CN114773996A - 一种具有防冰功能的超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有防冰功能的超疏水涂层及其制备方法，(1)疏水纳米二氧化硅粒子的制备：(2)将50～70份溶剂、0.5～10份分散剂、20～30份疏水纳米二氧化硅粒子以及10～30份氟硅树脂在烧杯中混合均匀后加入磨珠，在室温下进行砂磨处理；(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液，即具有防冰功能的超疏水涂料；(4)将滤液涂覆在基体表面，在室温下放置一定时间后，得到具有防冰功能的超疏水涂层。本发明了解决覆冰，可以延缓结冰时间并且降低冰层附着力，而且制备方法成本低廉、制备简单、适合于批量生产。

Description

一种具有防冰功能的超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种超疏水涂层及其制备方法，具体地说是一种具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法。
背景技术
结冰会导致飞机传感器失灵、舰船武器结冰、输电线路短路等问题，带来了巨大的安全隐患和经济损失。现在常用除冰方法为机械除冰以及热力除冰，虽然可以较好的将冰层除去，但除冰成本较高；难以满足轻量化和高燃油经济性设计的要求；同时表层材料因不断冷热交替或者机械振动可能会产生热疲劳，降低安全性及可靠性。超疏水涂料具有良好的防腐蚀、自清洁、抗菌能力。同时因其表面微纳结构以及截留空气层的存在可以延缓结冰时间、降低冰层附着力，从而具有良好的防冰效果。纳米二氧化硅具有良好的抗紫外线、抗老化能力以及较高的稳定性。广泛应用于电子封装材料、树脂复合材料、涂料、密封胶等领域中。羟基氟硅油是以羟基封端的低聚物，具有良好的润滑性、耐油性以及较低的折射率和表面张力，可作为氟硅橡胶加工时的结构控制剂。
发明内容
本发明的目的是为解决覆冰问题而提供的一种超疏水涂层，可以延缓结冰时间并且降低冰层附着力。
本发明的目的还在于提供一种具有较好的防冰能力，而且成本低廉、制备简单、适合于批量生产的超疏水涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。
一种具有防冰功能的超疏水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)疏水纳米二氧化硅粒子的制备：
a.在磁力搅拌下向60～70份酒精、7～10份氨水混合液中滴加10～13份正硅酸乙酯以制备纳米二氧化硅粒子；
b.向a所得混合液中加入10～13份氟硅油和0.5～1.5份催化剂对纳米二氧化硅进行疏水进行改性，此过程中持续磁力搅拌；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，得到疏水纳米二氧化硅粒子；
(2)将50～70份溶剂、0.5～10份分散剂、20～30份疏水纳米二氧化硅粒子以及10～30份氟硅树脂在烧杯中混合均匀后加入磨珠，在室温下进行砂磨处理；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液，即具有防冰功能的超疏水涂料；
所述的成分均按质量份计。
进一步的，所述步骤(1)中的a反应时间为1～2h；b改性时间为1～4h，磁力搅拌转速为300～700r/min；所述的氟硅油包括含氢氟硅油、羟基氟硅油中的一种或两种，所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡中的一种或两种。
进一步的，所述步骤(2)的砂磨时间为10～20min；所述的溶剂为正己烷、乙酸乙酯中的一种或两种；所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺。
一种具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，将上述方法得到的具有防冰功能的超疏水涂料涂覆在基体表面，在室温下放置一定时间后，得到具有防冰功能的超疏水涂层。
进一步的，所述放置的时间为15～30min；
一种具有防冰功能的超疏水涂料，由上述方法制备而成。
一种具有防冰功能的超疏水涂层，由上述方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过向纳米二氧化硅悬浊液中添加适量的氟硅油，利用其中的羟基与纳米二氧化硅表面的羟基相结合，将疏水的硅油分子链段接枝到纳米二氧化硅表面，以制备疏水性纳米二氧化硅。通过氟硅树脂与疏水粒子相结合可制得低表面能涂料，同时其表面的微-纳结构可以捕捉空气层，可以降低水和涂层实际接触面积以及降低水和基体间的传热效率，使其具有良好的疏水性以及防冰性。且本发明的涂料具有良好的耐磨性以及耐溶剂性，制备工艺简单，成本低廉。本发明可以延缓结冰时间并且降低冰层附着力。
附图说明
图1为实施例1-3所制得涂料的接触角以及滚动角；
图2为实施例1-3所制得涂料在-10℃下的结冰延迟时间；
图3为实施例1-3所制得涂料的冰层附着力。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和目的更加清楚，下面将以实施例的方式对本发明的技术方案和目的进行清晰且完整的说明。但是，下述实施例仅为本发明一部分内容，并不包括全部的实施例。在本发明中所提及的实施例的基础上，本领域内技术人员在没有提出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护范围之内。
实施例1：
(1)疏水纳米二氧化硅粒子的制备：
a.在磁力搅拌下向60份酒精、10份氨水混合液中滴加10份正硅酸乙酯以制备纳米二氧化硅粒子，转速为300r/min，持续反应1h；
b.向a所得混合液中加入10份含氢氟硅油和0.5份二丁基锡二月桂酸酯对纳米二氧化硅进行疏水进行改性，此过程中持续磁力搅拌，转速为300r/min，持续反应1h；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，得到疏水纳米二氧化硅粒子。
(2)将50份乙酸乙酯、10份N,N-二甲基甲酰胺、20份疏水纳米二氧化硅粒子以及30份氟硅树脂在烧杯中混合均匀后加入磨珠，在室温下进行砂磨处理,砂磨时间为10min；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液，即具有防冰功能的超疏水涂料；
(4)将滤液涂覆在基体表面，在室温下放置15min后，得到具有防冰功能的超疏水涂层。
实施例2：
(1)疏水纳米二氧化硅粒子的制备：
a.在磁力搅拌下向65份酒精、8份氨水混合液中滴加12份正硅酸乙酯以制备纳米二氧化硅粒子，转速为500r/min，持续反应1.5h；
b.向a所得混合液中加入11份羟基氟硅油和1份二醋酸二丁基锡对纳米二氧化硅进行疏水进行改性，此过程中持续磁力搅拌，转速为500r/min，持续反应2.5h；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，得到疏水纳米二氧化硅粒子。
(2)将60份正己烷、0.5份N,N-二甲基甲酰胺、25份疏水纳米二氧化硅粒子以及20份氟硅树脂在烧杯中混合均匀后加入磨珠，在室温下进行砂磨处理,砂磨时间为15min；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液，即具有防冰功能的超疏水涂料；
(4)将滤液涂覆在基体表面，在室温下放置20min后，得到具有防冰功能的超疏水涂层。
实施例3：
(1)疏水纳米二氧化硅粒子的制备：
a.在磁力搅拌下向65份酒精、7份氨水混合液中滴加13份正硅酸乙酯以制备纳米二氧化硅粒子，转速为700r/min，持续反应2h；
b.向a所得混合液中加入13份羟基氟硅油和1.5份二丁基锡二月桂酸酯对纳米二氧化硅进行疏水进行改性此过程中持续磁力搅拌，转速为700r/min，持续反应4h；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，得到疏水纳米二氧化硅粒子。
(2)将70份乙酸乙酯、7.5份N,N-二甲基甲酰胺、30份疏水纳米二氧化硅粒子以及10份氟硅树脂在烧杯中混合均匀后加入磨珠，在室温下进行砂磨处理,砂磨时间为20min；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液，即具有防冰功能的超疏水涂料；
(4)将滤液涂覆在基体表面，在室温下放置30min后，得到具有防冰功能的超疏水涂层。
上述实施例1-3制备的具有防冰功能的超疏水涂层的测试结果如图1-3所示。从图中数据可以看出，本发明制备的涂料具有良好的超疏水性；可以明显的延长结冰时间，且具有较低的冰层附着力，表明其具有良好的防冰性能。

Claims (8)

1.一种具有防冰功能的超疏水涂料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)疏水纳米二氧化硅粒子的制备：
a.在磁力搅拌下向60～70份酒精、7～10份氨水混合液中滴加10～13份正硅酸乙酯以制备纳米二氧化硅粒子；
b.向a所得混合液中加入10～13份氟硅油和0.5～1.5份催化剂对纳米二氧化硅进行疏水进行改性，此过程中持续磁力搅拌；
c.对b所得混合液进行离心、洗涤和干燥，得到疏水纳米二氧化硅粒子；
(2)将50～70份溶剂、0.5～10份分散剂、20～30份疏水纳米二氧化硅粒子以及10～30份氟硅树脂在烧杯中混合均匀后加入磨珠，在室温下进行砂磨处理；
(3)将砂磨后的浆料滤出，得到滤液，即具有防冰功能的超疏水涂料；
所述的成分均按质量份计。
2.根据权利要求1所述的具有防冰功能的超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的a反应时间为1～2h；b改性时间为1～4h，磁力搅拌转速为300～700r/min；所述的氟硅油包括含氢氟硅油、羟基氟硅油中的一种或两种，所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的具有防冰功能的超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的砂磨时间为10～20min；所述的溶剂为正己烷、乙酸乙酯中的一种或两种；所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的具有防冰功能的超疏水涂料的制备方法，其特征在于，制备过程中通过恒温水浴锅保证制备及砂磨过程中的温度恒定。
5.一种具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，将步骤1-4任意一种方法得到的具有防冰功能的超疏水涂料涂覆在基体表面，在室温下放置一定时间后，得到具有防冰功能的超疏水涂层。
6.根据权利要求5所述的具有防冰功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述放置的时间为15～30min。
7.一种具有防冰功能的超疏水涂料，其特征在于，由权利要求1-4任意一种方法制备而成。
8.一种具有防冰功能的超疏水涂层，其特征在于，由权利要求5-6任意一种方法制备而成。
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