CN115260748B - 一种透气型高分子固定夹板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透气型高分子固定夹板及其制备方法;本发明增强高分子固定夹板的生物安全性与生物亲和性,使用了聚碳酸酯为原料制备了光固化聚氨酯浸涂液,并将其负载到高透光的玻璃纤维布上,形成高分子固定夹板;在制备时本发明引入了硅氧烷基团对聚氨酯材料进行了机械性能的增强,同时为了增强环碳酸酯的交联性与化学反应活性,本发明还对其进行了巯基化处理,增强其亲核性,以增强聚氨酯材料的强度,使形成的高分子固定夹板拥有良好的机械强度。本发明制备的高分子固定夹板具有良好的生物安全与生物亲和性,固化速度快、透气性好且强度高。
Description
技术领域
本发明涉及医疗用具技术领域,具体为一种透气型高分子固定夹板及其制备方法。
背景技术
高分子固定夹板是一种新兴骨科固定工具,具有轻便、强韧、且易于透过X射线的特点,现有的高分子固定夹板通常分为热固化复合板与水固化复合板两类,使用时需要进行加热或者浸水处理后经过20-30min才可固化,这就要求患者的骨折部位在此期间需要保持长时间不动才可得到贴合患者骨折部位的夹板,尤其在面临要求夹板保持圆滑的情况下更是对患者本人的体力与精神提出了严格的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透气型高分子固定夹板及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种透气型高分子固定夹板的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11. 按重量份数计,将6-10份环氧树脂与0.05-0.09份四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,维持反应气压并油浴升温至120-150℃,反应12-18h后,取出并使用二氯甲烷溶解后,加水萃取,分离水相,将剩余有机相旋蒸处理2-4h后,将其加入真空干燥箱内干燥6-8h得到环碳酸酯单体;
S12.将环碳酸酯单体与0.5-1.75份氨基丙基三乙氧基硅烷加入至反应容器内,充入CO2保护并油浴升温至80-90℃,加入0.05-0.1份Zn-Co双金属催化剂,搅拌反应12-18h后,得到硅烷化环碳酸酯;
S13. 将硅烷化环碳酸酯与0.5-1.25份巯基乙酸混合,油浴升温至75-80℃并充入氮气保护,之后将0.1-0.15份对甲苯磺酸溶于15-20份丙酮中,缓慢滴加进反应容器内,搅拌反应12-18h,反应结束后旋蒸去除多余溶剂,即可得巯基化环碳酸酯;
S14. 将巯基化环碳酸酯与5-7份4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至50-60℃,搅拌反应12-24h后,静置冷却至室温后,使用其5-8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物2-3次,并真空干燥1-1.5h;
S15. 将过滤产物与0.5-0.8份二苯甲酮、0.4-0.8份1,6-己二醇二丙烯酸酯、8-12份腰果酚与3-5份4,4’-二巯基二苯甲酮溶于15-25份丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
其中,所述过滤产物与腰果酚的添加质量比为1.1:1;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗2-3次后,晾干后将其浸入硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20-45KHz的超声波振荡处理5-15min后取出,烘干;
S3. 将步骤S2制备得到的玻璃纤维布完全浸没在光固化聚氨酯浸涂液中,缓慢提拉,使用温度为40-55℃的烘箱干燥30-40min,共进行浸没与干燥处理2-3次,最后一次取出并干燥后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
本发明针对现有高分子固定夹板固化时间久的特点,制备了以玻璃纤维为基布,浸涂由光固化聚氨酯的高分子固定夹板。在制备光固化聚氨酯时,本发明为增强光固化聚氨酯的生物安全性,本发明未使用带有毒性的异氰酸酯制备聚氨酯,避免由于反应不完全导致生成的聚氨酯分子内仍残留有剧毒物质,因此本发明使用环氧树脂在四丁基溴化铵的催化下,与二氧化碳反应,使二氧化碳插入到环氧基团中发生开环反应,生成五元环的环碳酸酯基团,同时为了增强制备出的聚氨酯的机械性能,本申请还对环碳酸酯基团接枝了硅烷基团,在其中引入具有高键能的硅氧键,增强其耐磨性能。
同时由于五元环碳酸酯相较于异氰酸酯反应活性较低,在生成交联网络结构时不易反应,本发明对五元环碳酸酯进行了巯基化处理,巯基相较于羟基,具有更强的亲核性与还原性能,当其在聚氨酯体系中发生固化反应时,可以更迅速的生成交联网络,从而增强聚氨酯的强度。
由于本发明所制备的聚氨酯固化液为光固化方式,因此本申请在选用基布时选用了透光性较好的玻璃纤维布作为负载物,确保在使用过程中可以在照射后保证固化,维持足够的使用强度;同时为了保证高分子固定夹板具有足够的透气性,本申请在制备光固化聚氨酯浸涂液时使用了易挥发的丙酮作为溶剂,在经烘干后,溶液中的丙酮溶剂会逐渐挥发形成微小孔隙,从而保证高分子固定夹板的透气作用。
进一步的,按重量份数计,所述光固化聚氨酯包括以下组分:6-10份环氧树脂、0.05-0.09份四丁基溴化铵、0.5-1.75份氨基丙基三乙氧基硅烷、0.05-0.1份Zn-Co双金属催化剂、0.5-1.25份巯基乙酸、0.1-0.15份对甲苯磺酸、10-12份丙酮、5-7份4,4’-二氨基二苯甲烷、0.5-0.8份二苯甲酮、0.4-0.8份1,6-己二醇二丙烯酸酯、8-12份腰果酚、3-5份4,4’-二巯基二苯甲酮与30-40份丙酮溶剂;
其中,所述过滤产物与腰果酚的添加质量比为1.1:1。
进一步的,所述步骤S11中,反应容器内的反应气压为0.5-0.8MPa。
进一步的,所述步骤S13中,将对甲苯磺酸溶于丙酮中后,应在4-6h内将其滴加进入反应容器内。
进一步的,所述步骤S2中,所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570型硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
进一步的,所述步骤S2中,所述硅烷偶联剂溶液的浓度为30-50%。
进一步的,所述步骤S3中,最后一次取出后,烘干温度为40-45℃,烘干时间为1-1.5h。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明增强了高分子固定夹板的生物安全性与生物亲和性,使用了聚碳酸酯为原料制备了光固化聚氨酯浸涂液,并将其负载到高透光的玻璃纤维布上,形成高分子固定夹板;在制备时本发明引入了硅氧烷基团对聚氨酯材料进行了机械性能的增强,同时为了增强环碳酸酯的交联性与化学反应活性,本发明还对其进行了巯基化处理,增强其亲核性,以增强聚氨酯材料的强度,使形成的高分子固定夹板拥有良好的机械强度。本发明制备的高分子固定夹板具有良好的生物安全与生物亲和性,固化速度快、透气性好且强度高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例与对比例中,所使用的原料来源与型号如下:
环氧树脂为安徽恒远新材料有限公司所售卖的双酚A环氧树脂,环氧值为0.519mol/100g;
Zn-Co双金属催化剂的制备包括以下步骤:将浓度为30wt%的六氰钴酸钾溶液与乙醚加入至浓度为30wt%的氯化锌溶液中,20℃搅拌2h后分离沉淀,使用去离子水与乙醚的等体积混合溶剂洗涤3次后,60℃热风干燥12h,得到Zn-Co双金属催化剂;
玻璃纤维布:本实施例中所用玻璃纤维布为向青岛海铁复合材料有限公司企业定制得到,玻璃纤维布中经纱直径为35-40微米,纬纱直径为40-45微米,玻璃纤维布厚度为0.29-0.34mm,重量为138.5-163.5g/m2。
实施例1.
一种透气型高分子固定夹板的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11.向反应容器内加入6kg环氧树脂与0.05kg四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,并维持气压为0.5MPa油浴升温至150℃,反应18h后,取出并使用二氯甲烷溶解,加水萃取3次后,分离水相,将有机相旋蒸处理2h后,将其加入真空干燥箱内干燥8h得到环碳酸酯单体;
S12. 将环碳酸酯单体与0.5kg氨基丙基三乙氧基硅烷加入至反应容器内,充入CO2保护并油浴升温至90℃,加入0.1kgZn-Co双金属催化剂,搅拌反应18h后,得到硅烷化环碳酸酯;
S13. 将硅烷化环碳酸酯与0.5kg巯基乙酸混合,油浴升温至75-80℃并充入氮气保护,之后将0.15kg对甲苯磺酸溶于15kg丙酮中,4h内缓慢滴加进反应容器内,搅拌反应18h,反应结束后旋蒸去除多余溶剂,即可得巯基化环碳酸酯;
S14. 将巯基化环碳酸酯与5kg4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至60℃,搅拌反应12h后,静置冷却至室温后,使用其8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物3次,并将清洗后的过滤产物真空60℃干燥1h;
S15. 将8.8kg过滤产物与0.5kg二苯甲酮、0.4kg1,6-己二醇二丙烯酸酯、8kg腰果酚与3kg4,4’-二巯基二苯甲酮溶于25kg丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗3次后,晾干后将其浸入浓度为50%的KH550硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20KHz的超声波振荡处理15min后取出,烘干;
S3. 将玻璃纤维布完全浸没在步骤S1制备的光固化聚氨酯浸涂液中,待表面完全浸涂后缓慢提拉,使用温度为55℃的烘箱干燥30min,共重复浸没与烘干2次,最后一次取出时,使用温度为45℃的烘箱干燥1.5h后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
实施例2.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S12中氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量;
一种透气型高分子固定夹板的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11.向反应容器内加入6kg环氧树脂与0.05kg四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,并维持气压为0.5MPa油浴升温至150℃,反应18h后,取出并使用二氯甲烷溶解,加水萃取3次后,分离水相,将有机相旋蒸处理2h后,将其加入真空干燥箱内干燥8h得到环碳酸酯单体;
S12. 将环碳酸酯单体与1.75kg氨基丙基三乙氧基硅烷加入至反应容器内,充入CO2保护并油浴升温至90℃,加入0.1kgZn-Co双金属催化剂,搅拌反应18h后,得到硅烷化环碳酸酯;
S13. 将硅烷化环碳酸酯与0.5kg巯基乙酸混合,油浴升温至75-80℃并充入氮气保护,之后将0.15kg对甲苯磺酸溶于15kg丙酮中,4h内缓慢滴加进反应容器内,搅拌反应18h,反应结束后旋蒸去除多余溶剂,即可得巯基化环碳酸酯;
S14. 将巯基化环碳酸酯与5kg4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至60℃,搅拌反应12h后,静置冷却至室温后,使用其8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物3次,并将清洗后的过滤产物真空60℃干燥1h;
S15. 将8.8kg过滤产物与0.5kg二苯甲酮、0.4kg1,6-己二醇二丙烯酸酯、8kg腰果酚与3kg4,4’-二巯基二苯甲酮溶于25kg丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗3次后,晾干后将其浸入浓度为50%的KH550硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20KHz的超声波振荡处理15min后取出,烘干;
S3. 将玻璃纤维布完全浸没在步骤S1制备的光固化聚氨酯浸涂液中,待表面完全浸涂后缓慢提拉,使用温度为55℃的烘箱干燥30min,共重复浸没与烘干2次,最后一次取出时,使用温度为45℃的烘箱干燥1.5h后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
实施例3.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S13中巯基乙酸的添加量;
一种透气型高分子固定夹板的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11.向反应容器内加入6kg环氧树脂与0.05kg四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,并维持气压为0.5MPa油浴升温至150℃,反应18h后,取出并使用二氯甲烷溶解,加水萃取3次后,分离水相,将有机相旋蒸处理2h后,将其加入真空干燥箱内干燥8h得到环碳酸酯单体;
S12. 将环碳酸酯单体与0.5kg氨基丙基三乙氧基硅烷加入至反应容器内,充入CO2保护并油浴升温至90℃,加入0.1kgZn-Co双金属催化剂,搅拌反应18h后,得到硅烷化环碳酸酯;
S13. 将硅烷化环碳酸酯与1.5kg巯基乙酸混合,油浴升温至75-80℃并充入氮气保护,之后将0.15kg对甲苯磺酸溶于15kg丙酮中,4h内缓慢滴加进反应容器内,搅拌反应18h,反应结束后旋蒸去除多余溶剂,即可得巯基化环碳酸酯;
S14. 将巯基化环碳酸酯与5kg4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至60℃,搅拌反应12h后,静置冷却至室温后,使用其8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物3次,并将清洗后的过滤产物真空60℃干燥1h;
S15. 将8.8kg过滤产物与0.5kg二苯甲酮、0.4kg1,6-己二醇二丙烯酸酯、8kg腰果酚与3kg4,4’-二巯基二苯甲酮溶于25kg丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗3次后,晾干后将其浸入浓度为50%的KH550硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20KHz的超声波振荡处理15min后取出,烘干;
S3. 将玻璃纤维布完全浸没在步骤S1制备的光固化聚氨酯浸涂液中,待表面完全浸涂后缓慢提拉,使用温度为55℃的烘箱干燥30min,共重复浸没与烘干2次,最后一次取出时,使用温度为45℃的烘箱干燥1.5h后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
实施例4.
与实施例1相比,本实施例降低了步骤S15中丙酮溶剂的添加量;
一种透气型高分子固定夹板的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11.向反应容器内加入6kg环氧树脂与0.05kg四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,并维持气压为0.5MPa油浴升温至150℃,反应18h后,取出并使用二氯甲烷溶解,加水萃取3次后,分离水相,将有机相旋蒸处理2h后,将其加入真空干燥箱内干燥8h得到环碳酸酯单体;
S12. 将环碳酸酯单体与0.5kg氨基丙基三乙氧基硅烷加入至反应容器内,充入CO2保护并油浴升温至90℃,加入0.1kgZn-Co双金属催化剂,搅拌反应18h后,得到硅烷化环碳酸酯;
S13. 将硅烷化环碳酸酯与0.5kg巯基乙酸混合,油浴升温至75-80℃并充入氮气保护,之后将0.15kg对甲苯磺酸溶于15kg丙酮中,4h内缓慢滴加进反应容器内,搅拌反应18h,反应结束后旋蒸去除多余溶剂,即可得巯基化环碳酸酯;
S14. 将巯基化环碳酸酯与5kg4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至60℃,搅拌反应12h后,静置冷却至室温后,使用其8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物3次,并将清洗后的过滤产物真空60℃干燥1h;
S15. 将8.8kg过滤产物与0.5kg二苯甲酮、0.4kg1,6-己二醇二丙烯酸酯、8kg腰果酚与3kg4,4’-二巯基二苯甲酮溶于15kg丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗3次后,晾干后将其浸入浓度为50%的KH550硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20KHz的超声波振荡处理15min后取出,烘干;
S3. 将玻璃纤维布完全浸没在步骤S1制备的光固化聚氨酯浸涂液中,待表面完全浸涂后缓慢提拉,使用温度为55℃的烘箱干燥30min,共重复浸没与烘干2次,最后一次取出时,使用温度为45℃的烘箱干燥1.5h后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
对比例1.
与实施例1相比,本对比例未对环碳酸酯进行硅烷化处理;
一种透气型高分子固定夹板的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11.向反应容器内加入6kg环氧树脂与0.05kg四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,并维持气压为0.5MPa油浴升温至150℃,反应18h后,取出并使用二氯甲烷溶解,加水萃取3次后,分离水相,将有机相旋蒸处理2h后,将其加入真空干燥箱内干燥8h得到环碳酸酯单体;
S12. 将环碳酸酯单体与0.5kg巯基乙酸混合,油浴升温至75-80℃并充入氮气保护,之后将0.15kg对甲苯磺酸溶于15kg丙酮中,4h内缓慢滴加进反应容器内,搅拌反应18h,反应结束后旋蒸去除多余溶剂,即可得巯基化环碳酸酯;
S13. 将巯基化环碳酸酯与5kg4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至60℃,搅拌反应12h后,静置冷却至室温后,使用其8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物3次,并将清洗后的过滤产物真空60℃干燥1h;
S14. 将8.8kg过滤产物与0.5kg二苯甲酮、0.4kg1,6-己二醇二丙烯酸酯、8kg腰果酚与3kg4,4’-二巯基二苯甲酮溶于25kg丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗3次后,晾干后将其浸入浓度为50%的KH550硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20KHz的超声波振荡处理15min后取出,烘干;
S3. 将玻璃纤维布完全浸没在步骤S1制备的光固化聚氨酯浸涂液中,待表面完全浸涂后缓慢提拉,使用温度为55℃的烘箱干燥30min,共重复浸没与烘干2次,最后一次取出时,使用温度为45℃的烘箱干燥1.5h后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
对比例2.
与实施例1相比,本对比例未对环碳酸酯进行巯基化处理;
一种透气型高分子固定夹板的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11.向反应容器内加入6kg环氧树脂与0.05kg四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,并维持气压为0.5MPa油浴升温至150℃,反应18h后,取出并使用二氯甲烷溶解,加水萃取3次后,分离水相,将有机相旋蒸处理2h后,将其加入真空干燥箱内干燥8h得到环碳酸酯单体;
S12. 将环碳酸酯单体与0.5kg氨基丙基三乙氧基硅烷加入至反应容器内,充入CO2保护并油浴升温至90℃,加入0.1kgZn-Co双金属催化剂,搅拌反应18h后,得到硅烷化环碳酸酯;
S13. 将硅烷化环碳酸酯与5kg4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至60℃,搅拌反应12h后,静置冷却至室温后,使用其8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物3次,并将清洗后的过滤产物真空60℃干燥1h;
S14. 将8.8kg过滤产物与0.5kg二苯甲酮、0.4kg1,6-己二醇二丙烯酸酯、8kg腰果酚与3kg4,4’-二巯基二苯甲酮溶于25kg丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗3次后,晾干后将其浸入浓度为50%的KH550硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20KHz的超声波振荡处理15min后取出,烘干;
S3. 将玻璃纤维布完全浸没在步骤S1制备的光固化聚氨酯浸涂液中,待表面完全浸涂后缓慢提拉,使用温度为55℃的烘箱干燥30min,共重复浸没与烘干2次,最后一次取出时,使用温度为45℃的烘箱干燥1.5h后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
检测:将实施例1-4与对比例1-2制备的高分子固定夹板从包装袋内取出,包覆在模具上,所述模具为猪肘,内部穿插有直径为1mm,长度为50mm金属条,缠绕包裹8层,每包裹一层均使用紫外光照灯照射60s,固化后检测其X射线透过效果;穿戴6h后,将高分子固定夹板取下,并迅速裁剪为10*10cm的方块,置于烧杯中,保鲜膜密封,18℃静置2h后,检测杯壁与保鲜膜内层是否有水汽残滞;使用紫外光照射单层高分子固定夹板,当纵向断裂强度达到30N/5cm,视为完成固化,并测试其固化时间;固化后,依据GB/T 24218.3检测纵向断裂强度,检测结果见下表:
项目 | X光透过效果 | 透气效果 | 固化时间(s) | 纵向断裂强度(N/5cm) |
实施例1 | 显像效果良好;猪骨、金属条清晰可见 | 透气良好,无水汽残滞 | 48s | 34 |
实施例2 | 显像效果良好;猪骨、金属条清晰可见 | 透气良好,无水汽残滞 | 53s | 38 |
实施例3 | 显像效果良好;猪骨、金属条清晰可见 | 透气良好,无水汽残滞 | 42s | 35 |
实施例4 | 显像效果良好;猪骨、金属条清晰可见 | 透气性良好,有水汽残滞 | 45s | 35 |
对比例1 | 显像效果良好;猪骨、金属条清晰可见 | 透气良好,无水汽残滞 | 46s | 29 |
对比例2 | 显像效果良好;猪骨、金属条清晰可见 | 透气良好,无水汽残滞 | 69s | 32 |
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种透气型高分子固定夹板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 制备光固化聚氨酯浸涂液:
S11. 按重量份数计,将6-10份环氧树脂与0.05-0.09份四丁基溴化铵,搅拌混合后,反应容器内充入高纯CO2,维持反应气压为0.5-0.8MPa,并油浴升温至120-150℃,反应12-18h后,取出并使用二氯甲烷溶解后,加水萃取,分离水相,将剩余有机相旋蒸处理2-4h后,将其加入真空干燥箱内干燥6-8h得到环碳酸酯单体;
S12.将环碳酸酯单体与0.5-1.75份氨基丙基三乙氧基硅烷加入至反应容器内,充入CO2保护并油浴升温至80-90℃,加入0.05-0.1份Zn-Co双金属催化剂,搅拌反应12-18h后,得到硅烷化环碳酸酯;
S13. 将硅烷化环碳酸酯与0.5-1.25份巯基乙酸混合,油浴升温至75-80℃并充入氮气保护,之后将0.1-0.15份对甲苯磺酸溶于15-20份丙酮中,缓慢滴加进反应容器内,4-6h内将其滴加完成后,搅拌反应12-18h,反应结束后旋蒸去除多余溶剂,即可得巯基化环碳酸酯;
S14. 将巯基化环碳酸酯与5-7份4,4’-二氨基二苯甲烷混合搅拌后,水浴升温至50-60℃,搅拌反应12-24h后,静置冷却至室温后,使用其5-8倍体积的甲醇溶解,抽滤后,使用甲醇清洗过滤产物2-3次,并真空干燥1-1.5h;
S15. 将过滤产物与0.5-0.8份二苯甲酮、0.4-0.8份1,6-己二醇二丙烯酸酯、8-12份腰果酚与3-5份4,4’-二巯基二苯甲酮溶于15-25份丙酮中,得到光固化聚氨酯浸涂液;
其中,所述过滤产物与腰果酚的添加质量比为1.1:1;
S2. 将玻璃纤维布使用丙酮溶剂清洗2-3次后,晾干后将其浸入硅烷偶联剂溶液内,使用频率为20-45KHz的超声波振荡处理5-15min后取出,烘干;
其中,所述硅烷偶联剂溶液的浓度为30-50%;
S3. 将步骤S2制备得到的玻璃纤维布完全浸没在光固化聚氨酯浸涂液中,缓慢提拉,使用温度为40-55℃的烘箱干燥30-40min,共进行浸没与干燥处理2-3次,最后一次取出并干燥后,即可得所述透气型高分子固定夹板。
2.根据权利要求1所述的一种透气型高分子固定夹板的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570型硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种透气型高分子固定夹板的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,最后一次取出后,烘干温度为40-45℃,烘干时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种透气型高分子固定夹板的制备方法制备的高分子固定夹板。
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