CN115260465A - 快速结晶聚酯切片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种快速结晶聚酯切片的制备方法，包括：步骤S1、将无机成核剂置于乙二醇中，经剪切分散及研磨分散联用处理后得到预活化、分散性能良好的无机成核剂‑乙二醇分散液；步骤S2、将偶联剂、水、溶剂按照设定质量比混合反应，得到偶联剂水解分散液；步骤S3、将步骤S2制得水解分散液加入步骤S1中制得的分散液中搅拌，得到表面修饰无机纳米成核剂‑乙二醇分散液。步骤S4、将表面修饰无机纳米成核剂‑乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。本发明可提高成核效果，改善此类成核剂在PET中的分散性以及与PET之间的相容性，提高切片的结晶性能。

Description

快速结晶聚酯切片的制备方法
技术领域
本发明属于化工材料制备技术领域，涉及一种聚酯切片，尤其涉及一种快速结晶聚酯切片的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种性能优良的热塑性塑料，主链上含有的刚性苯环使其具有较高的拉伸强度、良好的耐热性、抗蠕变性以及耐磨性，同时主链上亚甲基的存在，使其具有结晶性，广泛应用于纤维、薄膜、片基和聚酯瓶等领域。
目前，为了改善聚酯产能过剩、价格走低等现状，PET聚酯正逐渐由纤用产品向工程塑料、光学薄膜等非纤产品领域拓展。但是由于PET结晶温度高而且结晶速度慢，应用于工业丝领域存在初生丝冷却不均匀，易产生皮芯结构影响最终产品的力学性能与尺寸稳定性等问题；应用于工程塑料领域存在模塑周期长，制品不易脱模、易翘曲，耐冲击性和耐湿热性差等问题；应用于光学薄膜领域存在结晶速率慢、球晶较大、薄膜透光率低、表面平整性差等问题，严重限制了它在非纤领域的发展。因此研究开发高性能PET快结晶产品，拓宽PET应用领域，解决纤用聚酯生产能力过剩的现状，具有十分重要的意义。
现有产品限制了其在工程领域中的应用；可通过加入成核剂改变其结晶行为,调整结晶形态来提高材料强度、提高产品尺寸稳定性,使结晶性高分子材料有更大的发展空间；改善聚酯切片的结晶速率是提升纤维性能重要途径。
目前，提高聚酯结晶性能的方法主要有：共混法、共聚法、加入添加剂等，其中共混法其主要机理是在聚酯中混入容易结晶的聚合物，先结晶的聚合物晶体诱导聚酯结晶，从而提高聚酯的结晶性能，但该方法会存在两种聚合物的相容性问题，同时结晶效率较低；共聚改性是在聚酯缩聚过程中引入第三组分单体，得到改性共聚物，其主要机理是第三组分单体的加入起到内增塑作用，有利于聚酯链段的运动，使结晶易于进行，但该方法对聚酯结晶性能的提高有限；添加结晶成核剂是最常用的方法。
目前常用的聚酯成核剂主要有无机类成核剂、有机类成核剂、高分子成核剂。高分子成核剂虽然方法简单，高分子成核剂是否均匀散影响着最终聚酯的性能，同时它会对聚酯的特性黏度有一定的影响，另一方面价格昂贵，生成成本过高。有机成核剂，虽然成核效果较好，但是这种有机成核剂会在高温过程中产生降解失去成核能力，同时还会造成聚酯切片发黄，降低切片品质。无机成核剂不仅价格低廉，而且耐化学腐蚀，但无机成核剂与聚酯形容性较差，导致的成核效率较差，结晶温度提高较小。无机成核剂成核效果优良、种类繁多、价格低廉，是目前提高PET结晶速率的首选。但无机类成核剂表面多亲水疏油，且多使用纳米级。
有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的提高聚酯结晶性能的方式，以便克服现有方式存在的上述至少部分缺陷。
发明内容
本发明提供一种快速结晶聚酯切片的制备方法，可提高成核效果，改善此类成核剂在PET中的分散性以及与PET之间的相容性。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，采用如下技术方案：
一种快速结晶聚酯切片的制备方法，所述制备方法包括：
步骤S1、将无机成核剂置于乙二醇中，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机成核剂-乙二醇分散液；
步骤S2、将偶联剂、水、溶剂按照质量比为1：(1-8)：(0-8)混合，并调节混合液的pH值为2-6，在20-40℃温度下反应1-5h，得到偶联剂水解分散液；
步骤S3、将步骤S2制得水解分散液加入步骤S1中制得的分散液中，在50-100℃下，搅拌2-6h，得到表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液；
步骤S4、将表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。
作为本发明的一种实施方式，步骤S1中，无机成核剂为无机纳米成核剂，包括纳米蒙脱土、纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米水滑石中的至少一种；所述无机纳米成核剂基于分散液质量分数为5％。
作为本发明的一种实施方式，步骤S2中，所述偶联剂包括氨基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇中的至少一种。
作为本发明的一种实施方式，步骤S3中，偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为5％-25％。
作为本发明的一种实施方式，步骤S4中，无机纳米成核剂含量基于聚酯切片总量的0.3％-0.8％；作为优选，乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为(1.15～1.2):1，聚合催化剂的加入量是聚酯理论出料量的100～200ppm；酯化反应温度240～260℃，酯化压力0.2～0.4MPa，缩聚反应温度为260～280℃，切片粘度0.65～0.75dL/g。
本发明的有益效果在于：本发明提出的快速结晶聚酯切片的制备方法，采用无机纳米材料作为成核剂，不含结晶促进剂及其他助剂，避免高温发黄现象。
本发明对无机成核剂并对其进行表面修饰，避免在原位聚合过程中发生团聚现象，使其在聚酯基体中分散均匀；聚酯与成核剂通过表面修饰剂进行化学键合，界面作用增强，使其促进结晶能力增强。
本发明快速结晶聚酯粒子的结晶温度为200～218℃，与纯的聚酯相比，结晶温度提高20-30℃，结晶焓提高10％，结晶能力得到很大的提高。
附图说明
图1为本发明一实施例中快速结晶聚酯切片的制备方法的流程图。
图2为不同聚酯切片性能对比示意图。
图3为工业长丝的性能对比示意图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
该部分的描述只针对几个典型的实施例，本发明并不仅局限于实施例描述的范围。相同或相近的现有技术手段与实施例中的一些技术特征进行相互替换也在本发明描述和保护的范围内。
说明书中各个实施例中的步骤的表述只是为了方便说明，本申请的实现方式不受步骤实现的顺序限制。
本发明揭示了一种快速结晶聚酯切片的制备方法，图1为本发明一实施例中快速结晶聚酯切片的制备方法的流程图；请参阅图1，所述制备方法包括：
【步骤S1】将无机成核剂置于乙二醇中，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化，分散性能良好的无机成核剂-乙二醇分散液；
在本发明的一实施例中，步骤S1中，无机成核剂为无机纳米成核剂，包括纳米蒙脱土、纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米水滑石中的至少一种；所述无机纳米成核剂基于分散液质量分数为5％。
【步骤S2】将偶联剂，水，溶剂按照质量比为1：(1-8)：(0-8)混合，并调节混合液的pH值为2-6，在20-40℃温度下反应1-5h，得到偶联剂水解分散液。
在本发明的一实施例中，步骤S2中，所述偶联剂包括氨基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇中的至少一种。
【步骤S3】将步骤S2制得水解分散液加入步骤S1中制得的分散液中，在50-100℃下，搅拌2-6h，得到表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液。
在本发明的一实施例中，步骤S3中，偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为5％-25％。
【步骤S4】将表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。
在本发明的一实施例中，步骤S4中，无机纳米成核剂含量基于聚酯切片总量的0.3％-0.8％；作为优选，乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为(1.15～1.2):1，聚合催化剂的加入量是聚酯理论出料量的100～200ppm；酯化反应温度240～260℃，酯化压力0.2～0.4MPa，缩聚反应温度为260～280℃，切片粘度0.65～0.75dL/g。
实施例1
(1)将无机纳米成核剂置于乙二醇中，配置成质量分数5％的悬浮液，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机纳米成核剂-乙二醇分散液；
(2)将偶联剂，水，溶剂按照质量比为1：1：0混合，并调节混合液的pH值为2，在40℃温度下反应1h，得到偶联剂水解分散液。
(3)按照偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为8％将(2)制得水解分散液加入(1)分散液中，在50℃下，搅拌2h，得到表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液。
(4)将表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。
实施例2
(1)将无机纳米成核剂置于乙二醇中，配置成质量分数5％的悬浮液，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机纳米成核剂-乙二醇分散液；
(2)将偶联剂，水，溶剂按照质量比为1：8：8混合，并调节混合液的pH值为6，在40℃温度下反应5h，得到偶联剂水解分散液。
(3)S3按照偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为8％将(2)制得水解分散液加入(1)分散液中，在100℃下，搅拌6h，得到表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液。
(4)将表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。
实施例3
(1)将无机纳米成核剂置于乙二醇中，配置成质量分数5％的悬浮液，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机纳米成核剂-乙二醇分散液；
(2)将偶联剂，水，溶剂按照质量比为1：8：8混合，并调节混合液的pH值为6，在40℃温度下反应5h，得到偶联剂水解分散液。
(3)S3按照偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为10％将(2)制得水解分散液加入(1)分散液中，在100℃下，搅拌6h，得到表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液。
(4)将表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。
实施例4
(1)将无机纳米成核剂置于乙二醇中，配置成质量分数5％的悬浮液，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机纳米成核剂-乙二醇分散液；
(2)将偶联剂，水，溶剂按照质量比为1：8：8混合，并调节混合液的pH值为6，在40℃温度下反应5h，得到偶联剂水解分散液。
(3)S3按照偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为15％将(2)制得水解分散液加入(1)分散液中，在100℃下，搅拌6h，得到表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液。
(4)将表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。
Figure BDA0003813637820000061
表1PET结晶表征方法表
Figure BDA0003813637820000062
表2不同聚酯切片性能对比表
图1及表1、表2揭示了不同实施例聚酯切片结晶性能比较；由图1及表2不同实施例快结晶聚酯切片的性能对比，随着成核剂加入，结晶峰温度及结晶焓增大；本发明所制备的改性聚酯共聚酯结晶峰温度比空白切片提高30℃左右，结晶焓提高13％，结晶速率明显增加，切片结晶能力得到明显提高。
将实施例4制得快结晶聚酯切片与市面同类快结晶聚酯切片按照以下步骤为主体制得聚酯工业长丝：对聚酯切片切片进行固相增粘，得到具有设定特性黏度的结晶增强改性PET增粘切片；将结晶增强改性PET增粘切片进入螺杆机熔融挤出，经过熔体管输送到纺丝箱体，然后进行计量进入喷丝组件纺成丝束，丝条离开喷丝组件后经过缓冷器、冷却风冷却后到达牵伸屏进行多步牵伸及热定型，最后进行卷绕成型。
对不同切片制得聚酯工业常丝进行结晶性能检测，检测结果如图2所示。图3为工业长丝的性能对比示意图。
由以上数据可知，本发明制得的快结晶聚酯切片具有优异的工艺性能；应用于制备聚酯工业长丝，提高纤维的结晶性能。
综上所述，本发明提出的快速结晶聚酯切片的制备方法，采用无机纳米材料作为成核剂，不含结晶促进剂及其他助剂，避免高温发黄现象。
本发明对无机成核剂并对其进行表面修饰，避免在原位聚合过程中发生团聚现象，使其在聚酯基体中分散均匀；聚酯与成核剂通过表面修饰剂进行化学键合，界面作用增强，使其促进结晶能力增强。
本发明快速结晶聚酯粒子的结晶温度为200～218℃，与纯的聚酯相比，结晶温度提高20-30℃，结晶焓提高10％，结晶能力得到很大的提高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。实施例中所涉及的效果或优点可因多种因素干扰而可能不能在实施例中体现，对于效果或优点的描述不用于对实施例进行限制。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (5)

1.一种快速结晶聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1、将无机成核剂置于乙二醇中，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机成核剂-乙二醇分散液；
步骤S2、将偶联剂、水、溶剂按照质量比为1：(1-8)：(0-8)混合，并调节混合液的pH值为2-6，在20-40℃温度下反应1-5h，得到偶联剂水解分散液；
步骤S3、将步骤S2制得水解分散液加入步骤S1制得的分散液中，在50-100℃下，搅拌2-6h，得到表面修饰无机成核剂-乙二醇分散液；
步骤S4、将表面修饰无机成核剂-乙二醇分散液与对苯二甲酸、乙二醇和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的快速结晶聚酯切片的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，无机成核剂为无机纳米成核剂，包括纳米蒙脱土、纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米水滑石中的至少一种；所述无机纳米成核剂基于分散液质量分数为5％。
3.根据权利要求1所述的快速结晶聚酯切片的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，所述偶联剂包括氨基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的快速结晶聚酯切片的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为5％-25％。
5.根据权利要求1所述的快速结晶聚酯切片的制备方法，其特征在于：
步骤S4中，无机纳米成核剂含量基于聚酯切片总量的0.3％-0.8％；作为优选，乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为(1.15～1.2):1，聚合催化剂的加入量是聚酯理论出料量的100～200ppm；酯化反应温度240～260℃，酯化压力0.2～0.4MPa，缩聚反应温度为260～280℃，切片粘度0.65～0.75dL/g。
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