中间轧制后的铜原材料，通过表1、表2中所记载的条件，实施了再结晶热处理。
而且，对再结晶热处理后的铜原材料，以表1、表2中所记载的条件进行了调质轧制，以表3、表4所示的厚度制造了宽60mm的特性评价用条材。
而且，对以下项目实施了评价。
(组成分析)
从所得铸锭取样测定试样，使用红外线吸收法测定S，使用辉光放电质谱分析装置(GD-MS)测定其他元素。另外，测定是在试样中央部与宽度方向端部的两处进行测定，将含量多的一方作为该样品的含量。测定结果显示于表1、表2。
(加工性评价)
作为加工性评价，观察了上述热轧、中间轧制时有无裂边。将以目视完全或几乎未见到裂边的情况设为“A”，将产生长度小于1mm的裂边的情况设为“B”，将产生长度1mm以上的裂边的情况设为“C”。
另外，裂边长度是指从轧制材的宽度方向端部起朝向宽度方向中央部的裂边的长度。
(维氏硬度)
根据规定于日本工业标准JIS Z 2244的显微维氏硬度测试方法，以试验荷载0.98N测定了维氏硬度。另外，测定位置为特性评价用试验片的轧制面。将评价结果示于表3、表4。
(导电率)
从特性评价用条材取样宽度10mm×长度60mm的试验片，通过四端子法求出了电阻。并且，使用测微计测定试验片的尺寸，计算出试验片的体积。而且，根据测定出的电阻值与体积计算出了导电率。将评价结果示于表3、表4。
另外，试验片是以其长度方向与特性评价用条材的轧制方向成为平行的方式取样。
(在800℃保持1小时的热处理前的平均晶粒直径)
从所得到的特性评价用条材切出20mm×20mm的样品，通过SEM-EBSD(ElectronBackscatter Diffraction Patterns，电子背散射衍射)测定装置，测定了平均晶粒直径。
使用耐水研磨纸、金刚石研磨粒对轧制面进行机械研磨后，使用胶体二氧化硅溶液进行精研磨。之后，使用扫描型电子显微镜，在试样表面的测定范围内的各个测定点(像素)照射电子束，通过基于背散射电子束衍射所成的取向解析，将相邻的测定点间的取向差成为15°以上的测定点间设为大角度晶界，小于15°设为小角度晶界。使用大角度晶界，制作晶界地图，根据JIS H 0501的切断法，对于晶界地图，各划出5条纵、横的规定长度的线段，计算完整切出的晶粒数，将其切断长度的平均值记载为热处理前的晶粒直径。将评价结果示于表3、表4。
(X射线衍射强度)
使用积分强度法，以如下顺序测定板表面的来自{111}面的X射线衍射强度I{111}，来自{002}面的X射线衍射强度I{002}、来自{022}面X射线衍射强度I{022}、来自{113}面的X射线衍射强度I{113}、来自{133}面的X射线衍射强度I{133}。
从特性评价用条材取样测定试样，以反射法，对测定试样，测定一个旋转轴的周围的X射线衍射强度。对靶使用Cu，并使用了Kα的X射线。在管电流40mA，管电压40kV、测定角度40～150°、测定步距0.02°的条件下进行测定，在衍射角与X射线衍射强度的轮廓中，去除X射线衍射强度的背景后，求出合并了来自各衍射面的峰值的Kα1与Kα2的积分X射线衍射强度。
而且，计算出I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})、I{002}/I{111}、I{002}/I{113}的值。
(在800℃保持1小时的热处理后的平均晶粒直径)
从上述特性评价用条材切出60mm×60mm的样品，实施了在800℃保持1小时的热处理。由该试验片切出50mm×50mm的样品，对轧制面进行镜面研磨、蚀刻，通过光学显微镜，以轧制方向成为照片的横向的方式进行拍摄。观察部位中选取晶粒最细微且在约1mm2的视场内以均匀的粒度形成的部位，进行了观察及测定。而且，对于晶粒直径，根据JIS H 0501的切断法，各划出5条照片的纵、横的规定长度的线段，计算完整切出的晶粒数，将该切断长度的平均值记载为热处理后的平均晶粒直径dave。将评价结果示于表3、表4。
(在800℃保持1小时的热处理后的平均粒径的偏差)
如上所述，对于从施以热处理的试验片取样的样品，在50mm×50mm的范围内，去除双晶，将晶粒最粗大的晶粒的长径和与之垂直地划线时被晶界切断的短径的平均值设为最大晶粒直径dmax，在该最大晶粒直径与上述平均晶粒直径dave的比dmax/dave为15.0以下时评价为“〇”，dmax/dave大于15.0且20.0以下时评价为“△”，dmax/dave大于20.0时评价为“×”。
[表1]
Figure BDA0003829011130000131
A元素组:选自Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y中的一种或两种以上
M元素组:选自Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb中的一种或两种以上
[表2]
Figure BDA0003829011130000141
A元素组:选自Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y中的一种或两种以上
M元素组:选自Al、Cr、P、Be、Cd、Mg、Ni及Pb中的一种或两种以上
[表3]
Figure BDA0003829011130000142
式(1)：I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})
式(2)：I{002}/I{111}
式(3)：I{002}/I{113}
[表4]
Figure BDA0003829011130000151
式(1)：I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})
式(2)：I{002}/I{111}
式(3)：I{002}/I{113}
在比较例1中，Ag、Sn及Fe的合计含量少于本发明的范围，在800℃保持1小时的热处理前的平均晶粒直径小于10μm，因此在800℃保持1小时的热处理后，平均晶粒直径粗大化至500μm以上，粒径的偏差也变大。
在比较例2中，Ag、Sn及Fe的合计含量多于本发明的范围，导电率变低。
在比较例3中，I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})大于0.15，I{002}/I{111}小于10，I{002}/I{113}小于15，因此在热处理后，晶粒变粗大化，粒径的偏差也变大。
相对于此，在本发明例1～27中，热处理后的平均晶粒直径小，且粒径的偏差也变小了。并且，导电率也成为97％IACS以上。
根据以上内容可确认到，根据本发明例，能够提供一种导电性优异，且即使在热处理后也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化的纯铜板。

Claims (7)

1.一种纯铜板，其特征在于，具有以下组成：Cu的含量为99.96质量％以上，Ag、Sn及Fe的合计含量为9.0质量ppm以上且小于100.0质量ppm，并且剩余部分为不可避免杂质，
轧制面中的晶粒的平均晶粒直径为10μm以上，
所述纯铜板具有与轧制面平行的晶面为{022}面、{002}面、{113}面、{111}面及{133}面的晶体，
在将通过基于2θ/θ法对所述轧制面进行X射线衍射测定所得的所述各晶面的衍射峰强度分别设为I{022}、I{002}、I{113}、I{111}及I{133}时，满足
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≤0.15、
I{002}/I{111}≥10.0、及
I{002}/I{113}≥15.0。
2.根据权利要求1所述的纯铜板，其特征在于，
S的含量在2.0质量ppm以上且20.0质量ppm以下的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的纯铜板，其特征在于，
Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的含量为15.0质量ppm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的纯铜板，其特征在于，
在进行在800℃保持1小时的热处理后，50mm×50mm的范围内的最大晶粒直径dmax与平均晶粒直径dave的比率dmax/dave为20.0以下，平均晶粒直径dave为500μm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的纯铜板，其特征在于，
维氏硬度为150HV以下。
6.一种铜-陶瓷接合体，其特征在于，通过接合权利要求1至5中任一项所述的纯铜板和陶瓷部件而成。
7.一种绝缘电路基板，其特征在于，通过在陶瓷基板的表面接合权利要求1至5中任一项所述的纯铜板而成。
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