CN115261809A - 一种管状靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种管状靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将原料进行球磨，得到粉料，所述原料包括钼粉或钼合金粉；(2)将步骤(1)得到的所述粉料进行冷压，得到生坯；(3)将步骤(2)得到的所述生坯进行第一烧结处理，得到压坯；(4)将步骤(3)得到的所述压坯进行第二烧结处理，得到所述管状靶材。本发明提供的制备方法可以有效提升靶材的致密度和良品率，提高内部组织均匀性，防止靶材发生变形和裂纹，从而达到良好的溅射效果。
Description
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及一种管状靶材的制备方法。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，其主要利用离子源产生离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面的原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面。被轰击的固体是利用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。
靶材是一种具有高附加值的特种电子材料，靶材的形状有正方体、长方体、圆柱体和不规则形状，长方体、正方体和圆柱体形靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是沉积薄膜的厚度均匀性不易控制，靶材的利用率低。为了提高靶材的利用率，可以将靶材做成管状。管状靶材可以旋转，使管靶表面发生均匀的溅射，靶材的利用率可以达到70％以上。与平面靶材相比，管靶具有利用率高、镀膜连续性好、镀膜成分均匀等优点。
CN113337799A公开了一种管状靶材及其制备方法，该方法通过对不锈钢内管的外表面进行车螺纹加工可释放由于合金与不锈钢内管之间热膨胀系数不匹配而产生的应力，降低了由于应力集中产生裂纹导致开裂的风险，提高了不锈钢内管与靶材之间的焊接结合率，但是所得靶材的致密度不高。
CN108941584A公开了一种长钼管溅射靶材的制备方法，该方法将混匀后的钼粉进行冷等静压，然后烧结。该方法得到的管状靶材致密度和内部组织均匀性不高，良品率比较低。
因此，提供一种致密度和良品率高，内部组织均匀的管状靶材的制备方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种管状靶材的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的制备方法能够提高管状靶材的致密度和良品率。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种管状靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将原料进行球磨，得到粉料，所述原料包括钼粉或钼合金粉；
(2)将步骤(1)得到的所述粉料进行冷压，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的所述生坯进行第一烧结处理，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯进行第二烧结处理，得到所述管状靶材。
本发明中，通过依次进行冷压、第一烧结处理和第二烧结处理的组合操作，首先通过冷压和第一烧结处理，避免靶材变形，减少靶材的变形量，然后通过进行第二烧结处理，去除内部应力，避免靶材开裂，最终所得靶材具有良好的致密度和良品率。
优选地，步骤(1)所述钼粉的平均粒径为3-5μm，例如可以是3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述钼粉的纯度≥99.95％，例如可以是99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钼合金粉包括钼和第二金属元素。
优选地，所述第二金属元素包括Ta、Si、Ti、Nb、Ni或W中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是Ta和Si的组合或Si和Ti的组合。
优选地，所述钼合金粉中，第二金属元素的质量百分含量为10-45％，例如可以是10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或45％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨的磨球包括锆球和/或钛球。
优选地，所述粉料与磨球的质量比为(3-7):(4-6)，例如可以是3:4、3:5、1:2、1:1、4:5、6:5或7:5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
优选地，步骤(2)所述冷压的压力为200-300MPa，例如可以是200MPa、220MPa、240MPa、260MPa、280MPa或300MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述冷压使用的模具为聚氨酯材料的胶套。
优选地，所述冷压的时间为5-40min，例如可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一烧结处理包括：将冷压得到的生坯放置于包套内，进行第一烧结处理。
优选地，所述包套包括同心设置的内管和外管。
优选地，所述生坯放置于内管和外管之间的环形腔体内。
本发明中，所述内管一般为厚壁不锈钢管或钛合金管，外管一般为不锈钢管，外管内表面进行喷砂处理。
优选地，所述内管的外表面设置螺纹。
优选地，所述螺纹的宽度为0.5-2.5mm，例如可以是0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm或2.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述螺纹的深度为0.25-1.5mm，例如可以是0.25mm、0.5mm、0.75mm、1mm、1.25mm或1.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一烧结处理包括依次进行的脱气处理和热等静压烧结处理。
优选地，所述脱气处理的温度为500-750℃，例如可以是500℃、520℃、550℃、580℃、600℃、620℃、650℃、680℃、700℃、720℃或750℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述脱气处理的终点真空度＜5×10-3Pa，例如可以是4×10-3Pa、3.5×10-3Pa、3×10-3Pa、2.5×10-3Pa或2×10-3Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述热等静压烧结处理的温度为1000-1500℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制热等静压烧结处理的温度，可以进一步提高靶材的致密度和良品率。
优选地，所述热等静压烧结处理的压力为150-200MPa，例如可以是150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制热等静压烧结处理的压力，可以进一步提高靶材的致密度和良品率。
优选地，所述热等静压烧结处理的时间为6-9h，例如可以是6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h或9h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述第二烧结处理包括：将压坯放入烧结炉中，进行第二烧结处理。
优选地，所述第二烧结处理的温度为350-650℃，例如可以是350℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、580℃、600℃、620℃或650℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第二烧结处理的温度，可以进一步提高靶材的致密度和良品率。
优选地，所述第二烧结处理的时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钼粉或钼合金粉在保护气氛下进行球磨，得到粉料，所述球磨的磨球包括锆球和/或钛球，所述粉料与磨球的质量比为(3-7):(4-6)，所述钼粉的平均粒径为3-5μm，所述钼粉的纯度≥99.95％，所述钼合金粉包括钼和第二金属元素，所述第二金属元素包括Ta、Si、Ti、Nb、Ni或W中的任意一种或至少两种的组合，所述钼合金粉中，第二金属元素的质量百分含量为10-45％；
(2)将步骤(1)得到的所述粉料在200-300MPa下进行冷压5-40min，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的所述生坯放置于包套的内管和外管之间的环形腔体内，所述内管的外表面设置螺纹，所述螺纹的宽度为0.5-2.5mm，深度为0.25-1.5mm，然后在500-750℃下进行脱气处理至终点真空度＜5×10-3Pa，之后在1000-1500℃，150-200MPa下进行热等静压烧结处理6-9h，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯放入烧结炉中，在350-650℃下进行第二烧结处理1-2h，得到所述管状靶材。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的管状靶材的制备方法可以有效提升靶材的致密度和良品率，提高内部组织均匀性，致密度可以达到95.1％以上，在较优条件下可以达到99.7％以上，良品率可以达到95％以上，在较优条件下可以达到100％，还可以防止靶材发生变形和裂纹，从而达到良好的溅射效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钼粉在氩气气氛下进行球磨，得到粉料，所述球磨的磨球为锆球，所述粉料与磨球的质量比为1:1，所述钼粉的平均粒径为4μm，所述钼粉的纯度为99.95％；
(2)将步骤(1)得到的所述粉料在250MPa下进行冷压22min，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的所述生坯放置于包套的内管和外管之间的环形腔体内，所述内管的外表面设置螺纹，所述螺纹的宽度为1.5mm，深度为0.8mm，然后在625℃下进行脱气处理至终点真空度为4×10-3Pa，之后在1250℃，175MPa下进行热等静压烧结处理7.5h，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯放入烧结炉中，在500℃下进行第二烧结处理1.5h，得到所述管状靶材。
实施例2
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钼合金粉在氩气气氛下进行球磨，得到粉料，所述球磨的磨球为锆球，所述粉料与磨球的质量比为1:2，所述钼合金粉中含有Ti元素，所述Ti元素的质量百分含量为45％；
(2)将步骤(1)得到的所述粉料在200MPa下进行冷压40min，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的所述生坯放置于包套的内管和外管之间的环形腔体内，所述内管的外表面设置螺纹，所述螺纹的宽度为0.5mm，深度为1.5mm，然后在500℃下进行脱气处理至终点真空度为4.5×10-3Pa，之后在1500℃，150MPa下进行热等静压烧结处理9h，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯放入烧结炉中，在350℃下进行第二烧结处理2h，得到所述管状靶材。
实施例3
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钼合金粉在氩气气氛下进行球磨，得到粉料，所述球磨的磨球为钛球，所述粉料与磨球的质量比为7:4，所述钼合金粉中含有Ta元素，所述Ta元素的质量百分含量为10％；
(2)将步骤(1)得到的所述粉料在300MPa下进行冷压5min，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的所述生坯放置于包套的内管和外管之间的环形腔体内，所述内管的外表面设置螺纹，所述螺纹的宽度为2.5mm，深度为0.25mm，然后在750℃下进行脱气处理至终点真空度为3.5×10-3Pa，之后在1000℃，200MPa下进行热等静压烧结处理6h，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯放入烧结炉中，在650℃下进行第二烧结处理1h，得到所述管状靶材。
实施例4
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于热等静压烧结处理的温度为800℃。
实施例5
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于热等静压烧结处理的温度为1800℃。
实施例6
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于热等静压烧结处理的压力为130MPa。
实施例7
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于热等静压烧结处理的压力为220MPa。
实施例8
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第二烧结处理的温度为300℃。
实施例9
本实施例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第二烧结处理的温度为700℃。
对比例1
本对比例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行第一烧结处理，即将步骤(2)得到的生坯直接进行第二烧结处理。
对比例2
本对比例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行第二烧结处理，即步骤(3)得到的压坯为所述管状靶材。
对比例3
本对比例提供一种管状靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于将步骤(2)得到的生坯先进行第二烧结处理，得到压坯，然后将压坯再进行第一烧结处理，即步骤(3)和(4)替换为：
(3)将步骤(2)得到的所述生坯在放入烧结炉中，在500℃下进行第二烧结处理1.5h，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯放置于包套的内管和外管之间的环形腔体内，所述内管的外表面设置螺纹，所述螺纹的宽度为1.5mm，深度为0.8mm，然后在625℃下进行脱气处理至终点真空度为4×10-3Pa，之后在1250℃，175MPa下进行热等静压烧结处理7.5h，得到所述管状靶材。
对实施例1-9和对比例1-3所制备的管状靶材的致密度进行测定，测定方法为排水法，致密度＝实测密度/理论密度×100％，结果如表1所示。
对实施例1-9和对比例1-3所制备的管状靶材进行全检，得到靶材的良品率，结果如表1所示。
表1
| 致密度/％ | 良品率/％ | |
| 实施例1 | 99.9 | 100 |
| 实施例2 | 99.8 | 100 |
| 实施例3 | 99.7 | 100 |
| 实施例4 | 97.1 | 96 |
| 实施例5 | 98.9 | 97 |
| 实施例6 | 95.1 | 95 |
| 实施例7 | 99.5 | 99 |
| 实施例8 | 99.0 | 97 |
| 实施例9 | 99.8 | 99 |
| 对比例1 | 69.7 | 0 |
| 对比例2 | 99.6 | 72 |
| 对比例3 | 98.7 | 85 |
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-9的数据可以看出，采用本发明提供的制备方法致密度可以达到95.1％以上，在较优条件下可以达到99.7％以上，良品率可以达到95％以上，在较优条件下可以达到100％。
(2)综合比较实施例1和实施例4-5的数据可以看出，实施例1中热等静压烧结处理的温度为1250℃，相较于实施例4-5中分别为800℃和1800℃而言，实施例1中的致密度和良品率均高于实施例4-5，由此可见，本发明优选控制热等静压烧结处理的温度，可以提高管状靶材的致密度和良品率。
(3)综合比较实施例1和实施例6-7的数据可以看出，实施例1中热等静压烧结处理的压力为175MPa，相较于实施例6-7中分别为130MPa和220MPa而言，实施例1中的致密度和良品率均高于实施例6-7，由此可见，本发明优选控制热等静压烧结处理的压力，可以提高管状靶材的致密度和良品率。
(4)综合比较实施例1和实施例8-9的数据可以看出，实施例1中第二烧结处理的温度为500℃，相较于实施例8-9中分别为300℃和700℃而言，实施例1中的致密度和良品率均高于实施例8-9，由此可见，本发明优选控制第二烧结处理的温度，可以提高管状靶材的致密度和良品率。
(4)综合比较实施例1和对比例1-3的数据可以看出，对比例1与实施例1的相比的区别仅在于不进行第一烧结处理，对比例2与实施例1的相比的区别仅在于不进行第二烧结处理，对比例3与实施例1的相比的区别仅在于先进行第二烧结处理然后再进行第一烧结处理，实施例1中的致密度和良品率均高于对比例1-3，由此可见，本发明提供的制备方法可以提高管状靶材的致密度和良品率。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种管状靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将原料进行球磨，得到粉料，所述原料包括钼粉或钼合金粉；
(2)将步骤(1)得到的所述粉料进行冷压，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的所述生坯进行第一烧结处理，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯进行第二烧结处理，得到所述管状靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钼粉的平均粒径为3-5μm；
优选地，所述钼粉的纯度≥99.95％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钼合金粉包括钼和第二金属元素；
优选地，所述第二金属元素包括Ta、Si、Ti、Nb、Ni或W中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钼合金粉中，第二金属元素的质量百分含量为10-45％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨的磨球包括锆球和/或钛球；
优选地，所述粉料与磨球的质量比为(3-7):(4-6)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨在保护气氛下进行；
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷压的压力为200-300MPa；
优选地，所述冷压的时间为5-40min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第一烧结处理包括：将冷压得到的生坯放置于包套内，进行第一烧结处理；
优选地，所述包套包括同心设置的内管和外管；
优选地，所述生坯放置于内管和外管之间的环形腔体内；
优选地，所述内管的外表面设置螺纹；
优选地，所述螺纹的宽度为0.5-2.5mm；
优选地，所述螺纹的深度为0.25-1.5mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第一烧结处理包括依次进行的脱气处理和热等静压烧结处理；
优选地，所述脱气处理的温度为500-750℃；
优选地，所述脱气处理的终点真空度＜5×10-3Pa；
优选地，所述热等静压烧结处理的温度为1000-1500℃；
优选地，所述热等静压烧结处理的压力为150-200MPa；
优选地，所述热等静压烧结处理的时间为6-9h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第二烧结处理包括：将压坯放入烧结炉中，进行第二烧结处理；
优选地，所述第二烧结处理的温度为350-650℃；
优选地，所述第二烧结处理的时间为1-2h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钼粉或钼合金粉在保护气氛下进行球磨，得到粉料，所述球磨的磨球包括锆球和/或钛球，所述粉料与磨球的质量比为(3-7):(4-6)，所述钼粉的平均粒径为3-5μm，所述钼粉的纯度≥99.95％，所述钼合金粉包括钼和第二金属元素，所述第二金属元素包括Ta、Si、Ti、Nb、Ni或W中的任意一种或至少两种的组合，所述钼合金粉中，第二金属元素的质量百分含量为10-45％；
(2)将步骤(1)得到的所述粉料在200-300MPa下进行冷压5-40min，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的所述生坯放置于包套的内管和外管之间的环形腔体内，所述内管的外表面设置螺纹，所述螺纹的宽度为0.5-2.5mm，深度为0.25-1.5mm，然后在500-750℃下进行脱气处理至终点真空度＜5×10-3Pa，之后在1000-1500℃，150-200MPa下进行热等静压烧结处理6-9h，得到压坯；
(4)将步骤(3)得到的所述压坯放入烧结炉中，在350-650℃下进行第二烧结处理1-2h，得到所述管状靶材。
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