CN114790364A - 基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层，由以下质量分数组成：溶剂55～75份，分散剂0.5～5份，疏水碳纳米管1～5份，氟硅树脂10～20份；本发明通过向羟基化碳纳米管分散液中添加适量的氟硅油，利用氟硅油表面的羟基与羟基化碳纳米管表面的羟基相结合，将疏水的硅油分子链段接枝到碳纳米管表面，以制备疏水性碳纳米管，使用低表面能的氟硅树脂作为粘结剂使碳纳米管形成无规则的微纳结构，从而可以捕获空气，以降低水和涂层实际接触面积以及降低水和基体间的传热效率，使其具有良好的疏水性以及防冰性，且本发明的涂料具有良好的耐磨性以及耐溶剂性，制备工艺简单，成本低廉，延缓结冰时间并且使冰层更容易除去。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种超疏水涂层及其制备方法，具体地说是一种可以应用于防冰/除冰领域的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层及制备方法。
背景技术
飞机表面结冰会导致飞机的气动外形被破坏，使飞机的飞行阻力变大，增加飞机飞行过程中的能耗。同时结冰也会导致机身传感器失灵，降低飞机的可操作性，容易引发事故。现在常用的除冰方法均有较高的能耗，且需要增加额外的设备来实现除冰的效果，这也增大了设备设计的复杂性。超疏水涂层具有较高的接触角和滚动角，这导致了涂层具有很好的疏水、自清洁、防腐蚀的能力。近年来超疏水涂层也被应用于防/除冰领域，因其表面捕获的空气层可以延缓传热以及降低冰层与表面接触面积，从而起到防冰的效果。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，同时具有许多力学、电学和化学性能，具有广泛的应用前景。且因其管棒状结构更易于搭建起合适的结构起伏，进而形成微纳结构，所以其在超疏水领域也有一定的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以起到延缓结冰时间以及使冰层容易除去的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层及制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案。
一种基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层，由以下质量分数组成：溶剂55～75份，分散剂0.5～5份，疏水碳纳米管1～5份，氟硅树脂10～20份。
所述的溶剂为正己烷、乙酸乙酯中的一种或两种；
所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺；
本发明同时提供了上述超疏水涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)疏水碳纳米管的制备，具体包括如下步骤：
a.在磁力搅拌下向100～300份酒精、5～20份氨水混合溶液中加入1～5份羟基化碳纳米管，持续搅拌一定时间；
b.向a所得分散液中滴加1～5份氟硅油和0.5～1.5份催化剂，继续持续搅拌一定时间以对碳纳米管进行疏水化改性；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，即可获得疏水化碳纳米管。
(2)将55～75份溶剂、0.5～5份分散剂、1～5份疏水碳纳米管以及5～20份氟硅树脂混合与烧杯中，使用氧化锆作为磨珠，在室温下进行砂磨处理；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液；
(4)将滤液涂覆至基材表面，在室温下放置一定时间后，即可得到具有防/除冰功能的超疏水涂层。
所述的成分均按质量份计；
所述的a持续搅拌时间为0.5～1.5h；
所述的b持续搅拌时间为1～4h；
所述的磁力搅拌转速为400～800r/min；
所述的氟硅油包括含氢氟硅油、羟基氟硅油中的一种或两种；
所述的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡中的一种或两种；
所述的(2)砂磨时间为10～30min；
所述的(4)放置时间为20～40min；
本发明在制备过程中通过恒温水浴锅保证制备及砂磨过程中的温度不变。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过向羟基化碳纳米管分散液中添加适量的氟硅油，利用氟硅油表面的羟基与羟基化碳纳米管表面的羟基相结合，将疏水的硅油分子链段接枝到碳纳米管表面，以制备疏水性碳纳米管。使用低表面能的氟硅树脂作为粘结剂使碳纳米管形成无规则的微纳结构，从而可以捕获空气。以降低水和涂层实际接触面积以及降低水和基体间的传热效率，使其具有良好的疏水性以及防冰性。且本发明的涂料具有良好的耐磨性以及耐溶剂性，制备工艺简单，成本低廉。本发明可以延缓结冰时间并且使冰层更容易除去。
附图说明
图1为实施例1-3所制得涂层的接触角以及滚动角；
图2为实施例1-3所制得涂层在-15℃下结冰延迟时间；
图3为实施例1-3所制得涂层的冰层附着力。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和目的更加清楚，下面将以实施例的方式对本发明的技术方案和目的进行清晰且完整的说明。但是，下述实施例仅为本发明一部分内容，并不包括全部的实施例。在本发明中所提及的实施例的基础上，本领域内技术人员在没有提出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护范围之内。
实施例1：
(1)疏水碳纳米管的制备：
a.在磁力搅拌下向100份酒精、20份氨水混合溶液中加入1份羟基化碳纳米管，持续搅拌0.5h，此过程中磁力搅拌转速为400r/min；
b.向a所得分散液中滴加1份氟硅油和0.5份催化剂，继续持续搅拌1h以对碳纳米管进行疏水化改性，此过程中磁力搅拌转速为400r/min；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，即可获得疏水化碳纳米管。
(2)将55份溶剂、0.5份分散剂、1份疏水碳纳米管以及5份氟硅树脂混合与烧杯中，使用氧化锆作为磨珠，在室温下砂磨10min；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液；
(4)将滤液涂覆至基材表面，在室温下放置20min后，即可得到具有防/除冰功能的超疏水涂层。
实施例2：
(1)疏水碳纳米管的制备：
a.在磁力搅拌下向200份酒精、10份氨水混合溶液中加入2份羟基化碳纳米管，持续搅拌1h，此过程中磁力搅拌转速为600r/min；
b.向a所得分散液中滴加2.5份氟硅油和1份催化剂，继续持续搅拌3h以对碳纳米管进行疏水化改性，此过程中磁力搅拌转速为600r/min；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，即可获得疏水化碳纳米管。
(2)将65份溶剂、1份分散剂、2份疏水碳纳米管以及10份氟硅树脂混合与烧杯中，使用氧化锆作为磨珠，在室温下砂磨20min；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液；
(4)将滤液涂覆至基材表面，在室温下放置30min后，即可得到具有防/除冰功能的超疏水涂层。
实施例3：
(1)疏水碳纳米管的制备：
a.在磁力搅拌下向300份酒精、20份氨水混合溶液中加入5份羟基化碳纳米管，持续搅拌1.5h，此过程中磁力搅拌转速为800r/min；
b.向a所得分散液中滴加5份氟硅油和1.5份催化剂，继续持续搅拌4h以对碳纳米管进行疏水化改性，此过程中磁力搅拌转速为800r/min；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，即可获得疏水化碳纳米管。
(2)将75份溶剂、5份分散剂、5份疏水碳纳米管以及20份氟硅树脂混合与烧杯中，使用氧化锆作为磨珠，在室温下砂磨30min；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液；
(4)将滤液涂覆至基材表面，在室温下放置40min后，即可得到具有防/除冰功能的超疏水涂层。
上述实施例1-3制备的具有防/除冰功能的超疏水涂层的测试结果如图1-3所示。从图中数据可以看出，本发明制备的涂料具有良好的超疏水性；可以明显的延长结冰时间，且具有较低的冰层附着力，表明其具有良好的防/除冰性能。
Claims (10)
1.一种基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层，其特征在于，由以下质量分数组成：溶剂55～75份，分散剂0.5～5份，疏水碳纳米管1～5份，氟硅树脂10～20份。
2.根据权利要求1所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层，其特征在于，所述的溶剂为正己烷、乙酸乙酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层，其特征在于，所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.一种如权利要求1-3所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)疏水碳纳米管的制备，具体包括如下步骤：
a.在磁力搅拌下向100～300份酒精、5～20份氨水混合溶液中加入1～5份羟基化碳纳米管，持续搅拌一定时间；
b.向a所得分散液中滴加1～5份氟硅油和0.5～1.5份催化剂，继续持续搅拌一定时间以对碳纳米管进行疏水化改性；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，即可获得疏水化碳纳米管；
(2)将55～75份溶剂、0.5～5份分散剂、1～5份疏水碳纳米管以及5～20份氟硅树脂混合与烧杯中，使用氧化锆作为磨珠，在室温下进行砂磨处理；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液；
(4)将滤液涂覆至基材表面，在室温下放置一定时间后，即可得到具有防/除冰功能的超疏水涂层。
5.根据权利要求4所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的a持续搅拌时间为0.5～1.5h，b持续搅拌时间为1～4h。
6.根据权利要求4所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的磁力搅拌转速为400～800r/min；所述的氟硅油包括含氢氟硅油、羟基氟硅油中的一种或两种。
7.根据权利要求4所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡中的一种或两种。
8.根据权利要求4所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)砂磨时间为10～30min。
9.根据权利要求4所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)放置时间为20～40min。
10.根据权利要求4所述的基于疏水碳纳米管具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在制备过程中通过恒温水浴锅保证制备及砂磨过程中的温度不变。
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