CN115260714B - 一种阻燃高性能pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET复合材料，该PET复合材料由以下组分按重量份制备而成：PET 80份‑100份，八溴双酚S醚18份‑20份，次磷酸铝包覆的硅灰石8份‑12份，PET‑g‑LDI 0.2份‑0.4份，抗氧剂0.1份‑0.5份。该复合材料中的次磷酸铝包覆的硅灰石不仅充当八溴双酚S醚的协效阻燃剂，提升PET复合材料的阻燃性能；还可以作为PET复合材料的异相成核剂，提高PET的结晶速率，完善PET的结晶性能，提高PET的力学性能。复合材料中的PET‑g‑LDI可以改善PET树脂和阻燃填料之间的相容性，用它改善PET得到的复合材料的力学性能更优。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种阻燃高性能PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，PET具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，但是在一些汽车阻燃高性能PET(例如汽车连接器、车用电子接插件)的应用领域中对PET力学性能、阻燃性能要求很高，这限制了PET复合材料在这些领域中的应用。
针对这些不足，本发明创新地合成了一种新型阻燃高性能PET复合材料，这种PET复合材料具有很好的力学性能和阻燃性能，扩展了PET复合材料的应用领域。
发明内容
本发明创新地合成了一种阻燃高性能PET复合材料，它具有很好的阻燃性能和力学性能，解决了现有技术的PET力学性能和阻燃能力有限的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种PET复合材料，由以下组分按重量份制备而成：
所述PET-g-LDI的制备方法为：
将PET、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)和引发剂混合均匀得到混合料，混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET-g-LDI。优选的，所述引发剂为过氧化月桂酰；所述PET、赖氨酸二异氰酸酯、过氧化月桂酰的质量比为(30-40)：(18-20)：(0.1-0.3)。所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃；双螺杆挤出机的机头温度为280～300℃，螺杆转速为200～280r/min。
进一步方案，所述次磷酸铝包覆的硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的硅灰石、去离子水、次磷酸盐、铝盐，加入至反应器皿中，40-60℃搅拌反应6-8h，得到混合物料。优选的，所述硅灰石、去离子水、次磷酸盐、铝盐的质量比为(60-80)：(240-280)：(12-16)：(8-12)；优选的，所述次磷酸盐为次磷酸钠或次磷酸钾；所述铝盐为硫酸铝、磷酸铝或氯化铝；
(2)对混合物料进行固液分离以分离出其中的固体物，对固体物依次进行洗涤、60-80℃干燥8-12h、粉碎，筛选后得到次磷酸铝包覆的硅灰石。
进一步方案，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的至少一种。
本发明还公开了上述所述的PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、18份-20份八溴双酚S醚、8份-12份次磷酸铝包覆的硅灰石料、0.2份-0.4份PET-g-LDI、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料。优选的，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃；双螺杆挤出机的机头温度为280～300℃，螺杆转速为200～280r/min。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)本发明创新制得了一种次磷酸铝包覆的硅灰石，它既能充当八溴双酚S醚的协效阻燃剂，提升PET复合材料的阻燃性能，这具有很大的推广价值；还可以作为PET复合材料的异相成核剂，提高PET的结晶速率，完善PET的结晶性能，提高PET的力学性能。
(2)本发明合成的PET-g-LDI可以改善PET树脂和阻燃填料之间的相容性，相比于目前市场上常用的相容剂SEBS-g-MAH，用它改善PET得到的复合材料的力学性能更优。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施方式对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中所用的原料如下：
PET(型号608S)，上海远纺工业；SEBS-g-MAH，南京德巴高分子材料有限公司；去离子水，厦门澳泉环保科技有限公司；次磷酸钠，苏州宇凡化工有限公司；硫酸铝，浙江绍兴立鑫化工有限公司；八溴双酚S醚，郑州瑞昌化工产品有限公司；赖氨酸二异氰酸酯，湖北科沃德化工有限公司；过氧化月桂酰，江苏新素新材料有限公司；硅灰石，江西奥特科技有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，巴斯夫公司。
制备例1
(1)称取600g硅灰石、2.4kg去离子水、120g次磷酸钠、80g硫酸铝，加入至反应器皿中，40℃搅拌反应6h，得到混合物料。
(2)对混合物料进行固液分离以分离出其中的固体物，对固体物依次进行过滤、洗涤、60℃干燥8h、粉碎，过600目筛，得到次磷酸铝包覆的硅灰石M1。
制备例2
(1)称取300gPET、180g赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、1g引发剂过氧化月桂酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET-g-LDIN1。其中：所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃；双螺杆挤出机的机头温度为280℃,螺杆转速为200r/min。
实施例1
(1)称取80份PET、18份八溴双酚S醚、8份次磷酸铝包覆的硅灰石M1、0.2份PET-g-LDI N1、0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P1。其中：所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃；双螺杆挤出机的机头温度为280℃,螺杆转速为200r/min。
对比例1
(1)称取80份PET、18份八溴双酚S醚、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料D1。其中：所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃；双螺杆挤出机的机头温度为280℃,螺杆转速为200r/min。
制备例3
(1)称取800g硅灰石、2.8kg去离子水、160g次磷酸钠、120g硫酸铝，加入至反应器皿中，60℃搅拌反应8h，得到混合物料。
(2)对混合物料进行固液分离以分离出其中的固体物，对固体物依次进行过滤、洗涤、80℃干燥12h、粉碎，过600目筛，得到次磷酸铝包覆的硅灰石M2。
制备例4
(1)称取400gPET、200g赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、3g引发剂过氧化月桂酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET-g-LDIN2。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃；双螺杆挤出机的机头温度为300℃,螺杆转速为280r/min。
实施例2
(1)称取100份的PET、20份八溴双酚S醚、12份次磷酸铝包覆的硅灰石M2、0.4份PET-g-LDI N2、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P2。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃；双螺杆挤出机的机头温度为300℃,螺杆转速为280r/min。
对比例2
(1)称取100份的PET、20份八溴双酚S醚、0.4份SEBS-g-MAH、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料D2。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃；双螺杆挤出机的机头温度为300℃,螺杆转速为280r/min。
制备例5
(1)称取700g硅灰石、2.6kg去离子水、140g次磷酸钠、100g硫酸铝，加入至反应器皿中，50℃搅拌反应7h，得到混合物料。
(2)对混合物料进行固液分离以分离出其中的固体物，对固体物依次进行过滤、洗涤、70℃干燥10h、粉碎，过600目筛，得到次磷酸铝包覆的硅灰石M3。
制备例6
(1)称取350gPET、190g赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、2g引发剂过氧化月桂酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET-g-LDIN3。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃；双螺杆挤出机的机头温度为290℃，螺杆转速为240r/min。
实施例3
(1)称取90份的PET、19份八溴双酚S醚、10份次磷酸铝包覆的硅灰石M3、0.3份PET-g-LDI N3、0.1份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P3。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃；双螺杆挤出机的机头温度为290℃，螺杆转速为240r/min。
对比例3
(1)称取90份的PET、19份八溴双酚S醚、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料D3。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃；双螺杆挤出机的机头温度为290℃，螺杆转速为240r/min。
制备例7
(1)称取750g硅灰石、2.7kg去离子水、130g次磷酸钠、90g硫酸铝，加入至反应器皿中，45℃搅拌反应6h，得到混合物料。
(2)对混合物料进行固液分离以分离出其中的固体物，对固体物依次进行过滤、75℃干燥9h、干燥、粉碎，过600目筛，得到次磷酸铝包覆的硅灰石M4。
制备例8
(1)称取315gPET、185g赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、2.5g引发剂过氧化月桂酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET-g-LDIN4。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃；双螺杆挤出机的机头温度为285℃,螺杆转速为255r/min。
实施例4
(1)称取85份的PET、18份八溴双酚S醚、11份次磷酸铝包覆的硅灰石M4、0.2份PET-g-LDI N4、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P4。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃；双螺杆挤出机的机头温度为285℃,螺杆转速为255r/min。
对比例4
(1)称取85份的PET、18份八溴双酚S醚、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料D4。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃；双螺杆挤出机的机头温度为285℃,螺杆转速为255r/min。
制备例9
(1)称取750g硅灰石、2.7kg去离子水、130g次磷酸钠、110g硫酸铝，加入至反应器皿中，55℃搅拌反应8h，得到混合物料。
(2)对混合物料进行固液分离以分离出其中的固体物，对固体物依次进行过滤、洗涤、65℃干燥11h、粉碎，过600目筛，得到次磷酸铝包覆的硅灰石M5。
实施例10
(1)称取355gPET、195g赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、1.5g引发剂过氧化月桂酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET-g-LDIN5。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃；双螺杆挤出机的机头温度为295℃,螺杆转速为270r/min。
实施例5
(1)称取95份PET、18份八溴双酚S醚、9份次磷酸铝包覆的硅灰石M5、0.35份PET-g-LDI N5、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P5。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃；双螺杆挤出机的机头温度为295℃,螺杆转速为270r/min。
对比例5
(1)称取95份PET、18份八溴双酚S醚、0.35份SEBS-g-MAH、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料D5。其中：双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃；双螺杆挤出机的机头温度为295℃,螺杆转速为270r/min。
对比例6
与实施例5相比，对比例6的区别在于不添加次磷酸铝包覆的硅灰石M5，其他工艺均与实施例5相同，制备得到的材料为PET复合材料D6。
对比例7
与实施例5相比，对比例7的区别在于用“SEBS-g-MAH”替换“PET-g-LDIN5”，其他工艺均与实施例5相同，制备得到的材料为PET复合材料D7。
将上述实施例1至实施例5及对比例1至对比例5制备的PET复合材料用注塑机制成样条进行性能测试，测试数据如下表1：
表1各实施例和对比例制得的材料的性能检测结果
从上表1可以看出，实施例1的力学性能、阻燃性能都要优于对比例1；实施例2的力学性能、阻燃性能都要优于对比例2；实施例3的力学性能、阻燃性能都要优于对比例3；实施例4的力学性能、阻燃性能都要优于对比例4；实施例5的力学性能、阻燃性能都要优于对比例；实施例5阻燃性能要优于对比例6；实施例5的力学性能要优于对比例7。
这说明说明通过本发明提供的方法制得的PET复合材料力学性能、阻燃性能优异，可扩展PET复合材料的应用领域。
需要说明的是，上述次磷酸钠可用次磷酸钾等次磷酸盐进行替换；所述硫酸铝可用磷酸铝、氯化铝等铝盐进行替换，均可以实现本发明的目的。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种PET复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
PET80份-100份，
八溴双酚S醚18份-20份，
次磷酸铝包覆的硅灰石8份-12份，
PET-g-LDI0.2份-0.4份，
抗氧剂0.1份-0.5份；
所述PET-g-LDI的制备方法为：将PET、赖氨酸二异氰酸酯和引发剂混合均匀得到混合料，混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET-g-LDI；所述引发剂为过氧化月桂酰。
2.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于：所述PET、赖氨酸二异氰酸酯、过氧化月桂酰的质量比为（30-40）：（18-20）：（0.1-0.3）。
3.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于：所述挤出机为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃；双螺杆挤出机的机头温度为280～300℃，螺杆转速为200～280r/min。
4.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于：所述次磷酸铝包覆的硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅灰石、去离子水、次磷酸盐、铝盐加入至反应器皿中，40-60℃搅拌反应6-8h，得到混合物料；
（2）对混合物料进行固液分离以分离出其中的固体物， 对固体物依次进行洗涤、60-80℃干燥8-12h、粉碎，筛选后得到次磷酸铝包覆的硅灰石。
5.根据权利要求4所述的PET复合材料，其特征在于：所述硅灰石、去离子水、次磷酸盐、铝盐的质量比为（60-80）：（240-280）：（12-16）：（8-12）；所述次磷酸盐为次磷酸钠或次磷酸钾；所述铝盐为硫酸铝、磷酸铝或氯化铝。
6.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的至少一种。
7.如权利要求1至6任一项所述的PET复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取80份-100份的PET、18份-20份八溴双酚S醚、8份-12份次磷酸铝包覆的硅灰石料、0.2份-0.4份PET-g-LDI、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料。
8.根据权利要求7所述的PET复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各个温度区的温度分别为：一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃；双螺杆挤出机的机头温度为280～300℃，螺杆转速为200～280r/min。
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|---|
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