CN115259885B - 一种铝土尾矿烧结陶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝土尾矿烧结陶粒及其制备方法，包括以下步骤：S1、磷渣的改性；S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣混合均匀后加水混合，然后造粒，干燥，制得生料球；S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热10～25min，然后升温至1100～1200℃焙烧30～60min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。本法的方法工艺简单，且能够实现废弃物的再利用，节能环保。

Description

一种铝土尾矿烧结陶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶粒制备技术领域，具体涉及一种铝土尾矿烧结陶粒及其制备方法。
背景技术
陶粒是通过高温煅烧制备的球状轻集料，具有密度小、强度高、孔隙率高等优点，广泛应用于建筑材料、保温耐火材料等领域。陶粒的制备主要是以页岩、粘土等为主要原料，但是页岩、粘土等不可再生资源的大量使用会造成生态环境的破坏，这也将严重制约陶粒的生产和发展。
铝土尾矿是生产氧化铝产生的工业固体废弃物，铝土尾矿的主要化学成分包括Al2O344.0％、SiO227.7％、Fe2O310.2％、CaO 0.9％、Na2O 0.8％、K2O 0.9％、TiO23.4％。铝土尾矿的组成成分复杂，难以通过浮选工艺再利用，而直接堆放废弃将会造成资源的浪费。
造纸污泥是造纸厂制浆和污水处理中排出的废渣，造纸污泥中含有流失纤维以及除纤维外的一些杂质，例如沙粒、木素、植物皮等。造纸污泥的主要化学成分包括SiO215.4％、Fe2O30.7％、Al2O38.0％、TiO20.5％、CaO 11.0％、MgO 2.1％、烧失量61.42％。
磷渣是采用电炉法生产黄磷过程中产生的工业废渣，也叫黄磷水淬渣，其主要成分是硅酸钙。磷渣中主要化学成分包括CaO 45.5％、SiO235.4％、Al2O31.4％、P2O50.8％、F1.9％、MgO 1.8％、Fe2O31.0％、TiO20.5％、Na2O 0.6％、K2O 0.4％。大部分的磷渣是被堆积排放，少部分作为肥料等再利用。磷渣的堆放容易使其中的P、F等有害物质随雨水的淋洗而渗入土壤中，影响周边的环境和水源，且会造成资源的浪费。
因此，有必要对铝土尾矿、造纸污泥和磷渣进行综合利用，开发一种利用废弃物为原料制备陶粒的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种铝土尾矿烧结陶粒及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、磷渣的改性
将预处理的磷渣加入到铁盐溶液中浸渍12～36h，然后在70～80℃下熟化反应3～10h，过滤，干燥，并于950～1000℃下煅烧10～20min，得到改性磷渣；
在此，通过对磷渣的改性处理，一方面能够使磷渣中得到氧化钙发生反应生成氯化钙而溶解于水中，使得改性后的磷渣中钙原子含量大大减少，避免钙含量过高影响烧结陶粒的强度；另一方面通过煅烧来去除硫化物和焦炭，避免硫化物和焦炭对生料球烧结强度的影响。
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣混合均匀后加水混合，然后造粒，干燥，制得生料球；其中，铝土尾矿、造纸污泥、改性磷渣的质量比为48～110：18～42：20；
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热10～25min，然后升温至1100～1200℃焙烧30～60min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
进一步，S1中，磷渣的预处理过程如下：
将磷渣用球磨机磨碎后，过筛，水洗至pH稳定，经100～110℃干燥后，得到预处理的磷渣。
进一步，S1中，铁盐为氯化铁；铁盐溶液的浓度为0.8～1.0mol/L。
进一步，S2中，所述生料球的含水率为3～6％。
在此，生料球的含水率大小能够影响生料球的初始强度。
进一步，S3中，焙烧过程如下：
以8～13℃/min的速率升温至1000℃，焙烧10～30min后，以1～3℃/min的速率升温至1100～1200℃，焙烧30～60min。
焙烧过程中，随着温度的升高，烧结陶粒的内部结构变得致密，从而使得筒压强度逐渐提高，而随着内部结构变得致密也会使内部气孔率稍有下降，吸水率也稍微下降。当温度升高至1150℃时，烧结陶粒内部的孔隙较小，且致密度达到最高，陶粒的密度和抗压强度达到最大。当温度超过1160℃后，陶粒内部孔道结构逐渐被破坏，并逐渐出现坍塌现象，且体积收缩，堆积密度增大，当温度达到1200℃时，大部分陶粒出现严重体积收缩现象。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的铝土尾矿烧结陶粒。
本发明的有益效果：
1、本发明通过对磷渣改性处理，一方面能够去除孔道内的杂质，提高磷渣的比表面积和孔隙容积；另一方面能够使改性后的磷渣表面粗糙，以便于铁负载在磷渣骨架的表面；还能使改性后磷渣中的钙原子含量大大降低，避免钙含量过高影响烧结陶粒的强度。
2、本发明通过改性磷渣、铝土尾矿、造纸污泥以合适的配比混合，使混合料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等各成分的含量符合高强度低密度陶粒要求的含量范围，从而保证烧结陶粒的筒压强度达到10～12MPa。
3、本发明的方法工艺简单，且能够实现废弃物的再利用，节能环保。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、磷渣的改性
将磷渣用球磨机磨碎后，过100目筛，水洗至pH稳定，经105℃干燥12h后，得到预处理的磷渣。将预处理的磷渣加入到浓度为0.9mol/L的氯化铁溶液中浸渍16h，然后在75℃下熟化反应6h，过滤，105℃干燥箱中干燥12h，并于1000℃下煅烧15min，得到改性磷渣；
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣按照质量比为80：25：20混合均匀后，加少量水混合，然后造粒，使造粒后的颗粒含水率在25％；在105℃干燥箱中干燥，制得生料球；其中，干燥后的生料球的含水率为5％。
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热20min，然后以11℃/min的速率升温至1000℃，焙烧20min后，以2.3℃/min的速率升温至1150℃，焙烧60min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
实施例2
一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、磷渣的改性
将磷渣用球磨机磨碎后，过100目筛，水洗至pH稳定，经100℃干燥16h后，得到预处理的磷渣。将预处理的磷渣加入到浓度为0.8mol/L的氯化铁溶液中浸渍36h，然后在70℃下熟化反应10h，过滤，100℃干燥箱中干燥16h，并于990℃下煅烧10min，得到改性磷渣；
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣按照质量比为48：18：20混合均匀后，加少量水混合，然后造粒，使造粒后的颗粒含水率在20％；100℃干燥箱中干燥，制得生料球；其中，干燥后的生料球的含水率为6％。
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热10min，然后以8℃/min的速率升温至1000℃，焙烧10min后，以1℃/min的速率升温至1100℃，焙烧30min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
实施例3
一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、磷渣的改性
将磷渣用球磨机磨碎后，过100目筛，水洗至pH稳定，经110℃干燥8h后，得到预处理的磷渣。将预处理的磷渣加入到浓度为1.0mol/L的氯化铁溶液中浸渍12h，然后在80℃下熟化反应3h，过滤，110℃干燥箱中干燥8h，并于950℃下煅烧20min，得到改性磷渣；
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣按照质量比为110：42：20混合均匀后，加少量水混合，然后造粒，使造粒后的颗粒含水率在30％；在110℃干燥箱中干燥，制得生料球；其中，干燥后的生料球的含水率为3％。
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热25min，然后以13℃/min的速率升温至1000℃，焙烧30min后，以3℃/min的速率升温至1200℃，焙烧50min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
对比例1
一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、磷渣的改性
将磷渣用球磨机磨碎后，过100目筛，水洗至pH稳定，经105℃干燥12h后，得到预处理的磷渣。将预处理的磷渣加入到浓度为0.9mol/L的氯化铁溶液中浸渍16h，然后在75℃下熟化反应6h，过滤，105℃干燥箱中干燥12h，得到改性磷渣；
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣按照质量比为80：25：20混合均匀后，加少量水混合，然后造粒，使造粒后的颗粒含水率在25％；在105℃干燥箱中干燥，制得生料球；其中，干燥后的生料球的含水率为5％。
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热20min，然后以11℃/min的速率升温至1000℃，焙烧20min后，以2.3℃/min的速率升温至1150℃，焙烧60min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
对比例2
一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将磷渣用球磨机磨碎后，过100目筛，水洗至pH稳定，经105℃干燥12h后，得到预处理的磷渣。
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的预处理的磷渣按照质量比为80：25：20混合均匀后，加少量水混合，然后造粒，使造粒后的颗粒含水率在25％；在105℃干燥箱中干燥，制得生料球；其中，干燥后的生料球的含水率为5％。
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热20min，然后以11℃/min的速率升温至1000℃，焙烧20min后，以2.3℃/min的速率升温至1150℃，焙烧60min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
对比例3
一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、磷渣的改性
将磷渣用球磨机磨碎后，过100目筛，水洗至pH稳定，经105℃干燥12h后，得到预处理的磷渣。将预处理的磷渣加入到浓度为0.9mol/L的氯化铁溶液中浸渍16h，然后在75℃下熟化反应6h，过滤，105℃干燥箱中干燥12h，并于1000℃下煅烧15min，得到改性磷渣；
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣按照质量比为80：25：20混合均匀后，加少量水混合，然后造粒，使造粒后的颗粒含水率在25％；在105℃干燥箱中干燥，制得生料球；其中，干燥后的生料球的含水率为5％。
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至900℃，焙烧60min，焙烧完成后在对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
根据GB/T 1743.1-2010《轻基料及其试验方法》分别对实施例1～3以及对比例1～3得到的烧结陶粒进行堆积密度、筒压强度、吸水率检测，测试结果见表1。
表1测试结果
试样 堆积密度(kg/m3) 筒压强度(MPa) 吸水率(％)
实施例1 840 12.87 0.82
实施例2 861 10.46 0.70
实施例3 847 11.02 0.79
对比例1 814 7.34 0.63
对比例2 779 6.28 0.61
对比例3 736 5.13 7.94
由表6可知，本发明实施例1～3的烧结陶粒，通过调整合适比例的铝土尾矿、造纸污泥及改性磷渣，制备的烧结陶粒的堆积密度达到840～861kg/m3，筒压强度10.46～12.87MPa，可应用于建筑材料，且为废弃物的资源化提供了新的思路。
通过对比例1-3与实施例1的比较可知，磷渣的改性以及对生料球的煅烧温度是影响烧结陶粒强度的两个主要因素，这主要是由于磷渣的改性处理能够减少钙原子的含量，而改性后的煅烧可以去除硫化物和焦炭，通过煅烧使硫化物和焦炭充分氧化分解，避免硫化物和焦炭对生料球烧结强度的影响。
而生料球的煅烧温度会影响烧结陶粒的内部结构的致密，当煅烧温度低于1000℃(例如900℃)时，陶粒基本没有烧胀，表面空隙不理想，且强度低，堆积密度小，吸水率相对较大。当煅烧温度升高至1150℃时，烧结陶粒内部的孔隙较小，且致密度达到最高，陶粒的密度和抗压强度达到最大。当温度超过1160℃后，陶粒内部孔道结构逐渐被破坏，并逐渐出现坍塌现象，且体积收缩，堆积密度增大，当温度达到1200℃时，大部分陶粒出现严重体积收缩现象。由此，本发明实施例1的在1150℃时达到的筒压强度最高，为12.87MPa。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、磷渣的改性
将预处理的磷渣加入到铁盐溶液中浸渍12～36h，然后在70～80℃下熟化反应3～10h，过滤，干燥，并于950～1000℃下煅烧10～20min，得到改性磷渣；
S2、将铝土尾矿、造纸污泥及S1的改性磷渣混合均匀后加水混合，然后造粒，干燥，制得生料球；其中，铝土尾矿、造纸污泥、改性磷渣的质量比为48～110：18～42：20；
S3、将S2的生料球装入烧结炉后，升温至450℃预热10～25min，然后升温至1100～1150℃焙烧30～60min，焙烧完成后再对流空气中自然冷却，制得烧结陶粒。
2.根据权利要求1所述的铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，其特征在于，S1中，磷渣的预处理过程如下：
将磷渣用球磨机磨碎后，过筛，水洗至pH稳定，经100～110℃干燥后，得到预处理的磷渣。
3.根据权利要求1所述的铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，其特征在于，S1中，铁盐为氯化铁；铁盐溶液的浓度为0.8～1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，其特征在于，S2中，所述生料球的含水率为3～6％。
5.根据权利要求1所述的铝土尾矿烧结陶粒的制备方法，其特征在于，S3中，焙烧过程如下：
以8～13℃/min的速率升温至1000℃，焙烧10～30min后，以1～3℃/min的速率升温至1100～1200℃，焙烧30～60min。
6.一种采用权利要求1～5中任意一项所述的方法制备得到的铝土尾矿烧结陶粒。
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