CN114045705B - 一种无氟超疏水柔性光热薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将光热材料在有机溶剂中分散，得到第一分散液；S2、在所述第一分散液中加入硅烷偶联剂，进行分散，得到第二分散液；S3、将所述第二分散液涂覆在柔性基体表面后进行固化处理。本发明制备过程中不需要表面活性剂修饰表面来降低表面能，从而降低生物毒性，保护环境，制备工艺简单，成本低，制备周期短，反应条件温和，可实现大面积连续制备，具有很广泛的应用前景，可作为建筑或某些特定表面的抑冰涂层。

Description

一种无氟超疏水柔性光热薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体为一种无氟超疏水柔性光热薄膜及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，社会基础设施得到了极大丰富，但是在货物运输、通讯设施、航空航海领域中广泛应用的各种功能材料却因为其表面的覆冰和腐蚀，对这些领域造成了严重的安全隐患和财产损失。超疏水材料作为涂层材料应用于材料表面改性处理时，由于其具有独特的微纳结构，是最有效的金属防护手段之一，其一定程度上也有利于延迟或缓解表面的结冰现象。目前，基于超疏水涂层的原理，在其中加入具有光热效应的纳米粒子，可制备出超疏水防冰与光热除冰效果共存的涂料。
现有技术的超疏水光热涂层的制备方法，通常需要昂贵的设备、原材料，或是合成方法或制造工艺繁琐，增加了其生产成本，制约了工业化生产的可行性，并且，为了使涂层达到超疏水状态，通常使用含氟表面活性剂对涂层进行改性处理，但是含氟物质不仅严重破坏环境，而且具有生物毒性，是最不易降解的有机污染物之一；此外，在实际应用中，面对复杂的环境，柔性基体使用会受到限制。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种无氟超疏水柔性光热薄膜及其制备方法，其制备工艺简单、成本低，不使用表面活性剂，环境友好，适合柔性基体的使用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明首先提供一种无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将光热材料在有机溶剂中分散，得到第一分散液；
S2、在所述第一分散液中加入硅烷偶联剂，进行分散，得到第二分散液；
S3、将所述第二分散液涂覆在柔性基体表面后进行固化处理。
优选的，所述光热材料为氮化钛纳米颗粒。
优选的，所述光热材料的平均粒径为60nm。
优选的，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、己烷、甲苯中的一种。
优选的，所述S1中，以有机溶剂的体积计，所述光热材料的质量体积比小于等于5mg/mL。
更为优选的，所述S1中，以有机溶剂的体积计，所述光热材料的质量体积比为2～5mg/mL。
优选的，所述S1中的分散为超声分散，超声时间大于等于10分钟。
优选的，所述硅烷偶联剂为聚二甲基硅氧烷。
优选的，所述硅烷偶联剂的质量与所述光热材料的质量比为1:5～1:1。
优选的，所述S2中的分散为超声分散，超声时间大于20分钟。
优选的，所述S3中的涂覆为喷涂。
优选的，所述S3中，以柔性基体的表面面积计，所述光热材料的使用量大于等于0.5mg/cm2。
更为优选的，所述S3中，以柔性基体的表面面积计，所述光热材料的使用量为0.5～6mg/cm2。
优选的，所述S3中的固化温度大于等于100℃，时间大于1小时。
优选的，所述S3中的柔性基体为纸类或纺织纤维。
本发明还提供一种上述制备方法得到的无氟超疏水柔性光热薄膜。
本发明还提供一种所述无氟超疏水柔性光热薄膜在抗冰和除冰领域的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法中先将光热材料分散在有机溶剂中，再直接加入硅烷偶联剂进行反应，硅烷偶联剂可以降低涂层的表面能，增加疏水性，增加光热纳米材料与基底之间的粘附力，提高涂层的机械强度；随后将反应后得到的分散液在柔性基体上进行涂覆，此过程中光热材料可以自发团聚，形成大小不一的层级微纳米结构；最后进行高温固化处理，此时涂层表面形成微纳米多孔结构，提供了实现超疏水所必须的条件，因此，制备过程中不需要表面活性剂修饰表面来降低表面能，从而降低生物毒性，保护环境。本发明制备工艺简单，成本低，制备周期短，反应条件温和，可实现大面积连续制备，具有很广泛的应用前景，可作为建筑或某些特定表面的抑冰涂层。
2、本发明使用的聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有价格低廉、粘附性好、化学性能稳定等优点，同时具有粘附性，增加了纳米粒子之间以及与基底之间的粘附性，在制备过程中，能够降低涂层的表面能，提高疏水性能，还能够作为粘结剂使涂料紧密附着在基材表面，从而获得具有超疏水性能的光热涂层，实现超疏水防冰以及光热除冰相结合，在结冰量较少时利用疏水性能防止表面结冰，在结冰量较大时采用光源照射，使涂层表面升温，将冰层融化，达到防冰除冰的效果。
3、本发明得到的超疏水薄膜具有微孔结构，平均接触角在155°以上，展现出其超疏水性；涂层的表面温度可以在30秒内上升到125℃，呈现出了很好的光热转换效率；经过300次的弯折实验后，薄膜疏水性没有发生变化，未出现裂纹或脱落等现象，表现了极好的柔韧性，说明光热材料可以牢固粘附在基底上，不受外力破坏。
4、本发明给超疏水光热涂层中柔性基体提供了更多可选择的制备方式，扩大了柔性基体的使用条件，使得柔性基体能适用于更复杂的使用环境。
附图说明
图1为实施例1制备的样品实物图。
图2为实施例1涂层表面在视频光学接触角下水静态接触角图。
图3为实施例1制备样品的SEM图。
图4为实施例1制备样品的经过300次弯折实验后的SEM图。
图5为实施例2涂层表面在视频光学接触角下水静态接触角图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明首先提供一种无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将光热材料在有机溶剂中分散，得到第一分散液；
S2、在所述第一分散液中加入硅烷偶联剂，进行分散，得到第二分散液；
S3、将所述第二分散液涂覆在柔性基体表面后进行固化处理。
本发明先将光热材料分散在有机溶剂中，再直接加入硅烷偶联剂进行反应，硅烷偶联剂的加入一方面可以降低涂层的表面能，增加疏水性；另一方面，增加光热纳米材料与基底之间的粘附力，提高涂层的机械强度；在涂覆过程中，光热材料可以自发团聚，形成大小不一的层级微纳米结构，进行高温固化处理后，涂层表面形成微纳米多孔结构，这种多孔结构可以捕获大量的空气，使得涂层具有Cassie-Baxter形态，提供了实现超疏水所必须的条件，因此，制备过程中不需要表面活性剂修饰表面来降低表面能，从而降低生物毒性，保护环境。该涂层材料可以喷涂到多种基底上，均能获得具有超疏水性能的表面。
本发明中，光热材料是具有良好光吸收性能并且能够通过吸收光将光能转换为热能的材料。光热材料的尺寸可以为纳米颗粒，纳米粒子构筑微米级的粗糙度，提供光热转换性能的同时能够很好的粘附到柔性纤维上，获得柔性超疏水薄膜，在本发明实施例中，所述光热材料为氮化钛纳米颗粒，所述光热材料的平均粒径为60nm。
在本发明S1步骤中，有机溶剂是任何能够起到分散作用的溶剂，本发明使用有机溶剂能更好的分散光热材料，使得光热材料在有机溶剂中分布均匀，有利于后续与硅烷偶联剂的反应。在本发明实施例中，有机溶剂为乙酸乙酯、己烷或甲苯。
另外，本发明所述S1步骤中，以有机溶剂的体积计，所述光热材料的质量体积比小于等于5mg/mL。在本发明实施例中，所述光热材料的质量体积比为2～5mg/mL。若溶剂太少，则影响光热材料的分散，若溶剂过量，则对硅烷偶联剂反应影响不大，但会造成原料浪费，提高工艺成本。本发明中的“质量体积比”是指各步骤中指定原料的质量与指定原料的体积的比值，组分的质量以“mg”作为单位时，相对应的体积的单位为“mL”。另外，为了促使光热材料分散更均匀，本发明所述S1中的分散为超声分散，超声时间大于等于10分钟。
在本发明中，硅烷偶联剂的选择和用量会影响超疏水柔性光热薄膜的表面形貌和疏水性能以及机械强度。在本发明的实施例中，所述硅烷偶联剂为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，其中，所述硅烷偶联剂的质量与所述光热材料的质量比在1:5-1:1之间。聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有价格低廉、粘附性好、化学性能稳定等优点，且具有粘附性，增加了纳米粒子之间以及与基底之间的牢度性，在本发明制备过程中，能够降低涂层的表面能，提高疏水性能，还能够作为粘结剂使涂料紧密附着在基材表面，从而获得具有超疏水性能的光热涂层，实现超疏水防冰以及光热除冰相结合，在结冰量较少时利用疏水性能防止表面结冰，在结冰量较大时采用光源照射，使涂层表面升温，将冰层融化，达到防冰除冰的效果。
在本发明中，为了使硅烷偶联剂更充分的与光热材料结合以发挥其更佳效果，所述S2中的分散为超声分散，超声时间大于20分钟，以充分反应。
本发明所述S3中，以柔性基体的表面面积计，所述光热材料的使用量大于等于0.5mg/cm2，本发明可实现大面积超疏水薄膜的制备，涂料可以直接涂覆在基体上，制备工艺简单，成本低，制备周期短，反应条件温和。在本发明的实施例中，所述S3中的涂覆为喷涂，其中，以柔性基体的表面面积计，所述光热材料的使用量为0.5～6mg/cm2；固化温度大于等于100℃，时间大于1小时，以实现较好的高温固化效果，使得涂层表面形成微纳米多孔结构，提高疏水性能。
本发明所述S3中的柔性基体可以为纸类或纺织纤维，给超疏水光热涂层中柔性基体提供了更多可选择的制备方式，扩大了柔性基体的使用条件，使得柔性基体能适用于更复杂的使用环境。
本发明还提供一种上述制备方法得到的无氟超疏水柔性光热薄膜。
本发明还提供一种所述无氟超疏水柔性光热薄膜在抗冰和除冰领域的应用，可作为建筑或某些特定表面的抑冰涂层。
上述为本发明的详细阐述，下面为本发明实施例，本发明所有使用的原料均为市售。
实施例1
本实施例的无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1、将50mg氮化钛纳米颗粒加入到10mL的乙酸乙酯中，超声10分钟，得第一分散液；
S2、在第一分散液中加入50mg的PDMS，超声30分钟，即可得到第二分散液；
S3、将第二分散液加入到喷枪中，在喷枪气压为0.5MPa及距离为15cm的条件下，使用喷枪进行滤纸表面喷涂处理，滤纸的尺寸为100cm2；喷涂结束后，在温度为100℃的条件下，固化1.5小时，得到无氟超疏水柔性光热薄膜，如图1所示。
对实施例1所得的无氟超疏水柔性光热薄膜进行系列检测：图2为通过视频光学接触角测量仪进行的涂层表面测量，由图2中可以直观得到表面水的接触角可达到158.2°，平均接触角在155°以上，滚动角在7°以下，展现出其超疏水性；在室温(25℃)条件下，使用功率1W/cm2的808nm激光器进行照射，涂层的表面温度可以在30秒内上升到125℃，呈现出了很好的光热转换效率；图3为实施例1中无氟超疏水柔性光热薄膜的表面形貌扫描图，可以清晰看出，氮化钛纳米颗粒均匀的粘附在了一起，形成了超疏水所需要的微孔结构，结合性能得出该薄膜成功制备；对薄膜进行300次的弯折后，薄膜疏水性没有发生变化，表现了极好的柔韧性，图4为样品经过300次弯折实验后的SEM图，可以清晰看出，氮化钛纳米颗粒依旧与纳米纤维很好的粘附在一起，未出现裂纹或脱落等现象。
实施例2
本实施例的无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1、将600mg氮化钛纳米颗粒加入到300mL的乙酸乙酯中，超声10分钟，得第一分散液；
S2、在第一分散液中加入120mg的PDMS，超声30分钟，即可得到第二分散液；
S3、将第二分散液加入到喷枪中，在喷枪气压为0.5MPa及距离为15cm的条件下，使用喷枪进行滤纸表面喷涂处理，滤纸的尺寸为100cm2；喷涂结束后，在温度为100℃的条件下，固化1.5小时，得到无氟超疏水柔性光热薄膜。
对实施例2所得的无氟超疏水柔性光热薄膜进行系列检测：图4为通过视频光学接触角测量仪进行涂层表面测量，由图4中可以直观得到表面水的接触角可达到159.2°，平均接触角在155°以上，滚动角在5°以下，展示出其超疏水性；在室温(25℃)条件下，使用功率1W/cm2的808nm激光器进行照射，涂层的表面温度可以在30秒内上升到125℃，呈现出了很好的光热转换效率；对薄膜进行300次的弯折后，薄膜疏水性没有发生变化，表现了极好的柔韧性。
实施例3
同实施例1，区别仅在于乙酸乙酯替换为己烷。
实施例4
同实施例1，区别仅在于乙酸乙酯替换为甲苯。
实施例5
同实施例1，区别仅在于喷涂处理过程中使用的滤纸替换为纺织纤维。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将光热材料在有机溶剂中分散，得到第一分散液；
S2、在所述第一分散液中加入硅烷偶联剂，进行分散，得到第二分散液；
S3、将所述第二分散液涂覆在柔性基体表面后进行固化处理；
其中，所述光热材料为平均粒径为60 nm的氮化钛纳米颗粒；所述硅烷偶联剂为聚二甲基硅氧烷；所述S1中，以有机溶剂的体积计，所述光热材料的质量体积比小于等于5 mg/mL；所述硅烷偶联剂的质量与所述光热材料的质量比为1:5~1:1；所述S3中，以柔性基体的表面面积计，所述光热材料的使用量大于等于0.5 mg/cm2；所述S3中的柔性基体为纸类或纺织纤维。
2.根据权利要求1所述的无氟超疏水柔性光热薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、己烷、甲苯中的一种。
3.一种根据权利要求1或2所述的制备方法制备得到的无氟超疏水柔性光热薄膜。
4.一种根据权利要求3所述的无氟超疏水柔性光热薄膜在抗冰和除冰领域的应用。
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