CN115260897B - 一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法,属于防结冰涂层的技术领域,可解决现有超疏水防结冰表面存在冰粘附力高、表面刚硬、不能自除冰,只能起到防止表面结冰的问题,具体的制备过程如下:首先采用乳液聚合法合成尺寸约为4μm并具有光热作用的聚二甲基硅氧烷微球,将其分散到改性二氧化硅乙醇溶液中;其次,将上述分散液喷涂到半干的氟碳树脂表面,固化得到光热超疏水防结冰表面。本发明制备的表面不仅操作和工艺简单,可室温固化,且表面具有优异的超疏水性能、防结冰性能、低冰粘附性能及光热自除冰性能。
Description
技术领域
本发明属于防结冰涂层的技术领域,具体涉及一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法。
背景技术
表面积冰是自然界的常见现象,然而冰的堆积给我们的生活带来了巨大的经济损失和众多的安全隐患。冰的堆积不知不觉地给运输、航空航天、海上工作和电力运输带来了许多安全危害。其中2009年2月,一辆由纽瓦克到布法罗的大陆联运3407航班坠毁,该事件导致飞机上49位人员伤亡。经过事故调查发现,造成此次事故的原因是由于飞机多次穿越气流区域,造成飞机机翼结冰,而机翼的自动除冰系统并未及时去除表面积冰,最终导致飞机失控坠毁,而这仅仅是表面冰雪堆积造成事故的其中一例。面临这一系列的自然灾害,研究者们从各个角度来预防表面积冰。受荷叶、猪笼草等自然疏水效应启发,研究者们对荷叶的结构进行了深度的剖析,经研究发现荷叶表面的微纳米结构和低表面能纳米微晶赋予荷叶表面超疏水效应。受荷叶效应的启发,使得超疏水表面广泛的被用于防污、防腐、防结冰等方向。超疏水表面微观的特殊结构,能够捕获大量的气穴能够减少液滴与表面的直接接触,从而延缓了液滴冻结得时间;而其低表面能作用,赋予了液滴较小的滚动角,使得水滴在接触到表面就能立即反弹逃离表面。但是随着研究人员的深入发掘发现,水滴一旦冻结在面将产生较高的粘附力难以去除,并且随着结冰/除冰次数的增加,将会破坏超疏水表面的防结冰性能。
发明内容
传统的超疏水防结冰表面存在冰粘附力高、表面刚硬、不能自除冰,只能起到防止表面结冰,而赋予表面低冰粘附力及在自然条件下去除表面积冰等方式难以实现。因此本发明突破了超疏水表面同时兼具防冰、低冰粘附和自除冰的限制,并且该方法操作简单,适合大规模使用。
本发明采用如下技术方案:
一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法,包括如下步骤:
第一步,光热弹性体微球分散液的制备:
(1)光热弹性体微球的制备
将液体硅橡胶、碱基固化剂、光热粒子按质量比1~10:1~10:0.01~5的比例进行机械搅拌,得到均匀的混合液体C;将乳化剂和去离子水按体积比例1~5:20~100的比例充分混合,得到水乳液D;将混合液体C在0~10℃下抽真空30~60min,随后加入水乳液D中,在转速为500~5000rpm的搅拌速度下乳化30~150min,得到混合乳液,在80℃下机械搅拌固化30~200min,采用600目纱网过滤得到光热弹性体微球水乳液,将得到的光热弹性体微球水乳液在0~10℃下冷却1~2h,在转速1000~5000rpm下离心,得到光热弹性体微球,按质量比为0.1~1%的比例加入到分散剂中;
(2)改性二氧化硅的制备
将二氧化硅分散到氨水溶液中,超声处理10min,得到二氧化硅氨水溶液,取改性剂分散到无水乙醇中,超声水解30~60min,得到改性剂乙醇分散液,将二氧化硅氨水溶液加入改性剂乙醇分散液中,40℃下机械搅拌6~12h,得到改性二氧化硅;整个改性过程中的二氧化硅、氨水、去离子水、改性剂、无水乙醇的比例为:1~10g:4~20ml:10~100ml:1~5ml:60~200ml;
(3)光热弹性体微球分散液的制备
将上述得到的光热弹性体微球、改性二氧化硅、溶剂按质量比1:0.01~0.5:20~60的比例超声混合5min,得到光热弹性体微球分散液;
第二步,光热超疏水防结冰涂层的制备:
(1)基底粘合剂的制备
将基底和固化剂按体积比1:5~20混合均匀得到混合液体,将混合液体在低温0~10℃下抽真空5~30min,使用刮涂器均匀的涂覆在表面,并在30~80℃下固化5~120min,得到半干状态的基底;
(2)光热超疏水防结冰涂层的制备
采用喷枪将第一步步骤(3)中的光热弹性体微球分散液均匀的喷涂到半干状态的基底表面,在30℃~80℃固化12h~24h,最后得到光热超疏水防结冰涂层;
进一步地,第一步步骤(1)中所述光热粒子包括四氧化三铁、炭黑、石墨、碳纳米管和石墨烯中的任意一种;
进一步地,第一步步骤(1)中的液体硅橡胶为聚二甲基硅氧烷;
进一步地,第一步步骤(2)中所述改性剂为OTS;
进一步地,第二步步骤(1)中所述基底包括氟碳树脂和硅酮树脂中的任意一种。
进一步地,第一步步骤(1)中所述乳化剂包括曲拉通X-100。
进一步地,第一步步骤(1)中所述分散剂包括吐温20和吐温80中的任意一种。
进一步地,第一步步骤(2)中所述二氧化硅为亲水型气相二氧化硅,尺寸为40~100nm。
进一步地,第一步步骤(3)中所述溶剂包括无水乙醇、丙醇、乙酸丁酯、甲苯和二甲苯中的任意一种。
相对传统的超疏水防结冰材料和涂层的制备过程,本申请在以下几个方面做了一些创新和提高:首先在材料的选择上,淘汰了传统的刚硬物质的选择,经研究弹性体有利于降低冰粘附力;其次是涂层的制备工艺上,采用乳液聚合法合成尺寸约为4um的微球作为超疏水表面的微凸,球状的微凸有利于降低冰粘附力;最后,在微球中加入光热粒子,通过吸光产热作用达到自除冰效果。这些有益的改进克服了传统超疏水防结冰表面的刚硬,高冰粘附及不能自除冰等缺点。
本发明的有益效果如下:
1. 本发明通过制备光热弹性体微球提供的超疏水表面,能提供合理的表面粗糙度,进而提高表面超疏水性能。
2. 本发明通过制备光热弹性体微球提供的超疏水表面,能耐受-25℃的极低温,明显提高结冰延迟时间。
3. 本发明通过制备光热弹性体微球提供的超疏水表面,能够使表面的冰粘附力降低,达到低冰粘附的效果。
4. 本发明通过制备光热弹性体微球提供的超疏水表面,能够在太阳光的作用下吸光产热,达到自除冰的效果。
5. 本发明选着的分散剂,能够和基底相互溶解,使喷出的微球能更稳定的嵌入表面,提高弹性体微球粒子在基底的粘附力。
附图说明
图1为本发明实施例1的光热超疏水防结冰表面图。
图2为本发明实施例1的光热超疏水防结冰表面的微球形状。
图3为光热微球的SEM表征图。
图4为本发明实施例1的光热超疏水防结冰表面接触角测试图。其测试过程为:将所制表面水平放置在接触角测试台上,从距离台面5cm高的位置释放体积约为9ul的液滴,待液滴稳定后进行润湿性能测试,并选取三个不同的位置进行测试,结果取平均值。
具体实施方式
实施例1
(1)光热弹性体微球的制备
将聚二甲基硅氧烷、碱基固化剂、炭黑粒子按质量比5:5:0.01的比例进行机械搅拌,得到均匀的混合液体C;将曲拉通X-100和去离子水按比例1:60充分混合,得到水乳液D;将上述获得的混合液体C在低温下抽真空30min,随后加入水乳液D中,在转速为3000rpm的搅拌速度下乳化90min,得到混合乳液,在80℃下机械搅拌固化60min,采用600目纱网过滤得到光热弹性体微球水乳液。最后将得到的水乳液在0℃冷却2h,在一定转速下离心,得到光热弹性体微球。并加入适量的吐温20,其质量比为0.5%。
(2)改性二氧化硅的制备
将二氧化硅分散到氨水溶液(氨水:去离子水=1:5)中,超声处理10min。将OTS以体积比1:60分散到无水乙醇,超声水解45min。最后将二氧化硅氨水溶液加入OTS乙醇分散液中,在40℃下机械搅拌12h。
(3)光热弹性体微球分散液的制备
将上述得到的光热弹性体微球、改性二氧化硅、无水乙醇按质量比2:0.1:20超声混合5min,即可得到光热弹性体微球分散液。
(4)光热超疏水防结冰涂层的制备
将氟碳树脂和固化剂按照一定比例充分混合得到均匀的混合液体,将该液体在低温下抽真空30min,使用刮涂器均匀的涂覆在表面,并在80℃固化5min,得到半干状态的氟碳基底。
采用喷枪将以上制得的光热弹性体微球乙醇分散液均匀的喷涂到半干状态的氟碳树脂表面,在80℃固化12h,最后得到光热超疏水防结冰涂层。
光热超疏水防结冰表面接触角测试图。其测试过程为:将所制表面水平放置在接触角测试台上,从距离台面5cm高的位置释放体积约为9ul的液滴,待液滴稳定后进行润湿性能测试,并选取三个不同的位置进行测试,结果取平均值,如图4所示,接触角为171.3°。
实施例2
(1)同实施例1制得光热超疏水防结冰表面。
(2)取1份聚二甲基硅氧烷,分散到10份的有机分散剂中,该分散剂包括四氯化碳、正己烷等,充分搅拌10min,并刷涂到光热超疏水防结冰表面,80℃下固化24h,得到的超疏水防结冰表面具有极好的光热性能。
实施例3
将实施例1中炭黑粒子更换为其它光热材料(包括石墨烯、石墨、碳纳米管、四氧化三铁等),其余步骤同实施例1。
实施例4
将粘合基底的氟碳树脂更换为硅酮树脂,其余步骤同实施例1。
Claims (5)
1.一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,光热弹性体微球分散液的制备:
(1)光热弹性体微球的制备
将液体硅橡胶、碱基固化剂、光热粒子按质量比1~10:1~10:0.01~5的比例进行机械搅拌,得到均匀的混合液体C;将乳化剂和去离子水按体积比例1~5:20~100的比例充分混合,得到水乳液D;将混合液体C在0~10℃下抽真空30~60min,随后加入水乳液D中,在转速为500~5000rpm的搅拌速度下乳化30~150min,得到混合乳液,在80℃下机械搅拌固化30~200min,采用600目纱网过滤得到光热弹性体微球水乳液,将得到的光热弹性体微球水乳液在0~10℃下冷却1~2h,在转速1000~5000rpm下离心,得到光热弹性体微球,按质量比为0.1~1%的比例加入到分散剂中;
(2)改性二氧化硅的制备
将二氧化硅分散到氨水溶液中,超声处理10min,得到二氧化硅氨水溶液,取改性剂分散到无水乙醇中,超声水解30~60min,得到改性剂乙醇分散液,将二氧化硅氨水溶液加入改性剂乙醇分散液中,40℃下机械搅拌6~12h,得到改性二氧化硅;整个改性过程中的二氧化硅、氨水、去离子水、改性剂、无水乙醇的比例为:1~10g:4~20ml:10~100ml:1~5ml:60~200ml;
(3)光热弹性体微球分散液的制备
将上述得到的光热弹性体微球、改性二氧化硅、溶剂按质量比1:0.01~0.5:20~60的比例超声混合5min,得到光热弹性体微球分散液;
第二步,光热超疏水防结冰涂层的制备:
(1)基底粘合剂的制备
将基底和固化剂按体积比1:5~20混合均匀得到混合液体,将混合液体在低温0~10℃下抽真空5~30min,使用刮涂器均匀的涂覆在表面,并在30~80℃下固化5~120min,得到半干状态的基底;
(2)光热超疏水防结冰涂层的制备
采用喷枪将第一步步骤(3)中的光热弹性体微球分散液均匀的喷涂到半干状态的基底表面,在30℃~80℃固化12h~24h,最后得到光热超疏水防结冰涂层;
第一步步骤(1)中所述光热粒子包括四氧化三铁、炭黑、石墨、碳纳米管和石墨烯中的任意一种;
第一步步骤(1)中的液体硅橡胶为聚二甲基硅氧烷;
第一步步骤(2)中所述改性剂为OTS;
第二步步骤(1)中所述基底包括氟碳树脂和硅酮树脂中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法,其特征在于:第一步步骤(1)中所述乳化剂包括曲拉通X-100。
3.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法,其特征在于:第一步步骤(1)中所述分散剂包括吐温20和吐温80中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法,其特征在于:第一步步骤(2)中所述二氧化硅为亲水型气相二氧化硅,尺寸为40~100nm。
5.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的软弹性超疏水低冰粘附表面的制备方法,其特征在于:第一步步骤(3)中所述溶剂包括无水乙醇、丙醇、乙酸丁酯、甲苯和二甲苯中的任意一种。
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