CN115254061A - 一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，包括：S1.将聚酰亚胺前驱体与二溴对二甲苯混合溶解于1,2‑二氯乙烷溶剂中，然后在氮气保护下向溶剂内添加催化剂，并在油浴条件下充分搅拌反应，得到聚合物a；S2.盐酸淬灭聚合物a；S3.利用去离子水和甲醇依次清洗淬灭反应沉淀，然后采用有机溶剂索式提取纯化，干燥纯化后的淬灭反应沉淀获得棕色固体；所述棕色固体即为所需的多孔有机碘吸附剂。本发明能有效制备出能够捕捉吸附放射性碘的超交联多孔有机聚合物，该聚合物在具体捕捉放射性碘时，基于其结构上的N，F元素以及苯环结构可提供大量能够与碘进行结合的活性位点，由此大大提高碘吸附效用。

Description

一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法。
背景技术
碘捕获的标准方法依赖于无机吸附剂，如银基沸石和气凝胶。这些无机吸附材料具虽然有良好的化学和热稳定性，但由于其可接近的表面面积有限，因此对碘的吸附能力较低；此外，现有的无机吸附材料成本很高，且银对自然环境还存在一定的影响，因此开发高表面活性剂的高效吸附剂来捕获和储存放射性碘是一个迫切的课题。
近年来，多孔有机聚合物(POP)因其多孔特性和高物理化学稳定性而越来越受到关注，这为捕获挥发性碘提供了一种有效的选择。到目前为止，广泛研究的多孔有机聚合物包括共价有机聚合物(COP)、共价有机骨架(COF)、共轭微孔聚合物(CMP)、共价三嗪骨架(CTF)和多孔芳香族骨架(PAF)。然而，上述大多数多孔有机聚合物是使用贵金属催化剂合成的，因此大大限制了多孔有机聚合物的实际应用。
超交联聚合物(HCP)由于其独特的性能(例如易于制备、成本低、合成方法多样、化学和热稳定性高以及高比表面积)，已逐渐成为一类重要且有吸引力的多孔材料。HCP主要通过Friedel-Crafts烷基化反应制备，既不需要贵金属偶联催化剂，也不需要具有特定官能团的严格单体。另外，高比表面积和丰富微孔的特点使HCP在捕获和储存氢气、二氧化碳和甲烷等气体方面具有显著优势，目前虽然已将HCP广泛用于气体储存，但还未出现HCP作为碘捕捉吸附剂的研究。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，包括：
S1.将聚酰亚胺前驱体与二溴对二甲苯混合溶解于1,2-二氯乙烷溶剂中，然后在氮气保护下向溶剂内添加催化剂，并在油浴条件下充分搅拌反应，得到聚合物a；
S2.盐酸淬灭聚合物a；
S3.利用去离子水和甲醇依次清洗淬灭反应沉淀，然后采用有机溶剂索式提取纯化，干燥纯化后的淬灭反应沉淀获得棕色固体；
所述棕色固体即为所需的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂。
优选的，所述聚酰亚胺前驱体的制备步骤包括：
按混合质量比为1：100～110：130～140的比例在N-甲基吡咯烷酮中溶解六氟二胺和六氟二酐，并持续室温搅拌得到混合液；
添加N-甲基吡咯烷酮以稀释所述混合液；
向稀释后的混合液中加入乙酸酐和吡啶，酰化反应后获得酰化反应沉淀；
去离子水清洗酰化反应沉淀，烘干后获得所述聚酰亚胺前驱体。
优选的，将所述六氟二酐等重分为M等份，并以间隔15min的方式将M等份六氟二酐依次溶解于N-甲基吡咯烷酮中。
优选的，所述乙酸酐和吡啶的摩尔质量为15：9。
优选的，所述酰化反应在110℃的温度下反应6h。
优选的，60℃的温度下烘干所述酰化反应沉淀48h。
优选的，在步骤S1中，所述聚酰亚胺前驱体、二溴对二甲苯与1,2-二氯乙烷溶剂的混合比为40～45：30～35：1。
优选的，在步骤S1中，所述催化剂为氯化铝，且按照质量比为128～130：1的比例向所述1,2-二氯乙烷溶剂中添加催化剂。
优选的，在步骤S1中，在80℃的油浴温度下搅拌反应24h。
优选的，在所述步骤S3中：
纯化清洗后的淬灭反应沉淀的有机溶剂包括无水乙醇、氯仿、甲醇；
纯化后的淬灭反应沉淀在65℃的温度下真空干燥24h。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
通过本发明所提供的方法能有效制备出能够捕捉吸附放射性碘的超高交联多孔有机聚合物；该多孔有机聚合物在具体捕捉放射性碘时，基于其结构上的N，F元素以及苯环结构可提供大量能够与碘进行结合的活性位点，由此大大提高碘吸附效用。
附图说明
图1为本发明所制备的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的13C-NMR图；
图2为本发明所制备的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的扫描电镜图；
图3为本发明所制备的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的碘蒸气捕获曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中提供了一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，具体包括：
S0.制备聚酰亚胺前驱体
按混合质量比为1：100～110：130～140的比例在N-甲基吡咯烷酮中溶解六氟二胺和六氟二酐，并持续室温搅拌得到混合液；
添加N-甲基吡咯烷酮以稀释混合液；
向稀释后的混合液中加入乙酸酐和吡啶，酰化反应后获得酰化反应沉淀；
去离子水清洗酰化反应沉淀，烘干后获得聚酰亚胺前驱体。
具体的，上述聚酰亚胺前驱体的化学反应步骤为：
Figure BDA0003798403970000041
S1.制备聚合物a
按混合比为40～45：30～35：1的比例将聚酰亚胺前驱体与二溴对二甲苯混合溶解于1,2-二氯乙烷溶剂中；
在氮气保护下，按照质量比为128～130：1的比例向1,2-二氯乙烷溶剂中添加催化剂氯化铝，并且在80℃的油浴温度下充分搅拌反应24h，得到聚合物a；
S2.按2:1的体积比混合HCl与H2O，获得盐酸并利用该盐酸淬灭聚合物a；
S3.利用去离子水和甲醇依次清洗淬灭反应沉淀，然后采用无水乙醇、氯仿、甲醇等有机溶剂索式提取纯化，65℃的温度下真空干燥纯化后的淬灭反应沉淀，获得棕色固体，该棕色固体即为所需的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂。
具体的，上述超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的化学反应步骤为：
Figure BDA0003798403970000051
综上，针对上述制备方法，基于进一步的优选反应数据，在本发明中还提供如下具体制备示例：
1、制备聚酰亚胺前驱体
(11)取1.099g六氟二胺和1.355g六氟二酐，其中将1.355g六氟二酐等重分为5等份(每等份重量约为0.271g)；
(12)在反应瓶中加入9.9mL的N-甲基吡咯烷酮，将六氟二胺一次性投放于反应瓶中，以投放间隔时间为15min的方式将5等份六氟二酐依次投放于反应瓶中，持续室温搅拌6h得到混合液；
(12)添加35.5mL的N-甲基吡咯烷酮以稀释上述混合液；
(13)向稀释后的混合液中加入15mmol(1.42mL)乙酸酐和9mmol(0.725mL)吡啶，在110℃的温度下酰化反应6h，反应后获得酰化反应沉淀；
(14)去离子水清洗酰化反应沉淀，然后将该酰化反应沉淀置于60℃的温度下烘干48h，烘干后获得聚酰亚胺前驱体。(记为12F-PI-OH)
2、制备聚合物a
(21)将402.27mg的聚酰亚胺前驱体、316.8mg的二溴对二甲苯混合溶解于10.0mL的1,2-二氯乙烷溶剂中；
(22)在氮气保护下，将1298.0mg的氯化铝催化剂添加至1,2-二氯乙烷溶剂中，并且在80℃的油浴温度下充分搅拌反应24h，得到聚合物a。
3、制备超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂
(31)按2：1的体积比混合HCl与H2O，获得盐酸；
(32)取20.0mL的盐酸对聚合物a进行淬灭；
(33)利用去离子水和甲醇依次清洗淬灭反应沉淀；
(34)然后采用无水乙醇、氯仿、甲醇等有机溶剂索式提取纯化该清洗后的淬灭反应沉淀；
(35)最后在65℃的温度下真空干燥纯化后的淬灭反应沉淀，获得棕色固体，该棕色固体即为所需的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂。
以上述具体制备示例为基础，对其所制备的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂进行核磁共振扫描和电镜扫描，具体获得：
图1所示的13C-NMR图(核磁共振碳谱图)
明显的，从该图1中可以看到图中显著的宽峰，其中：芳香碳峰值范围166.33-118.76ppm以很好的分配，166.33ppmC-N碳特征共振信号证明了亚胺键，109.04ppmC-F碳特征共振信号，64.39-17.1ppm归因于烷基碳。
综上，通过13C-NMR图对超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的表征，证明了该超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的成功合成，即通过本发明所提供的制备方法能有效制备出该超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂。
图2所示的电镜扫描图
明显的，从该图2中可清晰的看出该超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的结构形貌，具体其形貌为球状、且具有较大的比表面积。
另外，本发明还利用上述具体示例中所制备的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂对碘蒸气进行捕捉吸附试验，并由此获得图3所示的试验结果。根据图3所示的曲线图可知，本发明所制备的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂在短时间内可最高捕获672.45wt％的碘单质，且18小时后达到吸附平衡，由此可知，本发明所制备的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂能有效应用于放射性碘的捕捉吸附中。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：
S1.将聚酰亚胺前驱体与二溴对二甲苯混合溶解于1,2-二氯乙烷溶剂中，然后在氮气保护下向溶剂内添加催化剂，并在油浴条件下充分搅拌反应，得到聚合物a；
S2.盐酸淬灭聚合物a；
S3.利用去离子水和甲醇依次清洗淬灭反应沉淀，然后采用有机溶剂索式提取纯化，干燥纯化后的淬灭反应沉淀获得棕色固体；
所述棕色固体即为所需的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺前驱体、二溴对二甲苯与1,2-二氯乙烷溶剂的混合比为40～45：30～35：1。
3.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氯化铝，且按照质量比为128～130：1的比例向所述1,2-二氯乙烷溶剂中添加催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：在80℃的油浴温度下搅拌反应24h。
5.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中：
纯化清洗后的淬灭反应沉淀的有机溶剂包括无水乙醇、氯仿、甲醇；
纯化后的淬灭反应沉淀在65℃的温度下真空干燥24h。
6.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺前驱体的制备步骤包括：
按混合质量比为1：100～110：130～140的比例在N-甲基吡咯烷酮中溶解六氟二胺和六氟二酐，并持续室温搅拌得到混合液；
添加N-甲基吡咯烷酮以稀释所述混合液；
向稀释后的混合液中加入乙酸酐和吡啶，酰化反应后获得酰化反应沉淀；
去离子水清洗酰化反应沉淀，烘干后获得所述聚酰亚胺前驱体。
7.根据权利要求6所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：将所述六氟二酐等重分为M等份，并以间隔15min的方式将M等份六氟二酐依次溶解于N-甲基吡咯烷酮中。
8.根据权利要求6所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：所述乙酸酐和吡啶的摩尔质量为15：9。
9.根据权利要求8所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：所述酰化反应在110℃的温度下反应6h。
10.根据权利要求6所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：60℃的温度下烘干所述酰化反应沉淀48h。
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