CN115259511A - 一种多元醇酮残渣回收利用系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及分离提纯技术领域，具体公开了一种多元醇酮残渣回收利用系统及方法。多元醇酮残渣回收利用系统包括杂苯层析器、苯汽提塔、聚结器及苯蒸馏三塔苯；所述杂苯层析器包括进口管道和隔板，所述隔板将多元醇酮残渣分割为两部分；所述苯汽提塔入口与所述杂苯层析器连接，将杂苯层析器分离出的水相溶液分离为己内酰胺水溶液和苯水蒸气；所述聚结器入口与所述杂苯层析器连接，出口分别与所述杂苯层析器和所述苯蒸馏三塔连接。通过对多元醇酮残渣里面的苯和己内酰胺的回收利用，解决了装置排放的危废产品，减少了现场操作周期。

Description

一种多元醇酮残渣回收利用系统及方法

技术领域

本发明涉及分离提纯技术领域，尤其涉及一种多元醇酮残渣回收 利用系统及方法。

背景技术

这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现 有技术。

在多元醇酮的制备过程中，会产生含有大量苯和己内酰胺的多元 醇酮残渣。苯作为重要化工原料，其性质为极度危害的物料，而且回 收利用价值比较高；己内酰胺作为重要的化工产品，回收利用可以给 企业带来重要价值。而现有的对该多元醇酮残渣的回收需要在可控范 围内通过金属软管在框架外排出。原装置内该物料需要外卖，需要现 场操作人员定期连接金属软管接头至罐装车，以及需要现场操作装车 泵的出口开度，防止开度过大导致泵超电流，以及流量过大导致金属 软管震动严重，从而出现装车事故，并且由于装车系统不严密，会导 致不定量的苯泄漏到装置内，操作频繁，严重影响现场治理安全以及操作安全。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明实施例的目的是提供一种多元 醇酮残渣回收利用系统，解决现有处理手段操作繁琐的问题。

本发明的另一目的在于提供一种基于上述多元醇酮残渣回收利 用系统的回收利用方法。

为了实现上述目的，本发明实施例提供了如下技术方案：

一种多元醇酮残渣回收利用系统，包括：杂苯层析器、苯汽提塔、 聚结器及苯蒸馏三塔苯；所述杂苯层析器包括进口管道和隔板，所述 隔板将多元醇酮残渣分割为两部分，一部分为己内酰胺和苯的水相溶 液，另一部分为多元醇酮、己内酰胺和苯的油相溶液；所述苯汽提塔 入口与所述杂苯层析器连接，将杂苯层析器分离出的水相溶液分离为 己内酰胺水溶液和苯水蒸气；所述聚结器入口与所述杂苯层析器连 接，出口分别与所述杂苯层析器和所述苯蒸馏三塔连接，所述聚结器 将杂苯层析器分离出的油相溶液分离为己内酰胺和苯的水相溶液和 多元醇酮与苯的油相溶液，水相溶液重新循环到所述杂苯层析器，油相溶液进入所述苯蒸馏三塔分离为多元醇酮和苯水蒸气。

在另一优选的实施方式中，还包括静态混合器，所述静态混合器 入口与多元醇酮残渣管线和所述聚结器出口连接，所述静态混合器出 口与所述杂苯层析器进口管道连接。

在另一优选的实施方式中，还包括底层液汽提塔，入口通入苯和 己内酰胺混合溶液，分离为己内酰胺水溶液和苯水蒸气。

在另一优选的实施方式中，还包括苯汽提塔冷凝器，入口与所述 苯汽提塔、苯蒸馏三塔及底层液汽提塔连接，出口连接苯水分离器。

在另一优选的实施方式中，所述进口管道出口距离所述杂苯层析 器底部的距离为180mm～220mm。

在另一优选的实施方式中，所述苯汽提塔具有筒体，所述筒体包 括塔顶和塔体，所述塔顶和塔体通过法兰连接。

在另一优选的实施方式中，所述杂苯层析器的隔板一侧设置集液 水包，所述集液水包设置远传界位调节阀与去苯汽提塔水相管线调节 阀，两个调节阀串联设置。

在另一优选的实施方式中，所述苯蒸馏三塔内设置倾斜的防冲挡 板，所述防冲挡板下端设置托盘。

在另一优选的实施方式中，所述苯蒸馏三塔为板式塔，采用浮阀 做塔板。

本发明实施例还提供了一种多元醇酮残渣回收利用方法，采用上 述所述的多元醇酮残渣回收利用系统进行回收处理。

本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术 效果或优点：

1、本发明的回收利用系统通过对多元醇酮残渣里面的苯和己内 酰胺的回收利用，解决了装置排放的危废产品，减少了现场操作周期， 降低了员工工作强度，回收了有商业价值的原料苯以及产品己内酰 胺，在210m³的多元醇酮残渣内回收苯和己内酰胺各100m³，具有 良好的实用价值。

2、本发明的回收利用系统中苯水蒸汽经分离后并入原系统，苯 汽提塔分离出的己内酰胺水溶液回收利用，该设备将原料中含苯量降 到50ppm左右，消除了工序的异味，最大限度的提高了苯的回收率。 苯蒸馏三塔塔底物料外排剩余的多元醇酮它可以做燃油使用，进而替 代煤炭使用，减少二氧化硫的排量也可以为企业省去一定资金，保护 环境。

3、物料进口管道直接引入距离设备底部180mm～220mm的位置， 有效防止设备内部界面波动，使分离界面得到合理的保护，消除静电 的产生，防止液体对设备的冲蚀并消除静电。

4、通过设置层析器换热器将混合物料在进入杂苯层析器之前降 温到40℃～50℃左右，防止凝固堵塞管道，并且保证物料在杂苯层析 器产生分层。

5、通过远传界位调节阀与去苯汽提塔水相管线调节阀串联调 节，既能稳定层析器内液位调节也能稳定进苯汽提塔物料流量，防止 层析器内界位打空使泵空转。

6、聚结器中倾斜防冲挡板和托盘的设置，保证物料能够更好的 分层，使得多元醇酮和苯杂质在设备中部打出进入苯蒸馏三塔，含有 己内酰胺和苯以及大量脱盐水的物料从底部打出。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步 理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对 本发明的不当限定。

图1是本发明实施的回收利用系统整体流程图；

图2是本发明实施的杂苯层析器示意图；

图3是本发明实施的苯汽提塔示意图；

图4是本发明实施的聚结器示意图；

图5是本发明实施的苯蒸馏三塔示意图；

图6是本发明实施例的苯蒸馏三塔再沸器示意图；

图7是本发明实施的底层液汽提塔示意图；

图8是本发明实施的苯汽提塔冷凝器示意图；

图9是本发明实施的层析器换热器示意图；

图10是本发明实施的烧碱罐示意图；

图中：1、层析器换热器；2、静态混合器；3、杂苯层析器；4、 聚结器；5、底层液汽提塔；6、苯汽提塔；7、苯蒸馏三塔；8、苯汽 提塔冷凝器；9、苯水分离器；31、水包；32、隔板；33、物料进口 管道；41、喷淋装置；42、聚鞍环填料；43、防冲挡板；44、托盘； 51、液体分布器；52、聚鞍环填料；61、封头法兰；62、聚鞍环填料； 71、浮阀塔板；72、液位计导波管；81、壳层折流挡板；82、管层隔 板；

为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意 使用。

具体实施方式

本发明中的术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应作广 义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或为一体； 可以是机械连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接相连， 可以是两个元件内部连接，或者两个元件的相互作用关系，对于本领 域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解术语在本发明的具体 含义。

正如背景技术所介绍的，现有的对该多元醇酮残渣的回收需要在 可控范围内通过金属软管在框架外排出，操作频繁，严重影响现场治 理安全以及操作安全，为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种 多元醇酮残渣回收利用系统，首先利用物料密度以及溶解度的不同， 使油相和水相分离，减轻后期蒸馏分离负担节约蒸汽能耗，具有较好 的推广性、实用性。

蒸馏过程按照操作压力的不同分为减压蒸馏、常压蒸馏和加压蒸 馏。塔设备根据塔内气液接触构建的结构形式可分为板式塔和填料塔 两大类。

如图1-图9所示，本发明一实施例中记载了一种多元醇酮残渣回 收利用系统，来自原装置多元醇酮残液管线流量为1m³/h经过层析器 换热器1温度降到40℃～50℃左右与高效聚结器4返液管线合并后进 入静态混合器2，在静态混合器2前加入5～10m³/h左右的脱盐水， 脱盐水的作用是将苯和己内酰胺充分混合并经过静态混合器2后进 入杂苯层析器3。根据相似相溶原理经杂苯层析器3静止分离后，底 层水相为己内酰胺水溶液夹带极少量的苯进入苯汽提塔6，塔釜温度 105℃左右，塔顶温度100℃左右，汽提后苯水蒸汽进入苯汽提塔冷 凝器8和苯汽提塔冷凝器8被冷凝后进入苯水分离器9，回收利用的 苯进入原装置苯循环系统，塔底物料为己内酰胺水溶液，该物料经过 后续处理则进入原系统进而成为成品。另一方面，油相杂苯通过水洗 进入高效聚结器4分离，聚结器4原理为液-液分离设计的，聚结器4 底液水相送杂苯层析器3循环利用，聚结分离器中部油相进入苯蒸馏 三塔7，塔釜温度105℃左右，塔顶温度100℃左右。其苯水蒸汽经 过苯汽提塔冷凝器8和苯汽提塔冷凝器8被冷凝后进入苯水分离器9 后并入原系统，塔底物料外排剩余的多元醇酮它可以做燃油使用，进 而替代煤炭使用，减少二氧化硫的排量也可以为企业省去一定资金， 保护环境。

来自原装置苯己(苯和己内酰胺混合溶液)储罐的苯己溶液8m³/h 经过塔釜预热器进入底层液汽提塔5，塔釜温度105℃左右，出料己 水溶液回收利用，塔顶温度100℃左右，出料为苯水蒸汽0.5m³/h，经 过苯汽提塔冷凝器8后进入苯水分离器9，塔釜的己内酰胺水溶液回 收利用。

来自原装置的多元醇酮夹带微量的酸性物质，会影响后期己内酰 胺的质量，因此，在本发明中添加烧碱中和去除。

如图2所示，所述杂苯层析器3是一个中间有隔板32底下有集 液水包31的液液分层设备，管口均为法兰连接，隔板将物料分隔为 油相和水相，在水包中间分别有远传和现场界面液位计，可以在总控 室以及现场进行判断油相液面的具体位置，在设备右侧油相有远传液 位计，这样也可以通过调节油相的液位，间接控制设备左侧水相液位 以及停留时间与外部物料的操作，物料进口管道33直接引入距离设 备底部200mm的位置，这样可以有效防止设备内部界面波动，使分 离界面得到合理的保护，消除静电的产生，防止液体对设备的冲蚀并 消除静电，设备顶部设有微启式呼吸阀，以及放空管道，防止因为管 道堵塞由于挥发的苯水蒸汽造成设备超压而发生事故，以保证反应的 顺利进行。

物料在进入杂苯层析器3之前先经过层析器换热器1将物料降 温，如果温度过低物料将会凝固，堵塞管道，温度如果过高物料在杂 苯层析器3产生苯水蒸汽将不利于分层。

物料与按比例添加脱盐水的管道以及高效聚结器4底部循环管 道，该物料操作压力为0.4MPa，通过静态混合器2混合后可以充分 扰动混合均匀进入杂苯层析器3，杂苯层析器3容积水侧比油侧要大， 为物料进入设备内分层提供了充足的停留时间，通过该种方式，可以 有效达到苯水和己水分层，为后序达到产品回收做好条件。

杂苯层析器3中的水相经过设备底部输送泵，其类型为屏蔽泵， 防止苯泄漏给周围环境造成影响，将物料打入苯汽提塔6，苯汽提塔 6经过塔内件计算软件计算后确定塔高，为了保证传质效果良好将塔 高提升20％。

进一步的，多元醇酮来料所在管路上，设置有流量计和自动调节 阀并与补加脱盐水管道打串级使用，原装置为了该单元操作安全稳 定，在原中控室原页面按照流程图添加操作页面，并设备以及重要的 仪表点进行联锁控制，这样在后期DCS界面上可以更加准确控制水 与物料的比例，既能合理利用脱盐水又能使物料充分混合。

进一步的，所述杂苯层析器3水包需要设置远传界位调节阀与去 苯汽提塔6水相管线调节阀，串联调节，这样既能稳定层析器内液位 调节也能稳定进苯汽提塔6物料流量，防止层析器内界位打空使泵空 转。

如图3所示，所述苯汽提塔6是一个填料塔，塔顶设置可拆卸封 头法兰61，管口均为法兰连接，由于塔内径为600mm安装板式填料 不是很方便，又因为来源物料含有杂质较多使用规整填料会导致填料 堵塞，所以选择塔内件为聚鞍环填料62。聚鞍环为散堆填料的一种， 使用散堆填料可以有效避免杂质对塔板效率的影响。

由于流量较低，塔顶压力较低(50KPa)，塔径较小为了后期安 装方便填料以及液体分布器，所以设备筒体中塔顶与塔体的接口为法 兰连接，通过该设备将原料中含苯量降到50ppm左右，消除了工序 的异味，最大限度的提高了苯的回收率。

所述层析器换热器1是双管层列管式换热器，由于物料含有过多 杂质，所以该物料需要走管层，循环水走壳层，但是为了避免后期因 为温度过高导致壳层循环水杂质结焦影响传热系数，故在壳层每个折 流板中间分别添加DN50导淋，后期可以对换热器进行冲洗。

如图4所示，高效聚结器4是一个压力设备，管口均为法兰连接， 上部为填满聚鞍环填料42的分离结构，物料通过喷淋装置41使其更 加均匀的进入聚结器4，该设备使物料中添加的烧碱更加均匀的混合， 使其更好的消除酸性离子，设备的容积以及高度都能达到溶液分离的 停留时间。设备中部设计了一个手孔，防止因为设备带压操作，对聚 鞍环造成损坏，可以在后期方便的更换填料。设备下部是一件倾斜 45°的防冲挡板43，下面有托盘44，使物料更好的分层，多元醇酮 和苯杂质在设备中部打出进入苯蒸馏三塔7，含有己内酰胺和苯以及 大量脱盐水的物料从底部打出。高效聚结器4设备，传质需要足够的 高度以及停留时间，所以要合理设计设备的高度与直径，既能节约钢 材又能为后期的土建施工节约成本。

高效聚结器4的顶部物料来源为层析器油相成分复杂，萃取机理 十分复杂，给设备选型以及参数的确定制造了很大的麻烦，故在相同 的停留时间下，尽可能的让设备变高，使其接触时间变长。

进一步的，聚结器4底部排料所在管路上，设置有PH检查仪通 过对PH的检查可以时刻调整加碱的次数，控制PH为7-8，优选为 7.5，防止酸性物质对后期回收己内酰胺和苯的质量造成影响。

进一步的，聚结器4外部需要热水伴热，防止含有的己内酰胺结 晶影响设备的正常操作。

所述苯蒸馏三塔7是一个板式塔，管口均为法兰连接，塔顶具有 气相出口，塔右侧靠上位置具有液相进料口，塔左侧靠下位置具有塔 釜液相出口，塔内具有浮阀塔板71，选用效率高且操作负荷范围大 的浮阀做塔板，由于该塔进料来源已经去掉了大量的容易结晶的己内 酰胺，所以在该塔不用担心物料结晶堵塞塔板使其降低板效率，通过 该设备将原料中含苯量降到50ppm左右，消除了工序的异味，最大 限度的提高了苯的回收率。

进一步的，苯蒸馏三塔7需要设置液位计导波管72(到导波管 的液位计)，防止因为物料的操作的不稳定，影响液位的测量。

如图8所示，所述苯汽提塔冷凝器8是双管层列管式换热器，管 口均为法兰连接，顶部右侧具有壳程排气口，底部具有三个壳程排液 口，冷凝器右侧设置备用口。冷凝器上下交错设置壳层折流挡板81， 中间设置管层隔板82，由于苯蒸汽在后期操作中来源不稳定，故该 设备选用带导流筒的换热器，防止高速的苯蒸气对换热器管层造成冲 击。

由于气候的原因，在苯蒸馏三塔7，底层液汽提塔5，苯汽提塔 每一台塔釜再沸器蒸汽管道都加有温压补偿，确保设备的热源的正常 运行，并且再沸器面积以及管道的应力均计算合格。

进一步的，为了防止系统超压在塔顶苯汽提塔、苯汽提塔冷凝器 8后面添加氮气吹扫管线以及安全防控装置。

进一步的，底层液汽提塔5管口均为法兰连接，塔顶具有气相出 口，塔右侧靠上位置具有进料口，塔左侧靠下位置具有出料口，塔内 为聚鞍环填料52，填料上侧为液体分布器51，底层液汽提塔5塔釜 排出的己内酰胺溶液通过原装置循环利用。

基于上述的多元醇酮残渣回收利用系统，本发明实施例还提供了 一种多元醇酮残渣回收利用方法，由于上述多元醇酮残渣回收利用系 统具有上述技术效果，则采用该系统进行回收利用的方法技术效果请 参考上述实施例。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非 对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的 技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出 的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，包括：杂苯层析器、苯汽提塔、聚结器及苯蒸馏三塔苯；

所述杂苯层析器包括进口管道和隔板，所述隔板将多元醇酮残渣分割为两部分，一部分为己内酰胺和苯的水相溶液，另一部分为多元醇酮、己内酰胺和苯的油相溶液；

所述苯汽提塔入口与所述杂苯层析器连接，将杂苯层析器分离出的水相溶液分离为己内酰胺水溶液和苯水蒸气；

所述聚结器入口与所述杂苯层析器连接，出口分别与所述杂苯层析器和所述苯蒸馏三塔连接，所述聚结器将杂苯层析器分离出的油相溶液分离为己内酰胺和苯的水相溶液和多元醇酮与苯的油相溶液，水相溶液重新循环到所述杂苯层析器，油相溶液进入所述苯蒸馏三塔分离为多元醇酮和苯水蒸气。

2.如权利要求1所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，还包括静态混合器，所述静态混合器入口与多元醇酮残渣管线和所述聚结器出口连接，所述静态混合器出口与所述杂苯层析器进口管道连接。

3.如权利要求1所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，还包括底层液汽提塔，入口通入苯和己内酰胺混合溶液，分离为己内酰胺水溶液和苯水蒸气。

4.如权利要求3所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，还包括苯汽提塔冷凝器，入口与所述苯汽提塔、苯蒸馏三塔及底层液汽提塔连接，出口连接苯水分离器。

5.如权利要求1所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，所述进口管道出口距离所述杂苯层析器底部的距离为180mm～220mm。

6.如权利要求1所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，所述苯汽提塔具有筒体，所述筒体包括塔顶和塔体，所述塔顶和塔体通过法兰连接。

7.如权利要求1所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，所述杂苯层析器的隔板一侧设置集液水包，所述集液水包设置远传界位调节阀与去苯汽提塔水相管线调节阀，两个调节阀串联设置。

8.如权利要求1所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，所述苯蒸馏三塔内设置倾斜的防冲挡板，所述防冲挡板下端设置托盘。

9.如权利要求1所述的多元醇酮残渣回收利用系统，其特征在于，所述苯蒸馏三塔为板式塔，采用浮阀做塔板。

10.一种多元醇酮残渣回收利用方法，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的多元醇酮残渣回收利用系统进行回收处理。

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